CN114773989A - 一种防银胶扩散剂、其制备方法及应用 - Google Patents

一种防银胶扩散剂、其制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种防银胶扩散剂、其制备方法及应用,属于芯片封装领域。本发明提供的防银胶扩散剂:以重量百分比计,包括下列组分:成膜剂5‑20%,分散剂5‑15%,润湿剂1‑5%,流平剂0.5‑2%,稳定剂0.1‑1%,扩散抑制剂0.1‑1%,剩余成分为水;所述扩散抑制剂为含苄基的化合物。本发明提供的防银胶扩散剂可以用于芯片封装中防银胶扩散处理,特别适用于IC引线框架中防银胶扩散处理。本发明提供的防银胶扩散剂可以有效防止导电银胶的扩散,同时还具有一定的耐蚀性,可以改善镀银层的耐蚀性。

Description

一种防银胶扩散剂、其制备方法及应用
技术领域
本发明属于芯片封装技术领域,具体涉及一种防银胶扩散剂、其制备方法及应用。
背景技术
过去集成电路中的电子封装过程一般会选用Sn-Pb焊料,在焊接前后均需大 量清洗,焊接温度较高时会使器件损坏,大大增加了电路板的损坏率;同时,随 着人们环保意识的增强,有毒重金属Pb也逐渐被电子行业禁止使用。现如今, 电子产品的要求由单功能性逐步转向高性能、多功能、环境友好型等多方面,元 件更加精密、加工过程更加复杂。
与传统的Sn-Pb焊料相比,导电银胶环境友好、操作简单,粘接性、抗氧化性好,且具有优良的导电性及化学稳定性,目前已经广泛应用于电子行业。IC引线框架主要选用铜合金引线,具有高导电、高导热及价格低廉的特点,同时为了更好的导电性及导热性,会在引线表面镀一层银。在导电银胶固化过程中,由于高分子环氧树脂和基板的表面能不同会导致导电银胶中的有机成分沿着基板表面进行迁移,导电银胶出现扩散现象(Epoxy bleedout,简称EBO),而导致焊接不良或功能缺陷。当扩散现象严重时,溢出的物质会覆盖相邻焊盘,影响后续引线键合或贴装。现今电子元件体积越来越微小化、排布紧密,因此,防止导电银胶的扩散对于电子封装过程十分重要。同时,由于银层在长期放置后会出现腐蚀及氧化现象,将大幅降低引线框架的导电性,在兼顾防银胶扩散的同时,耐蚀性的好坏也作为一项重要的衡量指标。
为防止导电银胶出现扩散现象,伍艺龙在《LTCC基板导电胶溢出现象的研究》中研究了导电银胶固化参数及基体表面清洁度对防银胶扩散率的影响,通过提高烘干温度至175℃、对基体表面进行等离子体清洗减少了银胶扩散的面积,但是这种方式大大提高了工业成本,且烘烤温度过高也会使引线框架镀银层(即导电银胶层)变色,影响框架导电性。对引线框架进行防扩散处理是如今的一个重点方向,Burmeister M . Elimination ofEpoxy Resin Bleed Through Thin Film Plasma Deposition. 2003.公开了通过气相等离子体沉积的方式,在基体表面沉积一层疏水薄膜,降低基体表面张力,有效控制银胶扩散现象,但气相等离子体沉积仪器较为昂贵,不易普及,且该疏水薄膜本身耐蚀性较差,无法保证引线框架的长时间使用。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的全部或部分不足,本发明的目的在于:提供一种防银胶扩散剂、其制备方法及应用,提供的防银胶扩散剂可以有效防止导电银胶的扩散,同时还具有一定的耐蚀性,可以改善镀银层的耐蚀性。
为实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:
本发明提供了一种防银胶扩散剂,以重量百分比计,包括下列组分:成膜剂5-20%,分散剂5-15%,润湿剂1-5%,流平剂0.5-2%,稳定剂0.1-1%,扩散抑制剂0.1-1%,剩余成分为水;所述扩散抑制剂为含苄基的化合物。
所述扩散抑制剂可以降低基板(所述基板为形成有导电胶层的工件)的表面张力,减少银胶扩散的范围。本发明采用的扩散抑制剂为含苄基的化合物,根据大量试验结果推断:可能是苄基作为特殊官能团会对导电银胶中的树脂(例如环氧树脂等常规的导电银胶用树脂)产生一定的吸附作用,可以防止树脂在固化过程中的自扩散效应,从而达到防银胶扩散的作用。本发明提供的防银胶扩散剂在对导电胶层进行处理后,形成的自组装膜可以有效降低基板的表面张力,防止导电银胶的扩散。而且,形成的自组装膜具备一定的耐蚀性,可以改善基板上镀银层的耐蚀性,推测是含苄基的化合物作为扩散抑制剂与其他组分的耐蚀作用产生协同作用,从而进一步提高镀银层的耐蚀性。本发明采用含苄基的化合物作为扩散抑制剂,可以使形成有导电胶层的基板经过本发明提供的防银胶扩散剂处理后,在降低导电银胶扩散率的同时,获得较好的耐蚀性。
所述扩散抑制剂为4-苄氧基-3-甲氧基苄醇、2-(苄硫基)乙醇、4-乙烯基苄胺、3-苄氧基-5-羟基苄醇、3-硝基苄氯、甘氨酸苄脂、对溴苄胺、苄异腈、甲苄肼和苄氧对酚中的一种或多种。优选地,所述扩散抑制剂为4-苄氧基-3-甲氧基苄醇、2-(苄硫基)乙醇和4-乙烯基苄胺中的一种或多种。
所述润湿剂为聚氧乙烯醚类润湿剂,所述聚氧乙烯醚类化合物包括烯丙氧基聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚和异十醇聚氧乙烯醚中的一种或多种。所述润湿剂可以降低防银胶扩散剂的表面张力和固-液界面自由能。当与基板表面接触时,所述润湿剂的亲水基会伸向液体中,使液体在固体表面形成连续相,使防银胶扩散剂更好地在基板表面铺展。同时,由于润湿剂可以降低防银胶扩散剂的表面张力,还可以减少导电银胶在基板表面的扩散面积,达到部分防银胶扩散的目的。
优选地,以重量百分比计,包括下列组分:成膜剂8-15%,分散剂6-12%,润湿剂2-4%,流平剂1-2%,稳定剂0.2-0.5%,扩散抑制剂0.2-0.5%,剩余成分为水。更优选地,以重量百分比计,包括下列组分:成膜剂10-12%,分散剂8-10%,润湿剂2.5-3.5%,流平剂1-1.5%,稳定剂0.3-0.5%,扩散抑制剂0.3-0.5%,剩余成分为水。
所述成膜剂为硅烷类成膜剂,所述硅烷类成膜剂包括三丁氨基甲基硅烷、四乙烯硅烷、二甲基二乙烯基硅烷和3-巯丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。所述成膜剂可以提高基板的粘附性,上述成膜剂中的高分子基团可以附着在基板(带有导电银胶层)表面,形成一层薄膜以保护基板(带有导电银胶层)。
所述流平剂为乙胺类流平剂,所述乙胺类流平剂包括2-乙硫基乙胺、2-(甲基硫代)乙胺和1-噻唑-4-基乙胺中的一种或多种。所述流平剂可以使所述防银胶扩散剂自发迁移到基板表面,提供均匀的表面张力并保持,从而有效改善防银胶扩散剂在基板表面的不均匀性,防止因防银胶扩散剂形成的自组装膜的不均匀性而导致工件性能下降的情况,例如因形成的自组装膜厚度不均匀而导致工件出现点蚀,在自组装膜厚度过厚的地方还会影响到基板表面导电银胶层的导电性。
所述分散剂为醇醚类分散剂,所述醇醚类分散剂包括乙二醇二丁醚、二乙二醇二丁醚、乙二醇丙醚和三丙二醇丁醚中的一种或多种。所述分散剂可以降低液-液和固-液间的界面张力,使防银胶扩散剂中各组分均匀分布于液体中,防止稳定剂例如油性表面活性剂的分层,形成稳定的乳浊液。
所述稳定剂为4-硝基间甲苯酚、邻氨基苯甲醚-4-磺酸和二乙烯基萘中的一种或多种。经实验证明,上述稳定剂可以有效防止防银胶扩散剂因长时间放置而分层的现象。上述稳定剂和上述分散剂之间可以相溶,可能的原因是上述稳定剂可以与上述分散剂之间形成键能更大的基团,产生类似于络合物的新产物,从而可以提高防银胶扩散剂的稳定性,进一步提高防银胶扩散剂的使用寿命。
本发明还提供一种防银胶扩散剂的制备方法,用于制备上述任一方案中的防银胶扩散剂,包括以下步骤:按重量比例称取成膜剂、润湿剂、流平剂、扩散抑制剂,溶解于水中得到预混液A;按重量比例称取稳定剂,溶解于分散剂中得到预混液B;将预混液A和预混液B混合,加入剩余量的水,得到防银胶扩散剂。
本发明还提供一种防银胶扩散剂在芯片封装中防银胶扩散处理方面的应用,采用上述任一方案中的防银胶扩散剂或防银胶扩散剂的制备方法得到的防银胶扩散剂。具体地,本发明提供的防银胶扩散剂可以用于电子元器件封装和粘接中防银胶扩散处理。
特别适合用于IC引线框架中防银胶扩散处理;所述防银胶扩散剂作为工作液,在20-25℃条件下,将形成有导电银胶层的IC引线框架工件浸泡30-60s。
与现有技术相比,本发明至少具有以下有益效果:
本发明提供的防银胶扩散剂可以有效降低基板(所述基板为形成有导电胶层的工件)的表面张力,对导电银胶溢出有良好的抑制作用,从而防止导电银胶溢出而导致与其他元件连接造成短路或粘接失败的情况。由该防银胶扩散剂得到的自组装膜还具备一定的耐蚀性,可以改善引线框架镀银层的耐蚀性,其膜层较薄,在防止银胶扩散的同时对基材表面形貌、导电性能、导热性能无不良影响。本发明提供的防银胶扩散剂可在常温下使用,操作简单、浸泡时间短、易清洗,无环境污染物、符合环保要求,不会大幅增加工业生产成本。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施例中的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明提供的一种防银胶扩散剂的配方(包括组分和重量百分比)。
具体实施方式
下面将对本发明具体实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
如图1所示的是采用本发明提供的一种防银胶扩散剂的配方,具体是一种在IC引线框架芯片粘接时用于防银胶扩散处理的防银胶扩散剂。在其他实施例中,也可以是用于在其他半导体封装和粘接过程中防银胶扩散处理的防银胶扩散剂。在以下实施例中,需要说明的是,为了更加具体地描述技术方案,以下实施例中所描述的步骤并不严格和发明内容部分描述的步骤一一对应。
实施例1
本实施例提供一种防银胶扩散剂及其制备方法,其制备方法如下:
取少量水,按重量百分比加入三丁氨基甲基硅烷10%、烯丙氧基聚氧乙烯醚2.5%、2-乙硫基乙胺1%、4-苄氧基-3-甲氧基苄醇0.5%,溶解至澄清;取计算量的乙二醇二丁醚8%,加入4-硝基间甲苯酚0.3%,搅拌,溶解至澄清。混合后加入计算量的去离子水,即为防银胶扩散剂。
在IC引线框架中防银胶扩散处理中的应用:工件选用带镀银层(含环氧树脂的导电银胶层)的铜合金片,镀银层约为2μm。配制本实施例1的防银胶扩散剂10ml/L,为工作液,在20℃的条件下,将工件浸泡30s,取出,使用去离子水洗净,吹干。在其他实施例中,工件还可以选用带镀银层的银合金片。
实施例2
本实施例提供一种防银胶扩散剂及其制备方法,其制备方法如下:
取少量水,按重量百分比加入四乙烯硅烷11%、脂肪醇聚氧乙烯醚3%、2-(甲基硫代)乙胺1.2%、2-(苄硫基)乙醇0.3%,溶解至澄清;取计算量的二乙二醇二丁醚9%,加入邻氨基苯甲醚-4-磺酸0.4%,搅拌,溶解至澄清。混合后加入计算量的去离子水,即为防银胶扩散剂。
在IC引线框架中防银胶扩散处理中的应用:工件选用带镀银层(含环氧树脂的导电银胶层)的铜合金片,镀银层约为2μm。配制本实施例2的防银胶扩散剂10ml/L,为工作液,在23℃的条件下,将工件浸泡45s,取出,使用去离子水洗净,吹干。
实施例3
本实施例提供一种防银胶扩散剂及其制备方法,其制备方法如下:
取少量水,按重量百分比加入二甲基二乙烯基硅烷12%、异十醇聚氧乙烯醚3.5%、1-噻唑-4-基乙胺1.5%、4-乙烯基苄胺0.5%,溶解至澄清;取计算量的乙二醇丙醚10%,加入二乙烯基萘0.5%,搅拌,溶解至澄清。混合后加入计算量的去离子水,即为防银胶扩散剂。
在IC引线框架中防银胶扩散处理中的应用:工件选用带镀银层(含环氧树脂的导电银胶层)的铜合金片,镀银层约为2μm。配制本实施例3的防银胶扩散剂10ml/L,为工作液,在22℃的条件下,将工件浸泡40s,取出,使用去离子水洗净,吹干。
实施例4
本实施例提供一种防银胶扩散剂及其制备方法,其制备方法如下:
取少量水,按重量百分比加入3-巯丙基三甲氧基硅烷10.5%、脂肪醇聚氧乙烯醚3.5%、2-乙硫基乙胺1%、2-(苄硫基)乙醇0.5%,溶解至澄清;取计算量的三丙二醇丁醚8.5%,加入4-硝基间甲苯酚0.5%,搅拌,溶解至澄清。混合后加入计算量的去离子水,即为防银胶扩散剂。
在IC引线框架中防银胶扩散处理中的应用:工件选用带镀银层(含环氧树脂的导电银胶层)的铜合金片,镀银层约为2μm。配制本实施例4的防银胶扩散剂10ml/L,为工作液,在25℃的条件下,将工件浸泡50s,取出,使用去离子水洗净,吹干。
实施例5
本实施例提供一种防银胶扩散剂及其制备方法,其制备方法如下:
取少量水,按重量百分比加入四乙烯硅烷10%、烯丙氧基聚氧乙烯醚3%、1-噻唑-4-基乙胺1.5%、4-乙烯基苄胺0.4%,溶解至澄清;取计算量的三丙二醇丁醚10%,加入二乙烯基萘0.5%,搅拌,溶解至澄清。混合后加入计算量的去离子水,即为防银胶扩散剂。
在IC引线框架中防银胶扩散处理中的应用:工件选用带镀银层(含环氧树脂的导电银胶层)的铜合金片,镀银层约为2μm。配制本实施例5的防银胶扩散剂10ml/L,为工作液,在20℃的条件下,将工件浸泡60s,取出,使用去离子水洗净,吹干。
实施例6~实施例12:
实施例6~实施例12与实施例3的区别在于:采用的扩散抑制剂的材料不同,浸泡时间分别进行两组(30s和60s),其余相同。实施例6采用的扩散抑制剂为3-硝基苄氯0.5%,实施例7采用的扩散抑制剂为甘氨酸苄脂0.5%,实施例8采用的扩散抑制剂为对溴苄胺0.5%,实施例9采用的扩散抑制剂为苄异腈0.5%,实施例10采用的扩散抑制剂为甲苄肼0.5%,实施例11采用的扩散抑制剂为苄氧对酚0.5%,实施例12采用的扩散抑制剂为3-苄氧基-5-羟基苄醇0.5%。
实施例13
本实施例提供一种防银胶扩散剂及其制备方法,其制备方法如下:
取少量水,按重量百分比加入二甲基二乙烯基硅烷20%、异十醇聚氧乙烯醚5%、1-噻唑-4-基乙胺2%、4-乙烯基苄胺1%,溶解至澄清;取计算量的乙二醇丙醚15%,加入二乙烯基萘1%,搅拌,溶解至澄清。混合后加入计算量的去离子水,即为防银胶扩散剂。
在IC引线框架中防银胶扩散处理中的应用:工件选用带镀银层(含环氧树脂的导电银胶层)的铜合金片,镀银层约为2μm。配制本实施例13的防银胶扩散剂10ml/L,为工作液,在20℃的条件下,将工件浸泡30s,取出,使用去离子水洗净,吹干。
实施例14
本实施例提供一种防银胶扩散剂及其制备方法,其制备方法如下:
取少量水,按重量百分比加入二甲基二乙烯基硅烷5%、异十醇聚氧乙烯醚1%、1-噻唑-4-基乙胺0.5%、4-乙烯基苄胺0.1%,溶解至澄清;取计算量的乙二醇丙醚5%,加入二乙烯基萘0.1%,搅拌,溶解至澄清。混合后加入计算量的去离子水,即为防银胶扩散剂。
在IC引线框架中防银胶扩散处理中的应用:工件选用带镀银层(含环氧树脂的导电银胶层)的铜合金片,镀银层约为2μm。配制本实施例14的防银胶扩散剂10ml/L,为工作液,在25℃的条件下,将工件浸泡60s,取出,使用去离子水洗净,吹干。
对比例1~对比例4:
对比例1~对比例4与实施例3的区别在于:采用的扩散抑制剂的材料不同,不是含苄基的化合物,即采用其他化合物替代本发明提供的含苄基的扩散抑制剂,而采用的成膜剂、分散剂、润湿剂、流平剂、稳定剂均与实施例3相同。对比例1采用的扩散抑制剂为α-烯基磺酸钠0.5%,对比例2采用的扩散抑制剂为烯丙基甲基二硫醚0.5%,对比例3采用的扩散抑制剂为二硫代丙烷磺酸钠0.5%,对比例4采用的扩散抑制剂为N,N-二乙基丙炔胺0.5%。
在IC引线框架中防银胶扩散处理中的应用:工件选用带镀银层(含环氧树脂的导电银胶层)的铜合金片,镀银层约为2μm。配制对比例1~4得到的混合液10ml/L,为工作液,在22℃的条件下,将工件浸泡40s,取出,使用去离子水洗净,吹干。
性能测试:
为了测试本发明提供的防银胶扩散剂的稳定性,取以上实施例1-12所得防银胶扩散剂处理后的工件以及对比例1-4处理后的工件进行试验。测试项目如下:
1、膜层耐导电银胶溢出性评价(耐EBO性):在防银胶扩散剂处理的试片上点φ1mm的引线框架通用性导电银胶,100℃加热30min使银胶固化,然后使用金相显微镜观察导电银胶涂布区,计算银胶的扩散率,取5组平行试片平均值。银胶的扩散率越小,则防银胶扩散剂的防银胶作用越好。
2、膜层的耐蚀性测定:将以上实施例1-12中得到的防银胶扩散剂处理后的工件以及对比例1-4处理后的工件置于5%K2S(硫化钾)溶液中,在25℃的条件下观测其变色时间。变色时间越长,则防银胶扩散剂的耐蚀性越好。
分别在无保护手段(既不进行高温固化,也不采用防银胶扩散剂或其他材料形成的自组装膜进行处理)、在实施例1-12提供的防银胶扩散剂形成的自组装膜的保护下、在对比例1-4提供的材料形成的自组装膜的保护下和高温烘烤(200℃高温固化)后,基板(即待镀银层的铜合金片、IC引线框架)表面的导电银胶层的银胶扩散率和K2S腐蚀试验,测试结果如表1所示。
表1 在无保护手段、实施例和对比例保护下以及高温烘烤后的测试结果
Figure DEST_PATH_IMAGE002
在进行银胶扩散率测试时,设定当银胶扩散率大于10%即视为测试未通过,当银胶扩散率大于10%时,对工件性能影响较大。K2S腐蚀的测试结果中“/”表示因银胶扩散率大于10%而未进行相关耐蚀性测试。备注中“—” 表示未出现导电银胶层变色的情况。
在无任何保护手段时,银胶扩散率达到20%,在K2S腐蚀试验中,1min即出现腐蚀形成的黑点,IC引线框架上导电银胶层的银胶扩散率大且耐蚀性差。在200℃高温固化后,银胶扩散率有所下降,但是仍然超过10%,对IC引线框架的性能影响还是较大,且在K2S腐蚀试验中,50s即出现腐蚀形成的黑点,耐蚀性更差,高温烘烤后导电银胶层还出现变色。因此,采用高温手段对导电银胶层进行固化不能满足对银胶扩散率和耐蚀性的要求。
对比例1-4中,对比例1和对比例3相对于无任何保护手段以及高温固化处理,其银胶扩散率降低,耐蚀性没有明显提高。对比例2和对比例4相对于无任何保护手段以及高温固化处理,其银胶扩散率大于10%,银胶扩散率大于10%仍然对工件性能有较大影响。
实施例1-12中,实施例1-5相对于无任何保护手段以及高温固化处理,其银胶扩散率显著降低,且耐蚀性明显提高,银胶扩散率降至5%左右,5-6min出现腐蚀形成的黑点。实施例1-5相对于对比例1和对比例3,其银胶扩散率进一步下降,且耐蚀性明显提高;实施例1-5相对于对比例2和对比例4,其银胶扩散率显著降低。实施例1-5中,同时满足银胶扩散率最小、耐蚀性最好的是实施例3,而实施例3和对比例1-4的区别仅在于实施例3采用含苄基的化合物4-乙烯基苄胺作为扩散抑制剂代替对比例1-4采用的其他化合物,因此,采用含苄基的化合物作为扩散抑制剂可以有效降低银胶扩散率、同时提高耐蚀性。
实施例1-12中,实施例6-11相对于无任何保护手段以及高温固化处理,其银胶扩散率大于10%,银胶扩散率大于10%仍然对工件性能有较大影响。实施例6-11相对于实施例1-5,其银胶扩散率大于实施例1-5的测试结果。实施例6-11和实施例3的区别在于采用的扩散抑制剂不同,说明同样采用含苄基的化合物作为扩散抑制剂,不同的化合物对银胶扩散率的作用不同。实施例6-11的扩散抑制剂也属于含苄基的化合物,但是其银胶扩散率均高于10%,因此,没有继续进行耐蚀性测定。本发明提供的测试数据未公开实施例6-11、对比例2、对比例4的耐蚀性测定数据,如有必要,可进行进一步试验补充。
实施例1-12中,实施例12相对于无任何保护手段以及高温固化处理,其银胶扩散率降低,耐蚀性有所提高,但银胶扩散率高于实施例1-5,耐蚀性也比实施例1-5差。根据试验结果可知,当采用4-苄氧基-3-甲氧基苄醇、2-(苄硫基)乙醇、4-乙烯基苄胺作为扩散抑制剂,制得的防银胶扩散剂的银胶扩散率更低,防银胶扩散效果更好。本发明提供的防银胶扩散剂可以有效防止导电银胶的扩散,同时还具有良好的耐蚀性,可以改善镀银层的耐蚀性。
采用的扩散抑制剂有效防止了树脂在固化过程中的自扩散效应,达到了防银胶扩散的作用。进一步地,当采用4-苄氧基-3-甲氧基苄醇、2-(苄硫基)乙醇、4-乙烯基苄胺作为扩散抑制剂相比于3-苄氧基-5-羟基苄醇、3-硝基苄氯、甘氨酸苄脂、对溴苄胺、苄异腈、甲苄肼和苄氧对酚作为扩散抑制剂,测试结果显示前三种扩散抑制剂制得的防银胶扩散剂的银胶扩散率更低,防银胶扩散效果更好。采用的多种表面活性剂呈现协同作用,大大降低了工件表面张力,减少了银胶扩散的范围。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及核心思想。应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以对本发明进行若干改进和修饰,这些改进和修饰也落入本发明权利要求保护的范围内。

Claims (10)

1.一种防银胶扩散剂,其特征在于:以重量百分比计,包括下列组分:
成膜剂5-20%,分散剂5-15%,润湿剂1-5%,流平剂0.5-2%,稳定剂0.1-1%,扩散抑制剂0.1-1%,剩余成分为水;所述扩散抑制剂为含苄基的化合物。
2.根据权利要求1所述的防银胶扩散剂,其特征在于,所述扩散抑制剂为4-苄氧基-3-甲氧基苄醇、2-(苄硫基)乙醇、4-乙烯基苄胺、3-苄氧基-5-羟基苄醇、3-硝基苄氯、甘氨酸苄脂、对溴苄胺、苄异腈、甲苄肼和苄氧对酚中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的防银胶扩散剂,其特征在于,所述扩散抑制剂为4-苄氧基-3-甲氧基苄醇、2-(苄硫基)乙醇和4-乙烯基苄胺中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的防银胶扩散剂,其特征在于,所述润湿剂为聚氧乙烯醚类润湿剂,所述聚氧乙烯醚类化合物包括烯丙氧基聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚和异十醇聚氧乙烯醚中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的防银胶扩散剂,其特征在于,以重量百分比计,包括下列组分:成膜剂10-12%,分散剂8-10%,润湿剂2.5-3.5%,流平剂1-1.5%,稳定剂0.3-0.5%,扩散抑制剂0.3-0.5%,剩余成分为水。
6.根据权利要求1所述的防银胶扩散剂,其特征在于,所述成膜剂为硅烷类成膜剂,所述硅烷类成膜剂包括三丁氨基甲基硅烷、四乙烯硅烷、二甲基二乙烯基硅烷和3-巯丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种;所述流平剂为乙胺类流平剂,所述乙胺类流平剂包括2-乙硫基乙胺、2-(甲基硫代)乙胺和1-噻唑-4-基乙胺中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的防银胶扩散剂,其特征在于,所述分散剂为醇醚类分散剂,所述醇醚类分散剂包括乙二醇二丁醚、二乙二醇二丁醚、乙二醇丙醚和三丙二醇丁醚中的一种或多种;所述稳定剂为4-硝基间甲苯酚、邻氨基苯甲醚-4-磺酸和二乙烯基萘中的一种或多种。
8.一种防银胶扩散剂的制备方法,其特征在于,用于制备权利要求1-7任一项所述的防银胶扩散剂,包括以下步骤:按重量比例称取成膜剂、润湿剂、流平剂、扩散抑制剂,溶解于水中得到预混液A;按重量比例称取稳定剂,溶解于分散剂中得到预混液B;将预混液A和预混液B混合,加入剩余量的水,得到防银胶扩散剂。
9.一种防银胶扩散剂在芯片封装中防银胶扩散处理方面的应用,其特征在于,采用权利要求1-7任一项所述的防银胶扩散剂或权利要求8所述的防银胶扩散剂的制备方法得到的防银胶扩散剂。
10.根据权利要求9所述的一种防银胶扩散剂在芯片封装中防银胶扩散处理方面的应用,其特征在于,用于IC引线框架中防银胶扩散处理;所述防银胶扩散剂作为工作液,在20-25℃条件下,将形成有导电银胶层的IC引线框架工件浸泡30-60s。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115895437A (zh) * 2022-07-23 2023-04-04 吉安宏达秋科技有限公司 一种半导体封装防银胶扩散技术工艺

Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5976756A (en) * 1995-11-30 1999-11-02 Fuji Photo Film, Co., Ltd. Color diffusion transfer silver halide photographic materials and process for forming images
CN101359564A (zh) * 2008-09-16 2009-02-04 彩虹集团公司 抗Ag扩散感光性导电浆料及其制备方法
CN102162095A (zh) * 2011-03-01 2011-08-24 济南德锡科技有限公司 一种镀银用防变色保护剂及其制备方法和使用方法
US20140295200A1 (en) * 2011-12-15 2014-10-02 Henkel IP & Holding GmbH Selective coating of exposed copper on silver-plated copper
CN104136548A (zh) * 2012-02-28 2014-11-05 富士胶片株式会社 银离子扩散抑制层形成用组成物、银离子扩散抑制层用膜、配线基板、电子装置、导电膜层压体及触摸屏
CN104662198A (zh) * 2012-09-20 2015-05-27 Dic株式会社 导电性材料及其制造方法
CN105081600A (zh) * 2015-07-24 2015-11-25 深圳市福英达工业技术有限公司 封装倒置led芯片用的锡基钎焊焊料及其制备方法
CN108493117A (zh) * 2018-03-13 2018-09-04 电子科技大学 一种抑制封装基板焊盘表面导电银胶扩散的表面修饰方法
CN110230061A (zh) * 2019-06-26 2019-09-13 珠海横琴思国科技发展有限公司 一种金银表面防氧化防变色保护剂及其制备方法和应用
CN111117517A (zh) * 2019-12-23 2020-05-08 国网江苏省电力有限公司滨海县供电分公司 导电银胶及其制备方法

Patent Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5976756A (en) * 1995-11-30 1999-11-02 Fuji Photo Film, Co., Ltd. Color diffusion transfer silver halide photographic materials and process for forming images
CN101359564A (zh) * 2008-09-16 2009-02-04 彩虹集团公司 抗Ag扩散感光性导电浆料及其制备方法
CN102162095A (zh) * 2011-03-01 2011-08-24 济南德锡科技有限公司 一种镀银用防变色保护剂及其制备方法和使用方法
US20140295200A1 (en) * 2011-12-15 2014-10-02 Henkel IP & Holding GmbH Selective coating of exposed copper on silver-plated copper
CN104136548A (zh) * 2012-02-28 2014-11-05 富士胶片株式会社 银离子扩散抑制层形成用组成物、银离子扩散抑制层用膜、配线基板、电子装置、导电膜层压体及触摸屏
CN104662198A (zh) * 2012-09-20 2015-05-27 Dic株式会社 导电性材料及其制造方法
CN105081600A (zh) * 2015-07-24 2015-11-25 深圳市福英达工业技术有限公司 封装倒置led芯片用的锡基钎焊焊料及其制备方法
CN108493117A (zh) * 2018-03-13 2018-09-04 电子科技大学 一种抑制封装基板焊盘表面导电银胶扩散的表面修饰方法
CN110230061A (zh) * 2019-06-26 2019-09-13 珠海横琴思国科技发展有限公司 一种金银表面防氧化防变色保护剂及其制备方法和应用
CN111117517A (zh) * 2019-12-23 2020-05-08 国网江苏省电力有限公司滨海县供电分公司 导电银胶及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
徐小江等: "无氰镀银层高温防变色性能初步探究", 《表面技术》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115895437A (zh) * 2022-07-23 2023-04-04 吉安宏达秋科技有限公司 一种半导体封装防银胶扩散技术工艺

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