CN114761629A - 双轴取向SiC复合基板以及半导体器件用复合基板 - Google Patents

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Abstract

双轴取向SiC复合基板(10)具备：第一双轴取向SiC层(20)，其包含贯通螺旋位错以及基底面位错；以及第二双轴取向SiC层(30)，其与第一双轴取向SiC层(20)连续地形成，并含有1×1016atoms/cm3以上且1×1019atoms/cm3以下的稀土元素。第二双轴取向SiC层(30)的表面的缺陷密度小于第一双轴取向SiC层(20)的缺陷密度。

Description

双轴取向SiC复合基板以及半导体器件用复合基板
技术领域
本发明涉及双轴取向SiC复合基板以及半导体器件用复合基板。
背景技术
SiC(碳化硅)作为能够以低损耗控制大电压以及大功率的宽带隙材料而受到关注。SiC单晶中存在的代表性的位错有基底面位错、贯通螺旋位错、贯通刃型位错等，当前市售的SiC单晶基板的总位错密度据说提高到大约103～104cm-2(例如专利文献1)。因此，与在工业上也实现了无位错结晶的Si对照，SiC是不得不从具有一定的位错密度的区域制作元件的单晶材料。此外，可知这些位错对元件性能的影响各不相同。
提出了一种使用溶液法制造的贯通螺旋位错少的SiC单晶。例如，在专利文献2中，公开了一种使用在成膜中在晶种上形成宏观台阶的方法制作的SiC单晶基板，通过在晶种的晶体生长面形成由SiC单晶构成的高度较大的宏观台阶，从而通过之后的宏观台阶的进展所引起的晶体生长，得到贯通螺旋位错少的SiC单晶。专利文献2所公开的方法具有如下特征：伴随宏观台阶的进展，将贯通螺旋位错变换为堆垛层错而排出到晶体外，因此堆垛层错在宏观台阶的进展方向上传播。此外，在专利文献3中公开有如下内容：通过在SiC单晶中添加给定量的Nb、Ta、Mo、W、Ir，从而难以产生因在SiC单晶的生长中产生的热应力而引起的位错，在通过外延生长而在SiC单晶上形成SiC层时也难以产生位错。
在先技术文献
专利文献
专利文献1：日本特许第6197722号公报
专利文献2：日本特开2014-43369号公报
专利文献3：日本特开2019-218229号公报
发明内容
发明所要解决的课题
然而，利用专利文献2的方法制作的SiC单晶存在翘曲变大这样的问题。其原因尚不确定，但认为是由于堆垛层错沿一个方向(宏观台阶的进展方向)排列而在基板内部产生了某些应力分布，结果产生了翘曲。此外，在专利文献2中，主要着眼于通过贯通螺旋位错向堆垛层错的变换来减少贯通螺旋位错，对于基底面位错的减少并未进行具体研究。若贯通螺旋位错较多，则绝缘膜的长期可靠性下降，容易引起泄漏破坏，因此器件的寿命变短。若基底面位错较多，则导通电阻容易变大，器件动作时的功率损耗变大，因此器件的节能性能降低。因此，期望减少贯通螺旋位错以及基底面位错这两种位错。此外，在专利文献3中，在向SiC单晶中添加的Nb、Ta等成分对半导体的特性带来不利影响的情况下，无法添加Nb、Ta等。
本发明是为了解决这样的课题而做出的，其目的在于提供一种到达表面的缺陷密度低、翘曲小的双轴取向SiC复合基板。
用于解决课题的手段
本发明的双轴取向SiC复合基板具备：
第一双轴取向SiC层，其包含贯通螺旋位错以及基底面位错；以及
第二双轴取向SiC层，其与所述第一双轴取向SiC层的一个面连续地形成，并含有1×1016atoms/cm3以上且1×1019atoms/cm3以下的稀土元素，
所述第二双轴取向SiC层表面的缺陷密度小于所述第一双轴取向SiC层的缺陷密度。
该双轴取向SiC复合基板中，第二双轴取向SiC层的稀土元素的浓度设定在1×1016atoms/cm3以上且1×1019atoms/cm3以下的范围内。因此，能够使得到达该第二双轴取向层的表面的缺陷密度降低得比第一双轴取向SiC层低。这样的双轴取向SiC复合基板由于翘曲小、且到达第二双轴取向SiC层的表面的缺陷密度低，因此适于在表面上通过外延生长等形成功能层来制作半导体器件。此外，第二双轴取向SiC层由于不含有Nb、Ta等，因此即使在Nb、Ta等成分对半导体特性造成影响的状况下也能够使用。
在此，所谓双轴取向SiC层，是在a轴以及c轴这两个轴方位一致的SiC层。所谓缺陷密度，是贯通螺旋位错(TSD)的密度与基底面位错(BPD)的密度的总和。
到达第二双轴取向SiC层的表面的缺陷密度小的理由尚不明确，但可考虑以下的机理。
作为形成缺陷的第一个原因，考虑在成为基底的层中存在的缺陷传播的情况。即，在向第一双轴取向SiC层上形成第二双轴取向SiC层的情况下，在第一双轴取向SiC层中存在的缺陷有可能向第二双轴取向SiC层传播。通过在第二双轴取向SiC层中包含给定量的稀土元素，可认为能获得抑制缺陷的传播的效果。该机理也尚不明确，但可推测通过在双轴取向SiC层内传播的缺陷中聚集稀土元素、Al、N，缺陷周围的双轴取向SiC层的形成得到抑制，来自无缺陷的健全的区域的双轴取向SiC层优先生长，结果到达第二双轴取向SiC层表面的缺陷减少。此外，也可认为在第二双轴取向SiC层中传播的缺陷通过以给定量、给定比率含有稀土元素、Al、N，从而容易在早期产生缺陷彼此的对湮灭。
作为形成缺陷的第二个原因，考虑与第一双轴取向SiC层成膜用基底基板的晶格失配。在第一双轴取向SiC层与第二双轴取向SiC层的杂质含量不同时，有时产生晶格失配。此时，可认为通过在第二双轴取向SiC层中含有给定量、给定比率的稀土元素、Al、N，能够缓和膜中的晶格失配的应力而降低缺陷密度。或者，可认为容易产生缺陷彼此的对湮灭。此外，通过第二双轴取向SiC层含有给定量、给定比率的稀土元素、Al、N，能够得到缓和晶格失配的应力并且具有所希望的特性(例如电气特性)的第二双轴取向SiC层。
作为形成缺陷的第三个原因，考虑因第二双轴取向SiC层的形成时、形成后降温至室温时的温度分布而引起的热应力。此时，可认为通过第二双轴取向SiC层含有给定量、给定比率的稀土元素、Al、N，热应力得到缓和，能够抑制新的缺陷的生成。
在本发明的双轴取向SiC复合基板中，第二双轴取向SiC层中包含的稀土元素包含选自由Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu这17种元素构成的组中的至少一种以上的元素。作为稀土元素，优选为选自由Y、Sm、Ho、Dy以及Yb构成的组中的至少一种以上。这样，能够进一步降低到达第二双轴取向SiC层的表面的缺陷密度。
在本发明的双轴取向SiC复合基板中，到达第二双轴取向SiC层的表面的缺陷密度并无特别限定，但缺陷密度优选为1.0×102/cm2以下，进一步优选为1.0×101/cm2以下，更优选为1.0×100/cm2以下。
在本发明的双轴取向SiC复合基板中，所述第二双轴取向SiC层优选含有Al，所述第二双轴取向SiC层中的Al的浓度优选为1×1016atoms/cm3以上且1×1021atoms/cm3以下。这样，能够进一步降低到达第二双轴取向SiC层的表面的缺陷密度。第二双轴取向SiC层中的(Al的浓度)/(稀土元素的浓度)优选为1×10-2以上且1×105以下。
在本发明的双轴取向SiC复合基板中，所述第二双轴取向SiC层优选除了Al以外还含有N，所述第二双轴取向SiC层中的N的浓度优选为1×1017atoms/cm3以上且1×1022atoms/cm3以下。这样，能够进一步降低到达第二双轴取向SiC层的表面的缺陷密度。第二双轴取向SiC层中的(N的浓度)/(稀土元素的浓度)优选为1×10-2以上且1×105以下。
在本发明的双轴取向SiC复合基板中，所述第二双轴取向SiC层中的(N的浓度)/(Al的浓度)优选为3以上且5以下，所述第二双轴取向SiC层中的稀土元素、Al、N的浓度优选处于N＞Al＞稀土元素的关系，所述第二双轴取向SiC层中的稀土元素、Al、N的浓度优选比第一双轴取向SiC层中高。
在本发明的双轴取向SiC复合基板中，从降低到达第二双轴取向SiC层的表面的缺陷密度的观点出发，在第一双轴取向SiC层与第二双轴取向SiC层的界面附近优选含有Ar，第一双轴取向SiC层的缺陷密度优选较低。
本发明的半导体器件用复合基板具备：
上述任一项的双轴取向SiC复合基板；以及
半导体器件用功能层，其设置在所述双轴取向SiC复合基板的所述第二双轴取向SiC层上。
作为这样的半导体器件用复合基板，例如，可举出MOSFET、IGBT、LED、HEMT等。
附图说明
图1是双轴取向SiC复合基板10的示意图。
图2是双轴取向SiC复合基板10的制造工序图。
图3是AD装置50的概念图。
具体实施方式
以下参照附图对本发明的优选实施方式进行说明。图1是本实施方式的双轴取向SiC复合基板10的示意图。
如图1所示，双轴取向SiC复合基板10具备：第一双轴取向SiC层20、以及第二双轴取向SiC层30。在此，所谓双轴取向SiC层，是指a轴以及c轴的方位均一致的层。第一双轴取向SiC层20包含贯通螺旋位错(TSD)以及基底面位错(BPD)。第二双轴取向SiC层30与第一双轴取向SiC层20的一个面连续地形成，含有1×1016atoms/cm3以上且1×1019atoms/cm3以下的稀土元素。第二双轴取向SiC层的缺陷密度小于第一双轴取向SiC层20的缺陷密度。通过采用这样的2层结构，能够提供一种到达基板表面的贯通螺旋位错以及基底面位错少、且翘曲小的双轴取向SiC复合基板。在此，所谓基板表面，是指第二双轴取向SiC层30中与和第一双轴取向SiC层20相接的面相反一侧的面。稀土元素包含选自由Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu这17种元素构成的组中的至少1种以上的元素。作为稀土元素，优选为选自由Y、Sm、Ho、Dy以及Yb构成的组中的至少一个以上。
第一双轴取向SiC层20具有晶体生长面。第一双轴取向SiC层20优选为由SiC单晶构成的层。此外，SiC单晶的多型、偏离角以及极性没有特别限定，但多型优选为4H或6H，偏离角优选为距SiC单晶的[0001]轴为0.1～12°，形成第二双轴取向SiC层30的面优选为Si面。更优选的是，多型为4H，偏离角为距SiC单晶的[0001]轴为1～5°，形成第二双轴取向SiC层30的面为Si面。
第二双轴取向SiC层30形成在第一双轴取向SiC层20的晶体生长面上。第二双轴取向SiC层30是沿a轴以及c轴这2轴方向取向的SiC层。该双轴取向SiC层只要沿c轴以及a轴这2轴方向取向，则可以是SiC单晶，也可以是SiC多晶、镶嵌晶体。所谓镶嵌晶体，是指虽然没有清晰的晶界，但晶体的取向方位为c轴以及a轴的一方或双方稍微不同的晶体的集合。取向的评价方法没有特别限定，可以使用例如EBSD(Electron Back Scatter DiffractionPatterns，电子背散射衍射花样)法、X射线极图等公知的分析方法。例如，在使用EBSD法的情况下，测定与双轴取向SiC层的表面(板面)或板面正交的剖面的反极图映射。在所得到的反极图映射中，在满足(A)在板面的大致法线方向的特定方位(第一轴)取向、(B)在与第一轴正交的大致板面内方向的特定方位(第二轴)取向、(C)距第一轴的倾斜角度分布在±10°以内、(D)距第二轴的倾斜角度分布在±10°以内这4个条件时能够定义为在大致法线方向和大致板面方向这2轴取向。换言之，在满足上述4个条件的情况下，判断为沿c轴以及a轴这2轴取向。例如在板面的大致法线方向取向于c轴的情况下，大致板面内方向只要在与c轴正交的特定方位(例如a轴)取向即可。双轴取向SiC层只要在大致法线方向和大致板面内方向这2轴取向即可，但优选为大致法线方向沿c轴取向。大致法线方向以及/或者大致板面内方向的倾斜角度分布越小，双轴取向SiC层的镶嵌性越小，越接近于零则越接近单晶。因此，从双轴取向SiC层的结晶性的观点出发，倾斜角度分布优选大致法线方向以及大致板面方向均较小，例如优选为±5°以下，进一步优选为±3°以下。
在第二双轴取向SiC层30中，定义为到达其表面的基底面位错以及贯通螺旋位错的每单位面积的数量的缺陷密度典型地为1.0×102/cm2以下，优选为1.0×101/cm2以下，更优选为1.0×100/cm2以下。缺陷密度的下限值没有特别限定，但典型地为1.0×10-3/cm2以上，更典型地为1.0×10-2/cm2以上。在缺陷密度的评价方法中，使用公知的基于KOH融液蚀刻的蚀坑评价。在不能进行基于KOH融液蚀刻的蚀坑评价的情况下，也可以实施PL映射、X射线形貌、CL映射等。使用这样的方法也能够进行缺陷密度的评价。
如上所述，能够显著降低向第二双轴取向SiC层30的表面传播的晶体缺陷的密度。进而，本实施方式的双轴取向SiC复合基板10不仅晶体缺陷密度低，而且还能够减小翘曲。其理由尚不确定，但可认为是由于第二双轴取向SiC层30的内部的晶体缺陷的面内分布小或者没有，没有基板面内的应力的偏颇。
从对双轴取向SiC复合基板赋予厚度方向的导电性的观点出发，第一双轴取向SiC层20以及第二双轴取向SiC层30优选为电阻率低的层，典型而言为20mΩcm以下。作为低电阻的双轴取向SiC层，优选为由n型SiC构成的层。具备这样的具有导电性的双轴取向SiC层的双轴取向SiC复合基板在厚度方向上具有导电性，能够作为纵型器件(例如功率器件)的基板来使用。此外，根据用途，也可以将双轴取向SiC复合基板设为p型SiC。
从对双轴取向SiC复合基板10赋予厚度方向的绝缘性的观点出发，第一双轴取向SiC层20以及第二双轴取向SiC层30优选为电阻率高的层，典型而言为1×107Ωcm以上。例如，作为高电阻的双轴取向SiC层，存在不包含掺杂元素的双轴取向SiC层。此外，在同时包含n型掺杂剂和p型掺杂剂的情况下，也能够得到这样的高电阻。具备这样的赋予了绝缘性的双轴取向SiC层的双轴取向SiC复合基板具有绝缘性，能够作为横型器件(例如在双轴取向SiC复合基板上成膜有GaN层、AlGaN层等的高频用功率器件)的基底基板来使用。
接着，对双轴取向SiC复合基板10的制造方法进行说明。本实施方式的双轴取向SiC复合基板10能够通过各种制造方法来制造，但在此对使用SiC单晶层作为第一双轴取向SiC层20，并在其表面上制作第二双轴取向SiC层30的情况进行说明。
另外，关于第二双轴取向SiC层的形成方法，只要能够得到含有稀土元素、且缺陷密度比第一双轴取向SiC层小的第二双轴取向SiC层，就没有特别限定。可以是CVD、升华法等气相法，也可以是溶液法等液相法，还可以使用固相法。
以下对形成取向前体层并通过热处理工序得到双轴取向SiC层的工序进行说明。具体而言，包括(a)取向前体层40的形成工序、(b)热处理工序、(c)磨削工序。取向前体层40通过后述的热处理而成为第二双轴取向SiC层30。以下，使用图2依次说明这些工序。通过这样的(a)～(c)工序制造SiC复合基板，由此能够进一步提高第二双轴取向SiC层相对于第一双轴取向SiC层(SiC单晶层)的缺陷密度的降低效果。
(a)取向前体层40的形成工序(参照图2的(a))
在取向前体层40的形成工序中，使用SiC单晶层作为第一双轴取向SiC层20，并在SiC单晶层的晶体生长面形成取向前体层40。作为SiC单晶层，优选使用4H或6H多型。此外，作为SiC单晶层的晶体生长面，优选为具有距SiC[0001]轴为0.1～12°的偏离角的Si面。偏离角更优选为1～5°。另外，第一双轴取向SiC层20并不特别限定于SiC单晶层，只要是沿a轴以及c轴这2轴方向取向的SiC层就能够使用。
取向前体层40的形成方法能够采用公知的方法。取向前体层40的形成方法可举出例如AD(气溶胶沉积)法、HPPD(超音速等离子体粒子堆积法)法等固相成膜法、溅射法、蒸镀法、升华法、各种CVD(化学气相生长)法等气相成膜法、溶液生长法等液相成膜法，能够使用将取向前体层40直接形成在第一双轴取向SiC层20上的方法。作为CVD法，例如能够使用热CVD法、等离子体CVD法、雾化CVD法、MO(有机金属)CVD法等。此外，作为取向前体层40，也可以使用如下方法：使用预先通过升华法、各种CVD法、烧结等制作的多晶体，并载置于第一双轴取向SiC层20上的方法。或者，也可以是预先制作取向前体层40的成型体，并将该成型体载置于第一双轴取向SiC层20上的方法。这样的取向前体层40可以是通过带状成型而制作的带状成型体，也可以是通过单轴冲压等加压成型而制作的压粉体。
在形成这些取向前体层40时，使取向前体层40的原料粉末中包含与第二双轴取向SiC层30的稀土元素的浓度相应的稀土类化合物。作为稀土类化合物没有特别限定，可举出上述的17种稀土元素中的至少1种元素的氧化物、氮化物、碳化物、氟化物等。此外，在第二双轴取向SiC层30中含有Al的情况下，根据第二双轴取向SiC层30中的Al浓度，使取向前体层40的原料粉末中含有Al化合物。作为Al化合物，并没有特别限定，可举出例如氧化铝、氮化铝、碳化铝、氟化铝等。进而，在第二双轴取向SiC层30中含有N的情况下，根据第二双轴取向SiC层30中的N浓度，使取向前体层40的原料粉末中含有氮化合物。作为氮化合物，并没有特别限定，可举出例如氮化铝等。此外，在第二双轴取向SiC层30中含有N的情况下，也可以通过如下的方法来添加N。通过在氮气氛下由取向前体层40的原料粉末合成第二双轴取向SiC层、或者在氮气氛下对所合成的第二双轴取向SiC层进行退火，也能够含有N。
另外，在第一双轴取向SiC层20上直接形成取向前体层40的方法中，在使用各种CVD法、升华法、溶液生长法等的情况下，有时不经过后述的热处理工序而在第一双轴取向SiC层20上产生外延生长，来成膜第二双轴取向SiC层30。但是，取向前体层40在形成时是未取向的状态、即是非晶质或无取向的多晶，优选在后级的热处理工序中以SiC单晶为种进行取向。通过这样，能够有效地减少到达第二双轴取向SiC层30的表面的晶体缺陷。其理由尚不明确，但认为暂时成膜的固相的取向前体层以SiC单晶为种而产生晶体构造的重排也可能对晶体缺陷的消除具有效果。因此，在使用各种CVD法、升华法、溶液生长法等的情况下，优选为在取向前体层40的形成工序中选择不产生外延生长的条件。
但是，优选为通过AD法、各种CVD法在第一双轴取向SiC层20上直接形成取向前体层40的方法、或者将通过升华法、各种CVD法、烧结另行制作的多晶体载置于第一双轴取向SiC层20上的方法。通过使用这些方法，能够在比较短的时间内形成取向前体层40。AD法由于不需要高真空的工艺，成膜速度也相对较快，因此特别优选。在作为取向前体层40而使用预先制作的多晶体的方法中，为了提高多晶体与第一双轴取向SiC层20的密接性，需要设法先使多晶体的表面充分平滑等。因此，从成本的观点出发，优选直接形成取向前体层40的方法。此外，将预先制作的成型体载置于第一双轴取向SiC层20上的方法也作为简单的方法而优选，但由于取向前体层40由粉末构成，因此在后述的热处理工序中需要进行烧结的工艺。任一方法均可以使用公知的条件，但在以下对通过AD法或热CVD法在第一双轴取向SiC层20上直接形成取向前体层40的方法以及将预先制作的成型体载置于第一双轴取向SiC层20上的方法进行叙述。
AD法是将微粒子或微粒子原料与气体混合并气溶胶化，将该气溶胶从喷嘴高速喷射而与基板碰撞，形成覆膜的技术，具有能够在常温下形成覆膜这样的特征。在图3中示出在这样的AD法中使用的成膜装置(AD装置)的一例。图3所示的AD装置50构成为用于在比大气压低的气压的气氛下将原料粉末喷射于基板上的AD法的装置。该AD装置50具备：气溶胶生成部52，其生成包含原料成分的原料粉末的气溶胶；以及成膜部60，其将原料粉末喷射于第一双轴取向SiC层20而形成包含原料成分的膜。气溶胶生成部52具备：气溶胶生成室53，其收容原料粉末，并接受来自未图示的储气瓶的载气的供给而生成气溶胶；原料供给管54，其将所生成的气溶胶向成膜部60进行供给；以及励振器55，其对气溶胶生成室53及其中的气溶胶以10～100Hz的振动频率赋予振动。成膜部60具备：成膜腔62，其向第一双轴取向SiC层20喷射气溶胶；基板支架64，其配设于成膜腔62的内部，将第一双轴取向SiC层20进行固定；以及X-Y工作台63，其使基板支架64在X轴-Y轴方向上移动。此外，成膜部60具备：喷射喷嘴66，其在前端形成有狭缝67，将气溶胶向第一双轴取向SiC层20进行喷射；以及真空泵68，其对成膜腔62进行减压。喷射喷嘴66安装于原料供给管54的前端。
AD法已知根据成膜条件而在膜中产生气孔的情况、膜成为压粉体的情况。例如，容易受到原料粉末向基板的碰撞速度、原料粉末的粒径、气溶胶中的原料粉末的凝聚状态、每单位时间的喷射量等的影响。关于原料粉末向基板的碰撞速度，受到成膜腔62与喷射喷嘴66内的差压、喷射喷嘴的开口面积等的影响。因此，为了得到致密的取向前体层中，需要适当地控制这些因素。
在热CVD法中，成膜装置能够利用市售的装置等公知的装置。原料气体没有特别限定，作为Si的供给源，可以使用四氯化硅(SiCl4)气体、硅烷(SiH4)气体，作为C的供给源，可以使用甲烷(CH4)气体、丙烷(C3H8)气体等。成膜温度优选为1000～2200℃，进一步优选为1100～2000℃，更优选为1200～1900℃。
在使用热CVD法在第一双轴取向SiC层20上进行成膜的情况下，已知存在如下情况：在第一双轴取向SiC层20上产生外延生长，形成第二双轴取向SiC层30。但是，取向前体层40在其制作时是未取向的状态、即是非晶质或无取向的多晶，优选在热处理工序时以SiC单晶为晶种而产生晶体的重排。为了使用热CVD法在SiC单晶上形成非晶质、多晶的层，已知成膜温度、Si源、C源的气体流量及它们的比率、成膜压力等会产生影响。成膜温度的影响较大，从形成非晶质或多晶层的观点出发，成膜温度优选较低，优选为小于1700℃，进一步优选为1500℃以下，特别优选为1400℃以下。但是，若成膜温度过低，则成膜速率本身也降低，因此从成膜速率的观点出发，成膜温度优选较高。
在使用预先制作的成型体作为取向前体层40的情况下，可以对取向前体的原料粉末进行成型来制作。例如，在使用冲压成型的情况下，取向前体层40为冲压成型体。冲压成型体可以通过基于公知的方法对取向前体的原料粉末进行冲压成型来制作，例如，可以通过将原料粉末放入模具中，以优选为100～400kgf/cm2、更优选为150～300kgf/cm2的压力进行冲压来制作。此外，对于成型方法并无特别限定，除了冲压成型以外，还可以使用带状成型、挤出成型、浇铸成型、刮刀法以及它们的任意组合。例如，在使用带状成型的情况下，优选通过向原料粉末中适当添加粘合剂、增塑剂、分散剂、分散介质等添加物并浆料化，使该浆料通过狭缝状的细喷出口，从而喷出以及成型为片状。成型为片状的成型体的厚度没有限定，从操作的观点出发，优选为5～500μm。此外，在需要较厚的取向前体层的情况下，可以将该片成型体层叠多张，作为所希望的厚度来使用。这些成型体通过之后的在第一双轴取向SiC层20上的热处理，从而靠近第一双轴取向SiC层20的部分成为第二双轴取向SiC层30。在这样的方法中，需要在后述的热处理工序中使成型体烧结。优选在经过成型体烧结并作为多晶体与第一双轴取向SiC层20成为一体的工序之后，形成第二双轴取向SiC层30。在不经过成型体烧结的状态的情况下，有时以SiC单晶为种的外延生长不充分地产生。因此，成型体除了SiC原料以外，也可以包含烧结助剂等添加物。
(b)热处理工序(参照图2的(b))
在热处理工序中，通过对在第一双轴取向SiC层20上层叠或载置有取向前体层40的层叠体进行热处理，从而生成第二双轴取向SiC层30。热处理方法只要产生以第一双轴取向SiC层20为种的外延生长，就没有特别限定，能够在管状炉、热板等公知的热处理炉中实施。此外，不仅是这些常压(无冲压)下的热处理，也可以使用热压、HIP等加压热处理、常压热处理与加压热处理的组合。热处理的气氛能够从真空、氮、非活性气体气氛中选择。热处理温度优选为1700～2700℃。通过提高温度，从而将第一双轴取向SiC层20作为晶种，取向前体层40容易一边沿c轴以及a轴取向一边生长。因此，温度优选为1700℃以上，更优选为1850℃以上，进一步优选为2000℃以上，特别优选为2200℃以上。另一方面，若温度过高，则有可能SiC的一部分因升华而失去，或者SiC发生塑性变形而产生翘曲等不良情况。因此，温度优选为2700℃以下，更优选为2500℃以下。热处理温度、保持时间与在外延生长中产生的第二双轴取向SiC层30的厚度有关，能够适当调整。
但是，在使用预先制作的成型体作为取向前体层40的情况下，需要在热处理中使其烧结，优选高温下的常压烧成、热压、HIP或它们的组合。例如，在使用热压的情况下，面压优选为50kgf/cm2以上，更优选为100kgf/cm2以上，特别优选为200kgf/cm2以上，没有特别上限。此外，烧成温度也只要产生烧结和外延生长，就没有特别限定。优选为1700℃以上，进一步优选为1800℃以上，更优选为2000℃以上，特别优选为2200℃以上。烧成时的气氛能够从真空、氮、非活性气体气氛或氮与非活性气体的混合气体中选择。作为原料的SiC粉末可以是α-SiC、β-SiC中的任一种。SiC粉末优选为由具有0.01～5μm的平均粒径的SiC粒子构成。另外，平均粒径是指利用扫描型电子显微镜观察粉末，测量100个一次粒子的定向最大径而得到的平均值。
在热处理工序中，取向前体层40内的晶体一边从第一双轴取向SiC层20的晶体生长面沿c轴以及a轴取向一边生长，因此取向前体层40从晶体生长面逐渐变为第二双轴取向SiC层30。所生成的第二双轴取向SiC层30成为缺陷密度低(例如1×102/cm2以下)的层。
(c)磨削工序(参照图2的(c))
在磨削工序中，将在退火工序后残留在第二双轴取向SiC层30上的取向前体层40磨削除去，使第二双轴取向SiC层30的表面露出，使用金刚石磨粒对所露出的表面进行研磨加工，进而进行CMP(化学机械研磨)精加工。通过这样，得到双轴取向SiC复合基板10。
接着，对在双轴取向SiC复合基板10的第二双轴取向SiC层30的表面生长SiC外延层的方法进行说明。使SiC外延层生长的方法没有特别限定，能够采用公知的方法。例如，也可以在CVD装置内的基座上，以第二双轴取向SiC层30的表面朝上的方式配置双轴取向SiC复合基板10，使用硅烷以及丙烷作为原料气体，供给氢作为载气而进行外延生长。此时，生长温度优选设定在1570℃以上且1610℃以下的范围内。此外，浓度比C/Si优选设定在0.7以上且1.2以下的范围内。
在以上详述的本实施方式中，双轴取向SiC复合基板10中第二双轴取向SiC层30的稀土元素的浓度设定在1×1016atoms/cm3以上且1×1019atoms/cm3以下的范围内。因此，能够使到达该第二双轴取向SiC层30的表面的缺陷密度降低得比第一双轴取向SiC层20低。这样的双轴取向SiC复合基板10由于翘曲小且到达第二双轴取向SiC层30的表面的缺陷密度低，因此适于在表面上通过外延生长等而形成功能层来制作半导体器件。此外，由于第二双轴取向SiC层30不含有Nb、Ta等，因此即使在Nb、Ta等成分对半导体特性造成影响的状况下也能够使用。
此外，作为第二双轴取向SiC层30中包含的稀土元素，优选为选自由Y、Sm、Ho、Dy以及Yb构成的组中的至少一个以上。这样，能够进一步降低到达第二双轴取向SiC层30的表面的缺陷密度。
进而，到达第二双轴取向SiC层30的表面的缺陷密度优选为1.0×102/cm2以下，进一步优选为1.0×101/cm2以下，更优选为1.0×100/cm2以下。
进而，第二双轴取向SiC层30优选含有Al，第二双轴取向SiC层30中的Al的浓度优选为1×1016atoms/cm3以上且1×1021atoms/cm3以下。如此一来，能够进一步降低到达第二双轴取向SiC层30的表面的缺陷密度。第二双轴取向SiC层30中的(Al的浓度)/(稀土元素的浓度)优选为1×10-2以上且1×105以下。
而且，第二双轴取向SiC层30优选除了Al以外还含有N，第二双轴取向SiC层30中的N的浓度优选为1×1017atoms/cm3以上且1×1022atoms/cm3以下。如此一来，能够进一步降低到达第二双轴取向SiC层30的表面的缺陷密度。第二双轴取向SiC层30中的(N的浓度)/(稀土元素的浓度)优选为1×10-2以上且1×105以下。
而且，第二双轴取向SiC层30中的(N的浓度)/(Al的浓度)优选为3以上且5以下，第二双轴取向SiC层30中的稀土元素、Al、N的浓度优选处于N＞Al＞稀土元素的关系，第二双轴取向SiC层30中的稀土元素、Al、N的浓度优选比第一双轴取向SiC层中高。
进而，从降低到达第二双轴取向SiC层30的表面的缺陷密度的观点出发，优选在第一双轴取向SiC层20与第二双轴取向SiC层30的界面附近含有Ar，第一双轴取向SiC层20的缺陷密度优选较低。
进而，双轴取向SiC复合基板10也能够通过在该双轴取向SiC复合基板10的第二双轴取向SiC层30上设置半导体器件用功能层，从而设为半导体器件用复合基板。作为半导体器件用功能层，例如可举出SiC外延层。SiC外延层通过向第二双轴取向SiC层30的表面(与和第一双轴取向SiC层20相接的面相反一侧的面)供给用于制作SiC的原料气体，从而形成于其表面。作为半导体器件用复合基板，例如可举出MOSFET、IGBT、LED、HEMT等。
另外，本发明不受上述实施方式的任何限定，不言而喻，在属于本发明的技术范围内，能够以各种方式进行实施。
例如，在上述的实施方式中，在第一双轴取向SiC层20上仅设置了一层第二双轴取向SiC层30，但也可以设置两层以上。具体而言，能够通过在双轴取向SiC复合基板10的第二双轴取向SiC层30层叠取向前体层40，依次进行热处理、退火以及磨削，从而在第二双轴取向SiC层30之上设置第二层的第二双轴取向SiC层30。
实施例
以下对本发明的实施例进行说明。以下的实验例1～4相当于本发明的实施例。另外，以下的实施例并不对本发明进行任何限定。
[实验例1]
1.SiC复合基板的制作
(1)取向前体层的制作
使用SiC球将包含市售的微细β-SiC粉末(体积基准D50：0.7μm)91.6重量％、氧化钇粉末(体积基准D50：0.1μm)7.1重量％、氮化铝粉末(体积基准D50：0.5μm)1.3重量％的原料粉体在乙醇中球磨混合24小时，并进行干燥，由此得到混合粉末。作为第一双轴取向SiC层而准备市售的SiC单晶基板(n型4H-SiC、直径50.8mm(2英寸)、Si面、(0001)面、偏离角4°、厚度0.35mm、无定向平面)，利用图1所示的AD装置50在SiC单晶基板上喷射混合粉末而形成AD膜(取向前体层)。
AD成膜条件如下所述。首先，载气设为N2，使用形成有长边5mm×短边0.4mm的狭缝的陶瓷制的喷嘴来进行了成膜。喷嘴的扫描条件为，以0.5mm/s的扫描速度，反复进行在相对于狭缝的长边垂直且前进的方向上移动55mm，在狭缝的长边方向上移动5mm，在相对于狭缝的长边垂直且返回的方向上移动55mm，在狭缝的长边方向且与初始位置相反的方向上移动5mm这样的扫描，在狭缝的长边方向上从初始位置起移动了55mm的时间点，沿与此前相反的方向进行扫描，并返回至初始位置，将这样的循环作为1个循环，将其反复进行1200个循环。以此方式形成的AD膜的厚度约为120μm。
(2)取向前体层的热处理
从AD装置中取出形成有作为取向前体层的AD膜的SiC单晶基板，在N2气氛中以1950℃退火6小时，之后在氩气氛中以2450℃退火5小时。即，对取向前体层进行热处理而设为热处理层。
(3)磨削以及研磨
(3-1)研磨之一
以所得到的热处理层的表面整个区域与背面(SiC单晶基板的底面)平行的方式，使用金刚石磨粒进行研磨加工后，进行化学机械研磨(CMP)精加工而得到复合基板。
(3-2)研磨之二
准备通过与(1)、(2)同样的方法另行制作的试样，以在与板面正交的方向上通过基板的中心部的方式进行切断。对于切断的试样，通过使用金刚石磨粒的研磨加工使剖面平滑化，通过化学机械研磨(CMP)进行镜面精加工。
2.热处理层的评价
(1)双轴取向性
使用EBSD(Electron Back Scatter Diffraction Patterns)法，测定在(3-1)以及(3-2)中制作的热处理层的表面(板面)以及与板面正交的剖面的反极图映射的结果，倾斜角度分布在大致法线方向、大致板面方向上均为0.01°以下，因此判断热处理层为形成在作为第一双轴取向SiC层的SiC单晶基板上、沿c轴和a轴取向的第二双轴取向SiC层。
[EBSD测定条件]
·加速电压：15kv
·斑点强度：70
·工作距离：22.5mm
·步长：0.5μm
·试样倾斜角：70°
·测定程序：Aztec(version 3.3)
(2)双轴取向SiC层内的Y、Al、N的含量
针对通过与1.(1)～(3)(3-1)同样的方法而制作的复合基板的研磨面进行了动态二次离子质谱分析(D-SIMS)。Y、Al的分析装置使用CAMECA公司制IMF-6f，以一次离子种O2 +、加速电压8kv实施测定。N的分析装置使用CAMECA公司制IMF-7f，以一次离子种Cs+、加速电压14.5kv实施测定，求出第二双轴取向SiC层中的Y、Al、N的含量(最大值)。此外，还求出Al/Y浓度比、N/Y浓度比、N/Al浓度比。将所得到的结果记载于表1中。
(3)第二双轴取向SiC层的缺陷密度
针对通过与1.(1)～(3)(3-1)同样的方法而制作的复合基板的研磨面，通过以下的方法来评价表面的缺陷密度。将复合基板与KOH晶体一起放入镍制的坩埚中，在500℃下用电炉进行10分钟蚀刻处理。对蚀刻处理后的评价样品进行清洗，用光学显微镜进行观察，利用公知的方法对表示BPD、TSD的凹坑的数量进行计数。具体而言，对于评价样品表面的任意位置的部位，以倍率50倍拍摄100张纵2.3mm×横3.6mm的视野并对凹坑的总数进行计数，将计数出的凹坑的总数除以作为总面积的8.05cm2，由此来计算出缺陷密度。此外，作为第一双轴取向层而使用的SiC单晶基板的缺陷密度也通过同样的方法来计算。结果如表1所示。
[实验例2]
除了使用包含β-SiC粉末89.1重量％、氧化钇粉末7.1重量％、氧化铝粉末3.8重量％的原料粉体、以及不实施在N2气氛中的1950℃退火以外，与实验例1同样地实施了实验。确认了所得到的热处理层为第二双轴取向SiC层。第二双轴取向SiC层中的Y、Al的浓度、Al/Y浓度比、双轴取向SiC层表面的缺陷密度如表1所示。
[实验例3]
除了使用包含β-SiC粉末92.9重量％、氧化钇粉末7.1重量％的原料粉体以外，与实验例1同样地实施了实验。确认了所得到的热处理层为第二双轴取向SiC层。第二双轴取向SiC层中的Y、N的浓度、N/Y浓度比、双轴取向SiC层表面的缺陷密度如表1所示。
[实验例4]
除了使用包含β-SiC粉末88.16重量％、氧化钐粉末(体积基准D50：0.1μm)10.6重量％、氮化铝粉末1.3重量％的原料粉体以外，与实验例1同样地实施了实验。确认了所得到的热处理层为第二双轴取向SiC层。第二双轴取向SiC层中的Sm、Al、N的浓度、Al/Sm浓度比、N/Sm浓度比、N/Al浓度比、第二双轴取向SiC层表面的缺陷密度如表1所示。
[表1]
Figure BDA0003653809900000201
[考察]
由实验例1～4可知，为了有效地减少第二双轴取向SiC层的表面的TSD以及BPD的缺陷密度，第二双轴取向SiC层中的钇、钐等稀土元素浓度优选为1×1016～1×1019atoms/cm3的范围。此外，可知若除了该浓度范围的稀土元素以外，还适量含有铝，则能够进一步提高缺陷密度的降低效果，若进一步适量地含有氮，则更加有效。
本申请以2020年1月24日申请的日本国专利申请第2020-009649号为优先权主张的基础，通过引用将其内容全部包含于本说明书中。
产业上的可利用性
本发明例如能够利用于半导体器件。
符号说明
10双轴取向SiC复合基板、20第一双轴取向SiC层、30第二双轴取向SiC层、40取向前体层、50AD装置、52气溶胶生成部、53气溶胶生成室、54原料供给管、55励振器、60成膜部、62成膜腔、63X-Y工作台、64基板支架、66喷射喷嘴、67狭缝、68真空泵。

Claims (11)

1.一种双轴取向SiC复合基板，其具备：
第一双轴取向SiC层，其包含贯通螺旋位错以及基底面位错；以及
第二双轴取向SiC层，其与所述第一双轴取向SiC层连续地形成，并含有1×1016atoms/cm3以上且1×1019atoms/cm3以下的稀土元素，
所述第二双轴取向SiC层表面的缺陷密度小于所述第一双轴取向SiC层的缺陷密度。
2.根据权利要求1所述的双轴取向SiC复合基板，其中，
所述第二双轴取向SiC层中包含的所述稀土元素为选自由Y、Sm、Ho、Dy以及Yb构成的组中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的双轴取向SiC复合基板，其中，
所述第二双轴取向SiC层的到达其表面的缺陷密度为1.0×101/cm2以下。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的双轴取向SiC复合基板，其中，
所述第二双轴取向SiC层含有Al，所述第二双轴取向SiC层中的Al的浓度为1×1016atoms/cm3以上且1×1021atoms/cm3以下。
5.根据权利要求4所述的双轴取向SiC复合基板，其中，
所述第二双轴取向SiC层中的(Al的浓度)/(稀土元素的浓度)为1×10-2以上且1×105以下。
6.根据权利要求4或5所述的双轴取向SiC复合基板，其中，
所述第二双轴取向SiC层含有N，所述第二双轴取向SiC层中的N的浓度为1×1017atoms/cm3以上且1×1022atoms/cm3以下。
7.根据权利要求6所述的双轴取向SiC复合基板，其中，
所述第二双轴取向SiC层中的(N的浓度)/(稀土元素的浓度)为1×10-2以上且1×105以下。
8.根据权利要求6或7所述的双轴取向SiC复合基板，其中，
所述第二双轴取向SiC层中的(N的浓度)/(Al的浓度)为3以上且5以下。
9.根据权利要求6至8中任一项所述的双轴取向SiC复合基板，其中，
所述第二双轴取向SiC层中的稀土元素、Al、N的浓度处于N＞Al＞稀土元素的关系。
10.根据权利要求6至9中任一项所述的双轴取向SiC复合基板，其中，
所述第二双轴取向SiC层中的稀土元素、Al、N的浓度高于第一双轴取向SiC层中的稀土元素、Al、N的浓度。
11.一种半导体器件用复合基板，其具备：
权利要求1至10中任一项所述的双轴取向SiC复合基板；以及
半导体器件用功能层，其设置于所述双轴取向SiC复合基板的所述第二双轴取向SiC层上。
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