CN114774970A - MoO2/Co—NC纳米复合电催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了MoO2/Co—NC纳米复合电催化剂及其制备方法和应用。本发明催化剂粉末单体为具有多孔结构的纳米球，钴和钼均匀分布在纳米球中，球面上分散负载有碳。方法包括：将氨三乙酸和钼盐分散于水中，再加入钴盐及溶剂，混合均匀，将混合物转移至密闭容器中加热反应，将反应产物分离、洗涤、烘干，得前驱体。前驱体在惰性气体保护下煅烧，冷却后即得催化剂。该电催化剂应用于电催化还原硝酸盐产氨。本发明制备条件温和、产物纯度好，适合于大规模生产应用。催化剂具有较高的电催化活性，能有效提高电子的传输速率，加快硝酸根还原为氨的效率；对反应物稳定、方便保存和使用；活性中心密度高，催化效率高；可重复利用性强。
Description
技术领域
本发明属于催化剂技术领域，涉及一种MoO2/Co—NC纳米复合电催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
氨(NH3)是许多肥料、化学品和医药产品的最重要原料之一。由于其高键能特点(4.32kWhL-1)和储氢能力(17.6％)，NH3也被用作潜在的可再生能源载体。工业NH3合成对于满足NH4NO3和尿素等氮基肥料以及各种含氮化合物的充足生产尤为重要，20世纪初粮食产量增加了7-8倍世纪。鉴于目前全球每年使用氮肥约2亿吨，NH3确实在人类社会进步和经济发展中发挥着不可或缺的作用。因此，NH3合成路线的研究具有挑战性。NH3主要使用传统的Haber-Bosch工艺生产。大规模NH3是生产氮肥必不可少的，在工业上也被认为是一种绿色的富氢燃料。然而，在高温(400-600)和高压(>400atm)下，N2中稳定的N≡N键与H2发生反应，使Haber-Bosch成为一个能量密集型过程。此外，该过程显示出典型的NH3产率小于200mmol·g-1h-1。因此，NH3生产消耗了世界能源供应的1％上，并产生了大量的CO2。此外，利用来自蒸汽甲烷重整或煤气化的H2源，每年造成超过4.2亿公吨的CO2排放。因此，必须突破Haber-Bosch工艺的局限性，包括反应条件苛刻、工厂基础设施复杂、能耗高和对环境的负面影响。考虑到不断增长的全球能源需求和环境问题，开发替代绿色NH3的强烈愿望温和条件下的合成技术。新兴的电催化NO3-还原为NH3还原(NTRR)具有降低能耗、减少碳排放、简化反应器设计的优点，将NO3-还原为有价值的NH3(NRA)不仅可以有效缓解能源和资源危机，而且有助于控制废水中的NO3-污染。由于在世界范围内使用含氮肥料、燃烧化石燃料和排放废水，NO3-大量存在于地表和地下水污染中。NO2-可以快速氧化为NO3-由于其价态不稳定。过量的NO3-由于其稳定性和溶解度高，难以从水中去除，导致富营养化，转化后的NO2-可能引起高钴血红蛋白血症。为了尽量减少对健康的不利影响，在环境催化的背景下，NO3-电催化还原为NH3对含氮水的直接修复具有重要意义。目前，有很多关于与NO3-活化和N-N偶联相关的NO3-还原为NH3的研究，由于NO3-资源丰富，对还原和氮循环经济的迫切需求，环境条件下电催化NO3-的八电子转移反应可能为解决能源和环境问题提供了更好的策略。NTRR是一个将废物转化为财富的过程，可以由可再生能源提供动力。NO3-在固-液界面还原N＝O键断裂，所需的解离能(204kJ·mol-1)比N≡N键断裂能941kJ·mol-1低。此外，NO3-由于溶解度高，容易被某些纳米材料吸附活化，解决了N2不溶的问题。为其大规模工业应用奠定了高效合成NH3的基础。到目前为止，MoO2/Co—NC从未被电催化NO3-为NH3的转换被报道，据我们所知的。这种新颖的原子结构和电子性质可以作为研究高度复杂且知之甚少的硝酸盐反应途径的绝佳平台。Co是目前被广泛关注且有前途的制作电催化剂的元素之一。由于其具有电催化性能高、氧化效率高、无毒、成本低易得、绿色环保等优点，使得其在光电转换、分解水制氢产氧、降解污染物等方面得到广泛应用。
但是，传统的金属电催化剂由于其在反应过程中副反应明显。且在电解质中稳定性不高，传输电子速率不高，吸附性能不突出等缺点，其对电能的利用效率极低，这阻碍了其在电催化技术领域的大规模应用；另外，其容易伴随严重的析氢副反应及其在反应过程中极易被腐蚀，从而降低了其催化效率，这成为了其作为电催化剂的很主要的一个缺点。因此，针对上述存在的这些问题，人们想出一系列的策略方法，对上述电催化剂做了改性处理，如专利CN112058308B公开了有机-无机复合甲醛催化组合物及制备方法、空气净化滤芯，其重量份组成为：改性催化剂10-50份，改性膨润土30-50份，高分子有机聚合物40-100份。该发明通过稀土元素改性载体搭载贵金属掺杂的复合电催化剂，稀土金属固态离子在催化剂表面形成微环境不仅可有效避免反应过程中水气对催化活性的抑制，还可强化两种电催化剂与Pt之间的协同效应，从而在室温下将甲醛完全催化转化为二氧化碳和水，显著降低贵金属的添加量，而不降低其室温内催化氧化甲醛的性能。但是贵金属的使用还是提升了成本。除了贵金属负载改性，还有金属氧化物掺杂改性、半导体复合改性、离子掺杂改性等，在这些策略方法中，电催化剂能够与其产生协同作用，很好地增强电催化活性，然而，不可控的含量和破坏性的共轭体系等缺点限制了它们的应用。因此，需要寻找合适的电催化剂来提高其电催化性能。
发明内容
本发明的目的是为了克服贵金属掺杂改性电催化剂成本高的问题，提供一种MoO2/Co—NC纳米复合电催化剂。
本发明的催化剂粉末单体为具有多孔结构的纳米球，钴与钼均匀分布在纳米球中，球面上分散负载有碳。
本发明的另一目的提供该MoO2/Co—NC纳米复合电催化剂制备方法，该方法反应条件温和、制得的反应纯度好，适合大规模制造；制得的催化剂呈多孔球状，且具有较高的电催化活性。
本发明方法具体是：
步骤(1)将氨三乙酸和钼盐分散于去离子水中，再加入钴盐和溶剂，混合均匀；氨三乙酸、钼盐、钴盐的投料摩尔比为1～2:1:1～2；每摩尔钼盐所用去离子水为18～22升，加入溶剂为18～22升。
进一步，所述的钼盐为五氯化钼或钼酸铵，所述的钴盐为六水合硝酸钴或七水合硫酸钴，所述溶剂为异丙醇、丁醇或甲醇。水溶性的钼盐及钴盐可溶于水中与氨三乙酸反应。氨三乙酸用量过少，不能完全将钴、钼离子络合，降低前驱体产率；配体试剂用量过多，煅烧得到的催化剂中钴、钼含量较少，碳含量较多，影响催化效率。加入醇可有效提高前驱体的产率，特别是异丙醇效果最佳。
步骤(2)将混合物转移至密闭容器中加热反应。
进一步，反应温度为160～220℃、反应时间为5～8小时。
氨三乙酸用于和钼离子及钴离子形成螯合物，并且氨三乙酸受热分解后产生二氧化碳及氮氧化物不会给催化剂引入其他杂质元素。
步骤(3)将反应产物分离、洗涤、烘干，得到前驱体。
步骤(4)将前驱体在惰性气体保护下煅烧，冷却后即得MoO2/Co—NC纳米复合电催化剂。
进一步，煅烧温度为550～650℃、煅烧时间为2～2.5小时。
氨三乙酸在煅烧过程中分解，使得煅烧得到的纳米球有多孔结构，并且钴与钼均匀分布在纳米球中，球面上分散负载了碳；煅烧温度过低，氨三乙酸不能分解成碳；煅烧温度过高，纳米球表面碳含量较少，影响电催化效率。
本发明的再一目的是制得的MoO2/Co—NC纳米复合电催化剂的应用，应用于电催化还原硝酸盐产氨。
本发明方法条件温和、产物纯度好，适合于工业上的大规模生产应用。制得的的催化剂呈多孔球状结构，增加了比表面积并且增强了对硝酸根的吸附性，可提升反应速率；具有较高的电催化活性，能有效提高电子的传输速率，加快硝酸根还原为氨的效率；对反应物稳定、方便保存和使用；活性中心密度高，催化效率高；可重复利用性强。
附图说明
图1是MoO2/Co—NC纳米复合电催化剂的扫描电镜微观形貌图；
图2是一实施例制得的MoO2/Co—NC纳米复合电催化剂的XRD图；
图3是一实施例制得的MoO2/Co—NC纳米复合电催化剂的扫描电镜元素mapping分析图。
具体实施方式
本发明中，若非特指，所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的，实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
一种MoO2/Co—NC纳米复合电催化剂，催化剂粉末单体为具有多孔结构的纳米球，钴与钼均匀分布在纳米球中，球面上分散负载有碳。其微观形貌如图1所示，该电催化剂为多个表面负载了碳的纳米球状钴钼复合物团聚形成的球状，纳米球表面粗糙可观察到有结晶体，并且有明显的多孔特征。
实施例1.
步骤(1)将191克(1摩尔)氨三乙酸和273克(1摩尔)五氯化钼分散在18升去离子水中，然后加入291克(1摩尔)六水合硝酸钴，常温下磁力搅拌30分钟，再加入18升异丙醇；常温下磁力搅拌60分钟，水溶性的五氯化钼和六水合硝酸钴溶于去离子水中与氨三乙酸反应；
步骤(2)将混合物转移至密闭容器中加热反应，反应温度为160℃、反应时间为6小时；
步骤(3)反应后的产物使用高速离心机以5200rpm的转速离心取沉淀，再用水反复洗涤沉淀至中性后用无水乙醇洗涤4次，置于真空烘箱在65℃干燥20小时，得到前驱体；
步骤(4)将前驱体在惰性气体保护下煅烧，冷却后即得MoO2/Co—NC纳米复合电催化剂；煅烧温度为550℃、煅烧时间为2.5小时。
实施例2.
步骤(1)将287克(1.5摩尔)氨三乙酸和196克(1摩尔)钼酸铵分散在18升去离子水中，然后加入337克(1.2摩尔)七水合硫酸钴，常温下磁力搅拌40分钟，再加入20升丁醇；常温下磁力搅拌80分钟，水溶性的钼酸铵和七水合硫酸钴溶于去离子水中与氨三乙酸反应；
步骤(2)将混合物转移至密闭容器中加热反应，反应温度为220℃、反应时间为5小时；
步骤(3)反应后的产物使用高速离心机以6500rpm的转速离心取沉淀，再用水反复洗涤沉淀至中性后用无水乙醇洗涤2次，置于真空烘箱在80℃干燥22小时，得到前驱体；
步骤(4)将前驱体在惰性气体保护下煅烧，冷却后即得MoO2/Co—NC纳米复合电催化剂；煅烧温度为600℃、煅烧时间为2小时15分。
将上述制得的MoO2/Co—NC纳米复合电催化剂进行XRD测试，其结果如图2所示，制得的球状MoO2/Co—NC纳米复合电催化剂有良好的结晶度，Co元素均匀地分散于二氧化钼的晶格里。图3为制得的MoO2/Co—NC纳米复合电催化剂用EDS扫描所得的元素mapping分析图，该电催化剂包含钴与钼，氮碳均匀分散在球体表面上。
实施例3.
步骤(1)将382克(2摩尔)氨三乙酸和273克(1摩尔)五氯化钼分散在22升去离子水中，然后加入582克(2摩尔)六水合硝酸钴，常温下磁力搅拌60分钟，再加入22升异丙醇；常温下磁力搅拌100分钟，水溶性的五氯化钼和六水合硝酸钴溶于去离子水中与氨三乙酸反应；
步骤(2)将混合物转移至密闭容器中加热反应，反应温度为210℃、反应时间为8小时；
步骤(3)反应后的产物使用高速离心机以5100rpm的转速离心取沉淀，再用水反复洗涤沉淀至中性后用无水乙醇洗涤5次，置于真空烘箱在50℃干燥24小时，得到前驱体；
步骤(4)将前驱体在惰性气体保护下煅烧，冷却后即得MoO2/Co—NC纳米复合电催化剂；煅烧温度为590℃、煅烧时间为2小时30分。
实施例4.
步骤(1)将229克(1.2摩尔)氨三乙酸和196克(1摩尔)钼酸铵分散在19升去离子水中，然后加入506克(1.8摩尔)七水合硫酸钴，常温下磁力搅拌60分钟，再加入21升异丙醇；常温下磁力搅拌90分钟，水溶性的钼酸铵和七水合硫酸钴溶于去离子水中与氨三乙酸反应；
步骤(2)将混合物转移至密闭容器中加热反应，反应温度为200℃、反应时间为7小时；
步骤(3)反应后的产物使用高速离心机以5300rpm的转速离心取沉淀，再用水反复洗涤沉淀至中性后用无水乙醇洗涤3次，置于真空烘箱在60℃干燥24小时，得到前驱体；
步骤(4)将前驱体在惰性气体保护下煅烧，冷却后即得MoO2/Co—NC纳米复合电催化剂；煅烧温度为580℃、煅烧时间为2小时10分钟。
实施例5.
步骤(1)将382克(2摩尔)氨三乙酸和273克(1摩尔)五氯化钼分散在19升去离子水中，然后加入291克(1摩尔)六水合硝酸钴，常温下磁力搅拌50分钟，再加入20升甲醇；常温下磁力搅拌70分钟，水溶性的五氯化钼和六水合硝酸钴溶于去离子水中与氨三乙酸反应；
步骤(2)将混合物转移至密闭容器中加热反应，反应温度为180℃、反应时间为8小时；
步骤(3)反应后的产物使用高速离心机以5800rpm的转速离心取沉淀，再用水反复洗涤沉淀至中性后用无水乙醇洗涤2次，置于真空烘箱在70℃干燥24小时，得到前驱体；
步骤(4)将前驱体在惰性气体保护下煅烧，冷却后即得MoO2/Co-NC纳米复合电催化剂；煅烧温度为630℃、煅烧时间为2小时10分钟。
实施例6.
步骤(1)将191克(1摩尔)氨三乙酸和196克(1摩尔)钼酸铵分散在20升去离子水中，加入克562(2摩尔)七水合硫酸钴，常温下磁力搅拌60分钟，再加入22升异丙醇；常温下磁力搅拌80分钟，水溶性的钼酸铵和七水合硫酸钴溶于去离子水中与氨三乙酸反应；
步骤(2)将混合物转移至密闭容器中加热反应，反应温度为190℃、反应时间为7小时；
步骤(3)反应后的产物使用高速离心机以5000rpm的转速离心取沉淀，再用水反复洗涤沉淀至中性后用无水乙醇洗涤5次，置于真空烘箱在80℃干燥20小时，得到前驱体；
步骤(4)将前驱体在惰性气体保护下煅烧，冷却后即得MoO2/Co-NC纳米复合电催化剂；煅烧温度为610℃、煅烧时间为2小时20分钟。
对比例1：与实施例1的区别在于步骤(1)中未使用Co(NO3)2·6H2O，最后制得C/Mo纳米复合电催化剂。
对比例2：与实施例1的区别在于步骤(1)中未使用MoCl5，最后制得C/Mo纳米复合电催化剂。
对比例3：与实施例1的区别在于步骤(1)中用EDTA代替氨三乙酸，最后制得粉末状MoO2/Co-NC纳米复合电催化剂。
将实施例1-6和对比例3制得的MoO2/Co-NC纳米复合电催化剂在反应了30h后取出催化剂洗净晾干，再进行合成氨反应，生成氨的速率如下表所示：
| 样品 | 反应1h的速率 | 反应30h的速率 | 30h后催化速率下降程度 |
| 实施例1 | 81033<u>ug</u>.mg<sup>-1</sup>.h<sup>-1</sup> | 80059<u>ug</u>.mg<sup>-1</sup>.h<sup>-1</sup> | 1.2％ |
| 实施例2 | 71519<u>ug</u>.mg<sup>-1</sup>.h<sup>-1</sup> | 70137<u>ug</u>.mg<sup>-1</sup>.h<sup>-1</sup> | 1.9％ |
| 实施例3 | 65210<u>ug</u>.mg<sup>-1</sup>.h<sup>-1</sup> | 63032<u>ug</u>.mg<sup>-1</sup>.h<sup>-1</sup> | 3.0％ |
| 实施例4 | 46605<u>ug</u>.mg<sup>-1</sup>.h<sup>-1</sup> | 43646<u>ug</u>.mg<sup>-1</sup>.h<sup>-1</sup> | 6.3％ |
| 实施例5 | 38947<u>ug</u>.mg<sup>-1</sup>.h<sup>-1</sup> | 37068<u>ug</u>.mg<sup>-1</sup>.h<sup>-1</sup> | 4.8％ |
| 实施例6 | 29060<u>ug</u>.mg<sup>-1</sup>.h<sup>-1</sup> | 26046<u>ug</u>.mg<sup>-1</sup>.h<sup>-1</sup> | 10％ |
| 对比例1 | 8312<u>ug</u>.mg<sup>-1</sup>.h<sup>-1</sup> | 6429<u>ug</u>.mg<sup>-1</sup>.h<sup>-1</sup> | 2.26％ |
可以看出，实施例1-6制备的催化剂在反应了30小时后催化速率分别下降了1.2％、1.9％、3％、6.3％、4.8％及10％，表明了该催化剂有良好的稳定性。
应用：
将各实施例和对比例制得的电催化剂用于电催化还原硝酸盐产氨，具体是将3-5mg制得的电催化剂与500-1000ul去离子水和200-300ul异丙醇和50-80ul萘酚混合，搅拌均匀；超声5-10min。可以对以上物料用量进行同比例放大。具体可以采用：(1)电催化剂3mg制得的与700ul去离子水和250ul异丙醇和50ul萘酚混合，搅拌均匀；超声5min；(2)电催化剂4mg制得的与500ul去离子水和200ul异丙醇和60ul萘酚混合，搅拌均匀；超声7min；(3)电催化剂5mg制得的与1000ul去离子水和300ul异丙醇和80ul萘酚混合，搅拌均匀；超声10min。
测试：
(1)将长宽为1cm的碳纸用乙醇和去离子水交替超声清洗三次；
(2)超声后的混合溶液取出50ul匀速滴于预先处理好的碳纸上，在红外灯下烘烤30min；
(3)铂网电极为对电极，Ag/AgCl(饱和氯化钾)为参比电极，催化剂制备的碳纸为工作电极；
(4)预先配好1MKNO3+1MKOH溶液作为电解液，工作电压为-0.9v。
合成氨反应速率如下表所示(合成氨反应1h的反应速率)：
| 样品 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 对比例1 | 对比例2 |
| 速率(<u>ug</u>.mg<sup>-1</sup>.h<sup>-1</sup>) | 81033 | 71519 | 65210 | 46605 | 38947 | 29060 | 8312 | 4819 |
可以看出，本发明制得的MoO2/Co-NC纳米复合电催化剂在合成氨反应中催化性能良好，降低了合成氨条件，使得合成氨反应可在室温及可见光的照射下进行，并且提高了反应速率。对比例1及对比例2的速率均低于实施例1-6，表明Co与Mo复合后催化性能优于单独催化的性能；且表面负载了碳的对比例2的速率高于传统的CoO电催化剂，表明碳负载也可提高催化剂的催化性能。对比例3所得的催化剂为粉末状，钴钼结晶度较差，因此配位试剂选用氨三乙酸较好。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (8)
1.MoO2/Co—NC纳米复合电催化剂，其特征在于：催化剂粉末单体为具有多孔结构的纳米球，钴和钼均匀分布在纳米球中，球面上分散负载有碳。
2.如权利要求1所述的MoO2/Co—NC纳米复合电催化剂的制备方法，其特征在于：
步骤(1)将氨三乙酸和钼盐分散于去离子水中，再加入钴盐和溶剂，混合均匀；氨三乙酸、钼盐、钴盐的投料摩尔比为1～2:1:1～2；每摩尔钼盐所用去离子水为18～22升，加入溶剂为18～22升；
步骤(2)将混合物转移至密闭容器中加热反应；
步骤(3)将反应产物分离、洗涤、烘干，得到前驱体；
步骤(4)将前驱体在惰性气体保护下煅烧，冷却后即得MoO2/Co—NC纳米复合电催化剂。
3.如权利要求2所述的MoO2/Co—NC纳米复合电催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的钼盐为五氯化钼或钼酸铵。
4.如权利要求2所述的MoO2/Co—NC纳米复合电催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的钴盐为六水合硝酸钴或七水合硫酸钴。
5.如权利要求2所述的MoO2/Co—NC纳米复合电催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述溶剂为异丙醇、丁醇或甲醇。
6.如权利要求2所述的MoO2/Co—NC纳米复合电催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，反应温度为160～220℃、反应时间为5～8小时。
7.如权利要求2所述的MoO2/Co—NC纳米复合电催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，煅烧温度为550～650℃、煅烧时间为2～2.5小时。
8.如权利要求1所述的MoO2/Co—NC纳米复合电催化剂，应用于电催化还原硝酸盐产氨。
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-
2022
- 2022-03-22 CN CN202210286441.7A patent/CN114774970A/zh active Pending
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