CN114775286A - 一种石墨烯尼龙双层充绒布及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及纺织品技术领域，具体公开了一种石墨烯尼龙双层充绒布及其制备方法。石墨烯尼龙双层充绒布由尼龙双层充绒布在石墨烯复合胶液中整理后得到，石墨烯复合胶液包括如下重量份的组分：导电填料8‑12份，石墨烯2.4‑2.6份，硅烷偶联剂1.2‑1.6份，水性聚氨酯20‑24份，稀释剂8‑12份，氧化剂2‑4份，丙烯酸4‑8份，硅烷偶联剂的分子中带有还原性基团。本申请的石墨烯复合胶液中形成了丙烯酸共聚物和石墨烯的复合物，增强了导电填料之间的导电效果，改善了充绒布整体的吸湿性，促进了导电填料的分散，最终提高了充绒布的抗静电性能。
Description
技术领域
本申请涉及纺织品技术领域，更具体地说，它涉及一种石墨烯尼龙双层充绒布及其制备方法。
背景技术
充绒布是一种纺织品，常被用作羽绒服、羽绒被的面料。目前，市场上的充绒布通常由化纤制成，化纤材料有易积累静电的缺点，化纤材料积累静电后不仅容易吸附灰尘，而且在干燥季节容易发生静电放电。因此，在使用化纤制备充绒布时，生产厂家常常需要对成型后的充绒布进行抗静电整理。
相关技术中有一种抗静电尼龙双层充绒布，由尼龙双层充绒布在抗静电复合胶液中整理后得到，抗静电复合胶液包括如下重量份的组分：导电填料12份，水性聚氨酯22份，稀释剂10份，导电填料选用炭黑粉末。抗静电尼龙双层充绒布的制备方法包括以下步骤：
(1)将导电填料、水性聚氨酯、稀释剂混合均匀，得到抗静电复合胶液；(2)将尼龙双层充绒布浸入抗静电复合胶液中，然后对尼龙双层充绒布进行二浸二轧处理，将尼龙双层充绒布从抗静电复合胶液中取出，烘干后得到抗静电尼龙双层充绒布。
针对上述中的相关技术，发明人认为，相关技术中虽然以炭黑粉末为导电填料对充绒布进行了抗静电整理，但是水性聚氨酯在固化过程中会对导电填料进行粘附，阻碍导电填料的分散，影响充绒布的抗静电性能。
发明内容
相关技术中，抗静电复合胶液中的水性聚氨酯会阻碍导电填料的分散，影响充绒布的抗静电性能。为了改善这一缺陷，本申请提供一种石墨烯尼龙双层充绒布及其制备方法。
第一方面，本申请提供一种石墨烯尼龙双层充绒布，采用如下的技术方案：
一种石墨烯尼龙双层充绒布，所述石墨烯尼龙双层充绒布由尼龙双层充绒布在石墨烯复合胶液中整理后得到，所述石墨烯复合胶液包括如下重量份的组分：导电填料8-12份，石墨烯2.4-2.6份，硅烷偶联剂1.2-1.6份，水性聚氨酯20-24份，稀释剂8-12份，氧化剂2-4份，丙烯酸4-8份，所述硅烷偶联剂的分子中带有还原性基团。
通过采用上述技术方案，在本申请的复合胶液中，氧化剂对石墨烯表面进行氧化改性，使石墨烯表面产生羟基，硅烷偶联剂与石墨烯表面的羟基缩合，在石墨烯表面接枝了还原性基团。然后，氧化剂还作为氧化还原引发剂在石墨烯表面引发丙烯酸聚合，从而得到了丙烯酸共聚物和石墨烯的复合物。丙烯酸共聚物改变了石墨烯的表面性质，使得石墨烯不容易发生团聚，丙烯酸共聚物和石墨烯的复合物能够通过形成氢键减缓水性聚氨酯的固化速率，从而减缓了水性聚氨酯对导电填料的粘附，有助于导电填料的分散，提高了充绒布的抗静电性能。
即使导电填料受到水性聚氨酯的粘附，使得导电填料分散的均匀度受到影响，丙烯酸共聚物和石墨烯的复合物也能够在导电填料之间传递电荷，从而增强了充绒布的导电能力，改善了充绒布的抗静电性能。另外，丙烯酸共聚物和石墨烯的复合物向充绒布中引入了大量羧基，从而增强了充绒布的保湿性，充绒布通过吸收空气中的水分能够将静电荷的积累量，同样有助于改善充绒布的抗静电性能。
作为优选，所述石墨烯复合胶液包括如下重量份的组分：导电填料9-11份，石墨烯7-9份，硅烷偶联剂1.3-1.5份，水性聚氨酯21-23份，氧化剂2.5-3.5份，丙烯酸5-7份。
通过采用上述技术方案，优化了石墨烯复合胶液的原料配比，有助于改善充绒布的抗静电性能。
作为优选，所述稀释剂为水与醇的混合物。
通过采用上述技术方案，在本申请的石墨烯复合胶液固化时，水分转化为水蒸气向空气中扩散，而醇能够减缓水的蒸发速度，从而延缓了复合胶液的固化，减少了因石墨烯复合胶液固化过快而阻碍导电填料分散的可能，有助于提高充绒布的抗静电性能。
作为优选，所述稀释剂组分中的醇包括甘油或二乙氨基乙醇中的一种。
通过采用上述技术方案，甘油和二乙氨基乙醇除了能够作为稀释剂的成分外，还能够在水性聚氨酯固化时发挥扩链作用，有助于提高水性聚氨酯固化产物的弹性，改善了充绒布的力学性能和工艺性能。二乙氨基乙醇中的胺基能够与丙烯酸共聚物中的羧基结合形成盐，从而增加了充绒布的导电性，改善了充绒布的抗静电性能。
作为优选，所述导电填料按照如下方法制备：
(1)将生物质原料、水以及增溶剂混合均匀，得到水热反应液，对水热反应液进行保温，备用；本步骤中，所述生物质原料的组分包括稻壳粉，所述增溶剂为水溶性无机碱；
(2)在密闭容器中对水热反应液进行加热和加压处理，加热结束后等待水热反应液冷却，再向水热反应液中加入固化助剂并静置一段时间，然后对水热反应液进行抽滤，再对抽滤所得固体产物进行粉碎，得到导电填料。
通过采用上述技术方案，本申请通过水热法对生物质原料进行处理，在水热反应过程中稻壳粉中的有机质转化为炭颗粒，而稻壳粉中的二氧化硅成分被增溶剂溶解，并与增溶剂反应形成硅酸盐。经过水热反应之后，硅酸盐附着在炭颗粒表面，炭颗粒之间通过硅酸盐相互粘结，并在固化助剂的协助下发生固化，得到了导电填料。
作为优选，所述固化助剂选用硅溶胶或铝溶胶。
通过采用上述技术方案，硅溶胶和铝溶胶能够中和水热反应液中剩余的增溶剂，从而促进了导电填料的固化成型。同时，硅溶胶和铝溶胶中的纳米粒子容易被导电填料表面尚未完全固化的硅酸盐粘附，从而减少了导电填料发生团聚的可能。
作为优选，所述增溶剂选用氢氧化锂或氢氧化钠中的一种。
通过采用上述技术方案，氢氧化锂和氢氧化钠都能够为水热反应提供碱性条件，而氢氧化锂在与稻壳粉中的二氧化硅反应之后会产生硅酸锂，硅酸锂能够在稻壳粉的残留结构表面形成耐碱侵蚀的包覆层，减少了稻壳粉中的有机质在碱性环境下过度溶解的可能，有利于导电填料的成型。另外，当选用氢氧化锂作为增溶剂时，导电填料还能够向充绒布中引入锂离子，而锂离子的半径相对较小，迁移效率高。在充绒布吸湿后，锂离子有助于提高充绒布的导电性，从而改善了充绒布的抗静电性能。
作为优选，所述生物质原料由稻壳粉和木质素纤维混合而成。
通过采用上述技术方案，木质素纤维在碱性加热条件下能够部分发生解离，解离后的木质素纤维能够对稻壳粉进行吸附，并与稻壳粉中的有机质一同发生炭化，同时实现了对稻壳粉的固定，减少了稻壳粉发生团聚的可能，提高了导电填料成型的均匀度。
作为优选，所述水热反应液包括如下重量份的组分：生物质原料20-30份，水50-70份，固化助剂6-8份，增溶剂8-12份。
通过采用上述技术方案，优选了水热反应液的组分配比，改善了导电填料导电性，有助于提高充绒布的抗静电性能。
第二方面，本申请提供一种石墨烯尼龙双层充绒布的制备方法，采用如下的技术方案。
一种石墨烯尼龙双层充绒布的制备方法，包括以下步骤：
(1)将导电填料、石墨烯、硅烷偶联剂、水性聚氨酯、稀释剂、氧化剂和丙烯酸混合均匀，得到石墨烯复合胶液；
(2)将尼龙双层充绒布浸入石墨烯复合胶液中，然后对石墨烯复合胶液与尼龙双层充绒布进行超声处理，再在石墨烯复合胶液中对尼龙双层充绒布进行二浸二轧处理，将尼龙双层充绒布从石墨烯复合胶液中取出并烘干后得到石墨烯尼龙双层充绒布。
通过采用上述技术方案，本申请的步骤(1)中，石墨烯与丙烯酸在氧化条件下发生聚合，得到了丙烯酸共聚物和石墨烯的复合物。丙烯酸共聚物和石墨烯的复合物阻碍了水性聚氨酯对导电填料的粘附，有助于导电填料的分散，提高了充绒布的抗静电性能。充绒布在石墨烯复合胶液中完成浸轧整理后，通过烘干使水性聚氨酯固化，最终得到了抗静电性能优秀的石墨烯尼龙双层充绒布。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、本申请在氧化剂与硅烷偶联剂的参与下得到了丙烯酸共聚物和石墨烯的复合物，复合物中的石墨烯增强了导电填料之间的导电性，同时复合物中的丙烯酸共聚物增加了充绒布整体的吸湿性。此外，复合物还能够通过形成氢键限制水性聚氨酯对导电填料的粘附，促进了导电填料的分散，最终提高了充绒布的抗静电性能。
2、本申请中优选稀释剂组分中的醇包括甘油或二乙氨基乙醇中的一种，其中二乙氨基乙醇中的胺基能够与丙烯酸共聚物中的羧基结合形成盐，从而增加了充绒布的导电性，改善了充绒布的抗静电性能。
3、本申请的方法，令充绒布在石墨烯复合胶液中完成浸轧整理后，通过烘干使水性聚氨酯固化，最终得到了抗静电性能优秀的石墨烯尼龙双层充绒布。
具体实施方式
以下结合实施例、制备例和对比例对本申请作进一步详细说明，本申请涉及的原料均可通过市售获得。
导电填料的制备例
以下以制备例1为例说明。
制备例1
本制备例中，水热反应液包括如下组分：生物质原料20kg，水50kg，固化助剂6kg，增溶剂8kg，生物质原料为稻壳粉，固化助剂为含水75％的硅溶胶，增溶剂为氢氧化钠。
本制备例中，导电填料按照以下方法制备：
(1)将生物质原料、水以及增溶剂混合均匀，得到水热反应液，在60℃对水热反应液进行保温，备用；
(2)在密闭的高压反应釜中对水热反应液进行加热处理，加热至300℃后维持恒温6h，然后等待水热反应液冷却，再向水热反应液中加入固化助剂，静置2h后对水热反应液进行抽滤，再将抽滤所得固体产物粉碎至平均粒径为240μm，得到导电填料。
如表1，制备例1-5的不同之处在于水热反应液的原料不同。
表1
制备例6
本制备例与制备例3的不同之处在于，生物质原料由稻壳粉和木质素纤维按照3:1的重量比混合而成。
制备例7
本制备例与制备例6的不同之处在于，固化助剂为含水75％的铝溶胶。
制备例8
本制备例与制备例7的不同之处在于，增溶剂为氢氧化锂。
实施例
实施例1-5
以下以实施例1为例进行说明。
实施例1
实施例1中石墨烯尼龙双层充绒布按照以下步骤制备：
(1)将8kg导电填料、2.4kg石墨烯、1.2kg硅烷偶联剂、20kg水性聚氨酯、8kg稀释剂、2kg氧化剂和4kg丙烯酸混合均匀，得到石墨烯复合胶液；本步骤中，导电填料为炭黑粉末，硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷，稀释剂为水，氧化剂为过硫酸钠；
(2)将尼龙双层充绒布浸入石墨烯复合胶液中，然后对石墨烯复合胶液与尼龙双层充绒布进行超声处理，再在石墨烯复合胶液中对尼龙双层充绒布进行二浸二轧处理，将尼龙双层充绒布从石墨烯复合胶液中取出并烘干后得到石墨烯尼龙双层充绒布；本步骤中，超声处理的功率为1000W，超声处理的时间为5min，烘干温度为90℃，烘干方式为热风烘干，烘干时间为3min。
如表2,实施例1-5的不同之处主要在于石墨烯复合胶液的原料配比不同。
表2
实施例6
本实施例与实施例5的不同之处在于，稀释剂为水与甘油按照1:1的重量比混合得到的混合液。
实施例7
本实施例与实施例6的不同之处在于，稀释剂为水与二乙氨基乙醇按照1：1的重量比混合得到的混合液。
实施例8
本实施例与实施例7的不同之处在于，导电填料为制备例1的导电填料。
如表3，实施例8-15的不同之处在于导电填料的制备例不同。
表3
对比例
对比例1
一种抗静电尼龙双层充绒布，按照如下方法制备：
(1)将12kg导电填料、20kg水性聚氨酯、8kg稀释剂混合均匀，得到抗静电复合胶液；本步骤中，导电填料为炭黑粉末，稀释剂为水；
(2)将尼龙双层充绒布浸入抗静电复合胶液中，然后对尼龙双层充绒布进行二浸二轧处理，将尼龙双层充绒布从抗静电复合胶液中取出并烘干后得到抗静电尼龙双层充绒布；本步骤中，烘干温度为90℃，烘干方式为热风烘干，烘干时间为3min。
对比例2
本对比例与实施例3的不同之处在于，硅烷偶联剂选用甲基三乙氧基硅烷。
对比例3
本对比例与实施例3的不同之处在于，将过硫酸钠替换为硫酸钠。
性能检测试验方法
参照《GB/T 12703.5-2010》对各实施例与对比例的充绒布进行摩擦带电电压的检测，检测结果见表4。
表4
| 样本 | 摩擦带电电压/V | 样本 | 摩擦带电电压/V |
| 实施例1 | 326 | 实施例10 | 289 |
| 实施例2 | 321 | 实施例11 | 290 |
| 实施例3 | 316 | 实施例12 | 292 |
| 实施例4 | 318 | 实施例13 | 286 |
| 实施例5 | 320 | 实施例14 | 285 |
| 实施例6 | 312 | 实施例15 | 280 |
| 实施例7 | 305 | 实施例1 | 1140 |
| 实施例8 | 294 | 实施例2 | 782 |
| 实施例9 | 292 | 实施例3 | 896 |
结合实施例1-5和对比例1并结合表4可以看出，实施例1-5测得的摩擦带电电压均低于对比例1，说明本申请通过使丙烯酸共聚物和石墨烯形成复合物，减缓了水性聚氨酯的固化，从而降低了水性聚氨酯对导电填料的粘附，改善了导电填料的分散性。同时，复合物中的石墨烯组分能够在导电填料之间传递电荷，而复合物中的丙烯酸共聚物能够促进充绒布的吸湿，从而降低了导电填料颗粒之间的电阻。因此，本申请的石墨烯尼龙双层充绒布与相关技术相比具有更好的抗静电性能。
结合实施例3和对比例2并结合表4可以看出，实施例3测得的摩擦带电电压低于对比例2，说明对比例2中由于硅烷偶联剂无法向石墨烯表面引入还原性基团，因此丙烯酸的共聚物无法与石墨烯结合，石墨烯发生团聚，导致石墨烯在胶液中的分布不均匀，影响了充绒布的抗静电性能。
结合实施例3和对比例3并结合表4可以看出，对比例3将过硫酸钠替换为硫酸钠之后，充绒布的摩擦带电电压升高，说明此时丙烯酸无法充分聚合，导致石墨烯发生团聚，影响了充绒布的抗静电性能。
结合实施例3、实施例6并结合表4可以看出，实施例6测得的摩擦带电电压低于实施例3，说明甘油通过减缓水分的蒸发，延缓了复合胶液的固化，促进了导电填料的分散，从而改善了充绒布的抗静电性能。
结合实施例6、实施例7并结合表4可以看出，实施例7测得的摩擦带电电压低于实施例6，说明二乙氨基乙醇除了减缓水分蒸发、促进导电填料分散之外，还能够通过与丙烯酸共聚物中的羧基结合形成盐，从而增加了充绒布的导电性，改善了充绒布的抗静电性能。
结合实施例7、实施例8-12并结合表4可以看出,实施例8-12测得的摩擦带电电压均低于实施例7，说明本申请制备的导电填料与炭黑粉末相比具有更好的导电性能，从而改善了充绒布的抗静电能力。
结合实施例13、实施例10并结合表4可以看出，实施例13测得的摩擦带电电压低于实施例10，说明木质素纤维通过对稻壳粉的吸附实现了对稻壳粉的固定，减少了稻壳粉发生团聚的可能，提高了导电填料成型的均匀度。由于稻壳粉团聚减少，因此最终制得的导电填料的比表面积增大，有利于导电填料的均匀分散，改善了充绒布的抗静电能力。
结合实施例13、实施例14并结合表4可以看出，实施例14测得的摩擦带电电压接近实施例13，说明硅溶胶和铝溶胶均适合作为石墨烯复合胶液中的固化助剂。
结合实施例14、实施例15并结合表4可以看出，实施例15测得的摩擦带电电压低于实施例14，说明而氢氧化锂向充绒布中引入了锂离子，而锂离子的半径相对较小，迁移效率高，有助于提高充绒布的导电性，改善了充绒布的抗静电性能。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (10)
1.一种石墨烯尼龙双层充绒布，其特征在于，所述石墨烯尼龙双层充绒布由尼龙双层充绒布在石墨烯复合胶液中整理后得到，所述石墨烯复合胶液包括如下重量份的组分：导电填料8-12份，石墨烯2.4-2.6份，硅烷偶联剂1.2-1.6份，水性聚氨酯20-24份，稀释剂8-12份，氧化剂2-4份，丙烯酸4-8份，所述硅烷偶联剂的分子中带有还原性基团。
2.根据权利要求1所述的石墨烯尼龙双层充绒布，其特征在于，所述石墨烯复合胶液包括如下重量份的组分：导电填料9-11份，石墨烯7-9份，硅烷偶联剂1.3-1.5份，水性聚氨酯21-23份，氧化剂2.5-3.5份，丙烯酸5-7份。
3.根据权利要求1所述的石墨烯尼龙双层充绒布，其特征在于，所述稀释剂为水与醇的混合物。
4.根据权利要求3所述的石墨烯尼龙双层充绒布，其特征在于，所述稀释剂组分中的醇包括甘油或二乙氨基乙醇中的一种。
5.根据权利要求1所述的石墨烯尼龙双层充绒布，其特征在于，所述导电填料按照如下方法制备：
（1）将生物质原料、水以及增溶剂混合均匀，得到水热反应液，对水热反应液进行保温，备用；本步骤中，所述生物质原料的组分包括稻壳粉，所述增溶剂为水溶性无机碱；
（2）在密闭容器中对水热反应液进行加热处理，加热结束后等待水热反应液冷却，再向水热反应液中加入固化助剂并静置一段时间，然后对水热反应液进行抽滤，再对抽滤所得固体产物进行粉碎，得到导电填料。
6.根据权利要求5所述的石墨烯尼龙双层充绒布，其特征在于，所述固化助剂选用硅溶胶或铝溶胶。
7.根据权利要求5所述的石墨烯尼龙双层充绒布，其特征在于，所述增溶剂选用氢氧化锂或氢氧化钠中的一种。
8.根据权利要求5所述的石墨烯尼龙双层充绒布，其特征在于，所述生物质原料由稻壳粉和木质素纤维混合而成。
9.根据权利要求5所述的石墨烯尼龙双层充绒布，其特征在于，所述水热反应液包括如下重量份的组分：生物质原料20-30份，水50-70份，固化助剂6-8份，增溶剂8-12份。
10.根据权利要求1-9任一所述的石墨烯尼龙双层充绒布的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将导电填料、石墨烯、硅烷偶联剂、水性聚氨酯、稀释剂、氧化剂和丙烯酸混合均匀，得到石墨烯复合胶液；
（2）将尼龙双层充绒布浸入石墨烯复合胶液中，然后对石墨烯复合胶液与尼龙双层充绒布进行超声处理，再在石墨烯复合胶液中对尼龙双层充绒布进行二浸二轧处理，将尼龙双层充绒布从石墨烯复合胶液中取出并烘干后得到石墨烯尼龙双层充绒布。
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