CN109819535A - 一种高温服役银纳米线导电薄膜加热器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高温服役银纳米线导电薄膜加热器的制备方法，将银纳米线胶体中加入氧化石墨烯，接着涂覆在耐高温衬底上，将薄膜放入四氯化锡水溶液中浸泡20秒钟后烘干处理，在导电薄膜两端制备线电极连接金属导线，再利用刮涂、喷涂、旋涂等成膜技术在衬底上涂覆一层纳米尺度的保护层，及得到耐高温银纳米线导电薄膜加热器。通过本方法制得的银纳米线导电薄膜在350℃高温下，反复工作200次电阻没有明显变化。
Description
技术领域
本发明涉及一种高温服役银纳米线导电薄膜加热器的制备方法。
背景技术
随着科技的发展，社会对于导电薄膜的需求量与日俱增，银纳米线具有出色的导电性和机械强度。银纳米线导电薄膜具有诸多优点：制备工艺简单、成本低廉、可重复性好等等。这些优点使得含银纳米线的导电薄膜被广泛研究，成为代替现有导电薄膜的另一种有效途径。但是传统加热器的导电薄膜组建制备工艺复杂、成本高，且现有技术中多为直接采用裸露的金属纳米线制备导电薄膜，导电薄膜不耐高温和腐蚀，因此研发工艺简单、廉价，并且能够耐高温和腐蚀的加热器件尤为迫切。同时为了提高银纳米线导电薄膜的性能，对其薄膜表面进行处理也备受关注。目前的表面处理方法工艺复杂、制备成本高，所以需要一种工艺简单、成本低廉、易于规模化生产的处理方法。
发明内容
发明目的：针对上述现有技术，提出一种高温服役银纳米线导电薄膜加热器的制备方法，解决目前银纳米线导电薄膜加热器不耐高温、受热不均匀的问题。
技术方案：一种高温服役银纳米线导电薄膜加热器的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将多元醇法合成的银纳米线分散在乙醇溶液中，得到浓度为2.5-10mg/mL的银纳米线胶体；
步骤2：在所述银纳米线胶体中加入浓度为0.2-0.8mg/mL氧化石墨烯分散液，得到银纳米线墨水；其中，银纳米线胶体与氧化石墨烯分散液的体积比为95:5；
步骤3：在耐高温衬底上涂覆所述银纳米线墨水，得到银纳米线薄膜；
步骤4：将涂覆好的所述银纳米线薄膜先放入浓度为0.1-0.8mol/mL四氯化锡水溶液中浸泡20-40秒，再放入去离子水中浸泡20-40秒，然后取出烘干；
步骤5：将所述银纳米线导电薄膜进行退火处理；
步骤6：制作连接所述银纳米线导电薄膜的电极；
步骤7：在所述银纳米线导电薄膜表面涂覆纳米尺度的保护层。
进一步的，所述耐高温衬底为玻璃或陶瓷。
进一步的，所述保护层为紫外固化树脂层或二氧化硅层。
有益效果：本发明以低温液相法合成的银纳米线为原料，以非真空、非高温的制膜工艺涂覆导电薄膜，采用浸涂的方式改进薄膜的耐高温性，通过液相涂覆廉价的有机聚合物获得薄层保护膜。制备银纳米线墨水时，加入的氧化石墨烯起到连接银纳米线网格的作用，使得整个银纳米线薄膜形成一个良好的传输通道，高温环境下整个传输通道不容易断裂；氧化石墨烯分散液的浓度太低则起不到耐高温作用，浓度太高容易导致银纳米线絮凝。在耐高温处理中，四氯化锡层对银纳米线产生一种包裹作用，且使银纳米线搭接更紧密，高温环境下不容易断裂；工艺中，四氯化锡水溶液浓度太低则银纳米线表面无法形成一层四氯化锡，浓度太高则容易形成厚厚的一层，加热过程中容易对银纳米线产生拉扯，从而导致银纳米线断裂。且四氯化锡水溶液中浸泡时间太短则四氯化锡不足以与银纳米线产生结合，时间太久则容易导致银纳米线薄膜脱落。同时，去离子水中浸泡时间太短则四氯化稀在银纳米线上形成的薄膜层太厚，加热过程中容易对银纳米线产生拉扯，从而导致银纳米线断裂，时间太长则容易导致银纳米线薄膜脱落。通过本方法制得的银纳米线导电薄膜在350℃高温下，反复工作200次电阻没有明显变化。本制备工艺条件要求低、可大规模生产，可应用于汽车、军工航天设备、家庭取暖、工业除冰、电子烟加热片等。
附图说明
图1为银纳米导电薄膜表面覆盖四氯化锡的扫描电子显微镜像及高分辨像；
图2为实施例1：耐高温银纳米薄膜加热器高温加热时表面红外图像；
图3为加热器循环次数测试图；
图4为实施例2：耐高温银纳米薄膜加热器高温加热时表面红外图像；
图5为实施例3：耐高温银纳米薄膜加热器高温加热时表面红外图像。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做更进一步的解释。
实施例1：
一种高温服役银纳米线导电薄膜加热器的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将多元醇法合成的银纳米线分散在乙醇溶液中，得到浓度为2.5mg/mL的银纳米线胶体。
步骤2：在银纳米线胶体中加入浓度为0.4mg/mL的氧化石墨烯分散液，得到银纳米线墨水；其中，银纳米线胶体与氧化石墨烯分散液的体积比为95:5。
步骤3：在耐高温衬底上利用刮涂、喷涂、旋涂等技术涂覆银纳米线墨水，得到银纳米线薄膜。耐高温衬底为玻璃或陶瓷，衬底预先依次在丙酮、乙醇、去离子水中超声清洗20-30分钟。
步骤4：将涂覆好的银纳米线薄膜先放入浓度为入0.3mol/mL的四氯化锡水溶液中浸泡20秒，再放入去离子水中浸泡20秒，然后取出烘干。
步骤5：将银纳米线导电薄膜进行180℃，30分钟的热处理来实现退火；
步骤6：制作连接银纳米线导电薄膜的电极：利用掩版遮盖银纳米线导电薄膜，只留出两侧蒸渡、溅射金属电极，或者直接用导电胶连接电极引线，实现引线与导电薄膜通电。
步骤7：利用刮涂、喷涂、旋涂等成膜技术在银纳米线导电薄膜表面涂覆一层纳米尺度的紫外固化树脂或二氧化硅保护层，即得到耐高温银纳米线导电薄膜加热器。
如图1所示，扫描电子显微镜分析表明在银纳米线表层覆盖了一层四氯化锡，对纳米线形成一种耐高温的保护作用。如图2所示，红外图像显示加热器温度分布均匀，且温度保持在340℃以上。如图3所示，元件反复加热至350℃，经过200次循环，每隔10个周期器件完全冷却至室温后电阻变化可见电阻变化较小，器件可以多次稳定发热。
实施例2：
一种高温服役银纳米线导电薄膜加热器的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将多元醇法合成的银纳米线分散在乙醇溶液中，得到浓度为4.5mg/mL的银纳米线胶体。
步骤2：在银纳米线胶体中加入浓度为0.2mg/mL的氧化石墨烯分散液，得到银纳米线墨水；其中，银纳米线胶体与氧化石墨烯分散液的体积比为95:5。
步骤3：在耐高温衬底上利用刮涂、喷涂、旋涂等技术涂覆银纳米线墨水，得到银纳米线薄膜。耐高温衬底为玻璃或陶瓷，衬底预先依次在丙酮、乙醇、去离子水中超声清洗20-30分钟。
步骤4：将涂覆好的银纳米线薄膜先放入浓度为入0.1mol/mL的四氯化锡水溶液中浸泡40秒，再放入去离子水中浸泡40秒，然后取出烘干。
步骤5：将银纳米线导电薄膜进行180℃，30分钟的热处理来实现退火；
步骤6：制作连接银纳米线导电薄膜的电极：利用掩版遮盖银纳米线导电薄膜，只留出两侧蒸渡、溅射金属电极，或者直接用导电胶连接电极引线，实现引线与导电薄膜通电。
步骤7：利用刮涂、喷涂、旋涂等成膜技术在银纳米线导电薄膜表面涂覆一层纳米尺度的紫外固化树脂或二氧化硅保护层，即得到耐高温银纳米线导电薄膜加热器。
如图4所示，红外图像显示加热器温度分布均匀，且温度保持在340℃以上。
实施例3：
一种高温服役银纳米线导电薄膜加热器的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将多元醇法合成的银纳米线分散在乙醇溶液中，得到浓度为10mg/mL的银纳米线胶体。
步骤2：在银纳米线胶体中加入浓度为0.8mg/mL的氧化石墨烯分散液，得到银纳米线墨水；其中，银纳米线胶体与氧化石墨烯分散液的体积比为95:5。
步骤3：在耐高温衬底上利用刮涂、喷涂、旋涂等技术涂覆银纳米线墨水，得到银纳米线薄膜。耐高温衬底为玻璃或陶瓷，衬底预先依次在丙酮、乙醇、去离子水中超声清洗20-30分钟。
步骤4：将涂覆好的银纳米线薄膜先放入浓度为入0.8mol/mL的四氯化锡水溶液中浸泡30秒，再放入去离子水中浸泡30秒，然后取出烘干。
步骤5：将银纳米线导电薄膜进行180℃，30分钟的热处理来实现退火；
步骤6：制作连接银纳米线导电薄膜的电极：利用掩版遮盖银纳米线导电薄膜，只留出两侧蒸渡、溅射金属电极，或者直接用导电胶连接电极引线，实现引线与导电薄膜通电。
步骤7：利用刮涂、喷涂、旋涂等成膜技术在银纳米线导电薄膜表面涂覆一层纳米尺度的紫外固化树脂或二氧化硅保护层，即得到耐高温银纳米线导电薄膜加热器。
如图5所示，红外图像显示加热器温度分布均匀，且温度保持在340℃以上。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种高温服役银纳米线导电薄膜加热器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：将多元醇法合成的银纳米线分散在乙醇溶液中，得到浓度为2.5-10mg/mL的银纳米线胶体；
步骤2：在所述银纳米线胶体中加入浓度为0.2-0.8mg/mL氧化石墨烯分散液，得到银纳米线墨水；其中，银纳米线胶体与氧化石墨烯分散液的体积比为95:5；
步骤3：在耐高温衬底上涂覆所述银纳米线墨水，得到银纳米线薄膜；
步骤4：将涂覆好的所述银纳米线薄膜先放入浓度为0.1-0.8mol/mL四氯化锡水溶液中浸泡20-40秒，再放入去离子水中浸泡20-40秒，然后取出烘干；
步骤5：将所述银纳米线导电薄膜进行退火处理；
步骤6：制作连接所述银纳米线导电薄膜的电极；
步骤7：在所述银纳米线导电薄膜表面涂覆纳米尺度的保护层。
2.根据权利要求1所述的高温服役银纳米线导电薄膜加热器的制备方法，其特征在于，所述耐高温衬底为玻璃或陶瓷。
3.根据权利要求1所述的高温服役银纳米线导电薄膜加热器的制备方法，其特征在于，所述保护层为紫外固化树脂层或二氧化硅层。
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