CN107820337A - 一种新型石墨烯加热材料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种新型石墨烯加热材料，将纳米金属材料掺入石墨烯中以此来降低纯石墨烯电路的电阻率。使用光学显微镜、扫描电子显微镜观察纳米线形貌，使用四探针测试仪对所获的样品的电学性能进行测试分析。本发明通过将银纳米线掺入石墨烯层层之间，进行烧结和加压操作，降低石墨烯薄片的界面电阻和电子传输势垒，将石墨烯/银纳米线复合墨水的电阻率降低到原先的1/18，同时也通过将铜纳米线掺入石墨烯层层之间，将石墨烯/铜纳米线复合墨水的电阻率降低到原先的1/5。本发明方法采用石墨烯而非氧化石墨烯，不仅能够明显大幅度降低电路的电阻率，并且拥有实验操作简单，成本低，制备周期短，可行性强，可在室温下操作，无毒无污染的优点。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种新型石墨烯加热材料,以降低石墨烯墨水电阻率，提高电学性能。
背景技术
石墨烯是碳的二维同素异形体，是一种零带隙半导体材料，具有独特晶体结构的二维材料。从化学结构角度来说，石墨烯由sp2杂化碳原子组成，是具有很大π电子共轭体系的芳香化合物。石墨烯的特殊结构决定了其独特的性质，在光学、热学、电学和力学等方面都呈现出优异性能，如:惊人的迁移率、显著的室温霍尔效应、媲美ITO的透光性、超高的机械强度和热导率。通过研究石墨烯，对下一代电子器件，热学器件、光学器件等器件发展有重要的意义。
例如，中国专利文献CN201710110285公开了一种基于金属纳米线和氧化石墨烯的导电墨水的制备方法，该专利首次选用氧化石墨烯同时作为增稠剂、分散剂以及抗氧化剂等，包裹金属纳米线，得到分散性良好的均匀墨水，最终获的导电率较好的导电线路。但是氧化石墨烯因其表面附着许多官能团，即使最后使用化学溶剂将其还原，电性能也远远不如石墨烯。
石墨烯是零带隙的半导体材料，可是由于石墨烯薄膜是层状结构，其界面电阻较大,电子在石墨烯薄片之间传输势垒较高，导致其纵向电阻率较大，实际电学性能不理想。在石墨烯层与层之间加入金属纳米线，能够有效地提高其导电率。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备新型石墨烯加热材料，该材料是利用纳米线参杂石墨烯墨水，实现提高复合墨水的电学性能，用以制备石墨烯加热器件。
本发明方法是：
步骤(1)、制备所需的纳米线材料：
利用还原剂高温还原硝酸银制备银纳米线，具体是：
1.1将AgNO3、EG、PVP和FeCl3按一定比例加入反应容器，混合均匀，110～180℃烘箱加热0.75～12h；
1.2取出反应容器，静置，去除上层废液；
1.3用去离子水清洗银纳米线沉淀，静置，去除上层废液；
1.4同上；
1.5用无水乙醇清洗银纳米线沉淀，静置，去除上层废液；
1.6同上；
1.7将完成清洗的银纳米线均匀分散在无水乙醇中，得到质量分数为1％-2％的银纳米线墨水；
利用还原剂水热法还原氯化铜制备铜纳米线，具体是：
1.8将CuCl2、十八胺、葡萄糖和去离子水按一定比例加入反应釜，混合均匀，将反应釜放入烘箱120℃加热24h；
1.9取出反应釜，将生成物倒入离心试管；
1.10转速4500～6500r/min，离心20min，将上层废液倒出；
1.11将适量正己烷倒入离心管，转速4500～6500r/min，离心5min，将上层废液倒出；
1.12同上；
1.13将适量异丙醇倒入离心管，转速4500～6500r/min，离心5min，将上层废液倒出；
1.14同上；
1.15将完成离心清洗的铜纳米线均匀分散在异丙醇中，得到质量分数为1％-2％的铜纳米线墨水；
步骤(2)、将步骤(1)所制备出的银纳米线墨水、铜纳米线墨水分别与石墨烯墨水超声混合，优化其质量比，配制比例较好的复合墨水；墨水中银纳米线的质量分数为5～30％，铜纳米线的质量分数为5～11.1％。
作为优选，所述银纳米线的复合墨水中含有30％(质量含量)银纳米线，铜纳米线的复合墨水中含有5％(质量含量)铜纳米线；
步骤(3)、制备加热器件
将步骤(2)银纳米线/石墨烯复合墨水使用特殊模版在衬底上涂布电路，并用烘箱90℃进行烘干，后续再进行100～250℃烧结15min和1～10Mpa冷压1min操作，得到最终样品；
将步骤(2)铜纳米线/石墨烯复合墨水使用特殊模版在衬底上涂布电路，并用烘箱90℃进行烘干，得到最终样品；
所述的均匀混合方法可以是采用超声波清洗仪，烧结步骤采用烘箱，加压步骤采用压片机；
作为优选，银纳米线/石墨烯复合墨水的烧结温度为250℃。
测试上述方法制备得到的产品可使用四探针测试仪。
本发明方法通过银纳米线参杂石墨烯墨水，用所得到的复合墨水制备电路电阻率实现降低到纯石墨烯墨水电路的1/18，通过铜纳米线参杂石墨烯墨水，用所得到的复合墨水制备电路电阻率实现降低到纯石墨烯墨水电路的1/5。本发明方法不仅能够明显大幅度降低电路的电阻率，并且拥有实验操作简单，成本低，制备周期短，可行性强，可在室温下操作，无毒无污染的优点。
附图说明
图1是110℃反应12h所生成的银纳米线的扫描图片；可知本发明银纳米线长径比较好；
图2是30％银纳米线的复合墨水电路150℃烧结15min并5MPa加压1min后的扫描图片；可知石墨烯和银纳米线充分混合，并且烧结后结构变得更致密；
图3是不同银纳米线含量对复合墨水电阻率的影响；可知随着复合墨水中银纳米线含量提高，电阻率会随之降低；
图4是110℃反应12h所生成的银纳米线的扫描图片可知银纳米线长径比较好；
图5是20％银纳米线的复合墨水电路250℃烧结15min并5MPa加压1min后的扫描图片；可知石墨烯和银纳米线充分混合，并且烧结后结构变得更致密，但是银纳米线的密度相比于之前30％银纳米线质量分数的复合墨水会稍降低些；
图6是不同银纳米线生成条件和不同烧结温度对复合墨水电路的电阻率的影响；可知随着烧结复合墨水电路的温度升高，电阻率降低，并且冷压处理后，电阻率会明显降低；
图7是120℃反应24h所生成的铜纳米线的光学图片，可知铜纳米线长径比较好。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步的分析。
实施例1.
步骤(1).将9.7mg FeCl3溶于100mL EG，配制6mmol/L FeCl3溶液。
步骤(2).将0.25g AgNO3溶于1.25g EG，混合均匀。
步骤(3).将0.2g PVP溶于1.25g EG，混合均匀。
步骤(4).取0.34g 6mmol/L FeCl3溶液。
步骤(5).将步骤(2)、步骤(3)和步骤(4)依次加入锥形瓶，混合均匀，将锥形瓶放入烘箱110℃反应12h。
步骤(6).取出锥形瓶，静置，去除上层废液。
步骤(7).将步骤(6)所得银纳米线沉淀用去离子水清洗，静置，去除上层废液。
步骤(8).将步骤(7)所得银纳米线沉淀用去离子水清洗，静置，去除上层废液。
步骤(9).将步骤(8)所得银纳米线沉淀用无水乙醇清洗，静置，去除上层废液。
步骤(10).将步骤(9)所得银纳米线沉淀用无水乙醇清洗，静置，去除上层废液。
步骤(11).将步骤(10)所得的银纳米线分散在无水乙醇中，超声混合，配制得到质量分数为1％的银纳米线墨水。
步骤(12).将步骤(11)所得质量分数为1％的银纳米线墨水和质量分数为5％的石墨烯墨水按体积比15:7超声混合均匀，获得30％银纳米线的复合墨水。
步骤(13).将步骤(12)所得的复合墨水使用特殊模版在衬底上涂布电路，并用烘箱进行90℃烘干。
步骤(14).将步骤(13)烘干后的电路进行150℃烧结15min操作。
步骤(15).将步骤(14)烧结后的样品进行5MPa冷压1min操作，得到最终样品。
步骤(16).将步骤(15)得到的最终样品用四探针测试仪测试电学性能。复合墨水制备电路电阻率实现降低到纯石墨烯墨水电路的1/18。
如图1所示为110℃反应12h所生成的银纳米线的扫描图片，图2所示为30％银纳米线的复合墨水电路150℃烧结15min后的扫描图片，图3所示为不同银纳米线含量对复合墨水电阻率的影响。
实施例2.
步骤(1).将9.7mg FeCl3溶于100mL EG，配制6mmol/L FeCl3溶液。
步骤(2).将0.25g AgNO3溶于1.25g EG，混合均匀。
步骤(3).将0.2g PVP溶于1.25g EG，混合均匀。
步骤(4).取0.34g 6mmol/L FeCl3溶液。
步骤(5).将步骤(2)、步骤(3)和步骤(4)依次加入锥形瓶，混合均匀，将锥形瓶放入烘箱110℃反应12h。
步骤(6).取出锥形瓶，静置，去除上层废液。
步骤(7).将步骤(6)所得银纳米线沉淀用去离子水清洗，静置，去除上层废液。
步骤(8).将步骤(7)所得银纳米线沉淀用去离子水清洗，静置，去除上层废液。
步骤(9).将步骤(8)所得银纳米线沉淀用无水乙醇清洗，静置，去除上层废液。
步骤(10).将步骤(9)所得银纳米线沉淀用无水乙醇清洗，静置，去除上层废液。
步骤(11).将步骤(10)所得的银纳米线分散在无水乙醇中，超声混合，配制得到质量分数为1％的银纳米线墨水。
步骤(12).将步骤(11)所得质量分数为1％的银纳米线墨水和质量分数为5％的石墨烯墨水按体积比5:4超声混合均匀，获得20％银纳米线的复合墨水。
步骤(13).将步骤(12)所得的复合墨水使用特殊模版在衬底上涂布电路，并用烘箱进行90℃烘干。
步骤(14).将步骤(13)烘干后的电路进行250℃烧结15min操作。
步骤(15).将步骤(14)烧结后的样品进行5MPa冷压1min操作，得到最终样品。
步骤(16).将步骤(15)得到的最终样品用四探针测试仪测试电学性能。复合墨水制备电路电阻率实现降低到纯石墨烯墨水电路的1/14。
如图4所示为110℃反应12h所生成的银纳米线的扫描图片，图5所示为20％银纳米线的复合墨水电路250℃烧结15min并5MPa冷压1min后的扫描图片，图6所示为不同银纳米线生成条件和不同烧结温度对复合墨水电路的电阻率的影响。
实施例3.
步骤(1).将9.7mg FeCl3溶于100mL EG，配制6mmol/L FeCl3溶液。
步骤(2).将0.25g AgNO3溶于1.25g EG，混合均匀。
步骤(3).将0.2g PVP溶于1.25g EG，混合均匀。
步骤(4).取0.34g 6mmol/L FeCl3溶液。
步骤(5).将步骤(2)、步骤(3)和步骤(4)依次加入锥形瓶，混合均匀，将锥形瓶放入烘箱110℃反应12h。
步骤(6).取出锥形瓶，静置，去除上层废液。
步骤(7).将步骤(6)所得银纳米线沉淀用去离子水清洗，静置，去除上层废液。
步骤(8).将步骤(7)所得银纳米线沉淀用去离子水清洗，静置，去除上层废液。
步骤(9).将步骤(8)所得银纳米线沉淀用无水乙醇清洗，静置，去除上层废液。
步骤(10).将步骤(9)所得银纳米线沉淀用无水乙醇清洗，静置，去除上层废液。
步骤(11).将步骤(10)所得的银纳米线分散在无水乙醇中，超声混合，配制得到质量分数为5％的银纳米线墨水。
步骤(12).将步骤(11)所得质量分数为1％的银纳米线墨水和质量分数为5％的石墨烯墨水按体积比5:19超声混合均匀，获得5％银纳米线的复合墨水。
步骤(13).将步骤(12)所得的复合墨水使用特殊模版在衬底上涂布电路，并用烘箱进行90℃烘干。
步骤(14).将步骤(13)烘干后的电路进行250℃烧结15min操作。
步骤(15).将步骤(14)烧结后的样品进行5MPa冷压1min操作，得到最终样品。
步骤(16).将步骤(15)得到的最终样品用四探针测试仪测试电学性能，复合墨水制备电路电阻率实现降低到纯石墨烯墨水电路的2/9。
实施例4.
步骤(1).将0.054g CuCl2、0.647g十八胺、0.0793g葡萄糖和25mL去离子水加入反应釜，混合均匀。
步骤(2).将反应釜放入烘箱120℃加热24h。
步骤(3).取出反应釜，将生成物倒入离心试管。
步骤(4).将步骤(3)的试管放入离心机，转速6000转/分钟，离心20min，将上层废液倒出。
步骤(5).将适量正己烷倒入步骤(4)所获得的离心管，放入离心机，转速6000转/分钟，离心5min，将上层废液倒出。
步骤(6).将适量正己烷倒入步骤(5)所获得的离心管，放入离心机，转速6000转/分钟，离心5min，将上层废液倒出。
步骤(7).将适量异丙醇倒入步骤(6)所获得的离心管，放入离心机，转速6000转/分钟，离心5min，将上层废液倒出。
步骤(8).将适量异丙醇倒入步骤(7)所获得的离心管，放入离心机，转速6000转/分钟，离心5min，将上层废液倒出。
步骤(9).将完成离心清洗的铜纳米线均匀分散在异丙醇中，超声混合，配制得到质量分数为1％的铜纳米线墨水。
步骤(10).将步骤(9)所得质量分数为1％的铜纳米线墨水和质量分数为5％的石墨烯墨水按体积比5:19超声混合均匀，获得5％铜纳米线的复合墨水。
步骤(11).将步骤(10)所得的复合墨水使用特殊模版在衬底上涂布电路，并用烘箱进行90℃烘干。
步骤(12).将步骤(11)得到的最终样品用四探针测试仪测试电学性能。复合墨水制备电路电阻率实现降低到纯石墨烯墨水电路的1/5。
如图7所示为120℃反应24h所生成的铜纳米线的光学图片。
实施例5.
步骤(1).将0.054g CuCl2、0.647g十八胺、0.0793g葡萄糖和25mL去离子水加入反应釜，混合均匀。
步骤(2).将反应釜放入烘箱120℃加热24h。
步骤(3).取出反应釜，将生成物倒入离心试管。
步骤(4).将步骤(3)的试管放入离心机，转速6000转/分钟，离心20min，将上层废液倒出。
步骤(5).将适量正己烷倒入步骤(4)所获得的离心管，放入离心机，转速6000转/分钟，离心5min，将上层废液倒出。
步骤(6).将适量正己烷倒入步骤(5)所获得的离心管，放入离心机，转速6000转/分钟，离心5min，将上层废液倒出。
步骤(7).将适量异丙醇倒入步骤(6)所获得的离心管，放入离心机，转速6000转/分钟，离心5min，将上层废液倒出。
步骤(8).将适量异丙醇倒入步骤(7)所获得的离心管，放入离心机，转速6000转/分钟，离心5min，将上层废液倒出。
步骤(9).将完成离心清洗的铜纳米线均匀分散在异丙醇中，超声混合，配制得到质量分数为1％的铜纳米线墨水。
步骤(10).将步骤(9)所得质量分数为1％的铜纳米线墨水和质量分数为5％的石墨烯墨水按体积比5:8超声混合均匀，获得11.1％铜纳米线的复合墨水。
步骤(11).将步骤(10)所得的复合墨水使用特殊模版在衬底上涂布电路，并用烘箱进行90℃烘干。
步骤(12).将步骤(11)得到的最终样品用四探针测试仪测试电学性能，复合墨水制备电路电阻率实现降低到纯石墨烯墨水电路的2/7。
Claims (9)
1.一种新型石墨烯加热材料，电阻率约6.24～21.82mΩ·cm，其特征在于该材料通过以下制备方法获得：
步骤(1)、制备银纳米线材料：通过优化反应温度和时间，在无搅拌的状态下合成不同长度和直径的AgNWs；
步骤(2)、将步骤(1)所制备出的银纳米线与石墨烯墨水超声混合，得到复合墨水；
步骤(3)、将步骤(2)银纳米线/石墨烯复合墨水使用特殊模版在衬底上涂布电路，并用烘箱90℃进行烘干，后续再进行100～250℃烧结15min和1～10Mpa冷压1min操作，得到最终样品。
2.一种新型石墨烯加热材料，电阻率约6.24～21.82mΩ·cm，其特征在于该材料通过以下制备方法获得：
步骤(1)、制备铜纳米线材料：通过优化反应温度和时间，还原铜离子获得不同长度和直径的CuNWs；
步骤(2)、将步骤(1)所制备出的铜纳米线与石墨烯墨水超声混合，得到复合墨水；
步骤(3)、将步骤(2)铜纳米线/石墨烯复合墨水使用特殊模版在衬底上涂布电路，并用烘箱90℃进行烘干，得到最终样品。
3.如权利要求1所述的一种新型石墨烯加热材料，其特征在于步骤(1)所述的反应原料为AgNO3、EG、PVP和Fecl3，反应温度为110～180℃，反应时间为0.75～12h，反应过程中不需要进行实时搅拌，且清洗AgNWs采用静置法，得到质量分数为1％-2％的银纳米线墨水。
4.如权利要求2所述的一种新型石墨烯加热材料，其特征在于步骤(2)所述的反应原料为Cucl2、十八胺、葡萄糖和去离子水，清洗CuNWs使用正己烷和异丙醇离心清洗，离心机转速4500～6500r/min，得到质量分数为1％-2％的铜纳米线墨水。
5.如权利要求1所述的一种新型石墨烯加热材料，其特征在于步骤(2)复合墨水墨水中银纳米线的质量分数为5～30％。
6.如权利要求5所述的一种新型石墨烯加热材料，其特征在于步骤(2)复合墨水墨水中银纳米线的质量分数为30％。
7.如权利要求2所述的一种新型石墨烯加热材料，其特征在于步骤(2)铜纳米线的质量分数为5～11.1％。
8.如权利要求7所述的一种新型石墨烯加热材料，其特征在于步骤(2)铜纳米线的质量分数为5％。
9.如权利要求2所述的一种新型石墨烯加热材料，其特征在于步骤(3)银纳米线/石墨烯复合墨水的烧结温度为250℃。
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