CN114773410A - 一种基于超声波外场从单宁锗渣中回收单宁酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于超声波外场从单宁锗渣中回收单宁酸的方法,属于单宁酸回收技术领域。本发明将单宁锗渣加入到蒸馏水中混合,搅拌浆化得到单宁锗渣浆化物;将络合剂加入到单宁锗渣浆化物中混合均匀,引入外场超声波并反应10~50min得到混合物体系A;混合物体系A中加入NaOH溶液进行调浆,调节体系pH值至8~9并反应10~60min,离心处理得到上清液和含锗渣;上清液中加入H2SO4溶液进行酸化,调节体系的pH至2~3得到单宁酸溶液;单宁酸溶液经蒸发浓缩、干燥即得单宁酸。本发明回收的单宁酸纯度高、杂质少,可部分替代用于单宁沉锗阶段的单宁酸,含锗渣可进行有价成分的综合回收,实现了资源的最大化利用。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于超声波外场从单宁锗渣中回收单宁酸的方法,属于单宁酸回收技术领域。
背景技术
锗生产主要通过单宁沉锗工序从含锗资源中富集锗,该法具有沉锗率高、流程短、操作方便和工艺成熟等优势,也是富集锗的经典方法。
然而这种方法也存在着不足:沉锗过程中单宁酸的消耗量通常很大,其通常需要加入锗含量25~30倍的单宁酸才能使沉锗率达98%以上,由此制备的单宁锗渣中的有机物单宁酸含量甚至超过80%。随着单宁酸的价格日益增长,市场上的工业用单宁酸价格已达8~10万元/吨,因此生产每吨锗需要单宁酸的成本就达到200~300万元。在工业生产中,由单宁沉锗工序得到的单宁锗渣通常会直接进入后续灼烧工序,并未对其中大量的有机物单宁进行有效回收,这大大增加了生产成本;此外,单宁锗渣中的单宁酸还会在灼烧过程中与氧气反应产生大量烟气,不仅增大了锗的损失,还会对环境造成危害。
发明内容
针对单宁锗渣中单宁酸的回收问题,本发明提供一种基于超声波外场从单宁锗渣中回收单宁酸的方法,即以单宁沉锗工序得到的单宁锗渣为原料,依次经过蒸馏水浆化、络合剂预取代、NaOH调pH、离心机分离、H2SO4酸化、蒸发浓缩与干燥等工序,并将超声波外场引入反应工序中,回收得到单宁酸。该回收方法操作简单、成本低廉,所回收的单宁酸纯度高、杂质少,可部分替代用于单宁沉锗阶段的单宁酸,对于避免资源浪费、降低生产成本和保护环境具有重要的现实意义。
一种基于超声波外场从单宁锗渣中回收单宁酸的方法,具体步骤如下:
(1)将单宁锗渣加入到蒸馏水中混合,搅拌浆化得到单宁锗渣浆化物;
(2)将络合剂加入到单宁锗渣浆化物中混合均匀,引入外场超声波并反应10~50min得到混合物体系A;
(3)混合物体系A中加入NaOH溶液进行调浆,调节体系pH值至8~9并反应10~60min,离心处理得到上清液和含锗渣;
(4)上清液中加入H2SO4溶液进行酸化,调节体系的pH至2~3得到单宁酸溶液;
(5)单宁酸溶液经蒸发浓缩、干燥即得单宁酸。
所述步骤(1)单宁锗渣与蒸馏水的质量比为1:3~1:8。
所述步骤(2)络合剂为柠檬酸、草酸或酒石酸,络合剂的加入量为步骤(1)中单宁锗渣质量的3.0~7.0%。
所述步骤(2)超声波的功率密度为1.2~2.4W/cm2。
所述步骤(3)NaOH溶液的质量浓度为10~60g/L。
所述步骤(4)H2SO4溶液的质量浓度为20~100g/L。
基于超声波外场从单宁锗渣中回收单宁酸的原理为:
利用与金属离子络合能力更强的有机络合剂取代单宁-金属络合物上的单宁酸,借助超声波空化效应产生的微射流、喷射作用,强化了取代反应的传质和扩散过程;调节溶液的pH为弱碱性环境,此时溶液中的金属离子会以氢氧化物沉淀的形式进入沉淀中,而单宁酸则与碱反应生成可溶性物质;固液分离后的上清液经过酸化,溶液中含单宁物相发生质子化生成单宁酸溶液。
本发明的有益效果是:
(1)本发明以单宁锗渣为原料回收单宁酸,通过将超声波外场引入预取代反应阶段,可使络合剂完全取代单宁酸与金属离子络合;通过对回收到的单宁酸进行结构特征分析,确定其与新单宁酸有着相同的化学性质,且杂质少、纯度高;
(2)本发明将超声波外场应用于单宁锗渣回收单宁酸的过程,减小了回收过程中络合剂的用量、缩短了反应时间,提高了单宁回收的效率;
(3)本发明在超声波作用下由单宁锗渣回收单宁酸,大大节约了生产成本、实现了资源的充分利用、环境保护。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图;
图2为实施例1回收的单宁酸与新单宁酸紫外分光光度图谱。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明,但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1:一种基于超声波外场从单宁锗渣中回收单宁酸的方法(见图1),具体步骤如下:
(1)将20g干燥的单宁锗渣加入到250mL玻璃烧杯中,再加入蒸馏水混合,高速搅拌浆化得到单宁锗渣浆化物;其中单宁锗渣与蒸馏水的质量比为1:4;
(2)将络合剂(草酸)加入到单宁锗渣浆化物中混合均匀,引入外场超声波并在室温条件下反应15min得到混合物体系A;其中络合剂(草酸)的加入量为步骤(1)中单宁锗渣质量的4.0%,超声波的功率密度为1.8W/cm2;
(3)混合物体系A中加入质量浓度为10g/L的NaOH溶液进行调浆,调节体系pH值至8.5并反应10min,以6000r/min的转速离心处理得到上清液和含锗渣;含锗渣进行有价成分的综合回收;
(4)上清液中加入质量浓度为20g/L的H2SO4溶液进行酸化,调节体系的pH至2得到单宁酸溶液;
(5)单宁酸溶液经蒸发浓缩、干燥即得4.88g单宁酸;
本实施例回收单宁酸与新单宁酸的紫外分光光度图谱对比见图2,可以看出,回收单宁酸的特征吸收峰出现在215.50nm和280.00nm处,这与单宁酸的五聚体1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖的特征峰相符合,表明回收的单宁酸也有着能与金属离子发生络合的酚羟基。
由分光光度法测量本实施例回收的单宁酸含量,计算出回收单宁酸的纯度为88.4%。
实施例2:一种基于超声波外场从单宁锗渣中回收单宁酸的方法(见图1),具体步骤如下:
(1)将20g干燥的单宁锗渣加入到250mL玻璃烧杯中,再加入蒸馏水混合,高速搅拌浆化得到单宁锗渣浆化物;其中单宁锗渣与蒸馏水的质量比为1:5;
(2)将络合剂(草酸)加入到单宁锗渣浆化物中混合均匀,引入外场超声波并在室温条件下反应30min得到混合物体系A;其中络合剂(草酸)的加入量为步骤(1)中单宁锗渣质量的6.0%,超声波的功率密度为2.2W/cm2;
(3)混合物体系A中加入质量浓度为30g/L的NaOH溶液进行调浆,调节体系pH值至7.0并反应30min,以6500r/min的转速离心处理得到上清液和含锗渣;含锗渣进行有价成分的综合回收;
(4)上清液中加入质量浓度为60g/L的H2SO4溶液进行酸化,调节体系的pH至2.5得到单宁酸溶液;
(5)单宁酸溶液经蒸发浓缩、干燥即得5.12g单宁酸;
由分光光度法测量本实施例回收的单宁酸含量,计算出回收单宁酸的纯度为76.1%。
实施例3:一种基于超声波外场从单宁锗渣中回收单宁酸的方法(见图1),具体步骤如下:
(1)将20g干燥的单宁锗渣加入到250mL玻璃烧杯中,再加入蒸馏水混合,高速搅拌浆化得到单宁锗渣浆化物;其中单宁锗渣与蒸馏水的质量比为1:8;
(2)将络合剂(柠檬酸)加入到单宁锗渣浆化物中混合均匀,引入外场超声波并在室温条件下反应40min得到混合物体系A;其中络合剂(柠檬酸)的加入量为步骤(1)中单宁锗渣质量的3.0%,超声波的功率密度为1.8W/cm2;
(3)混合物体系A中加入质量浓度为60g/L的NaOH溶液进行调浆,调节体系pH值至6.0并反应60min,以7000r/min的转速离心处理得到上清液和含锗渣;含锗渣进行有价成分的综合回收;
(4)上清液中加入质量浓度为100g/L的H2SO4溶液进行酸化,调节体系的pH至3.0得到单宁酸溶液;
(5)单宁酸溶液经蒸发浓缩、干燥即得7.98g单宁酸;
由分光光度法测量本实施例回收的单宁酸含量,计算出回收单宁酸的纯度为41.3%。
实施例4:一种基于超声波外场从单宁锗渣中回收单宁酸的方法(见图1),具体步骤如下:
(1)将20g干燥的单宁锗渣加入到250mL玻璃烧杯中,再加入蒸馏水混合,高速搅拌浆化得到单宁锗渣浆化物;其中单宁锗渣与蒸馏水的质量比为1:4;
(2)将络合剂(酒石酸)加入到单宁锗渣浆化物中混合均匀,引入外场超声波并在室温条件下反应10min得到混合物体系A;其中络合剂(酒石酸)的加入量为步骤(1)中单宁锗渣质量的7.0%,超声波的功率密度为1.4W/cm2;
(3)混合物体系A中加入质量浓度为25g/L的NaOH溶液进行调浆,调节体系pH值至7.5并反应20min,以6500r/min的转速离心处理得到上清液和含锗渣;含锗渣进行有价成分的综合回收;
(4)上清液中加入质量浓度为100g/L的H2SO4溶液进行酸化,调节体系的pH至2.5得到单宁酸溶液;
(5)单宁酸溶液经蒸发浓缩、干燥即得4.23g单宁酸;
由分光光度法测量本实施例回收的单宁酸含量,计算出回收单宁酸的纯度为56.7%。
以上对本发明的具体实施方式作了详细说明,但是本发明并不限于上述实施方式,在本领域普通技术人员所具备的知识范围内,还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (6)
1.一种基于超声波外场从单宁锗渣中回收单宁酸的方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)将单宁锗渣加入到蒸馏水中混合,搅拌浆化得到单宁锗渣浆化物;
(2)将络合剂加入到单宁锗渣浆化物中混合均匀,引入外场超声波并反应10~50min得到混合物体系A;
(3)混合物体系A中加入NaOH溶液进行调浆,调节体系pH值至8~9并反应10~60min,离心处理得到上清液和含锗渣;
(4)上清液中加入H2SO4溶液进行酸化,调节体系的pH至2~3得到单宁酸溶液;
(5)单宁酸溶液经蒸发浓缩、干燥即得单宁酸。
2.根据权利要求1所述基于超声波外场从单宁锗渣中回收单宁酸的方法,其特征在于:步骤(1)单宁锗渣与蒸馏水的质量比为1:3~1:8。
3.根据权利要求1所述基于超声波外场从单宁锗渣中回收单宁酸的方法,其特征在于:步骤(2)络合剂为柠檬酸、草酸或酒石酸,络合剂的加入量为步骤(1)中单宁锗渣质量的3.0~7.0%。
4.根据权利要求1所述基于超声波外场从单宁锗渣中回收单宁酸的方法,其特征在于:步骤(2)超声波的功率密度为1.2~2.4W/cm2。
5.根据权利要求1所述基于超声波外场从单宁锗渣中回收单宁酸的方法,其特征在于:步骤(3)NaOH溶液的质量浓度为10~60g/L。
6.根据权利要求1所述基于超声波外场从单宁锗渣中回收单宁酸的方法,其特征在于:步骤(4)H2SO4溶液的质量浓度为20~100g/L。
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CN202210422432.6A Pending CN114773410A (zh) | 2022-04-21 | 2022-04-21 | 一种基于超声波外场从单宁锗渣中回收单宁酸的方法 |
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Cited By (2)
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---|---|---|---|---|
CN115537584A (zh) * | 2022-11-29 | 2022-12-30 | 昆明理工大学 | 一种超声协同单宁酸改性强化单宁沉锗的方法 |
CN117210688A (zh) * | 2023-11-09 | 2023-12-12 | 昆明理工大学 | 一种单宁锗渣分质回收利用的方法 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103554197A (zh) * | 2013-10-30 | 2014-02-05 | 中南林业科技大学 | 倍花制备单宁酸的方法 |
CN113355535A (zh) * | 2021-06-03 | 2021-09-07 | 昆明理工大学 | 一种超声波联合气浮法纯化单宁锗渣的方法及装置 |
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2022
- 2022-04-21 CN CN202210422432.6A patent/CN114773410A/zh active Pending
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN103554197A (zh) * | 2013-10-30 | 2014-02-05 | 中南林业科技大学 | 倍花制备单宁酸的方法 |
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Title |
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CN115537584A (zh) * | 2022-11-29 | 2022-12-30 | 昆明理工大学 | 一种超声协同单宁酸改性强化单宁沉锗的方法 |
CN115537584B (zh) * | 2022-11-29 | 2023-03-10 | 昆明理工大学 | 一种超声协同单宁酸改性强化单宁沉锗的方法 |
CN117210688A (zh) * | 2023-11-09 | 2023-12-12 | 昆明理工大学 | 一种单宁锗渣分质回收利用的方法 |
CN117210688B (zh) * | 2023-11-09 | 2024-01-19 | 昆明理工大学 | 一种单宁锗渣分质回收利用的方法 |
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