CN111892844A - 一种纳米纤维素基电热膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种纳米纤维素基电热膜及其制备方法，通过纳米纤维素粉末分散均匀的悬浊液后，再添加天然石墨粉末进行分散，有助于天然石墨粉末在纳米纤维素粉末悬浊液中充分分散均匀，最后添加纳米铜粉末或电气石粉末协同作用，有效增加电热膜在低压中的发热温度，且纤维素粉末、天然石墨粉末、纳米铜粉末以及电气石粉末的原料来源广，价格低廉，在无需添加连接料的以及较低的生产成本前提下，能制备具有低压、高热特点的电热膜。总体上能有效解决电热膜制备中需要使用环保性能差的连接料以及成本高的问题。
Description
技术领域
本发明涉及电热膜的制备领域，具体涉及一种纳米纤维素基电热膜及其制备方法。
背景技术
纳米纤维素本身具有良好的柔韧性和机械性能，纤维之间彼此交错连接，易形成便于离子和电子传输的多孔结构；纤维表面还附有羟基、羧基等亲水性官能团，具有良好的保湿能力。纳米纤维素的优良性能使得纳米纤维素在多个领域都有着巨大的发展潜力，包括生物医疗、生物传感器、食品包装、复合材料、超级电容器、电池隔膜及负极材料、电子喷墨、3D打印等领域。
常规的电热膜是在导电浆料中加入碳纳米管、石墨烯等提高电导率降低电阻从而提高发热效率，但添加碳纳米管、石墨烯这些材料需要通过额外的化学处理工艺，不仅会导致制备成本相对较高，还会产生较多的环境污染问题。另外，现有技术中的电热膜普遍使用的连接料为不可降解的丙烯酸树脂及聚氨酯树脂等，但其环保性能较差，不能满足市面上对环保电热膜的要求。
综上，在电热膜制备领域，其实际应用中仍然存在亟待解决的上述问题。
发明内容
本发明提出了一种纳米纤维素基电热膜及其制备方法以解决所述电热膜制备中需要使用环保性能差的连接料以及成本高的问题。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种纳米纤维素基电热膜，包括：基材层以及涂覆在所述基材层表面的复合膜层，且所述复合膜层由纳米纤维素、天然石墨、溶剂、电气石制备得到；所述电气石可替换为纳米铜
可选地，所述溶剂为水。
可选地，所述纳米纤维素、天然石墨、电气石和纳米铜分别为纳米纤维素粉末、天然石墨粉末、电气石粉末和纳米铜粉末。
另外，本发明还提供一种纳米纤维素基电热膜的制备方法，所述方法包括以下步骤：
S1.启动高速分散机，在搅拌的条件下加入纳米纤维素粉末和溶剂，待完全加入后继续高速搅拌分散10-30min，得到纳米纤维素悬浊液；
S2.在搅拌的条件下，继续往纳米纤维素悬浊液中加入天然石墨粉末、电气石粉末，高速搅拌分散均匀，得到混合浆料A；其中，电气石粉末可替换为纳米铜粉末；
S3.将混合浆料A用超声波细胞破碎机进行处理，得到混合浆料B；
S4.将混合浆料B用超声波细胞清洗机超声处理，得到混合浆料C；
S5.将混合浆料C浓缩至固体含量5-15wt％，涂覆在基材层的表面，烘干后得到纳米纤维素基电热膜。
可选地，步骤S1中的溶剂为水。
可选地，按照质量百分比，上述方法中原料添加量如下：纳米纤维素粉末1-10％、天然石墨粉末1-10％、电气石粉末1-5％、余量为水；其中，电气石粉末1-5％可替换为纳米铜粉末0.1-1％。
可选地，所述纳米纤维素粉末和天然石墨的质量比为2:3。
可选地，步骤S2中所述天然石墨粉末的粒径为3-50μm。
可选地，步骤S2中所述电气石粉末粒径小于1μm。
可选地，步骤S2中所述纳米铜粉粒径为100-500nm。
可选地，步骤S1中的搅拌条件为2000-4000r/min。
可选地，步骤S3中超声波细胞破碎机进行处理的条件为：功率50-600w，处理总时间为5-15min，且所述超声波细胞破碎机采用间歇式进行处理，间歇式的频率为启动4s，暂停4s。
可选地，步骤S4中超声波细胞清洗机超声处理的条件为：功率25-120w，时间5-30min。
与现有技术相比，本发明所取得的有益技术效果是：
1.本发明的电热膜以纳米纤维素粉末形成分散均匀的悬浊液后，再添加天然石墨粉末进行分散，这工艺步骤有助于天然石墨粉末在纳米纤维素粉末悬浊液中充分分散均匀，最后添加纳米铜粉末或电气石粉末协同作用，有效增加电热膜的发热，使得电热膜在低压中也具有显著的发热温度。
2.本发明的电热膜的纳米纤维素粉末、天然石墨粉末、纳米铜粉末以及电气石粉末的原料来源广，容易获取，价格低廉，在无需添加连接料的以及较低的生产成本前提下，能制备得到整体发热均匀的电热膜。
3.本发明的电热膜制备工艺简单，可控程度高，在成分以及工艺的作用下，能制备得到具有低压、高热特点的电热膜，且制备过程环保、产品环保，能满足市场对环保电热膜的要求。
附图说明
从以下结合附图的描述可以进一步理解本发明。
图1是本发明实施例之一中纳米纤维素基电热膜的膜层示意图；
图2是本发明实施例5的纳米纤维素基电热膜在5V电压下测定的发热示意图；
图3是本发明实施例5的纳米纤维素基电热膜在10V电压下测定的发热示意图；
图4是本发明实施例5的纳米纤维素基电热膜在15V电压下测定的发热示意图；
图5是本发明实施例5的纳米纤维素基电热膜在20V电压下测定的发热示意图；
图6是本发明实施例之一中纳米纤维素基电热膜贴上电极的示意图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
参照图1，一实施方式的一种纳米纤维素基电热膜，包括：基材层以及涂覆在所述基材层表面的复合膜层，且所述复合膜层由纳米纤维素、天然石墨、溶剂和电气石混合制备得到。在一实施方式中，电气石可替换为纳米铜。
在一实施方式中，所述纳米纤维素、天然石墨、电气石和纳米铜分别为纳米纤维素粉末、天然石墨粉末、电气石粉末和纳米铜粉末。
在一实施方式中，所述溶剂为水。
在一实施方式中，所述基材层为铜箔、铝箔、聚四氟乙烯板、离型膜、玻璃板中的一种或几种。将制备的混合浆料涂覆在基材层表面，形成定向排列的结构，有助于获得优异导电导热性能的电热膜。
另外，一实施方式中的纳米纤维素基电热膜的制备方法，所述方法包括以下步骤：
S1.启动高速分散机，在搅拌的条件下加入纳米纤维素粉末和溶剂，待完全加入后继续高速搅拌分散10-30min，得到纳米纤维素悬浊液；
S2.在搅拌的条件下，继续往纳米纤维素悬浊液中加入天然石墨粉末、电气石粉末，高速搅拌分散均匀，得到混合浆料A；
S3.将混合浆料A用超声波细胞破碎机进行处理，得到混合浆料B；此处采用超声波细胞破碎机进行处理，使得呈团聚状态的纳米纤维素粉末分散成纳米级分布状态。
S4.将混合浆料B用超声波细胞清洗机超声处理，得到混合浆料C；此处采用超声波细胞清洗机超声处理的目的是消除混合浆料B中的气泡，使得后续涂覆步骤中能获得均匀、稳定以及质量佳的复合膜层。
S5.将混合浆料C浓缩至固体含量5-15wt％，涂覆在基材层的表面，烘干后得到纳米纤维素基电热膜。
在一实施方式中，步骤S2所述的电气石粉末可替换为纳米铜粉末。
将纳米纤维素与水形成悬浊液，在高速分散机中充分分散后，再添加天然石墨进行充分分散，相对于现有技术，通过添加天然石墨成分，无需将原料进行额外的化学处理，降低生产的污染程度，且纳米纤维素与天然石墨复合分散均匀，有助于形成整体发热均匀的混合浆料。另外，所述电气石粉末或纳米铜粉末能与天然石墨协同作用，能降低电阻，使得电热膜在电加热的同时具有一定的负离子释放效果，有助于增加电热膜的发热。
在一实施方式中，按照质量百分比，所述方法中原料添加量如下：纳米纤维素粉末1-10％、天然石墨粉末1-10％、电气石粉末1-5％、余量为水。在一实施方式中，原料添加的电气石粉末1-5％可替换为纳米铜粉末0.1-1％。在优选的组分以及组分含量的协同作用下，在保证电热膜导电导热性能的同时，还能进一步降低生产成本，增加生产效益。
在一实施方式中，步骤S2中所述天然石墨粉末的粒径为3-50μm。在一实施方式中，步骤S2中所述电气石粉末粒径小于1μm。在一实施方式中，步骤S2中所述纳米铜粉粒径为100-500nm。此处对制备的原料的粒径进行限制，有助于提高原料在体系中的分散性，很大程度上提高制备电热膜的品质。
在一实施方式中，步骤S1中的搅拌条件为2000-4000r/min。在此搅拌条件下，能保证成分的充分分散。
在一实施方式中，步骤S3中超声波细胞破碎机进行处理的条件为：功率为50-600w，时间为5-15min。
在一实施方式中，步骤S4中超声波细胞清洗机超声处理的条件为：功率为25-120w，时间5-30min。
在一实施方式中，步骤S6中的浓缩温度为80-110℃。
在一实施方式中，步骤S6中的涂覆的厚度为0.5-2mm。
上述纳米纤维素含有亲水官能团和疏水基团，疏水中心与天然石墨的疏水平面相互作用，而亲水性羟基与缺陷边缘形成氢键，使得纳米纤维素能够阻止天然石墨的重新堆积，并采用上述优化的制备方法，使制备的电热膜具有优异电发热效果。
以下为具体的实施例：
实施例1：
本实施例提供一种纳米纤维素基电热膜，其包括基材层以及涂覆在所述基材层表面的复合膜层，且所述复合膜层原料按照质量百分比，具体如下，纳米纤维素粉末2％、天然石墨粉末3％、电气石粉末1％、余量为水；
且所述天然石墨粉末的粒径为25μm；所述电气石粉末粒径0.5μm；
本实施例中，所述纳米纤维素基电热膜制备方法如下：
S1.启动高速分散机，在3000r/min的搅拌的条件下加入纳米纤维素粉末，待完全加入后继续以3000r/min的搅拌速度分散10min，得到纳米纤维素悬浊液；
S2.在3000r/min的搅拌的条件下，继续往纳米纤维素悬浊液中加入天然石墨粉末、电气石粉末，高速搅拌分散均匀，得到混合浆料A；
S3.在功率为800W，间歇式开4s关4s循环，总处理时间为5min的处理条件下，将混合浆料A采用超声波细胞破碎机进行处理，且处理时，所述超声波细胞壁机开4s关4s，依次循环，得到混合浆料B；
S4.在功率为600W，总处理时间为5min的处理条件下，将混合浆料B采用超声波细胞清洗机超声处理，得到混合浆料C；
S5.在浓缩温度为80℃的条件下，将混合浆料C浓缩至5％，涂覆在基材层的表面且涂覆的厚度为0.5mm，烘干后得到纳米纤维素基电热膜。
实施例2：
本实施例提供一种纳米纤维素基电热膜，其包括基材层以及涂覆在所述基材层表面的复合膜层，且所述复合膜层原料按照质量百分比，具体如下，纳米纤维素粉末4％、天然石墨粉末6％、电气石粉末5％、余量为水；
且所述天然石墨粉末的粒径为50μm；所述电气石粉末粒径0.6μm；
本实施例中，所述纳米纤维素基电热膜制备方法如下：
S1.启动高速分散机，在3000r/min的搅拌的条件下加入纳米纤维素粉末，待完全加入后继续以4000r/min的搅拌速度分散30min，得到纳米纤维素悬浊液；
S2.在3000r/min的搅拌的条件下，继续往纳米纤维素悬浊液中加入天然石墨粉末、电气石粉末，高速搅拌分散均匀，得到混合浆料A；
S3.在功率为900W，间歇式开4s停4s的循环，中处理时间为5min的处理条件下，将混合浆料A采用超声波细胞破碎机进行处理，得到混合浆料B；
S4.在功率为1000W，时间30min的处理条件下，将混合浆料B采用超声波细胞清洗机超声处理，得到混合浆料C；
S5.在浓缩温度为110℃的条件下，将混合浆料C浓缩至15％，涂覆在基材层的表面且涂覆的厚度为2mm，烘干后得到纳米纤维素基电热膜。
实施例3：
本实施例提供一种纳米纤维素基电热膜，其包括基材层以及涂覆在所述基材层表面的复合膜层，且所述复合膜层原料按照质量百分比，具体如下，纳米纤维素粉末10％、天然石墨粉末5％、纳米铜粉末0.1％、余量为水；所述天然石墨粉末的粒径为50μm；所述纳米铜粉粒径为100nm；
本实施例中，所述纳米纤维素基电热膜制备方法如下：
S1.启动高速分散机，在2000r/min的搅拌的条件下加入纳米纤维素粉末，待完全加入后继续以3200r/min的搅拌速度分散25min，得到纳米纤维素悬浊液；
S2.在3000r/min的搅拌的条件下，继续往纳米纤维素悬浊液中加入天然石墨粉末、电气石粉末或纳米铜粉末，高速搅拌分散均匀，得到混合浆料A；
S3.在功率为1000W，间歇式开4s关4s循环，总处理时间为10min的处理条件下，将混合浆料A采用超声波细胞破碎机进行处理，得到混合浆料B；
S4.在功率为1200W，时间15min的处理条件下，将混合浆料B采用超声波细胞清洗机超声处理，得到混合浆料C；
S5.在浓缩温度为100℃的条件下，将混合浆料C浓缩至8％，涂覆在基材层的表面且涂覆的厚度为1.5mm，烘干后得到纳米纤维素基电热膜。
实施例4：
本实施例提供一种纳米纤维素基电热膜，其包括基材层以及涂覆在所述基材层表面的复合膜层，且所述复合膜层原料按照质量百分比，具体如下，纳米纤维素粉末6％、天然石墨粉末10％、纳米铜粉末0.5％、余量为水；
所述天然石墨粉末的粒径为25μm；所述纳米铜粉粒径为300nm；
本实施例中，所述纳米纤维素基电热膜制备方法如下：
S1.启动高速分散机，在3500r/min的搅拌的条件下加入纳米纤维素粉末，待完全加入后继续以3500r/min的搅拌速度分散25min，得到纳米纤维素悬浊液；
S2.在4000r/min的搅拌的条件下，继续往纳米纤维素悬浊液中加入天然石墨粉末、纳米铜粉末，高速搅拌分散均匀，得到混合浆料A；
S3.在功率为1500W，间歇式开4s关4s循环，总处理时间为10min的处理条件下，将混合浆料A采用超声波细胞破碎机进行处理，得到混合浆料B；
S4.在功率为1600W，时间15min的处理条件下，将混合浆料B采用超声波细胞清洗机超声处理，得到混合浆料C；
S5.在浓缩温度为90℃的条件下，将混合浆料C浓缩至11％，涂覆在基材层的表面且涂覆的厚度为1.2mm，烘干后得到纳米纤维素基电热膜。
实施例5：
本实施例提供一种纳米纤维素基电热膜，其包括基材层以及涂覆在所述基材层表面的复合膜层，且所述复合膜层原料按照质量百分比，具体如下，纳米纤维素粉末8％、天然石墨粉末1％、电气石粉末3％、余量为水；
所述天然石墨粉末的粒径为25μm；所述电气石粉末粒径0.3μm；
本实施例中，所述纳米纤维素基电热膜制备方法如下：
S1.启动高速分散机，在2000r/min的搅拌的条件下加入纳米纤维素粉末，待完全加入后继续以2000r/min的搅拌速度分散10min，得到纳米纤维素悬浊液；
S2.在2500r/min的搅拌的条件下，继续往纳米纤维素悬浊液中加入天然石墨粉末、电气石粉末，高速搅拌分散均匀，得到混合浆料A；
S3.在功率为1400W，间歇式开4s关4s循环，总处理时间为12min的处理条件下，将混合浆料A采用超声波细胞破碎机进行处理，得到混合浆料B；
S4.在功率为1200W，时间28min的处理条件下，将混合浆料B采用超声波细胞清洗机超声处理，得到混合浆料C；
S5.在浓缩温度为105℃的条件下，将混合浆料C浓缩至11％，涂覆在基材层的表面且涂覆的厚度为1.5mm，烘干后得到纳米纤维素基电热膜。
实施例6：
本实施例提供一种纳米纤维素基电热膜，所述纳米纤维素基电热膜的原料成分如下：纳米纤维素粉末8％、天然石墨粉末5％、电气石粉末3％、余量为水；
所述纳米纤维素基电热膜制备方法如下：
S1.用高速分散机边搅拌边往水中加入纳米纤维素粉末，完全加入后高速分散20min配置成纳米纤维素悬浊液，然后边搅拌边加入5μm的天然石墨粉末，再加入的电气石粉在3000r/min下高速搅拌使其分散均匀，得到混合浆料A；
S2.在功率为1300W，间歇式开4s关4s循环，总处理时间为14min的处理条件下，将混合浆料A采用超声波细胞破碎机进行处理，得到混合浆料B；
S3.在功率为1100W，总处理时间为15min的处理条件下，将混合浆料B采用超声波细胞清洗机超声处理，得到混合浆料C；
S4.在浓缩温度为105℃的条件下，将混合浆料C浓缩至固含量为6％，涂覆在基材层的表面且涂覆的厚度为1.5mm，烘干后得到纳米纤维素基电热膜。
实施例7：
本实施例提供一种纳米纤维素基电热膜，所述纳米纤维素基电热膜的原料成分如下：纳米纤维素粉末1％、天然石墨粉末1％、电气石粉末1％、余量为水；且天然石墨粉末的粒径为30μm；所述电气石粉末粒径为0.5μm。
所述纳米纤维素基电热膜制备方法如下：
S1.用高速分散机边搅拌边往水中加入纳米纤维素粉末，完全加入后高速分散20min配置成纳米纤维素悬浊液，然后边搅拌边加入5μm的天然石墨粉末，再加入的电气石粉在3000r/min下高速搅拌使其分散均匀，
得到混合浆料A；
S2.在功率为1400W，间歇式开4s关4s循环，总处理时间为14min的处理条件下，将混合浆料A采用超声波细胞破碎机进行处理，得到混合浆料B；
S3.在功率为1200W，总处理时间为15min的处理条件下，将混合浆料B采用超声波细胞清洗机超声处理，得到混合浆料C；
S4.在浓缩温度为105℃的条件下，将混合浆料C浓缩至固含量为8％，涂覆在基材层的表面且涂覆的厚度为1.5mm，烘干后得到纳米纤维素基电热膜。
实施例8：
本实施例提供一种纳米纤维素基电热膜，所述纳米纤维素基电热膜的原料成分如下：纳米纤维素粉末10％、天然石墨粉末10％、电气石粉末5％、余量为水；所述天然石墨粉末的粒径为50μm；所述电气石粉末粒径为0.8μm。
所述纳米纤维素基电热膜制备方法如下：
S1.用高速分散机边搅拌边往水中加入纳米纤维素粉末，完全加入后高速分散20min配置成纳米纤维素悬浊液，然后边搅拌边加入5μm的天然石墨粉末，再加入的电气石粉在3000r/min下高速搅拌使其分散均匀，得到混合浆料A；
S2.在功率为1400W，间歇式开4s关4s循环，总处理时间为14min的处理条件下，将混合浆料A采用超声波细胞破碎机进行处理，得到混合浆料B；
S3.在功率为1200W，总处理时间为15min的处理条件下，将混合浆料B采用超声波细胞清洗机超声处理，得到混合浆料C；
S4.在浓缩温度为110℃的条件下，将混合浆料C浓缩至固含量为10％，涂覆在基材层的表面且涂覆的厚度为2mm，烘干后得到纳米纤维素基电热膜。
对比例1：
本对比例提供一种纳米纤维素基电热膜，所述纳米纤维素基电热膜制备方法如下：
S1.启动高速分散机，在2000r/min的搅拌的条件下依次加入纳米纤维素粉末、天然石墨粉末、电气石粉末，高速搅拌分散均匀，得到混合浆料A；
S2.在功率为600w，间歇式开4s关4s循环，总处理时间为12min的处理条件下，将混合浆料A采用超声波细胞破碎机进行处理，得到混合浆料B；
S3.在功率为120w，时间28min的处理条件下，将混合浆料B采用超声波细胞清洗机超声处理，得到混合浆料C；
S4.在浓缩温度为105℃的条件下，将混合浆料C浓缩至11％，涂覆在基材层的表面且涂覆的厚度为1.5mm，烘干后得到纳米纤维素基电热膜。
对比例2：
本对比例提供一种纳米纤维素基电热膜，所述纳米纤维素基电热膜制备方法如下：
S1.用高速分散机边搅拌边往水中加入纳米纤维素粉末，完全加入后高速分散20min配置成2wt％纳米纤维素悬浊液，然后按天然石墨：纳米纤维素＝2:1的比例边搅拌边加入5μm的天然石墨粉末，在3000r/min下高速搅拌使其分散均匀，得到混合浆料A；
S2.将配置好的混合浆料A用超声波细胞破碎机1200W功率开4s关4s，处理5min，得到混合浆料B；
S3.将混合浆料B用超声波细胞清洗机超声处理15min；
S4.将混合浆料B边搅拌边进行浓缩至固含8％，将浓缩好的浆料用平板涂覆机涂1.5mm厚，待其自然干燥后就可得到纳米纤维素基电热膜。
对比例3：
本对比例提供一种纳米纤维素基电热膜，其包括基材层以及涂覆在所述基材层表面的复合膜层，且所述复合膜层原料按照质量百分比，具体如下，纳米纤维素粉末8％、天然石墨粉末1％、电气石粉末3％、余量为水。
本对比例中，所述纳米纤维素基电热膜制备方法如下：
S1.启动高速分散机，在2000r/min的搅拌的条件下加入纳米纤维素粉末，待完全加入后继续以2000r/min的搅拌速度分散10min，得到纳米纤维素悬浊液；
S2.在2500r/min的搅拌的条件下，继续往纳米纤维素悬浊液中加入天然石墨粉末、电气石粉末，高速搅拌分散均匀，得到混合浆料A；
S3.在浓缩温度为105℃的条件下，将混合浆料A浓缩至11％，涂覆在基材层的表面且涂覆的厚度为1.5mm，烘干后得到纳米纤维素基电热膜。
试验例1：电阻测试
测试对象：实施例1-8制备的电热膜以及对比例1-3制备的电热膜。
测试方法：利用电阻率测试仪LST-121在制备的薄膜上测试3个点，并参照GB/T2439-2001，得到电阻的值。将测试结果记录在表1中。
表1：电阻值
试验例2：发热测试
测试对象：实施例1-8制备的电热膜以及对比例1-3制备的电热膜。
测试方法：将制备的电热膜分别接通25V以下的电源，利用红外热成像装置检测电热膜的发热情况，结果如表2所示。
表2：发热性
(注：上述的优异、良、差的评价等级为本领域技术人员根据本领域技术做出的一个主观评价。)
另外试验中还分别采用5V、10V、15V以及20V的电压测试实施例5中制备的电热膜，结果对应图2、图3、图4以及图5所示；由表1、表2以及图2-5分析可知，本发明制备的电热膜具有优异的发热性能，且发热整体均匀，在30V的低压下，依然能生产30-120℃的温度。但是对比例1中，由于电热膜的制备工艺与实施例有区别，导致其发热性能比实施例的差；对比例2中未添加电气石粉末或纳米铜粉末，其表现出较差的发热性，说明了在本发明中电气石粉末或纳米铜粉末的添加，有助于与天然石墨协同作用，使得本发明制备的电热膜具有优异的发热性能；而对比例3中混合浆料未经过两次不同的超声处理，也表现出较差的发热性能，说明在本发明中，制备工艺也会影响制备电热膜的发热性能。综上，本发明是在其组分以及组分含量，优化工艺的共同作用下，作为一个完整的整体，制备得到的发热性能优异且均匀的电热膜。
试验例3：拉伸强度
测试对象：实施例1-8制备的电热膜以及对比例1-3制备的电热膜。
测试方法：采用为型号：QX-W400的拉力试验机对实施例1-5制备的薄膜以及对比例1-8制备的薄膜进行拉伸强度测试，并参照国际标准ISO1184-1983《塑料薄膜拉伸性能测试》。结果如下表3所示。
表3：拉伸强度
由表3的数据分析可知，本发明制备的电热膜在保证其发热性能的同时，也能保证其使用强度。
另外，申请人还将实施例1-8制备的电热膜以及对比例1-3制备的电热膜的外观进行了主观评价，并将结果记录表4所示。
表4：外观
由表4中的分析可知，本发明的制备电热膜具有光滑的表面，而对比例1以及对比例3中的制备工艺改变，对制备的电热膜的外观由影响，即工艺的顺序以及制备工艺中的超声处理工艺，都会对制备电热膜的外观有影响。也进一步说明了本发明采用超声波细胞破碎机处理以及采用超声波细胞清洗机超声处理，能获得更加均匀的混合浆料，并促进后续涂覆得到均匀光滑的复合膜层。
另外，本申请制备的电热膜无需额外增加连接料，其生产成本整体比需要添加连接料的电热膜的生产成本低5-10％。
综合上，本发明制备的电热膜制备原料来源广，容易获取，价格低廉，在无需添加连接料的以及较低的生产成本前提下，能制备得到整体发热均匀的电热膜。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
Claims (10)
1.一种纳米纤维素基电热膜，其特征在于，包括：基材层以及涂覆在所述基材层表面的复合膜层，且所述复合膜层由纳米纤维素、天然石墨、溶剂和电气石或纳米铜制备得到；
其中，电气石可替换为纳米铜。
2.根据权利要求1所述的纳米纤维素基电热膜，其特征在于，所述溶剂为水。
3.一种制备如权利要求1或2所述的纳米纤维素基电热膜的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
S1.启动高速分散机，在搅拌的条件下加入纳米纤维素粉末，待完全加入后继续高速搅拌分散10-30min，得到纳米纤维素悬浊液；
S2.在搅拌的条件下，继续往纳米纤维素悬浊液中加入天然石墨粉末、电气石粉末，高速搅拌分散均匀，得到混合浆料A；其中，电气石粉末可替换为纳米铜粉末；
S3.将混合浆料A用超声波细胞破碎机进行处理，得到混合浆料B；
S4.将混合浆料B用超声波细胞清洗机超声处理，得到混合浆料C；
S5.将混合浆料C浓缩至固体含量5-15wt％，涂覆在基材层的表面，烘干后得到纳米纤维素基电热膜。
4.根据权利要求3所述的纳米纤维素基电热膜的制备方法，其特征在于，按照质量百分比，原料添加量如下：纳米纤维素粉末1-10％、天然石墨粉末1-10％、电气石粉末1-5％、余量为水；其中，电气石粉末1-5％可替换为纳米铜粉末0.1-1％。
5.根据权利要求4所述的纳米纤维素基电热膜的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述天然石墨粉末的粒径为3-50μm。
6.根据权利要求4所述的纳米纤维素基电热膜的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述电气石粉末粒径小于1μm。
7.根据权利要求4所述的纳米纤维素基电热膜的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述纳米铜粉粒径为100-500nm。
8.根据权利要求4所述的纳米纤维素基电热膜的制备方法，其特征在于，步骤S1中的搅拌条件为2000-4000r/min。
9.根据权利要求4所述的纳米纤维素基电热膜的制备方法，其特征在于，步骤S3中超声波细胞破碎机进行处理的条件为：功率800-1500W，处理总时间为5-15min。
10.根据权利要求4所述的纳米纤维素基电热膜的制备方法，其特征在于，步骤S4中超声波细胞清洗机超声处理的条件为：功率600-1600W，时间5-30min。
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