CN104975493A - 碳纤维丝束连续电镀金属的工艺及装置 - Google Patents

碳纤维丝束连续电镀金属的工艺及装置 Download PDF

Info

Publication number
CN104975493A
CN104975493A CN201510264271.2A CN201510264271A CN104975493A CN 104975493 A CN104975493 A CN 104975493A CN 201510264271 A CN201510264271 A CN 201510264271A CN 104975493 A CN104975493 A CN 104975493A
Authority
CN
China
Prior art keywords
carbon fiber
deflector roll
fibre tow
carbon fibre
electroplating
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201510264271.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN104975493B (zh
Inventor
吴刚平
吕春祥
吕晓轩
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shanxi Institute of Coal Chemistry of CAS
Original Assignee
Shanxi Institute of Coal Chemistry of CAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shanxi Institute of Coal Chemistry of CAS filed Critical Shanxi Institute of Coal Chemistry of CAS
Priority to CN201510264271.2A priority Critical patent/CN104975493B/zh
Publication of CN104975493A publication Critical patent/CN104975493A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN104975493B publication Critical patent/CN104975493B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)
  • Electroplating Methods And Accessories (AREA)

Abstract

一种碳纤维丝束连续电镀金属的工艺是去除上浆剂,采用表面活性剂的溶液清洗,将碳纤维作为阴极,被镀金属作为阳极,在电镀槽内配置非圆形机械导辊,通过电动机带动非圆形导辊转动,进而带动碳纤维丝束在电镀液内周期性振动,碳纤维表面电镀,之后清洗,收丝。本发明具有简单实用、成本低、能良好解决碳纤维丝束内“黑芯”问题的优点。

Description

碳纤维丝束连续电镀金属的工艺及装置
技术领域
本发明涉及一种碳纤维丝束连续电镀金属的工艺及装置。
背景技术
随着现代电子工业的高速发展和电子电器设备的普及而产生的电磁辐射问题日益严重。电磁波辐射可干扰周围的电子仪器设备,引起事故,也会导致信息泄露,对计算机、通讯等信息安全构成严重的威胁。此外,电磁辐射对人体健康也造成严重的影响。
表面金属化的碳纤维已经逐渐成为现代电子辐射防护产品和设备的重要材料。表面金属化的碳纤维在军事、小型大容量电容器、磁性薄膜、电子设备的电磁屏蔽膜以及制造各种功能性元器件等方面也具有广泛的用途。
目前碳纤维表面金属化的方法主要有化学镀和电镀两种。化学镀是利用化学方法将金属阳离子在碳纤维还原成金属原子并沉积在碳纤维表面。这种方法化学反应和工艺过程复杂、镀层质量很难保证,目前主要停留在实验室研究阶段。电镀是利用电能将金属离子还原成金属原子并沉积在碳纤维上,使碳纤维表面附着一层金属的工艺。碳纤维本身具有一定的导电性,可采用连续电镀的方法在其表面形成金属涂层,适于连续化生产。
然而,虽然碳纤维自身具有一定的导电性,但其比电阻远远大于一般金属(碳纤维的比电阻通常是10-3Ω·cm,而大多数金属的比电阻是10-6Ω·cm),特别是一束碳纤维丝束中包含数千根甚至上万根直径为5-7微米的单纤维,纤维的比表面积非常大。因此,当采用普通的电镀装置进行碳纤维丝束的电镀过程中,但碳纤维丝束进入电镀液时难以充分分散,对碳纤维丝束内部的纤维构成电力线屏蔽,导致碳纤维丝束外部纤维被电镀形成金属膜,而碳纤维丝束内部的纤维难以被电镀,形成“黑芯”现象。中国专利CN102220689提出在电镀槽内设置超声波振动装置来解决碳纤维丝束的分散性问题,但这种方法能耗大,成本高,且难以大规模推广使用。为了使碳纤维丝束内外形成均匀的金属膜,碳纤维丝束在电镀槽内的分散性问题是目前存在的主要难题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点,提供一种简单实用、成本低、能良好解决碳纤维丝束内“黑芯”问题的碳纤维丝束连续电镀金属的工艺及装置。
本发明是在碳纤维丝束的电镀槽内设置2~5个非圆形机械导辊,通过电动机控制非圆形机械导辊的转动,带动碳纤维丝束周期性振动,促进电镀液向丝束内部迁移。该方法可解决碳纤维丝束电镀过程中的“黑芯”问题。
本发明的碳纤维表面电镀金属的方法是通过以下步骤实现的:
(1)去除上浆剂:碳纤维在温度为400-700℃的炉中保持3-30分钟,炉内气氛为惰性;
(2)清洗处理:将去除上浆剂后的碳纤维经过浓度为1.0-2.0g/L的表面活性剂的溶液,然后直接用去离子水清洗,使得清洗水中的表面活性剂浓度低于0.5g/L;
(3)碳纤维表面电镀:将经过前述处理的碳纤维作为阴极,被镀金属作为阳极,在电镀槽内配置非圆形机械导辊,通过电动机带动非圆形导辊转动,进而带动碳纤维丝束在电镀液内周期性振动,从而得到表面金属化的碳纤维;
(4)金属化碳纤维的清洗:采用去离子水对金属化碳纤维进行清洗,使得清洗水流中的被镀金属离子含量低于0.05g/L;
(5)金属化碳纤维的干燥:通过80-200℃范围的干燥炉对金属化碳纤维进行2-20min的干燥处理;
(6)金属化碳纤维的收卷:采用卷绕机将干燥后的金属化碳纤维进行收丝。
本发明步骤(1)中去除碳纤维表面上浆剂的温度为最佳温度为550-650℃。如炉内温度低于400℃,碳纤维表面残留的上浆剂较多,干扰后续的电镀过程;如炉内温度高于700℃,一方面造成生产成本提高,另一方面也会损伤碳纤维表面,造成碳纤维力学性能显著降低。
本发明步骤(1)中去除碳纤维表面上浆剂的加热炉中气氛为惰性,炉内气体可以是氮气或氩气。
本发明步骤(2)中清除碳纤维表面污垢的溶液为配置有表面活性剂的水溶液,表面活性剂可以为十二烷基硫酸钠、多元醇、吐温或失水山梨醇脂肪酸酯等。
本发明步骤(2)中清洗碳纤维表面污垢的溶液中表面活性剂浓度为1.0-2.0g/L。如果表面活性剂浓度低于1.0g/L,清洗效果不明显;如果表面活性剂浓度高于2.0g/L,将导致碳纤维表面残留表面活性剂过多,造成后期清洗困难。
本发明步骤(3)中被镀金属为Cu,Ni,Ag。
电镀Cu时的条件为:
CuSO5H2O    120-250g/L
H2SO4          30-120g/L
温度          20-60℃
电镀Ag的条件为:
本发明步骤(3)中碳纤维丝束连续电镀过程中,将配置2-5个非圆形机械导辊。如果非圆形机械导辊的数量多于5个,将增加较多的能量消耗,而起不到进一步分散碳纤维丝束的目的。非圆形机械导辊的截面可以是椭圆形、多边形,也可以是将圆形导辊或椭圆形导辊进行表面剖切形成的异形机械导辊。
本发明步骤(3)中非圆形导辊的线速度v1与电镀槽外圆形导辊的线速度v2之间的关系为:0.5≤v1:v2≤1.5,如果v1:v2≤0.5,起不到分散碳纤维丝束的目的;如果v1:v2≥1.5,容易摩擦损伤碳纤维丝束。
本发明步骤(3)中多边形机械导辊可以是三角形、四边形、五边形或六边形。
本发明步骤(4)中可以采用去离子水对金属化碳纤维进行清洗。
为了完成本发明的目的,设计了一种碳纤维丝束电镀装置,它包括传动导辊,电镀槽,阳极金属板,固定导辊,导电性导辊,其特征在于电镀槽为2-5个,在第一个电镀槽输入端的上方有成呈三角形分布的三个传动导辊,在每个电镀槽的下部分布有阳极金属板,阳极金属板两端的上方各有固定导辊,阳极金属板中间的上方有非圆形导辊,在电镀槽之间的上方有导电性导辊,在最后一个电镀槽输出端的上方有一个导电性导辊,最后一个电镀槽输出端的上方导电性导辊之后有呈三角形分布的三个传动导辊。
如上所述的非圆形导辊为椭圆形,多边形或剖切面的异形传动导辊。
如上所述的导电性导辊为石墨导辊、金属导辊如不锈钢导辊或铜导辊等。
本发明与现有技术相比具有如下优点:
1、由于在电镀槽内采用了2~5组非圆形由电动机带动的机械导辊,使得碳纤维丝束在通过非圆形导辊时产生周期性振动,也就是产生了碳纤维丝束张力的周期性变化,使电镀液可向碳纤维丝束内部顺利扩散,使之具有可良好解决电镀“黑芯”问题的优点。
2、由于在电镀槽内配置非圆形导辊方法简单、能耗低(仅增加电动机能耗),使之具有降低成本的优点。
附图说明
图1是本发明椭圆形传动导辊的碳纤维丝束电镀装置结构示意图
图2是本发明多边形传动导辊碳纤维丝束电镀装置的结构示意图
图3是本发明具有剖切面的非圆形传动导辊碳纤维丝束电镀装置的结构示意图。
1是碳纤维丝束,2是传动导辊,3是电镀槽,4是金属阳极,5是固定导辊,6-1是椭圆形传动导辊,6-2是多边形传动导辊,6-3是具有剖切面的非圆形传动导辊,7是导电性导辊。
碳纤维丝束1经过传动导辊2进入第一电镀槽3和第二电镀槽3进行电镀;在两个电镀槽内,碳纤维丝束1通过固定导辊5和异形(包括椭圆形、半圆形、多边形等)传动导辊形成周期性振动,促进电镀槽3内电镀液向碳纤维丝束1内部扩散,防止碳纤维丝间架桥现象发生。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行具体描述,本实施例只对用于本发明作进一步的说明,但本发明的保护范围不限于此。
实施例1
一种碳纤维丝束电镀装置,它包括传动导辊2,电镀槽3,阳极金属板4,固定导辊5,导电性导辊7,其特征在于电镀槽3为2-5个,在第一个电镀槽3输入端的上方有成呈三角形分布的三个传动导辊2,在每个电镀槽3的下部分布有阳极金属板4,阳极金属板4两端的上方各有固定导辊5,阳极金属板4中间的上方有非圆形导辊,在电镀槽3之间的上方有导电性导辊7,在最后一个电镀槽3输出端的上方有一个导电性导辊7,最后一个电镀槽3输出端的上方导电性导辊7之后有呈三角形分布的三个传动导辊2。
所述的非圆形导辊为椭圆形传动导辊6-1,所述的导电性导辊7为石墨导辊。
将直径为7μm的聚丙烯腈(PAN)基高强型12K碳纤维1在去浆炉中550℃热处理12分钟,气氛为氮气;接下来碳纤维丝束1进入含1.2g/L十二烷基硫酸钠的水溶液清洗槽进行清洗,之后进入水洗槽用流动去离子水洗掉碳纤维表面残留的十二烷基硫酸钠,检测流水中十二烷基硫酸钠的含量约为0.25g/L;再进入两个电镀装置进行连续电镀。两个电镀槽3内分别配置椭圆形机械导辊6-1,椭圆形机械导辊6-1的长轴与短轴比值为2.0。电镀液的配方为:NiSO4·6H2O 240g/L,NiCl2·6H2O 30g/L,NaCl 15g/L,MgCl2 15g/L,H3BO3 30g/L,pH值控制在4.2-5.0,温度为40℃。
将被镀金属镍板作为阳极,碳纤维丝束1作为阴极,通过石墨导辊7对第一电镀槽3和第二电镀槽3施加电流,通过两个电镀槽内碳纤维丝束1的电流密度分别为0.5A/dm2和1.0A/dm2,碳纤维丝束1的传送速度为50cm/min;电镀槽3内椭圆形机械导辊6-1由电机驱动,其线速度为65cm/min,总电镀时间为10min。电镀完毕后,碳纤维丝束1进入水洗槽通过去离子水进行清洗,洗涤温度和时间分别为50℃和6min,检测清洗流水中镍离子含量为0.042g/L;之后通过烘干炉在150℃干燥6分钟,最后收丝,得到镀镍碳纤维。通过这种方法得到的镀镍碳纤维进行光学显微镜和扫描电子显微镜(SEM)观察,发现碳纤维丝束内无“黑芯”现象,每根碳纤维表面的金属膜厚度均匀,无明显丝间架桥现象。
实施例2
采用非圆形导辊为椭圆形传动导辊6-2,其长轴与短轴的比例为1.2;设置2个电镀槽,在每个电镀槽中设置2个相同的椭圆形导辊;其余装置结构同实施例1。所述的导电性导辊7为不锈钢导辊。阳极金属板5为Ni板。
将直径为7μm的聚丙烯腈(PAN)基高强型24K碳纤维1在去浆炉中650℃热处理5分钟,气氛为氩气;接下来碳纤维丝束1进入含1.5g/L十二烷基硫酸钠的水溶液清洗槽进行清洗,之后进入水洗槽用流动去离子水洗掉碳纤维表面残留的十二烷基硫酸钠,检测流水中十二烷基硫酸钠的含量为0.29g/L;再进入2个电镀槽中进行连续镀镍。电镀液的配方为:NiSO4·6H2O 120g/L,NiCl2·6H2O30g/L,NaCl 10g/L,MgCl2 15g/L,H3BO3 40g/L,pH值控制在4.8-5.5,温度为20℃。
将被镀金属镍板作为阳极,碳纤维丝束1作为阴极,通过不锈钢导辊7对第一电镀槽3和第二电镀槽3施加电流,通过两个电镀槽内碳纤维丝束1的电流密度分别为0.8A/dm2和1.5A/dm2,碳纤维丝束1的传送速度为50cm/min,电镀槽3内椭圆形机械导辊6-1由电机驱动,其线速度为25cm/min,总电镀时间为10min。
电镀完毕后,碳纤维丝束1进入水洗槽通过去离子水进行清洗,洗涤温度和时间分别为40℃和8min,检测洗涤水中镍含量为0.048g/L;之后通过烘干炉在180℃干燥4分钟,最后收丝,得到镀镍碳纤维。由此得到的镀镍碳纤维利用扫描电子显微镜进行观察,碳纤维从表面到内部每根碳纤维都镀上了厚度均匀的镍层,未发现丝束中“黑芯”现象,未发现丝间发生明显的架桥现象。
实施例3
采用非圆形导辊为椭圆形传动导辊6-1,其长轴与短轴的比例为3.0;设置5个电镀槽,每个电镀槽中设置一个结构相同的椭圆形传动导辊6-1;其余装置结构同实施例1。所述的导电性导辊7为铜导辊。阳极金属板5为Ni板。
将直径约为7μm的聚丙烯腈基24K碳纤维1在去浆炉中700℃热处理3分钟,气氛为氩气;接下来碳纤维丝束1进入含2.0g/L十二烷基硫酸钠的水溶液清洗槽进行清洗,之后进入水洗槽用流动去离子水洗掉碳纤维表面残留的十二烷基硫酸钠,检测流水中十二烷基硫酸钠的含量为0.47g/L;再进入五个电镀槽中进行连续镀镍。电镀液的配方为:NiSO4·6H2O 300g/L,NiCl2·6H2O 10g/L,NaCl 30g/L,MgCl2 5g/L,H3BO3 15g/L,pH值控制在4.4-5.2,温度为60℃。
将被镀金属镍板作为阳极,碳纤维丝束1作为阴极,进行连续表面镀镍。通过各个阴极的电流密度为第1阴极为0.05A/dm2,第2阴极1.2A/dm2,第3阴极0.8A/dm2,第4阴极0.6A/dm2,第5阴极0.3A/dm2。碳纤维的走行速度为50cm/min,椭圆形导辊6-1由电机驱动,其线速度为75cm/min,电镀浴的停留时间为25分钟。电镀完毕后,碳纤维丝束经60℃去离子水洗涤3min,再经过100℃烘干炉干燥12min后,通过卷绕机收丝。碳纤维丝束内镀层较均匀,丝束中未出现明显的“黑芯”现象。
实施例4
采用非圆形导辊为正三角形传动导辊6-2;设置3个电镀槽,每个电镀槽中设置1个相同结构的三角形传动导辊6-2;其余装置结构同实施例1。所述的导电性导辊7为铜导辊。阳极金属板5为铜板。
将直径为10μm的包含1000根沥青基碳纤维的丝束1在去浆炉中600℃热处理10分钟,气氛为氩气;接下来使碳纤维丝束1进入含1.0g/L聚丙二醇(羟值为134-162mgKOH/g,分子量为580-620,酸值≤0.5mgkoh/g)水溶液清洗槽进行清洗,之后进入水洗槽用流动去离子水洗掉碳纤维表面残留的聚丙二醇,检测流水中据丙二醇含量为0.12g/L;再进入3个电镀槽中进行连续镀铜。电镀浴组成为:硫酸铜130g/L,硫酸80g/L的普通浴,温度为35℃。
将被镀金属铜板作为阳极,碳纤维丝束1作为阴极,进行连续表面镀铜。通过各个阴极的电流密度为第1阴极为0.05A/dm2,第2阴极1.2A/dm2,第3阴极0.8A/dm2。碳纤维的走行速度为50cm/min,三角形导辊6-2由电机驱动,线速度为35cm/min,电镀浴的停留时间为15分钟。电镀完毕后,碳纤维丝束经30℃去离子水洗涤10min,再经过120℃烘干炉干燥8min后,通过卷绕机收丝。由此得到的镀铜碳纤维利用扫描电子显微镜进行观察,碳纤维从表面到内部每根碳纤维都镀上了厚度均匀的铜层,未发现丝束中有明显“黑芯”现象。
实施例5
采用非圆形导辊为正四边形导辊6-2;设置3个电镀槽,每个电镀槽内设置1个正四边形导辊6-2;其余装置结构同实施例1。所述的导电性导辊7为不锈钢导辊。阳极金属板5为铜板。
将直径为10μm的包含1000根沥青基碳纤维的丝束1在去浆炉中400℃热处理30分钟,气氛为氮气;接下来使碳纤维丝束1进入含1.0g/L聚丙二醇(羟值为134-162mgKOH/g,分子量为580-620,酸值≤0.5mgkoh/g)水溶液清洗槽进行清洗,之后进入水洗槽用流动去离子水洗掉碳纤维表面残留的聚丙二醇,检测流水中据丙二醇含量低于0.14g/L;再进入三个电镀槽中进行连续镀铜。电镀浴组成为:硫酸铜120g/L,硫酸30g/L的普通浴,温度为20℃。
将被镀金属铜板作为阳极,碳纤维丝束1作为阴极,进行连续表面镀铜。通过各个阴极的电流密度为第1阴极为0.02A/dm2,第2阴极1.4A/dm2,第3阴极为0.6A/dm2。碳纤维的走行速度为50cm/min,正四边形导辊6-2由电机驱动,线速度为50cm/min,电镀浴的停留时间为15分钟。电镀完毕后,碳纤维丝束经25℃去离子水洗涤10min,检测洗涤流水中铜离子含量为0.048g/L;再经过80℃烘干炉干燥20min后,通过卷绕机收丝。由此得到的镀铜碳纤维利用扫描电子显微镜进行观察,碳纤维丝束从表面到内部每根碳纤维都镀上了厚度均匀的铜层,未发现明显的“黑芯”现象,未发现明显的丝间架桥现象。
实施例6
采用非圆形导辊为正五边形导辊6-2,材质为不锈钢;设置2个电镀槽,每个电镀槽内设置1个结构相同的正五边形导辊6-2;其余装置结构同实施例1。所述的导电性导辊7为铜导辊。阳极金属板5为铜板。
将直径为7μm的12K聚丙烯腈基石墨纤维的丝束1在去浆炉中450℃热处理20分钟,气氛为氮气;接下来使碳纤维丝束1进入含1.2g/L聚丙二醇(羟值为134-162mgKOH/g,分子量为580-620,酸值≤0.5mgkoh/g)水溶液清洗槽进行清洗,之后进入水洗槽用流动去离子水洗掉碳纤维表面残留的聚丙二醇,检测洗涤流水中据丙二醇含量为0.22g/L;将碳纤维丝束1在图2所示的装置中进行连续电镀。电镀浴组成为:CuSO4·5H2O 250g/L,H2SO4120g/L的普通浴,温度为60℃。
将被镀金属铜板作为阳极,碳纤维丝束1作为阴极,进行连续表面镀铜。通过各个阴极的电流密度为第1阴极为0.8A/dm2,第2阴极1.5A/dm2。碳纤维的走行速度为50cm/min,电镀槽内的正五边形导辊6-2由电机驱动,线速度为45cm/min,电镀浴的停留时间为10分钟。电镀完毕后,碳纤维丝束经40℃去离子水洗涤8min,检测洗涤流水中铜离子含量为0.047g/L;再经过120℃烘干炉干燥8min后,通过卷绕机收丝。由此得到的镀铜碳纤维利用扫描电子显微镜进行观察,碳纤维从表面到内部每根碳纤维都镀上了厚度均匀的铜层,无明显“黑芯”现象,无明显丝间架桥现象。
实施例7
采用非圆形导辊为将圆形导辊进行剖切后形成的非圆形传动导辊6-3;设置2个电镀槽,每个电镀槽内配置1个非圆形传动导辊6-3;其余装置结构同实施例1。所述的导电性导辊7为铜导辊。阳极金属板5为银片。
将直径为10微米的聚丙烯腈基碳纤维组成的3000根碳纤维丝束1在去浆炉中450℃热处理20分钟,气氛为氮气;接下来碳纤维丝束1进入含1.5g/L失水山梨醇脂肪酸酯(羟值为190-220mgKOH/g,皂化值为140~160mgKOH/g,酸值≤10mgKOH/g)水溶液清洗槽进行清洗,之后进入水洗槽用流动清水洗涤碳纤维表面残留的表面活性剂溶液,检测洗涤流水中表面活性剂含量为0.24g/L;将碳纤维丝束1在图3所示的装置中进行连续电镀。电镀浴组成为氰化银30g/L,氰化钾50g/L,碳酸钾15g/L的普通浴,pH值控制在2.0-2.8,温度为25℃。
将被镀金属银片作为阳极,碳纤维丝束1作为阴极,进行连续表面镀银。通过各个阴极的电流密度为第1阴极为0.8A/dm2,第2阴极1.2A/dm2。碳纤维的走行速度为50cm/min,非圆形导辊由电机驱动,线速度为60cm/min,电镀浴的停留时间为10分钟。电镀完毕后,碳纤维丝束1进入水洗槽通过去离子水进行清洗,洗涤温度和时间分别为25℃和10min,检测流水中的银离子含量为0.038g/L;之后通过烘干炉在150℃干燥6分钟,最后收丝,得到镀银碳纤维。由此得到的镀银碳纤维利用扫描电子显微镜进行观察,碳纤维从表面到内部每根碳纤维都镀上了厚度均匀的银镀层,丝束中未发现明显的“黑芯”现象,丝间未发现明显的架桥现象。
实施例8
采用非圆形导辊为将椭圆形导辊进行剖切后形成的非圆形传动导辊6-3,原椭圆形的长轴与短轴的比例为2.0;配置4个电镀槽,其中每个电镀槽内配置1个非圆形传动导辊6-3;其余装置结构同实施例1。所述的导电性导辊7为铜导辊。阳极金属板5为银片。
将直径为10微米的聚丙烯腈基碳纤维组成的3000根碳纤维丝束1在去浆炉中450℃热处理20分钟,气氛为氮气;接下来碳纤维丝束1进入含1.5g/L失水山梨醇脂肪酸酯(羟值为190-220mgKOH/g,皂化值为140~160mgKOH/g,酸值≤10mgKOH/g)水溶液清洗槽进行清洗,之后进入水洗槽用流动清水洗涤碳纤维表面残留的表面活性剂溶液,检测洗涤流水中表面活性剂含量为0.32g/L。将碳纤维丝束1在4个电镀槽装置中进行连续电镀。电镀浴组成为氰化银25g/L,氰化钾45g/L,碳酸钾10g/L的普通浴,pH值控制在1.0-2.2,温度为20℃。
将被镀金属银片作为阳极,碳纤维丝束1作为阴极,进行连续表面镀银。通过各个阴极的电流密度为第1阴极为0.5A/dm2,第2阴极1.5A/dm2,第3阴极1.0A/dm2,第4阴极0.8A/dm2。碳纤维的走行速度为50cm/min,非圆形导辊6-3由电机驱动,线速度为40cm/min,电镀浴的停留时间为10分钟。电镀完毕后,碳纤维丝束1进入水洗槽通过去离子水进行清洗,洗涤温度和时间分别为50℃和6min,检测洗涤流水中的银离子含量为0.042g/L;之后通过烘干炉在200℃干燥2分钟,最后收丝,得到镀银碳纤维。由此得到的镀银碳纤维利用扫描电子显微镜进行观察,碳纤维从表面到内部每根碳纤维都镀上了厚度均匀的银镀层,丝束中未发现明显的“黑芯”现象,丝间未发现明显的架桥现象。
实施例9
采用非圆形导辊为将圆形导辊进行剖切后形成的半圆形传动导辊6-3;配置2个电镀槽,其中每个电镀槽配置1个结构相同的半圆形传动导辊6-3;其余装置结构同实施例1。所述的导电性导辊7为不锈钢导辊。阳极金属板5为银片。
将直径为10微米的聚丙烯腈基碳纤维组成的3000根碳纤维丝束1在去浆炉中450℃热处理20分钟,气氛为氮气;接下来碳纤维丝束1进入含1.0g/L失水山梨醇脂肪酸酯(羟值为190-220mgKOH/g,皂化值为140~160mgKOH/g,酸值≤10mgKOH/g)水溶液清洗槽进行清洗,之后进入水洗槽用流动清水洗涤碳纤维表面残留的表面活性剂溶液,检测洗涤流水中表面活性剂含量为0.20g/L;将碳纤维丝束1在图2所示的装置中进行连续电镀。电镀浴组成为氰化银40g/L,氰化钾65g/L,碳酸钾30g/L的普通浴,pH值控制在2.8-3.5,温度为30℃。
将被镀金属银片作为阳极,碳纤维丝束1作为阴极,进行连续表面镀银。通过各个阴极的电流密度为第1阴极为0.8A/dm2,第2阴极1.5A/dm2。碳纤维的走行速度为50cm/min,半圆形导辊6-3由电机驱动,线速度为45cm/min,电镀浴的停留时间为10分钟。电镀完毕后,碳纤维丝束1进入水洗槽通过去离子水进行清洗,洗涤温度和时间分别为25℃和10min,检测流水中银离子含量为0.033g/L;之后通过烘干炉在200℃干燥2分钟,最后收丝,得到镀银碳纤维。由此得到的镀银碳纤维利用扫描电子显微镜进行观察,碳纤维从表面到内部每根碳纤维都镀上了厚度均匀的银镀层,丝束中未发现明显的“黑芯”现象,丝间未发现明显的架桥现象。

Claims (14)

1.一种碳纤维丝束连续电镀金属的工艺,其特征在于包含如下步骤:
(1)去除上浆剂:碳纤维在温度为400-700℃的炉中保持3-30分钟,炉内气氛为惰性气体;
(2)清洗处理:将去除上浆剂后的碳纤维经过浓度为1.0-2.0g/L的表面活性剂的溶液,然后直接用去离子水清洗,使得清洗水中的表面活性剂浓度低于0.5g/L;
(3)碳纤维表面电镀:将经过前述处理的碳纤维作为阴极,被镀金属作为阳极,在电镀槽内配置非圆形机械导辊,通过电动机带动非圆形导辊转动,进而带动碳纤维丝束在电镀液内周期性振动,从而得到表面金属化的碳纤维;
(4)金属化碳纤维的清洗:采用去离子水对金属化碳纤维进行清洗,使得清洗水流中的被镀金属离子含量低于0.05g/L;
(5)金属化碳纤维的干燥:通过80-200℃范围的干燥炉对金属化碳纤维进行2-20min的干燥处理;
(6)金属化碳纤维的收卷:采用卷绕机将干燥后的金属化碳纤维进行收丝。
2.如权利要求1所述的一种碳纤维丝束连续电镀金属的工艺,其特征在于步骤(1)中去除碳纤维表面上浆剂的温度为550-650℃。
3.如权利要求1所述的一种碳纤维丝束连续电镀金属的工艺,其特征在于步骤(1)中去除碳纤维表面上浆剂的加热炉中惰性气体为氮气或氩气。
4.如权利要求1所述的一种碳纤维丝束连续电镀金属的工艺,其特征在于步骤(2)中表面活性剂为十二烷基硫酸钠、多元醇、吐温或失水山梨醇脂肪酸酯。
5.如权利要求1所述的一种碳纤维丝束连续电镀金属的工艺,其特征在于步骤(3)中被镀金属为Cu、Ni或Ag。
6.如权利要求1所述的一种碳纤维丝束连续电镀金属的工艺,其特征在于电镀Cu时的条件为:
CuSO4·5H2O  120-250g/L
H2SO4        30-120g/L 
温度         20-60℃ 。
7.如权利要求1所述的一种碳纤维丝束连续电镀金属的工艺,其特征在于电镀
8.如权利要求1所述的一种碳纤维丝束连续电镀金属的工艺,其特征在于电镀Ag的条件为:
9.如权利要求1所述的一种碳纤维丝束连续电镀金属的工艺,其特征在于步骤(3)中非圆形导辊的线速度v1与电镀槽外圆形导辊的线速度v2之间的关系为:0.5≤v1:v2≤1.5。
10.如权利要求1-9任一项所述的一种碳纤维丝束连续电镀金属的工艺使用的装置,其特征在于它包括传动导辊(2),电镀槽(3),阳极金属板(4),固定导辊(5),导电性导辊(7),其特征在于电镀槽(3)为2-5个,在第一个电镀槽(3)输入端的上方有成呈三角形分布的三个传动导辊(2),在每个电镀槽(3)的下部分布有阳极金属板(4),阳极金属板(4)两端的上方各有固定导辊(5),阳极金属板(4)中间的上方有非圆形导辊,在电镀槽(3)之间的上方有导电性导辊(7),在最后一个电镀槽(3)输出端的上方有一个导电性导辊(7),最后一个电镀槽(3)输出端的上方导电性导辊(7)之后有呈三角形分布的三个传动导辊(2)。
11.如权利要求10所述的一种碳纤维丝束连续电镀金属的工艺使用的装置,其特征在于所述的非圆形导辊为椭圆形,多边形或剖切面的异形传动导辊。
12.如权利要求11所述的一种碳纤维丝束连续电镀金属的工艺使用的装置,其特征在于多边形是三角形、四边形、五边形或六边形。
13.如权利要求10所述的一种碳纤维丝束连续电镀金属的工艺使用的装置,其特征在于所述的导电性导辊为石墨导辊或金属导辊。
14.如权利要求13所述的一种碳纤维丝束连续电镀金属的工艺使用的装置,其特征在于所述的金属导辊为不锈钢导辊或铜导辊。
CN201510264271.2A 2015-05-21 2015-05-21 碳纤维丝束连续电镀金属的工艺及装置 Active CN104975493B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510264271.2A CN104975493B (zh) 2015-05-21 2015-05-21 碳纤维丝束连续电镀金属的工艺及装置

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510264271.2A CN104975493B (zh) 2015-05-21 2015-05-21 碳纤维丝束连续电镀金属的工艺及装置

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN104975493A true CN104975493A (zh) 2015-10-14
CN104975493B CN104975493B (zh) 2017-11-17

Family

ID=54272430

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510264271.2A Active CN104975493B (zh) 2015-05-21 2015-05-21 碳纤维丝束连续电镀金属的工艺及装置

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104975493B (zh)

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105348768A (zh) * 2015-12-11 2016-02-24 中国科学院山西煤炭化学研究所 碳纤维增强热塑性树脂复合材料的制造方法及装置
CN106498456A (zh) * 2016-11-21 2017-03-15 江苏梦得新材料科技有限公司 一种碳纤维表面镀铜工艺
CN107130274A (zh) * 2017-07-14 2017-09-05 厦门大学 一种SiC纤维连续电镀的装置
CN110724990A (zh) * 2019-09-23 2020-01-24 中国地质大学(武汉) 一种电镀银碳纤维电极及其制备方法
CN110923773A (zh) * 2019-12-12 2020-03-27 汪浩添 一种挠性覆铜板电镀装置
CN113789628A (zh) * 2021-10-15 2021-12-14 江西省纳米技术研究院 用于纤维展平的弧面辊、纤维展平装置及其应用
JP7032348B2 (ja) 2019-03-26 2022-03-08 矢崎総業株式会社 金属めっき炭素素材及びその製造方法
CN114775274A (zh) * 2022-04-25 2022-07-22 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种连续表面金属化碳纤维的方法和装置
CN114775274B (zh) * 2022-04-25 2024-05-31 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种连续表面金属化碳纤维的方法和装置

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101250735A (zh) * 2008-04-09 2008-08-27 天津大学 碳纤维表面连续复合电镀金属和纳米颗粒的装置和方法
CN102031547A (zh) * 2010-11-05 2011-04-27 天津市飞荣达科技有限公司 碳纤维表面连续复合电镀金属和纳米颗粒的装置和方法
CN102477571A (zh) * 2010-11-22 2012-05-30 大连兴科碳纤维有限公司 一种在大丝束碳纤维表面进行电沉积的技术工艺
CN203653729U (zh) * 2013-08-02 2014-06-18 蓝星(北京)特种纤维技术研发中心有限公司 大丝束碳纤维电解表面处理装置

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101250735A (zh) * 2008-04-09 2008-08-27 天津大学 碳纤维表面连续复合电镀金属和纳米颗粒的装置和方法
CN102031547A (zh) * 2010-11-05 2011-04-27 天津市飞荣达科技有限公司 碳纤维表面连续复合电镀金属和纳米颗粒的装置和方法
CN102477571A (zh) * 2010-11-22 2012-05-30 大连兴科碳纤维有限公司 一种在大丝束碳纤维表面进行电沉积的技术工艺
CN203653729U (zh) * 2013-08-02 2014-06-18 蓝星(北京)特种纤维技术研发中心有限公司 大丝束碳纤维电解表面处理装置

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
张允诚等: "《电镀手册》", 31 December 2011 *

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105348768A (zh) * 2015-12-11 2016-02-24 中国科学院山西煤炭化学研究所 碳纤维增强热塑性树脂复合材料的制造方法及装置
CN106498456A (zh) * 2016-11-21 2017-03-15 江苏梦得新材料科技有限公司 一种碳纤维表面镀铜工艺
CN107130274A (zh) * 2017-07-14 2017-09-05 厦门大学 一种SiC纤维连续电镀的装置
JP7032348B2 (ja) 2019-03-26 2022-03-08 矢崎総業株式会社 金属めっき炭素素材及びその製造方法
CN110724990A (zh) * 2019-09-23 2020-01-24 中国地质大学(武汉) 一种电镀银碳纤维电极及其制备方法
CN110923773A (zh) * 2019-12-12 2020-03-27 汪浩添 一种挠性覆铜板电镀装置
CN113789628A (zh) * 2021-10-15 2021-12-14 江西省纳米技术研究院 用于纤维展平的弧面辊、纤维展平装置及其应用
CN114775274A (zh) * 2022-04-25 2022-07-22 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种连续表面金属化碳纤维的方法和装置
CN114775274B (zh) * 2022-04-25 2024-05-31 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种连续表面金属化碳纤维的方法和装置

Also Published As

Publication number Publication date
CN104975493B (zh) 2017-11-17

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104975493A (zh) 碳纤维丝束连续电镀金属的工艺及装置
CN104928738B (zh) 一种碳纤维丝束的连续电镀金属方法及装置
CN107988787B (zh) 一种吸波型电磁屏蔽织物的制备方法
CN104179004B (zh) 一种镀银导电涤纶纤维及其制备方法
CN107541953B (zh) 一种复合导电纤维及其制备方法
CN106783214B (zh) 一种中空石墨烯纤维电极的制备方法及应用
CN101250735A (zh) 碳纤维表面连续复合电镀金属和纳米颗粒的装置和方法
CN102719869A (zh) 多束连续长碳纤维同时电镀金属的装置及其方法
CN101775670B (zh) 一种制备聚酰亚胺/银复合导电性纤维的方法
CN102477571A (zh) 一种在大丝束碳纤维表面进行电沉积的技术工艺
CN106159040A (zh) 一种全湿法制备柔性金属网络透明电极的方法
CN101660264A (zh) 一种制备聚酰亚胺/银复合导电纤维的方法
KR101423169B1 (ko) 전자파 차폐막의 제조방법
CN102220689A (zh) 48k及以上大丝束碳纤维表面连续电沉积过渡金属的装置与方法
CN102733179B (zh) 人造纤维及纺织品化学镀和电镀铜方法
CN103481583B (zh) 一种表面具有多孔结构的处理铜箔的制备方法
CN107680707B (zh) 一种核壳结构的复合金属纳米线及其制备方法与应用
CN112746297A (zh) 一种在绝缘基材表面直接电镀金属的方法
CN101591855A (zh) 大丝束碳纤维表面电沉积过渡金属的工艺方法
CN102628214A (zh) 一种碳纤维表面电沉积ZnO层复合材料及制备方法和应用
KR101847477B1 (ko) 전기방사에 의해 금속염을 포함하는 폴리머용액으로부터의 금속나노섬유 제조방법
CN105463536B (zh) 低成本图形化厚银膜的制备方法
KR20190071149A (ko) 메탈염 환원 효과를 이용한 나노섬유의 무전해 도금용 Ag촉매 제어 금속코팅방법 및 투명전극 제조 방법
CN104695211A (zh) 一种用超临界二氧化碳流体对织物化学镀活化工艺
CN103603020A (zh) 电化学沉积制备铜互连用微纳米针锥结构的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant