CN114787088A - 用于使用焚烧炉控制石化过程期间产生的废流体的处理的方法 - Google Patents

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Abstract

一种用于处理石化过程期间产生的废流体的方法，其中所述废流体包含至少一种第一基于水的废水流和至少一种第二基于有机流体的废流体流，其中所述方法包括以下步骤：a)使所述至少一种第一基于水的废水流进行至少一个冷冻浓缩阶段，以产生第三清洁水流和第四浓缩的基于水的废水流，b)使所述至少一种第二基于有机流体的废流体流进行至少一个分离阶段，以产生第五净化的产物流和第六浓缩的基于有机流体的废流体流，c)将第四浓缩的基于水的废水流和第六浓缩的基于有机流体的废流体流转运至焚烧炉，并在所述焚烧炉中焚烧所述流，其中控制所述方法使得第六浓缩的基于有机流体的废流体流的焚烧产生焚烧第四浓缩的基于水的废水流所需能量的至少70%。

Description

用于使用焚烧炉控制石化过程期间产生的废流体的处理的 方法
本发明涉及一种用于处理石化过程期间产生的废流体的方法，其中废流体包含第一基于水的废水流和第二基于有机流体的废流体流。
在大量石化过程，比如利用一个或多个蒸馏或精馏步骤的那些过程期间，产生包含至少一种基于水的废水流以及至少一种基于有机流体的废流体流的废流体。然后，必须对两种流体进行处理或净化或处置，例如通过焚烧。这种石化过程的实例为经过氧化氢异丙苯工艺从含有苯和丙烯的进料流生产苯酚和丙酮，以及利用异丙苯生产环氧丙烷。
过氧化氢异丙苯工艺包括苯和丙烯反应生成异丙苯，之后异丙苯在存在分子氧的情况下转化为过氧化氢异丙苯，然后通常使用酸催化剂将其裂解成苯酚和丙酮。裂解产物含有产物苯酚和丙酮以及一些副产物和杂质，比如苯乙酮、异丙苯、2-苯基-2-丙醇等。通常，通过蒸馏将产物苯酚和丙酮从裂解产物中分离出来。此外，未转化的异丙苯一般从裂解产物中回收，通过真空蒸馏进行净化，并再循环到过程中。其他副产物和杂质必须进行处理。例如，在设计为每年生产200千吨苯酚的装置中，产生每小时约1,000 kg重质废油流(含有按重量计约20%的苯乙酮及余量的其他杂质和副产物)和每小时约5,000-10,000 kg废水流(其含有甲醇、丙酮、苯酚、异丙苯等)。
石化过程的另一个说明性实例为通过利用异丙苯生产环氧丙烷，期间产生大量包含至少一种基于水的废水流以及至少一种基于有机流体的废流体流的废流体。在该过程期间，在空气中氧化异丙苯以获得过氧化氢异丙苯，其中过氧化氢异丙苯用于在存在适当的环氧化催化剂的情况下将丙烯环氧化为环氧丙烷。异丙苯在环氧化期间转化为二甲基苯甲醇，后者用分子氢氢化以回收异丙苯。净化之后，回收的异丙苯再循环至异丙苯氧化步骤。在该过程期间，产生大量含有苯乙酮、苯酚及余量的其他杂质和副产物的基于有机流体的废流体流以及含有苯酚及其他杂质和副产物的废水。
用于处理废物流的一种选项为例如通过焚烧处置它们。这种方法例如在US 6,164,087中公开。更具体地讲，在该文件中公开的方法包括浓缩基于水的废水流，之后将其与另一废流体流一起进行焚烧。在将基于水的废水流与其他废流体流一起进行焚烧之前浓缩基于水的废水流的目的为，通过去除初始废水流中包含的一些水来减少焚烧所需的能量。然而，该方法仍然需要大量能量用于焚烧。
有鉴于此，本发明潜在的目的为提供一种用于通过焚烧处理石化过程期间产生的废流体的方法，其中废流体包含至少一种基于水的废水流和至少一种基于有机流体的废流体流，其中该方法尽可能多地利用废流体的组分，但是仍然需要最少的能量用于焚烧。
根据本发明，该目的通过提供一种用于处理或净化石化过程期间产生的废流体的方法来实现，其中废流体包含至少一种第一基于水的废水流和至少一种第二基于有机流体的废流体流，其中所述方法包括以下步骤：
a) 使至少一种第一基于水的废水流进行至少一个冷冻浓缩阶段，以产生第三清洁水流和第四浓缩的基于水的废水流，
b) 使至少一种第二基于有机流体的废流体流进行至少一个分离阶段，以产生第五净化的产物流和第六浓缩的基于有机流体的废流体流，
c) 将第四浓缩的基于水的废水流和第六浓缩的基于有机流体的废流体流转运至焚烧炉，并在焚烧炉中焚烧这些流，
其中控制方法使得第六浓缩的基于有机流体的废流体流的焚烧产生焚烧第四浓缩的基于水的废水流所需能量的至少70%。
通过控制方法使得第六浓缩的基于有机流体的废流体流的焚烧产生焚烧第四浓缩的基于水的废水流所需能量的至少70%，第四浓缩的基于水的废水流的焚烧所需的至少主要部分能量为从方法期间产生的第六浓缩的基于有机流体的废流体流利用的。换言之，第六浓缩的基于有机流体的废流体流用作焚烧燃料，然而，仅在第二基于有机流体的废流体流中包含的一种或多种有价值的化合物已对其进行分离之后。因此，第二基于有机流体的废流体流的有价值部分从中分离出来，并然后可用作合成过程的原料或在过程中再循环等，而第二基于有机流体的废流体流的剩余部分用作焚烧燃料。因此，可显著减少或者甚至完全避免从外部供给到方法中的能量的量。可通过相应地控制或调整方法参数来实现控制焚烧第四浓缩的基于水的废水流所需能量的至少70%由第六浓缩的基于有机流体的废流体流产生，如以下进一步详细描述的。
根据本发明方法的步骤b)，使至少一种第二基于有机流体的废流体流进行至少一个分离阶段，以产生第五净化的产物流和第六浓缩的基于有机流体的废流体流。在这方面，净化的产物流意指包含一种或多种化合物作为主要组分的流，其中一种或多种化合物可为石化过程的产物，可为石化过程的副产物和/或甚至可为石化过程的杂质。决定性的仅为在至少一个分离阶段分离出的一种或多种化合物具有任何价值，即可在石化过程或任何其他过程中用作原料、催化剂等。优选地，在步骤b)中分离一种化合物，使得第五净化的产物流主要由这一种化合物和可能地少量杂质组成。
如上所述，在本发明方法的步骤c)中，控制方法使得第六浓缩的基于有机流体的废流体流的焚烧产生焚烧第四浓缩的基于水的废水流所需能量的至少70%。这特别是可通过在方法期间调整步骤a)的至少一个冷冻浓缩阶段期间的浓缩程度、步骤b)的至少一个分离阶段期间的分离程度及第四浓缩的基于水的废水流和第六浓缩的基于有机流体的废流体流之间的比率中的至少一种来实现，使得第六浓缩的基于有机流体的废流体流的焚烧产生焚烧第四浓缩的基于水的废水流所需能量的至少70%。例如，如果由于第一基于水的废水流的体积相当高而需要更多的能量用于焚烧，则i) 可提高步骤a)的至少一个冷冻浓缩阶段期间的浓缩程度以去除该流中的更多水，以减少待焚烧的水量和/或ii) 可降低第四浓缩的基于水的废水流和第六浓缩的基于有机流体的废流体流之间的比率，使得基于给定体积的第四浓缩的基于水的废水流作为燃料的更多浓缩的基于有机流体的废流体流被进料至焚烧和/或iii) 降低步骤b)的至少一个分离阶段期间的分离程度，使得更多基于有机流体的废流体流作为焚烧燃料存在。
考虑到第一基于水的废水流中杂质的初始浓度可能较高和/或第一基于水的废水流中杂质的最终浓度可为高的，优选的是步骤a)的至少一个冷冻浓缩阶段期间的浓缩程度、步骤b)的至少一个分离阶段期间的分离程度及第四浓缩的基于水的废水流和第六浓缩的基于有机流体的废流体流之间的比率中至少两种，和更优选地所有，在方法期间进行控制，使得第六浓缩的基于有机流体的废流体流的焚烧产生焚烧第四浓缩的基于水的废水流所需能量的至少70%。
在本发明想法的进一步发展中，建议控制方法，使得第六浓缩的基于有机流体的废流体流的焚烧产生焚烧第四浓缩的基于水的废水流所需能量的至少80%，优选地至少90%，更优选地至少95%和最优选地至少全部能量。
本发明关于至少一种第一基于水的废水流的组成没有特别限制。然而，优选的是至少一种第一基于水的废水流包含按重量计70-99.5%的水和余量至按重量计100%，即按重量计0.5-30%的杂质溶解和/或分散于水中。甚至更优选地，至少一种第一基于水的废水流包含按重量计80-95%的水和余量至按重量计100%，即按重量计5-20%的杂质溶解和/或分散于水中。
同样，关于冷冻浓缩的种类，本发明也没有特别限制。然而，当使至少一种第一基于水的废水流在冷冻浓缩的步骤a)中进行至少一个悬浮结晶阶段或至少一个层结晶阶段时，特别是获得了良好结果。层结晶阶段可为静态结晶阶段或降膜结晶阶段，优选的为静态结晶阶段。例如，使至少一种第一基于水的废水流在冷冻浓缩的步骤a)中进行一个悬浮结晶阶段或一个静态结晶阶段。或者，使至少一种第一基于水的废水流在冷冻浓缩的步骤a)中进行两个或更多个悬浮结晶阶段。甚至更优选地，使至少一种第一基于水的废水流在冷冻浓缩的步骤a)中进行至少一个悬浮结晶阶段和至少一个静态结晶阶段，其中最优选地，至少一个悬浮结晶阶段在静态结晶阶段之前实施。
根据本发明第一特别优选的实施方案，使至少一种第一基于水的废水流在冷冻浓缩的步骤a)中进行至少一个悬浮结晶阶段。悬浮结晶具有仅需要相当紧凑的布局、已在一个步骤或阶段中分别导致相当高的纯度、具有相当低的能耗和具有相当低的安装成本的优点。一般地，悬浮结晶分为两个步骤，即首先产生待纯化的化合物晶体，和其次从剩余母液中分离晶体。
有鉴于此，优选的是至少一个悬浮结晶阶段包括至少一个用于产生水晶体的结晶模块和至少一个用于从母液中分离在至少一个结晶模块中产生的晶体的分离模块。在一种变体中，结晶模块包括至少一个用于去除结晶热的刮壁结晶器和其中产生的晶体有时间生长至可分离的大小的生长容器，其中分离模块优选地包括至少一个洗涤塔。在一种备选且事实上优选的变体中，结晶模块包括刮壁结晶器但没有生长容器。在这种变体中，刮壁结晶器组合了结晶器和生长容器的功能。
根据本发明一个特别优选的实施方案，洗涤柱包括：yige
圆柱形容器，其中所述圆柱形容器包括：
- 具有活塞头和活塞杆的活塞，其中所述活塞布置成可在所述圆柱形容器中往复移动，其中所述活塞在活塞头上方与所述圆柱形容器内的洗涤室相连，和其中所述活塞头包括至少一个过滤设备，
- 用于将所述结晶模块中产生的由晶体和母液组成的所述晶体悬浮混合物供给到所述圆柱形容器中的入口，
- 用于从所述圆柱形容器中排出母液的出口，和
- 用于从所述圆柱形容器中排出晶体和/或晶体熔体的出口。
在本发明想法的进一步发展中，建议分离模块包括布置在圆柱形容器外部用于循环熔体的循环管道，即圆柱形容器连接于布置在圆柱形容器外部用于循环熔体的循环管道，其与洗涤室和用于使晶体床部分熔化和解体的设备连通，该设备布置在洗涤室中，用于限制已在洗涤室中被活塞压实的晶体床移动和用于引导洗涤液从循环管道进入到圆柱形容器中，以将其均匀地分布于洗涤柱的整个横截面上。
优选地，至少一种第一基于水的废水流在冷冻浓缩的步骤a)中进行至少两个，比如两个悬浮结晶阶段，特别是如果将获得高浓度的第一基于水的废水流。这种两阶段悬浮结晶允许比一阶段悬浮结晶高约10%的浓度。两个悬浮结晶阶段中的每一个均包括结晶器，其中两者结晶器可具有相同设计或不同设计。第一悬浮结晶阶段除其结晶器之外还包括如上所述的洗涤柱，其中将在第一悬浮结晶阶段的结晶器中获得的浆料输送到洗涤柱中，其中在第一悬浮结晶阶段的结晶器中获得的晶体从母液中分离出来。当晶体和/或晶体熔体分别作为第三清洁水流移除时，将作为洗涤柱滤液获得的母液输送到第二悬浮结晶阶段的结晶器中，结晶器进一步包括增稠器。将在第二悬浮结晶阶段的结晶器中获得的浆料输送到增稠器中。浆料在增稠器中以与在洗涤柱中相同的方式压实为填充晶体床，但晶体床没有或至少没有完全像在洗涤柱中那样洗涤。当将增稠器中获得的晶体床在通过用于晶体床解体的设备之后输送到第一悬浮结晶阶段的结晶器中时，作为增稠器滤液获得的至少一部分浓缩物作为第四浓缩的基于水的废水流移除，而任选地使另一部分浓缩物返回到第二悬浮结晶阶段的结晶器中。
根据本发明第二特别优选的实施方案，至少一种第一基于水的废水流在冷冻浓缩的步骤a)中进行至少一个层结晶阶段，其可为至少一个降膜结晶阶段或优选地至少一个静态结晶阶段。
根据本发明第三特别优选的实施方案，至少一种第一基于水的废水流在冷冻浓缩的步骤a)中进行至少一个悬浮结晶阶段和至少一个层结晶阶段，所述层结晶阶段可为至少一个降膜结晶阶段或优选地至少一个静态结晶阶段。更优选地，至少一种第一基于水的废水流在冷冻浓缩的步骤a)中进行一个悬浮结晶阶段和随后地一个层结晶阶段，其中层结晶阶段更优选地为静态结晶阶段。该实施方案的优点为进料流可浓缩至非常高的程度，即第一基于水的废水流可被处理以产生第三清洁水流和第四高度浓缩的基于水的废水流，并且即使在第一基于水的废水流具有相当高粘度的情况下也是如此。在悬浮结晶间，浆料的粘度随着浓度增加而呈指数增加，因此对悬浮结晶阶段的浓度设定上限。当使悬浮结晶阶段中获得的母液进行静态结晶阶段时，可进一步提高获得的第四浓缩的基于水的废水流的浓度。因此，悬浮结晶阶段优选地包括如上所述的结晶器和洗涤柱，其中将悬浮结晶阶段的结晶器中获得的浆料输送到洗涤柱中，其中悬浮结晶阶段结晶器中获得的晶体从母液中分离。当晶体和/或晶体熔体分别作为三清洁水流移除时，将作为洗涤柱滤液获得的母液输送到静态结晶阶段的静态结晶器中。获得的母液在结晶之后从静态结晶器中作为第四浓缩的基于水的废水流排放，而将静态结晶阶段的静态结晶器中得到的晶体和/或晶体熔体输送到悬浮结晶阶段结晶器的进料中。
取决于清洁水的下游应用，优选的是在至少一个冷冻浓缩阶段的最后一个之后获得的第三清洁水流包含少于1,000 ppm，更优选地少于100 ppm，仍然更优选地少于50 ppm和最优选地少于10 ppm溶解和/或分散的杂质。这种净化的水流可在相同的过程期间或在另一过程中用作清洁水。
此外，优选的是第四浓缩的基于水的废水流包含按重量计少于90%的水，更优选地按重量计少于80%的水，甚至更优选地按重量计少于75%和最优选地按重量计至多70%的水，余量至按重量计100%的溶解和/或分散于水中的杂质。杂质可具有有机和/或无机性质，并且还可包括不溶性物质，如盐和/或微细分散的有机相液滴。例如，杂质可为有机流体、无机液体和/或无机固体，比如一种或多种盐。第四浓缩的基于水的废水流中的有机流体的含量优选地为按重量计至多30%，因为否则冷冻浓缩期间母液的粘度将太高，无法在冷冻浓缩期间进行所需的有效传质，以及凝固点会不合需要地降低。
在本发明想法的进一步发展中，建议第二基于有机流体的废流体流包含按重量计5-99.5%和优选地按重量计10-30%待在步骤b)期间通过至少一个分离阶段分离的一种或多种有机化合物和余量至按重量计100%的一种或多种溶解和/或分散的杂质。待在步骤b)期间通过至少一个分离阶段分离的这种化合物的含量足够高，使得可在步骤b)期间通过至少一个分离阶段以足够低的努力分离期望的化合物，但合理地足够低使得剩余足够的焚烧燃料。
关于待在步骤b)期间通过至少一个分离阶段分离的一种或多种有机化合物的化学性质，本发明没有特别限制。例如，化合物可选自苯酚、异丙苯、苯乙酮、1,3-丁二醇、丙烯酸乙酸酯、丙烯腈和两种或更多种上述化合物的任意组合。
步骤b)中使用的至少一个分离阶段取决于待在步骤b)期间通过至少一个分离阶段分离的化合物。例如，使第二基于有机流体的废流体流在步骤b)中进行的至少一个分离阶段选自层结晶、蒸馏、萃取和两种或更多种上述方法的任意组合。
分别取决于步骤b)中获得的产物的下游应用或其可销售等级，优选的是在步骤b)中至少一个分离阶段的最后一个之后获得的第五产物流包含少于2000 ppm、更优选地少于1000 ppm、仍然更优选地少于100 ppm，还更优选地少于50 ppm和最优选地少于10 ppm溶解和/或分散的杂质。
在步骤c)期间于焚烧炉中焚烧第四浓缩的基于水的废水流和第六浓缩的基于有机流体的废流体流的温度应足够高，以完全分解任何碳氢化合物和其他杂质，但尽可能低以最小化方法的能量需求。有鉴于此，优选的是在步骤c)期间于焚烧炉中，在至少900℃，优选地900℃-1100℃之间，更优选地900℃-1000℃之间和最优选地900℃-950℃之间的温度下焚烧第四浓缩的基于水的废水流和第六浓缩的基于有机流体的废流体流。这可通过适当调整第四浓缩的基于水的废水流和第六浓缩的基于有机流体的废流体流之间的比率来实现，即通过调整该比率，使得焚烧发生在至少900℃，优选地900℃-1100℃之间，更优选地900℃-1000℃之间和最优选地900℃-950℃之间。
由于该原因，优选的是第六浓缩的基于有机流体的废流体流具有相当高的燃烧热。当第六浓缩的基于有机流体的废流体流的燃烧热为至少2,000 kJ/kg、更优选地至少2,500 kJ/kg和最优选地至少2,800 kJ/kg时，获得良好结果。
如上所述，第四浓缩的基于水的废水流和第六浓缩的基于有机流体的废流体流的比率在方法期间优选地进行控制，并且可根据至少一种第一基于水的废水流和至少一种第二基于有机流体的废流体流的组成波动而变化。然而，当在步骤c)中以2:1-10:1，优选地4:1-8:1和更优选地5:1-7:1，比如约6:1的体积:体积比率将第四浓缩的基于水的废水流和第六浓缩的基于有机流体的废流体流转运至焚烧炉时，通常获得良好结果。
本发明的另一方面为一种用于处理或净化石化过程期间产生的废流体的装置，其中废流体包含第一基于水的废水流和第二基于有机流体的废流体流，其中装置包括：
a) 第一基于水的废水流的来源，
b) 第二基于有机流体的废流体流的来源，
c) 至少一个冷冻浓缩阶段，其具有用于将第一基于水的废水流供给到至少一个冷冻浓缩阶段的入口管线、具有用于排放在冷冻浓缩阶段产生的第三清洁水流的出口管线和用于排放在冷冻浓缩阶段产生的第四浓缩的基于水的废水流的出口管线，
d) 至少一个分离阶段，其具有用于将第二基于有机流体的废流体流供给到至少一个分离阶段的入口管线、具有用于排放在至少一个分离阶段产生的第五净化的产物流的出口管线和用于排放在至少一个分离阶段产生的第六浓缩的基于有机流体的废流体流的出口管线，
e) 焚烧炉，其具有用于向焚烧炉中供给第四浓缩的基于水的废水流的入口管线和用于供给第六浓缩的基于有机流体的废流体流的入口管线，和
f) 包括的控制单元，使得其可控制第六浓缩的基于有机流体的废流体流的焚烧产生焚烧第四浓缩的基于水的废水流所需能量的至少70%。
优选地，控制单元包括用于确定至少一个冷冻浓缩阶段中处理的流体流浓度的测量仪器、用于确定至少一个分离阶段期间分离程度的测量仪器及用于控制进料至焚烧炉中的第四浓缩的基于水的废水流和第六浓缩的基于有机流体的废流体流之间比率的仪器中的至少一种。
根据本发明的一个优选实施方案，至少一个冷冻浓缩阶段包括至少一个悬浮结晶阶段和/或至少一个静态结晶阶段。
优选地，至少一个分离阶段选自层结晶阶段、蒸馏阶段、萃取阶段和两种或更多种上述阶段的任意组合。
根据本发明一个特别优选的实施方案，至少一个冷冻浓缩阶段包括至少一个悬浮结晶阶段，后者包括至少一个用于产生水晶体结晶模块和至少一个用于从母液中分离在至少一个结晶模块中产生的晶体的分离模块，其中结晶模块包括至少一个结晶器，和其中分离模块包括至少一个洗涤柱。在一种变体中，结晶模块包括至少一个用于去除结晶热的刮壁结晶器和其中产生的晶体有时间生长至可分离的大小的生长容器。在一种备选且事实上优选的变体中，结晶模块包括刮壁结晶器但没有生长容器。在这种变体中，刮壁结晶器组合了结晶器和生长容器的功能。
此外，优选的是分离模块包括至少一个洗涤柱。进一步优选地，至少一个洗涤柱包括：
圆柱形容器，其中所述圆柱形容器包括：
- 具有活塞头和活塞杆的活塞，其中所述活塞布置成可在所述圆柱形容器中往复移动，其中所述活塞在活塞头上方与所述圆柱形容器内的洗涤室相连，和其中所述活塞头包括至少一个过滤设备，
- 用于将所述结晶模块中产生的由晶体和母液组成的所述晶体悬浮混合物供给到所述圆柱形容器中的入口管线，
- 用于从所述圆柱形容器中排出母液的出口管线，和
- 用于从所述圆柱形容器中排出晶体和/或晶体熔体的出口管线。
根据本发明一个进一步特别优选的实施方案，至少一个冷冻浓缩阶段包括至少两个和更优选地两个悬浮结晶阶段。优选地，至少两个悬浮结晶阶段中的每一个均包括悬浮结晶器，其中两者悬浮结晶器可具有相同设计或不同设计。第一悬浮结晶阶段除其结晶器之外还包括如上所述的洗涤柱和连接结晶器与洗涤柱的管线，使得将在第一悬浮结晶阶段的结晶器中获得的浆料输送到洗涤柱中，其中在第一悬浮结晶阶段的结晶器中获得的晶体从母液中分离出来。洗涤柱包括分别用于晶体和/或晶体熔体的移除管线及连接洗涤柱和第二悬浮结晶阶段的管线，使得将作为洗涤柱滤液获得的母液输送到第二悬浮结晶阶段的结晶器中。第二悬浮结晶阶段进一步包括增稠器以及连接结晶器与增稠器的管线，使得将在第二悬浮结晶阶段的结晶器中获得的浆料输送到增稠器中。增稠器包括连接增稠器与第一悬浮阶段结晶器的管线，使得在增稠器中获得的晶体床在通过用于晶体床解体的设备之后输送到第一悬浮结晶阶段的结晶器中。此外，增稠器包括用于移除在增稠器中作为滤液获得的浓缩物的管线，其中该管线可分成移除管线和再循环管线，使得作为增稠器滤液获得的至少一部分浓缩物作为第四浓缩的基于水的废水流移除，而任选地使另一部分浓缩物返回到第二悬浮结晶阶段的结晶器中。
根据本发明一个进一步特别优选的实施方案，至少一个冷冻浓缩阶段包括至少一个悬浮结晶阶段和至少一个层结晶阶段，所述层结晶阶段可为至少一个降膜结晶阶段或优选地至少一个静态结晶阶段。更优选地，至少一个冷冻浓缩阶段包括一个悬浮结晶阶段及其下游的一个层结晶阶段，其中层结晶阶段更优选地为静态结晶阶段。优选地，悬浮结晶阶段包括如上所述的悬浮结晶器和洗涤柱。洗涤柱包括分别用于晶体和/或晶体熔体的移除管线及连接洗涤柱和第二静态结晶阶段的管线，使得将作为洗涤柱滤液获得的母液输送到第二悬浮结晶阶段的结晶器中。冷冻浓缩阶段进一步包括连接第二静态结晶阶段的静态结晶器与第一悬浮结晶阶段的结晶器的管线，使得将在第二静态结晶阶段的结晶器中获得的晶体和/或晶体熔体输送到第一悬浮结晶阶段的结晶器中或第一悬浮结晶阶段结晶器的进料。此外，第二静态结晶阶段的结晶器包括用于移除作为第四浓缩的基于水的废水流在第二静态结晶阶段的结晶器中获得的母液的移除管线。
随后参考附图描述根据本发明的具体实施方案。
图1为用于处理石化过程期间产生的废流体的方法和装置的示意图，其中，根据本发明的一个实施方案，废流体包含至少一种第一基于水的废水流和至少一种第二基于有机流体的废流体流。
图2为根据本发明的一个实施方案的方法和装置的冷冻浓缩阶段的示意图。
图3为根据本发明的另一实施方案的方法和装置的冷冻浓缩阶段的示意图。
图4为根据本发明仍然另一实施方案的方法和装置的冷冻浓缩阶段的示意图。
图5为根据本发明仍然另一实施方案的方法和装置的冷冻浓缩阶段的示意图。
在图1所示的根据本发明的方法中，原料2进料至石化主过程4中，其中原料2被加工为主产物6。在过程期间，还产生第一基于水的废水流8、第二基于有机流体的废流体流10和任选地另一废物12。例如，主过程4为用于生产过氧化氢异丙苯的过程且原料2为苯和丙烯，导致生成过氧化氢异丙苯作为主产物6。在这种情况下，第一基于水的废水流8含有甲醇、丙酮、苯酚、异丙苯和其他化合物，而第二基于有机流体的废流体流10含有苯乙酮，和另一废物12含有其他副产物。另一废物12在仪器14中处置和/或进行初级处理。将第一基于水的废水流8引入到冷冻浓缩阶段24中，其中第一基于水的废水流8分离成第三清洁水流26和第四浓缩的基于水的废水流28。当第三清洁水流26引入到处置和/或初级处理仪器14时，第四浓缩的基于水的废水流28引入到焚烧炉16中。此外，第二基于有机流体的废流体流10引入到分离阶段30中，其中第二基于有机流体的废流体流10分离成第五净化的产物流32和第六浓缩的基于有机流体的废流体流34。当第五净化的产物流32在从中去除一些副产物36之后与主产物6合并时，第六浓缩的基于有机流体的废流体流34引入到焚烧炉16中。根据本发明，通过控制单元(未显示)控制方法，使得第六浓缩的基于有机流体的废流体流34的焚烧产生焚烧第四浓缩的基于水的废水流28所需能量的至少70%，使得第四浓缩的基于水的废水流28的焚烧所需的至少主要部分能量为从主过程4期间产生的第六浓缩的基于有机流体的废流体流34利用的。换言之，第六浓缩的基于有机流体的废流体流34用作焚烧燃料，然而仅在第二基于有机流体的废流体流10中包含的一种或多种有价值的化合物已对其进行分离之后。因此，第二基于有机流体的废流体流10的有价值部分从中分离出来，并然后可用作合成过程的原料或在过程中再循环等，而第二基于有机流体的废流体流10的剩余部分用作焚烧燃料。因此，可显著减少或者甚至完全避免从外部供给到方法中的能量的量。可通过在方法期间调整冷冻浓缩阶段24期间的浓缩程度、分离阶段30期间的分离程度及第四浓缩的基于水的废水流28和第六浓缩的基于有机流体的废流体流34之间的比率中的至少一种来实现控制焚烧第四浓缩的基于水的废水流28所需能量的至少70%由第六浓缩的基于有机流体的废流体流34产生，使得第六浓缩的基于有机流体的废流体流34的焚烧产生焚烧第四浓缩的基于水的废水流28所需能量的至少70%。
图2为根据本发明的一个实施方案的方法和装置的冷冻浓缩阶段24的示意图，比如图1所示和如上所述的方法和装置。冷冻浓缩阶段24包括用于产生水晶体的悬浮结晶器38、用于从母液中分离至少一个结晶模块中产生的晶体的洗涤柱40、用于将第一基于水的废水流供给到冷冻浓缩阶段24中的入口管线42，用于排放在冷冻浓缩阶段24产生的第三清洁水流的出口管线44和用于排放在冷冻浓缩阶段24产生的第四浓缩的基于水的废水流的出口管线46。此外，冷冻浓缩阶段24包括进料箱48，其与入口42和通向悬浮结晶器38的进料管线50相连。此外，悬浮结晶器38配备有包括泵54的循环管线52。浆料管线56从循环管线52通向洗涤柱40。另外，洗涤柱40与浓缩物管线58相连，后者分成出口管线46和返回管线60。在装置运行期间，第一基于水的废水流经入口管线42输送到进料箱48中，并从进料箱48经进料管线50输送到悬浮结晶器38中，在悬浮结晶器38中形成水晶体，以获得包含水晶体和母液的浆料。浆料经循环管线52再循环，一部分浆料由此经浆料管线56输送到洗涤柱40中。在洗涤柱40中水晶体从母液中分离出来，其中水晶体作为熔体经出口管线44作为第三清洁水流从冷冻浓缩阶段24中排放。洗涤柱40中获得的母液经浓缩物管线58从洗涤柱40中输送，一部分由此作为第四浓缩的基于水的废水流经出口管线46排放，和另一部分经返回管线60输送到进料箱48中。
图3为根据本发明的另一实施方案的冷冻浓缩阶段24的示意图，其包括两个悬浮结晶阶段。两个悬浮结晶阶段中的每一个均包括结晶器38、38’，其中第一悬浮结晶阶段如上所述并参考图2包括在内，不同之处在于浓缩物管线58未分成出口管线46和返回管线60。相反，浓缩物管线58通向第二悬浮结晶阶段的进料箱48’，后者进一步包括增稠器62。第二悬浮结晶阶段的进料箱48’与通向悬浮结晶器38’的进料管线50’相连。此外，悬浮结晶器38’配备有包括泵54’的循环管线52’。浆料管线56’从循环管线52’通向增稠器62。另外，增稠器62与浓缩物管线58’相连，后者分成出口管线46’和返回管线60’。此外，增稠器62与通向第一悬浮结晶阶段的循环管线52的管线64相连。在装置运行期间，第一基于水的废水流经入口管线42输送到第一悬浮结晶阶段的进料箱48中，并如上所述且参考图2在那里进行处理，除洗涤柱40中获得的母液没有部分地排放和部分地进料到进料箱48中之外。相反，洗涤柱40中获得的母液从洗涤柱40经浓缩物管线58输送到第二悬浮结晶阶段的进料箱48’中。从那里，母液或进料分别经进料管线50’进料到悬浮结晶器38’中，在悬浮结晶器38’中形成水晶体，以获得包含水晶体和母液的浆料。浆料经循环管线52’再循环，一部分浆料由此经浆料管线56’输送到增稠器62中。在增稠器中获得的晶体床在通过用于晶体床解体的设备之后经管线64输送到第一悬浮结晶阶段的循环管线52中。增稠器62中获得的浓缩物作为滤液从增稠器62中经浓缩物管线58’输送，一部分由此作为第四浓缩的基于水的废水流经出口管线46’排放，和另一部分经返回管线60’输送到进料箱48’中。
图4为根据本发明的另一实施方案的冷冻浓缩阶段24的示意图，其包括一个静态结晶阶段。静态结晶阶段包括静态结晶器66、进料箱48、入口管线42、进料管线50、用于第三清洁水流的出口管线44以及用于排放第四浓缩的基于水的废水流的出口管线46。在装置运行期间，第一基于水的废水流经入口管线42输送到进料箱48中，并从进料箱48经进料管线50输送到静态结晶器66中，其中在静态结晶器66中包含的冷却板上形成水晶体，以获得晶体层和母液。在结晶结束之后，母液从静态结晶器66中经出口管线46作为第四浓缩的基于水的废水流排放，并且然后晶体层熔化，且熔体经出口管线44作为第三清洁水流排放。
图5为根据本发明的另一实施方案的冷冻浓缩阶段24的示意图，其包括一个悬浮结晶阶段和一个静态结晶阶段。悬浮结晶阶段如上所述并参考图2包括在内，不同之处在于浓缩物管线58未分成出口管线46和返回管线60。相反，浓缩物管线58通向静态结晶阶段的进料箱48’。静态结晶阶段进一步包括静态结晶器66、用于第四浓缩的基于水的废水流的出口管线46及用于将在静态结晶器的冷却表面上形成的晶体层熔化之后获得的中等纯度的晶体熔体输送到悬浮结晶阶段的进料箱中的管线68。在装置运行期间，第一基于水的废水流经入口管线42输送到第一悬浮结晶阶段的进料箱48中，并如上所述且参考图2在那里进行处理，除洗涤柱40中获得的母液没有部分地排放和部分地进料到进料箱48中之外。相反，洗涤柱40中获得的母液从洗涤柱40经浓缩物管线58输送到静态结晶阶段的进料箱48’中。从那里，母液或进料分别经进料管线50’进料到静态结晶器66中，其中在静态结晶器66中包含的冷却板上形成水晶体，以获得晶体层和母液。母液经出口管线46作为第四浓缩的基于水的废水流排放，其中在静态结晶器66中获得的熔化的晶体层从静态结晶器66中排放，并经管线68输送到悬浮结晶阶段的进料箱48中。
参考数字
2 原料
4 主/石化过程
6 主产物
8 第一基于水的废水流
10 第二基于有机流体的废流体流
12 另一废物
14 处置和/或初级处理仪器
16 焚烧炉
18 燃料
20 气体
22 灰烬
24 冷冻浓缩阶段
26 第三清洁水流
28 第四浓缩的基于水的废水流
30 分离阶段
32 第五净化的产物流
34 第六浓缩的基于有机流体的废流体流
36 副产物
38, 38’ 悬浮结晶器
40 洗涤柱
42 入口管线
44 用于第三清洁水流的出口管线
46, 46’ 用于第四浓缩的基于水的废水流的出口管线
48, 48’ 进料箱
50, 50’ 进料管线50
52, 52’ 循环管线
54, 54’ 泵
56, 56’ 浆料管线
58, 58’ 浓缩物管线
60, 60’ 返回管线
62 增稠器
64 管线
66 静态结晶器
68 管线。

Claims (18)

1.一种用于处理石化过程(4)期间产生的废流体的方法，其中所述废流体包含至少一种第一基于水的废水流(8)和至少一种第二基于有机流体的废流体流(10)，其中所述方法包括以下步骤：
a) 使所述至少一种第一基于水的废水流(8)进行至少一个冷冻浓缩阶段(24)，以产生第三清洁水流(26)和第四浓缩的基于水的废水流(28)，
b) 使所述至少一种第二基于有机流体的废流体流(10)进行至少一个分离阶段(30)，以产生第五净化的产物流(32)和第六浓缩的基于有机流体的废流体流(34)，
c) 将第四浓缩的基于水的废水流(28)和第六浓缩的基于有机流体的废流体流(34)转运至焚烧炉(16)，并在所述焚烧炉(16)中焚烧所述流(28, 34)，
其中控制所述方法使得第六浓缩的基于有机流体的废流体流(34)的焚烧产生焚烧第四浓缩的基于水的废水流(28)所需能量的至少70%。
2.权利要求1的方法，其中在所述方法期间调整步骤a)的至少一个冷冻浓缩阶段(24)期间的浓缩程度、步骤b)的至少一个分离阶段(30)期间的分离程度及第四浓缩的基于水的废水流(28)和第六浓缩的基于有机流体的废流体流(34)之间的比率中的至少一种，使得第六浓缩的基于有机流体的废流体流(34)的焚烧产生焚烧第四浓缩的基于水的废水流(28)所需能量的至少70%。
3.权利要求1或2的方法，其中控制所述方法使得第六浓缩的基于有机流体的废流体流(34)的焚烧产生焚烧第四浓缩的基于水的废水流(28)所需能量的至少80%，优选地至少90%，更优选地至少95%和最优选地至少全部能量。
4.前述权利要求中任何一项的方法，其中所述至少一种第一基于水的废水流(8)包含按重量计70-99.5%和优选地按重量计80-95%的水及按重量计0.5-30%和优选地按重量计5-20%溶解和/或分散的杂质。
5. 前述权利要求中任何一项的方法，其中使所述至少一种第一基于水的废水流(8)在冷冻浓缩(24)的步骤a)中进行至少一个悬浮结晶阶段，其中所述至少一个悬浮结晶阶段包括至少一个用于产生水晶体的结晶模块和至少一个用于从母液中分离在所述至少一个结晶模块中产生的所述晶体的分离模块，其中所述结晶模块包括至少一个刮壁结晶器(38,38’)，和其中所述分离模块包括至少一个洗涤柱(40)，其中优选地所述洗涤柱(40)包括：
圆柱形容器，其中所述圆柱形容器包括：
- 具有活塞头和活塞杆的活塞，其中所述活塞布置成可在所述圆柱形容器中往复移动，其中所述活塞在活塞头上方与所述圆柱形容器内的洗涤室相连，和其中所述活塞头包括至少一个过滤设备，
- 用于将所述结晶模块中产生的由晶体和母液组成的所述晶体悬浮混合物供给到所述圆柱形容器中的入口，
- 用于从所述圆柱形容器中排出母液的出口，和
- 用于从所述圆柱形容器中排出晶体和/或晶体熔体的出口。
6.权利要求5的方法，其中所述圆柱形容器连接于布置在所述圆柱形容器外部用于循环熔体的循环管道，所述循环管道与所述洗涤室和用于使晶体床部分熔化和解体的设备连通，该设备布置在所述洗涤室中，用于限制已在所述洗涤室中被所述活塞压实的所述晶体床移动和用于引导洗涤液从所述循环管道进入到所述圆柱形容器中，以将其均匀地分布于所述洗涤柱的整个横截面上。
7.前述权利要求中任何一项的方法，其中使所述至少一种第一基于水的废水流(8)在冷冻浓缩(24)的步骤a)中进行至少一个静态结晶阶段。
8. 前述权利要求中任何一项的方法，其中使所述至少一种第一基于水的废水流(8)在冷冻浓缩(24)的步骤a)中进行i) 至少两个悬浮结晶阶段或ii) 至少一个悬浮结晶阶段和至少一个静态结晶阶段，其中所述至少一个静态结晶阶段在所述至少一个悬浮结晶阶段下游。
9.前述权利要求中任何一项的方法，其中所述第二基于有机流体的废流体流(10)包含按重量计5-99.5%和优选地按重量计10-30%待在步骤b)期间通过所述至少一个分离阶段(30)分离的一种或多种有机化合物和余量至按重量计100%的一种或多种溶解和/或分散的杂质。
10.权利要求9的方法，其中待在步骤b)期间通过所述至少一个分离阶段(30)分离的所述有机化合物选自苯酚、异丙苯、苯乙酮、1,3-丁二醇、丙烯酸乙酸酯、丙烯腈和两种或更多种上述化合物的任意组合。
11.前述权利要求中任何一项的方法，其中使所述第二基于有机流体的废流体流(10)在步骤b)中进行的所述至少一个分离阶段(30)选自层结晶、蒸馏、萃取和两种或更多种上述方法的任意组合。
12. 前述权利要求中任何一项的方法，其中在步骤b)中获得的所述第五净化的产物流(32)包含少于2000 ppm、优选地少于1000 ppm、更优选地少于100 ppm，更优选地少于50ppm和最优选地少于10 ppm溶解和/或分散的杂质。
13.前述权利要求中任何一项的方法，其中调整所述第四浓缩的基于水的废水流(28)和所述第六浓缩的基于有机流体的废流体流(34)之间的比率，使得所述第四浓缩的基于水的废水流(28)和所述第六浓缩的基于有机流体的废流体流(34)的焚烧发生在至少900℃，优选地900℃-1100℃之间，更优选地900℃-1000℃之间和最优选地900℃-950℃之间。
14.一种用于处理石化过程(4)期间产生的废流体，特别是用于实施前述权利要求中任何一项的方法的装置，其中所述废流体包含第一基于水的废水流(8)和第二基于有机流体的废流体流(10)，其中所述装置包括：
a) 第一基于水的废水流(8)的来源(4)，
b) 第二基于有机流体的废流体流(10)的来源(4)，
c) 至少一个冷冻浓缩阶段(24)，其具有用于将所述第一基于水的废水流(8)供给到所述至少一个冷冻浓缩阶段(24)的入口管线(42)、具有用于排放在所述冷冻浓缩阶段(24)产生的第三清洁水流(26)的出口管线(44)和用于排放在所述至少一个冷冻浓缩阶段(24)产生的第四浓缩的基于水的废水流(28)的出口管线(46, 46’)，
d) 至少一个分离阶段(30)，其具有用于将第二基于有机流体的废流体流(10)供给到所述至少一个分离阶段(30)的入口管线、具有用于排放在所述至少一个分离阶段(30)产生的第五净化的产物流(32)的出口管线和用于排放在所述至少一个分离阶段(30)产生的第六浓缩的基于有机流体的废流体流(34)的出口管线，
e) 焚烧炉(16)，其具有用于向焚烧炉(16)中供给所述第四浓缩的基于水的废水流(28)的入口管线和用于供给所述第六浓缩的基于有机流体的废流体流(34)的入口管线，和
f) 包括的控制单元，使得其可控制所述第六浓缩的基于有机流体的废流体流(34)的焚烧产生焚烧所述第四浓缩的基于水的废水流(28)所需能量的至少70%。
15.权利要求14的装置，其中所述控制单元包括用于确定所述至少一个冷冻浓缩阶段(24)中处理的流体流浓度的测量仪器、用于确定所述至少一个分离阶段(30)期间分离程度的测量仪器及用于控制进料至所述焚烧炉(16)中的所述第四浓缩的基于水的废水流(28)和所述第六浓缩的基于有机流体的废流体流(34)之间比率的仪器中的至少一种。
16.权利要求14或15的装置，其中所述至少一个冷冻浓缩阶段(24)包括至少一个悬浮结晶阶段和/或至少一个静态结晶阶段，和其中优选地所述至少一个分离阶段(30)选自层结晶阶段、蒸馏阶段、萃取阶段和两种或更多种上述阶段的任意组合。
17. 权利要求14-16中任何一项的装置，其中所述至少一个冷冻浓缩阶段(24)包括至少一个悬浮结晶阶段，后者包括至少一个用于产生水晶体的结晶模块和至少一个用于从母液中分离在所述至少一个结晶模块中产生的所述晶体的分离模块，其中所述结晶模块包括至少一个结晶器(38, 38’)，和其中所述分离模块包括至少一个洗涤柱(40)，其中优选地所述洗涤柱(40)包括：
圆柱形容器，其中所述圆柱形容器包括：
- 具有活塞头和活塞杆的活塞，其中所述活塞布置成可在所述圆柱形容器中往复移动，其中所述活塞在活塞头上方与所述圆柱形容器内的洗涤室相连，和其中所述活塞头包括至少一个过滤设备，
- 用于将所述结晶模块中产生的由晶体和母液组成的所述晶体悬浮混合物供给到所述圆柱形容器中的入口管线，
- 用于从所述圆柱形容器中排出母液的出口管线，和
- 用于从所述圆柱形容器中排出晶体和/或晶体熔体的出口管线。
18. 权利要求14-17中任何一项的方法，其中所述至少一个冷冻浓缩阶段(24)包括i)至少两个悬浮结晶阶段或ii) 至少一个悬浮结晶阶段和至少一个静态结晶阶段。
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