CN114768709B - 一种使连续化聚醚生产装置实现即开即停的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种能够使连续化聚醚生产装置实现即开即停的方法，该方法通过控制装置开停车的操作及装置停车过程中的控制条件，可以在下一次开车过程中免去底料的诱导过程，直接进料即可成功开车，降低了开车过程的风险，提高了装置生产效率，同时保证停车前后所生产产品指标稳定均一，使生产装置可以根据生产需求实现灵活开停车。
Description
技术领域
本发明属于聚醚多元醇技术领域，具体涉及一种实现连续化聚醚生产装置即开即停的方法。
背景技术
聚醚多元醇是一种重要的化工原料，使用其生产的聚氨酯泡沫广泛应用于家具家电、汽车、航空航天、建筑、服装、包装等领域。
聚醚多元醇连续化生产工艺一般采用双金属氰化物(DMC)催化剂进行催化，具有产能高、占地小、成本低等优点，已经被世界多个公司所采用，产能产量也在逐步扩大。但在实际生产过程中，受DMC催化剂本身特性的影响，每次开车过程都需要对催化剂进行一次或多次诱导，只有诱导成功后才能实现连续化运行，若诱导不成功，还会产生大量开车废料，这提高了开车过程操作的复杂程度，降低了生产效率，更为重要的是增大了开车过程的安全风险。因此开发一种可靠的不需诱导即可实现装置灵活开停车的方法是非常有意义的。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的问题，提供了一种可以实现连续化聚醚生产装置即开即停的方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案。
一种实现连续化聚醚生产装置即开即停的方法，包括以下步骤：
1)当连续化聚醚生产装置在T1温度下连续稳定运行的情况下执行停车操作时，同时切断环氧化物、起始剂及DMC催化剂的进料及反应器出料；
2)经老化、真空脱气后向反应器内充N2至正压，将反应器内物料温度降至80℃以下，然后向反应器内加入酸，并保持反应器密闭；
3)再次开车前，将反应器加热至T2，使T2≥T1，且平均升温速率不低于15℃/h，之后同时向反应釜内通入环氧化物、起始剂和催化剂即可实现顺利开车。
所述方法中，步骤1)中，连续化聚醚装置所采用反应器为多釜串联或反应釜+反应管串联，串联数量大于或等于2；装置稳定运行情况下，所有原料按照比例连续地通入第一个反应器，再满釜溢流至下一个反应器，以此类推得到最终的聚醚多元醇产品；原料的选择可采用现有技术，例如：所述环氧化物为环氧乙烷、环氧丙烷或二者的混合物；起始剂为乙二醇、二乙二醇、丙二醇、甘油、三羟甲基丙烷中的一种或多种；所制备产品羟值范围为10～280mgKOH/g；催化剂浓度为10～1000ppm，优选为20～200ppm；
反应温度T1为130～190℃，优选为145～160℃。
所述方法中，步骤2)中，老化温度为反应温度T1，老化时间为0.5～3h；
真空脱气过程中，保持反应器内压力小于-0.85barG，脱气时间为0.5～3h；
优选地，充N2至压力为1～10bar，优选4～8bar；
优选地，将反应器内物料温度降至25～80℃，优选40～70℃；
所用酸为工业常用无机酸，优选为磷酸或硫酸，加入量占反应器内总物料质量的10～100ppm；
酸须在反应器降温完成且温度稳定之后加入；
反应器密闭时间无特别的限制，可根据实际需求进行选择。
所述方法中，步骤3)中，优选地，平均升温速率为15～50℃/h，更优选20～40℃/min，反应器内物料加热至T2后，须在4h内通入反应物和催化剂进行开车；
本领域内技术人员可以理解的是，所述环氧化物、起始剂、DMC催化剂和酸的进料方式采用本领域内常用的进料方式。
本发明具有以下优点：
通过控制装置开停车操作方法及反应釜内物料储存期间的条件，可以保证存储过程中反应体系内催化剂的较高的催化活性，在下一次开车时省去环氧化物的诱导过程，实现即开即停，这样可以降低开车过程的风险，增强操作便利度，提高生产效率，同时可以保证开停车前后的产品指标稳定均一，保障生产装置的稳定性。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明所提供的方法给予进一步的说明，但本发明包括但不限于所列出的实施例，还应包括在本发明的权利要求范围内的其他任何公知改变。
产品性能测试方法：
聚醚多元醇羟值测试方法参考：GB/T 12008.3-2009
聚醚多元醇粘度测试方法参考：GB/T 12008.7-2009
聚醚多元醇分子量分布测试方法采用凝胶色谱法(GPC)。
实施例1
(1)连续化聚醚装置稳定运行，进料比例为环氧丙烷：乙二醇＝31.3:1，DMC催化剂在总进料量中的浓度为50ppm，反应温度150℃，装置停车时，同时切断环氧丙烷、乙二醇和DMC催化剂的进料及反应器出料，取样测试反应釜内产品羟值56.35mgKOH/g，粘度351cP@25℃，分子量分布1.35；
(2)反应釜在150℃老化1h后，反应釜压力不再下降，在-0.9barG压力下抽真空脱气2h，向反应釜内充N2至1.5barG后，降低反应釜温度至80℃，加入磷酸至浓度为50ppm，密闭储存；
(3)7d后，4h将反应釜内物料由80℃升至150℃，30min后按比例同时向反应釜内通入环氧丙烷、乙二醇和DMC催化剂，反应正常进行，装置顺利开车，开车后反应釜内物料取样测试指标：羟值56.30mgKOH/g，粘度349cP@25℃，分子量分布1.35。
实施例2
(1)连续化聚醚装置稳定运行，进料比例为环氧丙烷：环氧乙烷：甘油＝51.4:12.8:1，DMC催化剂在总进料量中的浓度为80ppm，反应温度185℃，装置停车时，同时切断环氧丙烷、环氧乙烷、甘油和DMC催化剂的进料及反应器出料，取样测试反应釜内产品羟值28.22mgKOH/g，粘度1120cP@25℃，分子量分布1.20；
(2)反应釜在185℃老化2h后，反应釜压力不再下降，在-0.95barG压力下抽真空脱气0.5h，向反应釜内充N2至3.0barG后，降低反应釜温度至70℃，加入磷酸至浓度为20ppm，密闭储存；
(3)3d后，5.5h将反应釜内物料由100℃升至185℃，按比例同时向反应釜内通入环氧丙烷、环氧乙烷、甘油和DMC催化剂，反应正常进行，装置顺利开车，开车后反应釜内物料取样测试指标：羟值28.30mgKOH/g，粘度1130cP@25℃，分子量分布1.21。
实施例3
(1)连续化聚醚装置稳定运行，进料比例为环氧丙烷：环氧乙烷：丙二醇＝7.3:4.9:1，DMC催化剂在总进料量中的浓度为140ppm，反应温度140℃，装置停车时，同时切断环氧丙烷、环氧乙烷、丙二醇和DMC催化剂的进料及反应器出料，取样测试反应釜内产品羟值112.60mgKOH/g，粘度150cP@25℃，分子量分布1.24；
(2)反应釜在140℃老化0.5h后，反应釜压力不再下降，在-0.88barG压力下抽真空脱气1h，向反应釜内充N2至1.0barG后，降低反应釜温度至50℃，加入磷酸至浓度为90ppm，密闭储存；
(3)30d后，4h将反应釜内物料由50℃升至150℃，按比例同时向反应釜内通入环氧丙烷、环氧乙烷、丙二醇和DMC催化剂，反应正常进行，装置顺利开车，开车后反应釜内物料取样测试指标：羟值112.68mgKOH/g，粘度156cP@25℃，分子量分布1.24。
实施例4
(1)连续化聚醚装置稳定运行，进料比例为环氧丙烷：环氧乙烷：三羟甲基丙烷＝19.2:2.1:1，DMC催化剂在总进料量中的浓度为25ppm，反应温度160℃，装置停车时，同时切断环氧丙烷、环氧乙烷、三羟甲基丙烷和DMC催化剂的进料及反应器出料，取样测试反应釜内产品羟值55.63mgKOH/g，粘度643cP@25℃，分子量分布1.19；
(2)反应釜在160℃老化0.5h后，反应釜压力不再下降，在-0.98barG压力下抽真空脱气2.5h，向反应釜内充N2至4.0barG后，降低反应釜温度至60℃，加入磷酸至浓度为40ppm，密闭储存；
(3)14d后，5h将反应釜内物料由60℃升至162℃，按比例同时向反应釜内通入环氧丙烷、环氧乙烷、三羟甲基丙烷和DMC催化剂，反应正常进行，装置顺利开车，开车后反应釜内物料取样测试指标：羟值55.58mgKOH/g，粘度639cP@25℃，分子量分布1.20。
对比例1
(1)连续化聚醚装置稳定运行，进料比例为环氧丙烷：乙二醇＝31.3:1，DMC催化剂在总进料量中的浓度为50ppm，反应温度150℃，装置停车时，同时切断环氧丙烷、乙二醇和DMC催化剂的进料及反应器出料，取样测试反应釜内产品羟值56.35mgKOH/g，粘度351cP@25℃，分子量分布1.35；
(2)反应釜在150℃老化1h后，反应釜压力不再下降，在-0.9barG压力下抽真空脱气2h，未向反应釜内充N2，降低反应釜温度至100℃，加入磷酸至浓度为200ppm，密闭储存；
(3)7d后，4h将反应釜内物料由80℃升至150℃，30min后按比例同时向反应釜内通入环氧丙烷、乙二醇和DMC催化剂，反应釜压力快速升高、温度开始降低，表明反应未正常进行，开车失败。
对比例2
(1)连续化聚醚装置稳定运行，进料比例为环氧丙烷：乙二醇＝31.3:1，DMC催化剂在总进料量中的浓度为50ppm，反应温度150℃，装置停车时，同时切断环氧丙烷、乙二醇和DMC催化剂的进料及反应器出料，取样测试反应釜内产品羟值56.35mgKOH/g，粘度351cP@25℃，分子量分布1.35；
(2)反应釜在150℃老化1h后，反应釜压力不再下降，在-0.9barG压力下抽真空脱气2h，向反应釜内充N2至1.5bar后，降低反应釜温度至80℃，加入磷酸至浓度为50ppm，密闭储存；
(3)7d后，10h将反应釜内物料由80℃升至140℃，6h后按比例同时向反应釜内通入环氧丙烷、乙二醇和DMC催化剂，反应釜压力快速升高、温度开始降低，表明反应未正常进行，开车失败。
Claims (12)
1.一种实现连续化聚醚装置即开即停的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）当连续化聚醚生产装置在T1温度下连续稳定运行的情况下执行停车操作时，同时切断环氧化物、起始剂及DMC催化剂的进料及反应器出料；T1为130~190℃；
2）在T1温度下经老化、真空脱气后向反应器内充N2至压力为1~10bar，将反应器内物料温度降至80℃以下，然后向反应器内加入酸，并保持反应器密闭；
3）再次开车前，将反应器加热至T2，使T2≥T1，且平均升温速率不低于15℃/h，之后同时向反应釜内通入环氧化物、起始剂和催化剂即可实现顺利开车。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，温度T1为145~160℃。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，环氧化物为环氧乙烷、环氧丙烷或二者的混合物；起始剂为乙二醇、二乙二醇、丙二醇、甘油、三羟甲基丙烷中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤2）中，老化时间为0.5~3h。
5.根据权利要求1所述方法，其特征在于，真空脱气过程中，保持反应器内压力小于-0.85barG，脱气时间为0.5~3h。
6.根据权利要求1所述方法，其特征在于，充N2至压力为4~8bar。
7.根据权利要求1所述方法，其特征在于，将反应器内物料温度降至25~80℃。
8.根据权利要求7所述方法，其特征在于，将反应器内物料温度降至40~70℃。
9.根据权利要求1~8任一项所述方法，其特征在于，步骤2）中，所述酸为磷酸和/或硫酸，加入量为10~100ppm。
10.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤3）中，平均升温速率为15~50℃/h。
11.根据权利要求10所述方法，其特征在于，步骤3）中，平均升温速率为20~40℃/min。
12.根据权利要求1、10~11任一项所述方法，其特征在于，步骤3）中，反应器内物料升温至T2后，须在4h之内通入反应物进行开车。
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