CN114774033A - 一种溶剂型耐低温丙烯酸酯胶黏剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种溶剂型耐低温丙烯酸酯胶黏剂及其制备方法,其中的溶剂型耐低温丙烯酸酯胶黏剂由如下重量百分比的原料合成：软弹体36‑40％，硬单体7‑9％；功能单体2.22‑3.54％，引发剂0.1‑0.2％，溶剂45‑57％；所述溶剂型耐低温丙烯酸酯胶黏剂还包括增粘树脂，其中，所述增粘树脂占所述软弹体、所述硬单体、所述功能单体、所述引发剂及所述溶剂的总重量的2‑5％。本发明通过使用硬单体、软弹体及功能单体的搭配，使得胶体本身具有很强的内聚强度，加入增粘树脂来提高其剥离力，再加入增塑剂可以使得胶体分子链在低温下获得更好的移动性，最终制得溶剂型耐低温丙烯酸酯胶黏剂具有11N/25mm，贴钢板后80℃放72h无残胶，滚球初粘23#，在低温条件下贴钢板不起翘，伏贴性好。
Description
技术领域
本发明涉及胶黏剂制备领域，特别是涉及溶剂型耐低温丙烯酸酯胶黏剂及其制备方法。
背景技术
丙烯酸胶黏剂主要是由丙烯酸酯类的单体以一定比例聚合而成，其化学结构稳定，耐老化、抗腐蚀性能突出，丙烯酸酯胶黏剂结构中不含不饱和键，所以抗老化和光学性能优良。丙烯酸胶黏剂易于粘附，适用于多种基材的粘结，尤其在广告耗材，航天航空，手机电脑，汽车高铁等领域被大量使用。
尽管丙烯酸酯胶黏剂Tg较低，但当室外温度降低时，仍会使得丙烯酸酯胶黏剂产品对被粘物表面附着性变差，或短时间就产生起翘现象。一般地，为了改善丙烯酸酯压敏胶在低温下对被贴物的附着性能，可通过提高软单体的比例，利用降低Tg的方式提高其在低温下的流动性，从而改善此压敏胶在低温下对被粘物表面的附着力和初粘性。
但为了追求低温下的流动性一味地降低Tg，必然会导致其内聚力急剧的下降，随着时间的推移，胶黏剂在被粘物上的粘结强度会逐渐变大，当对基材和被粘物的粘结强度大于内聚强度时，要把胶膜从被贴物上撕下就会变的十分困难且会产生残胶，也会给清理带来很多不必要的麻烦。
发明内容
了解决上述技术问题，本发明第一方面提供了一种溶剂型耐低温丙烯酸酯胶黏剂，其技术方案如下：
一种溶剂型耐低温丙烯酸酯胶黏剂，其由如下重量百分比的原料合成：软弹体36-40％，硬单体7-9％；功能单体2.22-3.54％，引发剂0.1-0.2％，溶剂45-57％；
所述溶剂型耐低温丙烯酸酯胶黏剂还包括增粘树脂，其中，所述增粘树脂占所述软弹体、所述硬单体、所述功能单体、所述引发剂及所述溶剂的总重量的2-5％。
在一些实施例中，所述溶剂型耐低温丙烯酸酯胶黏剂还包括固化剂和增塑剂，其中，所述固化剂、所述增塑剂分别占所述软弹体、所述硬单体、所述功能单体、所述引发剂、所述溶剂及所述增粘树脂的总重量的0.2-0.3％、4-6％。
在一些实施例中，所述软单体为丙烯酸丁酯及丙烯酸异辛酯中的一种或两种；所述硬单体为丙烯酸甲酯；所述功能单体为丙烯酸、N-羟甲基丙烯酰胺及甲基丙烯酸缩水甘油酯中的一种或几种；所述引发剂为偶氮二异丁腈；所述溶剂为甲苯、乙酸乙酯及甲醇中的一种或几种。
在一些实施例中，所述增粘树脂为萜烯酚醛树脂。
在一些实施例中，所述固化剂为乙酰丙酮铝；所述增塑剂为乙酰柠檬酸三丁酯。
本发明第二方面提供了一种溶剂型耐低温丙烯酸酯胶黏剂的制备方法，其包括如下步骤：
步骤一、按比例称量软单体、硬单体及功能单体，混合均匀并均分为组分A和组分B，分别按比例将溶剂、引发剂加入至组分A和组分B中，分别混合均匀，将组分A投入反应瓶中，开始搅拌同时通过水浴加热升温使其反应；
步骤二、反应10分钟后，开始滴加B组份，确保在2小时内全部滴完；
步骤三、步骤二所得混合物在水浴中保温30分钟后，添加剩余的已经溶解于溶剂中的引发剂；
步骤四、步骤三所得混合物在水浴中保温2小时后，加入剩余的溶剂，再加入增粘树脂，降温后出料。
在一些实施例中，所述软单体为丙烯酸丁酯及丙烯酸异辛酯中的一种或两种；所述硬单体为丙烯酸甲酯；所述功能单体为丙烯酸、N-羟甲基丙烯酰胺及甲基丙烯酸缩水甘油酯中的一种或几种；所述引发剂为偶氮二异丁腈；所述溶剂为甲苯、乙酸乙酯及甲醇中的一种或几种。
在一些实施例中，向步骤四得到的胶液中加入固化剂和增塑剂，并充分搅拌。
在一些实施例中，所述固化剂、所述增塑剂分别占步骤四所得混合物的重量的0.2-0.3％、4-6％。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果如下：
本发明通过使用硬单体、软弹体及功能单体的搭配，使得胶体本身具有很强的内聚强度，加入增粘树脂来提高其剥离力，再加入增塑剂可以使得胶体分子链在低温下获得更好的移动性，最终制得溶剂型耐低温丙烯酸酯胶黏剂具有11N/25mm，贴钢板后80℃放72h无残胶，滚球初粘23#，在低温条件下贴钢板不起翘，伏贴性好。
本发明满足了许多复杂天气条件下广告耗材的使用，解决了市场上许多胶黏剂低温易起翘，伏贴性差，长时间易残胶的问题。
具体实施方式
下面结合具体实例，进一步阐明本说明。本部分的描述仅是示范性和解释性，不应对本发明的保护范围有任何的限制作用。
实施例1：
一种溶剂型耐低温丙烯酸酯胶黏剂，由如下原料制备而成：
丙烯酸异辛酯70g，丙烯酸丁酯117g，丙烯酸11.5g，甲基丙烯酸缩水甘油酯2g，N-羟甲基丙烯酰胺1.7g，丙烯酸甲酯36g，偶氮二异丁腈0.8g，乙酸乙酯47g，甲苯136.7g，甲醇50.4g，萜烯酚醛树脂10g。
制备方法包括以下步骤：
将丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、甲基丙烯酸缩水甘油酯、N-羟甲基丙烯酰胺混合均匀，均分为A和B两部分。给A部分加入0.128g偶氮二异丁腈、29.1g乙酸乙酯，99.8g甲苯和45.4g甲醇混合均匀；给B部分加入0.156g偶氮二异丁腈、4.2g乙酸乙酯、13.7g甲苯和5g甲醇混合均匀。
将全部混合好的A部分加入装有搅拌装置、温度计、分液漏斗和冷凝器且密封好的四口烧瓶中，开始用水浴加热直到68-69℃。
注意观察反应现象，当反应瓶中开始出现鼓泡，冷凝器中开始出现回流，且鼓泡越来越多回流逐渐变大说明已开始反应。持续反应10-15分钟，期间温度会冲高2-4℃，粘度会有所变大。开始通过分液漏斗滴加全部混合好的B部分，共滴加2小时。
滴加结束后，保温30分钟。
保温结束，将已在6.1g乙酸乙酯和12.3g甲苯中溶解好的剩余偶氮二异丁腈溶液通过分液漏斗加入反应瓶中，然后继续保温2小时。
保温结束后，加入剩余甲苯和乙酸乙酯稀释，加入萜烯酚醛树脂，降温出料。
将制得的胶液取一部分称重，加入胶液量0.2％的乙酰丙酮铝充分搅拌，再将其均分成4份，分别为1号、2号、3号、4号样。再分别给2号、3号、4号样中加入胶液量4％、5％、6％的乙酰柠檬酸三丁酯，搅拌均匀。
最后，将准备好的1号、2号、3号、4号样分别用涂布器涂布于离型纸上，厚度控制在20um，在80℃烘5-10分钟，通过覆膜机将其和85um PVC膜贴合，常温固化24小时，制样测试。
对本发明实施例中所制备的四个样进行测试，剥离力测试按照《压敏胶粘带180°剥离强度试验方法》GB/T 2792-1998，滚球初粘测试按照《压敏胶胶带初粘性测试方法—斜面滚球法》GB/T 4852-2002。可移性测试方法为：将制好的大小为10cm*15cm的四种胶样分别贴于镜面钢板，在80℃烘箱中放置3天，取出后冷却至室温，进行180°缓慢剥离。零下10℃起翘率测试方法：将钢板在零下10℃冰箱中预先放置2小时，将制好的大小为10cm*15cm的四种胶样各20个分别贴于其表面，继续放置于冰箱中零下10℃的环境中，2周后检查起翘率。其中结果如下表：
由上表可以明显看出，当其他条件不变的情况下，把乙酰柠檬酸三丁酯的含量提高后，体系的剥离力呈下降趋势，滚球初粘和80℃可移性几乎不受影响，而零下10℃放置2周起翘率有明显的改善，但添加量不宜超过5％，超过5％之后会使剥离力发生明显下降且起翘率开始变大。
实施例所调制四个样中可以使得零下10℃放置2周起翘率最低达到5％，剥离力为11N/25mm，滚球初粘为23#，80℃放3天完全可移不残胶。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种溶剂型耐低温丙烯酸酯胶黏剂，其特征在于，其由如下重量百分比的原料合成：软弹体36-40％，硬单体7-9％；功能单体2.22-3.54％，引发剂0.1-0.2％，溶剂45-57％；
所述溶剂型耐低温丙烯酸酯胶黏剂还包括增粘树脂，其中，所述增粘树脂占所述软弹体、所述硬单体、所述功能单体、所述引发剂及所述溶剂的总重量的2-5％。
2.如权利要求1所述的溶剂型耐低温丙烯酸酯胶黏剂，其特征在于，所述溶剂型耐低温丙烯酸酯胶黏剂还包括固化剂和增塑剂，其中，所述固化剂、所述增塑剂分别占所述软弹体、所述硬单体、所述功能单体、所述引发剂、所述溶剂及所述增粘树脂的总重量的0.2-0.3％、4-6％。
3.如权利要求1所述的溶剂型耐低温丙烯酸酯胶黏剂，其特征在于：
所述软单体为丙烯酸丁酯及丙烯酸异辛酯中的一种或两种；
所述硬单体为丙烯酸甲酯；
所述功能单体为丙烯酸、N-羟甲基丙烯酰胺及甲基丙烯酸缩水甘油酯中的一种或几种；
所述引发剂为偶氮二异丁腈；
所述溶剂为甲苯、乙酸乙酯及甲醇中的一种或几种。
4.所权利要求1所述的溶剂型耐低温丙烯酸酯胶黏剂，其特征在于，所述增粘树脂为萜烯酚醛树脂。
5.所权利要求2所述的溶剂型耐低温丙烯酸酯胶黏剂，其特征在于，所述固化剂为乙酰丙酮铝；
所述增塑剂为乙酰柠檬酸三丁酯。
6.一种如权利要求1所述的溶剂型耐低温丙烯酸酯胶黏剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、按比例称量软单体、硬单体及功能单体，混合均匀并均分为组分A和组分B，分别按比例将溶剂、引发剂加入至组分A和组分B中，分别混合均匀，将组分A投入反应瓶中，开始搅拌同时通过水浴加热升温使其反应；
步骤二、反应10分钟后，开始滴加B组份，确保在2小时内全部滴完；
步骤三、步骤二所得混合物在水浴中保温30分钟后，添加剩余的已经溶解于溶剂中的引发剂；
步骤四、步骤三所得混合物在水浴中保温2小时后，加入剩余的溶剂，再加入增粘树脂，降温后出料。
7.如权利要求6所述的溶剂型耐低温丙烯酸酯胶黏剂的制备方法，其特征在于：
所述软单体为丙烯酸丁酯及丙烯酸异辛酯中的一种或两种；
所述硬单体为丙烯酸甲酯；
所述功能单体为丙烯酸、N-羟甲基丙烯酰胺及甲基丙烯酸缩水甘油酯中的一种或几种；
所述引发剂为偶氮二异丁腈；
所述溶剂为甲苯、乙酸乙酯及甲醇中的一种或几种。
8.如权利要求6所述的溶剂型耐低温丙烯酸酯胶黏剂的制备方法，其特征在于，其还包括：向步骤四得到的胶液中加入固化剂和增塑剂，并充分搅拌。
9.如权利要求8所述的溶剂型耐低温丙烯酸酯胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述固化剂、所述增塑剂分别占步骤四所得混合物的重量的0.2-0.3％、4-6％。
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