CN114775274B - 一种连续表面金属化碳纤维的方法和装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及碳纤维表面处理技术领域，公开一种连续表面金属化碳纤维的方法和装置，其方法包括步骤：将退丝架上碳纤维经过高温热处理装置对表面除浆；除浆后的碳纤维经导电石墨辊连续进入电解槽中电化学氧化，随后水洗；水洗后的碳纤维经导电石墨辊连续进入电镀槽中电化学镀，随后水洗、干燥、收卷成型。本发明对除浆后的碳纤维先采用电化学氧化，同时实现纤维表面的粗化、活化，再经电化学镀处理在碳纤维表面引入厚度可控的金属涂层，实现碳纤维表面金属化的连续制备，设备简单且处理周期短。

Description

一种连续表面金属化碳纤维的方法和装置
技术领域
本发明涉及碳纤维表面处理技术领域，具体涉及一种连续表面金属化碳纤维的方法和装置。
背景技术
碳纤维具有高强度、高模量、热膨胀系数小、耐疲劳、耐腐蚀等优异特性，因此成为先进树脂基、金属基、陶瓷基复合材料增强体，并广泛用于航空航天、国防军事、体育休闲等众多领域。
长期以来，碳纤维表界面一直是影响复合材料性能关键因素之一，尤其是在碳纤维增强金属基复合材料中，当碳纤维与金属基体复合时，液化金属温度极高，有时甚至会超过1000℃以上，瞬时高温会导致碳纤维表面损伤，不利于金属基体与碳纤维之间结合，因此通常会对碳纤维表面进行金属化处理从而在纤维表面引入金属镀层。碳纤维表面金属化处理后，不但可以改善碳纤维与金属基体界面反应，而且表面金属镀层还可与树脂、塑料、橡胶等非金属材料结合，制备具有特殊功能性比如导电性、导热性的新型非金属基复合材料。目前碳纤维表面金属化处理方法较多，主要包括电化学镀、化学镀、气相沉积等，其中电化学镀具有设备简单、电镀速度快、镀层可控等优点。
目前国内在对碳纤维表面进行电化学镀时，存在操作过程复杂，生产周期较长，无法连续化生产等问题。如CN105200401A公开了一种碳纤维表面金属化方法，处理过程复杂，需要水洗、加热除胶(即去除浆料)、粗化、酸洗中和、分散、电镀等过程；操作复杂、无法连续化生产。
CN102995396A公开了一种连续碳纤维表面金属化处理的方法，碳纤维在电化学镀之前使用了浸渍溶液进行预先浸渍，但是由于碳纤维是经过高温热处理制备得到，纤维表面未经粗化、活化处理会呈现高惰性，从而显著影响后续电化学镀效果；此外，该专利虽然提出了连续碳纤维表面金属化技术方案，但其预浸渍、电化学处理周期较长，最高分别达15min、30min，影响连续化生产效率。
发明内容
本发明针对现有技术中碳纤维表面金属化过程无法连续化生产，处理周期长等问题，提供一种连续表面金属化碳纤维的方法，对除浆后的碳纤维先采用电化学氧化，在纤维表面引入活性化学基团，同时实现纤维表面的粗化、活化，再经电化学镀处理在碳纤维表面引入厚度可控的金属涂层，实现碳纤维表面金属化的连续制备，处理周期短。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种连续表面金属化碳纤维的方法，包括步骤：
步骤1，表面除浆处理：将退丝架上碳纤维经过高温热处理装置对表面除浆；
步骤2，电化学氧化：以导电石墨辊为阳极，石墨板为阴极，步骤1中除浆后的碳纤维经导电石墨辊连续进入电解槽中电化学氧化，随后水洗；
步骤3，电化学镀和收卷：以导电石墨辊为阴极，双金属板为阳极，步骤2中水洗后的碳纤维经导电石墨辊连续进入电镀槽中电化学镀，随后水洗、干燥、收卷成型。
本发明先采用高温热处理装置对碳纤维进行瞬时高温处理，加速去除其表面上浆剂，随后进行电化学氧化可进一步清除纤维表面的残留物，改善纤维表面状态，而且可以在纤维表面引入活性化学基团，同时提高纤维表面粗糙化程度和活化程度，在此基础之上对碳纤维再进行电化学镀处理，由于纤维经过电化学氧化过程后，其表面更为粗糙，同时又带有活性基团，在后一步的电化学镀过程中，有利于金属元素在纤维表面沉积，通过调整电化学镀的时间、电压等工艺参数，在纤维表面引入厚度可控的金属涂层。
步骤1中，未经处理的碳纤维为聚丙烯腈碳纤维、沥青基碳纤维或黏胶基碳纤维中任一种；丝束规格为1～50k，直径4.5-7.5μm。本发明的方法对现有类型纤维均适用。
步骤1热处理温度为400-700℃，在空气气氛中，处理时间为0.5-5min。
步骤2中，在通电条件下通过电化学氧化刻蚀作用改善纤维表面状态，并提高表面粗糙化程度，电解槽的电解质溶液包括酸性电解质、碱性电解质或铵类电解质中任一种，电解质浓度为2.5-10％；
电化学氧化温度为室温，电化学氧化的时间为0.5-5min；氧化时间过短，纤维表面改性效果不佳，而氧化时间过长，将会对纤维本体性能带来损伤。
优选地，电解槽的长度为1.0-3.0m；
电化学氧化采用恒压直流电源，电压0.1～20V，电流0.01～3.0A；通过电压、电流参数的合适配置，可实现纤维表面稳定的电化学处理，而过高的电压或电流使得氧化强度提高，易导致纤维力学性能下降。
所述酸性电解质包括磷酸、硝酸、硫酸、硼酸、盐酸一种或多种；
所述碱性电解质包括氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钙、氢氧化镁、磷酸钾、磷酸二氢钾、磷酸钠、磷酸二氢钠一种或多种；
所述铵类电解质包括碳酸氢铵、碳酸铵、硫酸铵、硫酸二氨、磷酸二铵、磷酸铵、磷酸二氢铵、过硫酸铵、氯化铵、溴化铵一种或多种。
优选地，步骤2中针对拉伸模量低于350GPa的碳纤维采用铵类电解质，针对拉伸模量高于350GPa的碳纤维采用酸性或碱性电解质。
所述双金属板采用相同材质金属，包括镍、铜、钛、锡、锌、铝、铅中任意一种。
优选地，所述双金属板的材质为镍或铜。
步骤3中电镀槽中电镀液采用与双金属板材质相一致的金属盐溶液，处理温度为室温，电化学镀的时间1～15min；
步骤3中电镀槽中电镀液使用稳定性溶液来调节电镀液的pH值，该电镀液属于本领域常规技术，不做限定，包含现有技术中常用的电镀液。所述稳定性溶液是常规的酸或碱的稀溶液。
优选地，在双金属板和金属盐以镍为主体时，稳定性溶液可选用稀盐酸等；在双金属板和金属盐以铜为主体时，稳定性溶液可选用氨水等。
步骤3中，电化学镀为室温处理，电化学镀的时间1～15min；电镀时间过短，不利于纤维表面金属镀层的形成，而电镀时间过长，会导致能耗增加及生产效率下降等。
步骤3中，电化学镀采用恒压直流电源，电压0.1～15V，电流0.01～2.0A；通过电压、电流参数的合适配置，可实现纤维表面金属均匀沉积，而过高的电压或电流，会影响金属镀层均匀性，且易导致纤维表面镀层厚度过大，不利于后续再加工。
优选地，电镀槽的长度为1.0-2.0m；
进一步优选地，所述电解槽或电镀槽采用单个或多个槽串联设置；水洗过程采用单个或多个水洗槽串联。通过多级电镀可延长碳纤维表面处理时间，从而显著提高纤维表面镀层厚度。多个水洗槽可进一步清洁碳纤维，提高成品的质量。
所述电解槽和电镀槽的前、后两侧均设有导电石墨辊，纤维经过导电石墨辊、导辊进入槽内电化学氧化或电化学镀，随后经导电石墨辊引出，再经导辊进入下一步的水洗槽中。
步骤3中干燥的温度为120-150℃，干燥时间0.5min-5min；干燥方式包括接触式热滚干燥、热风式干燥或加热源辐射干燥中任一种。
本发明还提供一种连续表面金属化碳纤维的装置，包括依次排列的退绕架、高温热处理装置、电解装置、水洗槽、电镀装置、水洗槽、烘干装置和卷绕装置，各装置形成连续生产线；
所述电解装置包括导电石墨辊、导辊、石墨板和内有电解液的电解槽，导电石墨辊和石墨板连接直流电源作为分别阳极和阴极；
所述电镀装置包括导电石墨辊、导辊、双金属板和内有电镀液的电镀槽，导电石墨辊和双金属板连接直流电源分别作为阴极和阳极。
碳纤维从退绕架上经牵引依次通过高温热处理装置热处理表面除浆、电解装置电化学氧化、水洗槽水洗、电镀装置电化学镀、水洗槽水洗、烘干装置烘干，最终在卷绕装置上卷绕成型。
优选地，所述电解槽或电镀槽采用单个或多个槽串联设置；水洗过程采用单个或多个水洗槽串联。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明先使用高温装置在空气氛围下对连续碳纤维进行瞬时高温处理，从而实现纤维表面上浆剂的快速高效清除；后通过电化学氧化可以进一步清除纤维表面的残留物，提高纤维表面粗糙化程度和活化程度，从而有利于后续电化学镀过程中金属镀层在纤维表面的沉积。
(2)本发明中碳纤维的整个处理过程连续进行，且每个步骤的时间也很短，解决了现有技术中碳纤维表面金属化过程连续化生产困难，生产过程复杂、处理周期长的问题。
(3)在电化学镀过程中通过电镀时间、电压、电流等关键参数调控可实现纤维表面金属镀层地均匀沉积，通过采用多级电镀处理可实现纤维表面镀层厚度可控；
(4)本发明处理过程简单，适用性强，操作简便易行，处理过程可控，对碳纤维损伤小，生产效率高，而且可与现有碳纤维生产线进行在线配套，连续化的装置简单、成本低，对工业化生产非常友好。
附图说明
图1为本发明连续金属表面化碳纤维的装置流程示意图。
图2为实施例1电化学镀镍3min后碳纤维表面放大5,000倍扫描电镜图。
图3为实施例1电化学镀镍3min后碳纤维表面放大10,000倍扫描电镜图。
图4为实施例1电化学镀镍3min后碳纤维截面扫描电镜图。
图5为实施例2电化学镀铜6min后碳纤维表面放大5,000倍扫描电镜图。
图6为实施例2电化学镀铜6min后碳纤维表面放大10,000倍扫描电镜图。
图7为实施例2电化学镀铜6min后碳纤维截面扫描电镜图。
图8为对比例1电化学镀铜6min后碳纤维表面放大1,500倍扫描电镜图。
图9为对比例1电化学镀铜6min后碳纤维表面放大1,000倍扫描电镜图。
其中，1-退绕架、2-碳纤维、3-高温热处理装置、4-导电石墨辊、5-导辊、6-电解槽、7-石墨板、8-直流电源、9-水洗槽、10-电镀槽、11-双金属板、12-烘干装置、13-卷绕装置。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。本领域技术人员在理解本发明的技术方案基础上进行修改或等同替换，而未脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围内。
以下具体实施方式中所采用的原料均购于市场。
如图1所示，本发明的连续表面金属化碳纤维的装置包括退绕架1、高温热处理装置3、电解装置、电镀装置、水洗槽9、烘干装置12和卷绕装置13；
电解装置由导电石墨辊4、导辊5、石墨板7和内有电解液的电解槽6组成，导电石墨辊和石墨板连接直流电源8作为分别阳极和阴极；
电镀装置由导电石墨辊4、导辊5、双金属板11和内有电解液的电镀槽10组成，导电石墨辊和双金属板连接直流电源8分别作为阴极和阳极。
碳纤维2从退绕架1上依次经牵引经高温热处理装置3热处理表面除浆、电解槽6内电化学氧化、水洗槽9水洗、电镀槽10内电化学镀、水洗槽9水洗、烘干装置12烘干，最终在卷绕装置13上卷绕成型。
其主要生产流程如下：置于退绕架1上的碳纤维2在张力牵伸作用下进入高温热处理装置3进行除浆，表面除浆后的碳纤维经过导电石墨辊4、导辊5进入电解槽6内，直流电源8阳极与电解槽6两侧的导电石墨辊4相连、阴极与电解槽底部的石墨板7相连，在通电情况下对碳纤维表面进行连续电化学处理，随后碳纤维经过导辊5进入水洗槽9进行水洗处理；水洗后碳纤维依次经过导辊5、导电石墨辊4、导辊5进入电镀槽10中，直流电源8阳极与电镀槽内双金属板11相连、阴极与电镀槽两侧的导电石墨辊4相连，在通电情况下对碳纤维表面进行电化学镀处理，电镀完成后碳纤维经导辊5进入水洗槽9进行水洗处理，再经导辊5进入烘干装置12中进行干燥处理，最后经干燥的碳纤维在卷绕装置13上完成成型卷绕。
实施例1
6k规格PAN基高模碳纤维进入高温除胶装置，在温度480℃下空气氛围中处理3min进行除浆，然后进入电解槽内以导电石墨辊为阳极、石墨板为阴极进行电化学处理，电解槽长度1.5m，电解槽内电解质选择磷酸铵(NH4)3PO4水溶液，电解质溶液浓度7.5wt％，直流电源电压10V、电流1.5A，电化学处理时间2min，电化学后在内有去离子水的水洗槽内进行水洗处理，水洗槽长度1.5m、水洗时间1.5min。
水洗后碳纤维进入电镀槽内以金属镍板为阳极、导电石墨辊为阴极进行连续电化学镀处理，电镀溶液由NiSO4·6H2O(250g/L)、NiCl2·6H2O(50g/L)、H3BO3(38g/L)和C12H25·SO4Na(0.1g/L)混合溶液组成，使用稀盐酸对电镀液pH值进行调控且稳定为5，电镀槽长度1.5m，电化学处理时电镀液温度为25℃，电压为10V，电流1.2A，电镀时间为3min，电化学后在内有去离子水的水洗槽内进行水洗处理，水洗槽长度1.5m、水洗时间1.5min，随后在鼓风干燥装置120℃烘干1.5min，经卷绕成型得到表面电化学镀镍碳纤维。
经过扫描电子显微镜检测得到碳纤维表面形貌如图2(放大倍数5,000倍)、图3(放大倍数10,000倍)所示，截面形貌如图4所示。
实施例2
6k规格PAN基高模碳纤维进入高温除胶装置，在温度550℃下空气氛围中处理2min进行除浆，然后进入电解槽内以导电石墨辊为阳极、石墨板为阴极进行电化学处理，电解槽长度1.5m，电解槽内电解质选择硫酸铵(NH4)2SO4水溶液，电解质溶液浓度5.0wt％，直流电源电压5V、电流1.2A，电化学处理时间2min，电化学后在内有去离子水的水洗槽内进行水洗处理，水洗槽长度1.5m、水洗时间1.5min。
水洗后碳纤维进入电镀槽内以金属铜板为阳极、导电石墨辊为阴极进行连续电化学镀处理，电镀溶液由CuSO4·5H2O(18g/L)、C4H4O6Na2·2H2O(3g/L)、C6H5Na3O7·2H2O(35g/L)、KNO3(4.5g/L)和H2O(300g/L)混合溶液组成，使用氨水对电镀液pH值进行调控且稳定为10，电镀槽长度1.5m，电化学处理时电镀液温度为25℃，电压为10V，电流1.5A，由于碳纤维表面镀铜存在一定难度，因此电化学镀采用两级电镀，单级电镀时间为3min，电镀总时间为6min；电化学后在内有去离子水的水洗槽内进行水洗处理，水洗槽长度1.5m、水洗时间1.5min，随后在鼓风干燥装置120℃烘干1.5min，经卷绕成型得到表面电化学镀铜碳纤维。
经过扫描电子显微镜检测得到碳纤维表面形貌如图5(放大倍数5,000倍)、图6(放大倍数10,000倍)所示，截面形貌如图7所示。
对比例1不电化学氧化
6k规格PAN基高模碳纤维进入高温除胶装置，在温度550℃下空气氛围中处理2min进行除浆，然后进入电解槽，关闭直流电源，即纤维表面不进行电化学氧化处理，经过水洗槽后的碳纤维进入电镀槽内以金属铜板为阳极、导电石墨辊为阴极进行连续电化学镀处理，电镀溶液由CuSO4·5H2O(18g/L)、C4H4O6Na2·2H2O(3g/L)、C6H5Na3O7·2H2O(35g/L)、KNO3(4.5g/L)和H2O(300g/L)混合溶液组成，使用氨水对电镀液pH值进行调控且稳定为10，电镀槽长度1.5m，电化学处理时电镀液温度为25℃，电压为10V，电流1.5A，电镀同样采用两级电镀，总时间为6min；电化学后在内有去离子水的水洗槽内进行水洗处理，水洗槽长度1.5m、水洗时间1.5min，随后在鼓风干燥装置120℃烘干1.5min，经卷绕成型得到表面电化学镀铜碳纤维。
经过扫描电子显微镜检测得到碳纤维表面形貌如图8(放大倍数1,500倍)、图9(放大倍数1,000倍)所示。
通过实施例1、2结果可以看出，通过连续表面除浆、电化学氧化、电化学镀等处理后在纤维表面分别形成金属镍镀层和铜镀层，从图4和图7纤维截面形貌中可以看出沉积镍镀层和铜镀层均匀包覆在碳纤维周围。而在对比例1中，由于经过除浆后碳纤维未进行电化学氧化处理，纤维表面呈高惰性结构，不利于金属镀层沉积，虽然同样经过电化学镀处理，但纤维表面沉积铜镀层分布不均，而且部分纤维表面因纤维与镀层结合不牢，出现镀层脱落等现象。

Claims (6)

1.一种连续表面金属化碳纤维的方法，其特征在于，所述方法采用连续表面金属化碳纤维的装置，该装置包括依次排列的退绕架、高温热处理装置、电解装置、水洗槽、电镀装置、水洗槽、烘干装置和卷绕装置，各装置形成连续生产线；
所述电解装置包括导电石墨辊、导辊、石墨板和内有电解液的电解槽，导电石墨辊和石墨板连接直流电源作为分别阳极和阴极；
所述电镀装置包括导电石墨辊、导辊、双金属板和内有电镀液的电镀槽，导电石墨辊和双金属板连接直流电源分别作为阴极和阳极；
所述方法包括步骤：
步骤1，表面除浆处理：将退丝架上碳纤维经过高温热处理装置对表面除浆；
步骤2，电化学氧化：以导电石墨辊为阳极，石墨板为阴极，步骤1除浆后的碳纤维经导电石墨辊连续进入电解槽中电化学氧化，随后水洗；
步骤3，电化学镀和收卷：以导电石墨辊为阴极，双金属板为阳极，步骤2水洗后的碳纤维经导电石墨辊连续进入电镀槽中电化学镀，随后水洗、干燥、收卷成型；
步骤1热处理温度为400-700℃，在空气气氛中，处理时间为0.5-5min；
步骤2中，电解槽中电解质溶液包括酸性电解质、碱性电解质或铵类电解质中任一种，电解质浓度为2.5-10％；
电化学氧化温度为室温，电化学氧化时间为0.5-5min；
电解槽的长度为1.0-3.0m；电化学氧化采用恒压直流电源，电压0.1～20V，电流0.01～3.0A；
步骤2中针对拉伸模量低于350GPa的碳纤维采用铵类电解质，针对拉伸模量高于350GPa的碳纤维采用酸性或碱性电解质；
步骤3中电镀槽中电镀液采用与双金属板材质相一致的金属盐溶液，处理温度为室温，电化学镀的时间1～15min；
步骤3中，电化学镀采用恒压直流电源，电压0.1～15V，电流0.01～2.0A；电镀槽的长度为1.0-2.0m。
2.根据权利要求1所述的连续表面金属化碳纤维的方法，其特征在于，步骤1中，未经处理的碳纤维为聚丙烯腈碳纤维、沥青基碳纤维或黏胶基碳纤维中任一种；丝束规格为1～50k，直径4.5-7.5μm。
3.根据权利要求1所述的连续表面金属化碳纤维的方法，其特征在于，所述酸性电解质包括磷酸、硝酸、硫酸、硼酸、盐酸一种或多种；
所述碱性电解质包括氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钙、氢氧化镁、磷酸钾、磷酸钠一种或多种；
所述铵类电解质包括碳酸氢铵、碳酸铵、硫酸铵、硫酸二铵、磷酸二铵、磷酸铵、磷酸二氢铵、过硫酸铵、氯化铵、溴化铵一种或多种。
4.根据权利要求1所述的连续表面金属化碳纤维的方法，其特征在于，所述双金属板采用相同材质金属，包括镍、铜、钛、锡、锌、铝、铅中任意一种。
5.根据权利要求1所述的连续表面金属化碳纤维的方法，其特征在于，所述电解槽或电镀槽采用单个或多个槽串联设置；水洗过程采用单个或多个水洗槽串联。
6.根据权利要求1所述的连续表面金属化碳纤维的方法，其特征在于，步骤3中干燥的温度为120-150℃，干燥时间0.5-5min；干燥方式包括接触式热滚干燥、热风式干燥或加热源辐射干燥中任一种。
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