CN114752018A - 一种快速固化且低收缩率uv树脂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种快速固化且低收缩率UV树脂的制备方法，包括以下步骤：将丙烯酸酯预聚体10～20份、活性稀释剂40～80份、光引发剂1～5份、环氧树脂5～25份、固化剂2～10份混合并搅拌均匀，在室温条件下静置1～2h，使其充分活化，得树脂溶液；取活化好的树脂溶液于统一规格模具中；将模具放置于40～80℃的烤箱内，烘烤0.5～3h，环氧树脂与固化剂发生反应生成空间网状结构，然后将模型取出，降至室温，在360～410nm的UV灯下照射5min，得到固化完全的树脂。本发明一定程度上减少了固化过程导致的体积收缩，得到的产品也具有一定的机械性能，且固化的时间短。
Description
技术领域
本发明涉及紫外光树脂制备技术领域，具体为一种快速固化且低收缩率UV树脂的制备方法。
背景技术
近年来，由于紫外光固化技术具有固化速度快、固含量高等特点而受到广泛的关注，尤其是在涂料、密封胶等领域。紫外光固化按固化机理主要分为自由基型紫外光固化、阳离子型紫外光固化和自由基-阳离子混合型紫外光固化。阳离子紫外光固化树脂具有环氧基团或乙烯基基团，能够获得相对较低的收缩率，但其固化速度相对较慢，产品成型时间较长；自由基紫外光固化树脂是具有不饱和双键的低聚物，其固化反应较快，但固化过程中，体积收缩率较大影响产品尺寸精度；自由基-阳离子混合光固化过程中，因为自由基光固化速度远快于阳离子光固化速度，自由基先行交联导致阳离子固化单体反应基团受阻，容易造成交联程度低，影响机械性能。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种快速固化且低收缩率UV树脂的制备方法，在缩短紫外固化时间的同时，还能保证产品的机械性能以及减小收缩率。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种快速固化且低收缩率UV树脂的制备方法，包括以下步骤：
S1：称取丙烯酸酯预聚体10～20份，活性稀释剂40～80份，光引发剂1～5份，环氧树脂5～25份至烧杯中，搅拌均匀，静置待用，得A溶液；
S2：称取固化剂2～10份，搅拌均匀，静置待用，得B溶液；
S3：将上述A、B溶液混合并搅拌均匀，在室温条件下静置1～2h，使其充分活化，得树脂溶液；
S4：取活化好的树脂溶液于统一规格的模具中；
S5：将S4中的模型放置于40～80℃的烤箱内，烘烤0.5～3h，环氧树脂与固化剂发生反应生成空间网状结构，而其他组分溶液则分布于空间网状结构中，反应完全后取出模具，降至室温；
S6：将S5中的模具放入360～410nm的UV灯下照射5min，得到固化完全的树脂，即UV树脂。
进一步地，所述丙烯酸酯预聚体包括聚酯丙烯酸酯预聚体、环氧丙烯酸酯预聚体、聚氨酯丙烯酸酯预聚体中的一种或者多种混合物。
进一步地，所述活性稀释剂包括乙烯基吡咯烷、乙酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸异辛酯、四乙二醇二丙烯酸酯、三乙二醇二丙烯酸酯、二乙二醇二丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、己二醇二丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的一种或者多种混合物。
进一步地，所述光引发剂包括2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、二苯甲酮、1-羟基环已基苯基甲酮、光引发剂754、光引发剂369中的一种或者多种混合物。
进一步地，所述环氧树脂包括环氧树脂E42、E44、E51、F44、F51中的一种或者多种混合物。
进一步地，所述固化剂包括二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、二乙烯基丙胺、间苯二胺中的一种或者多种混合物。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明提供的一种快速固化且低收缩率UV树脂的制备方法，先将各组分的混合液在低温(40～80℃)烘烤0.5～3h，然后再进行紫外光(UV)照射固化。在烘烤过程中，环氧树脂与固化剂发生反应，其分子结构形成空间网格状结构，丙烯酸酯预聚体、活性稀释剂、光引发剂等成分则分布于各个网格中；在进行紫外照射时，网格内的各成分进行固化，且相邻网格之间也会相互发生紫外光(UV)固化，该种UV固化方法，一定程度上减少了丙烯酸酯树脂因为自由基固化导致的体积收缩，得到的产品也具有一定的机械性能。
(2)本发明提供的UV树脂的制备方法，操作简单，在较短的时间内便可固化成型。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，本发明的方式包括但不仅限于以下实施例。
本发明提供一种快速固化且低收缩率UV树脂的制备方法，需要如下配比的组分：丙烯酸酯预聚体10～20份，活性稀释剂40～80份，光引发剂1～5份，环氧树脂5～25份，固化剂2～10份。
其中丙烯酸酯预聚体包括聚酯丙烯酸酯预聚体、环氧丙烯酸酯预聚体、聚氨酯丙烯酸酯预聚体中的一种或者多种混合物；活性稀释剂包括乙烯基吡咯烷、乙酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸异辛酯、四乙二醇二丙烯酸酯、三乙二醇二丙烯酸酯、二乙二醇二丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、己二醇二丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的一种或者多种混合物；光引发剂包括2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮(1173)、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦(TPO)、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦(819)、二苯甲酮(BP)、1-羟基环已基苯基甲酮(184)、光引发剂754、光引发剂369中的一种或者多种混合物；环氧树脂包括环氧树脂E42、E44、E51、F44、F51中的一种或者多种混合物；固化剂包括二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、二乙烯基丙胺、间苯二胺中的一种或者多种混合物。
实施例一：
本实施例提供一种快速固化且低收缩率UV树脂的制备方法，包括以下步骤：
S1：称取聚酯丙烯酸酯预聚体15份，乙烯基吡咯烷25份，乙酸乙烯酯25份，季戊四醇三丙烯酸酯15份，2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮(1173)2份，2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦(TPO)2份，E42环氧树脂10份至烧杯中，搅拌均匀，静置待用，得A溶液；
S2：称取二乙烯三胺2份，二乙烯基丙胺2份，搅拌均匀，静置待用，得B溶液；
S3：将上述A、B溶液混合并搅拌均匀，在室温条件下静置1～2h，使其充分活化，得树脂溶液；
S4：取活化好的树脂溶液于统一规格的模具中；
S5：将S4中的模型放置于40℃的烤箱内，烘烤0.5h，环氧树脂与固化剂发生反应生成空间网状结构，而其他组分溶液则分布于空间网状结构中，反应完全后取出模具，降至室温；
S6：将S5中的模型放入380nm的UV灯下照射5min，得到固化完全的树脂，即UV树脂。
按照GB/T17037.4-2003进行测试，得本实施例的体积收缩率为1.5％。
实施例二：
本实施例提供一种快速固化且低收缩率UV树脂的制备方法，包括以下步骤：
S1：称取环氧丙烯酸酯预聚体18份，乙烯基吡咯烷25份，丙烯酸羟乙酯5份，三乙二醇二丙烯酸酯17份，己二醇二丙烯酸15份，苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦(819)2份，2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦(TPO)2份，E51环氧树脂10份，E44环氧树脂10份至烧杯中，搅拌均匀，静置待用，得A溶液；
S2：称取二乙烯三胺1份，四乙烯五胺2份，搅拌均匀，静置待用，得B溶液；
S3：将上述A、B溶液混合并搅拌均匀，在室温条件下静置1～2h，使其充分活化，得树脂溶液；
S4：取活化好的树脂溶液于统一规格的模具中；
S5：将S4中的模型放置于40℃的烤箱内，烘烤0.5h，环氧树脂与固化剂发生反应生成空间网状结构，而其他组分溶液则分布于空间网状结构中，反应完全后取出模具，降至室温；
S6：将S5中的模型放入405nm的UV灯下照射5min，得到固化完全的树脂，即UV树脂。
按照GB/T17037.4-2003进行测试，得本实施例的体积收缩率为1.2％。
实施例三：
本实施例提供一种快速固化且低收缩率UV树脂的制备方法，包括以下步骤：
S1：称取聚氨酯丙烯酸酯预聚体20份，苯乙烯25份，四乙二醇二丙烯酸酯5份，新戊二醇二丙烯酸酯5份，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯5份，2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮(1173)2份，1-羟基环已基苯基甲酮(184)1份，E44环氧树脂10份至烧杯中，搅拌均匀，静置待用，得A溶液；
S2：称取间苯二胺2份，二乙烯基丙胺1份，搅拌均匀，静置待用，得B溶液；
S3：将上述A、B溶液混合并搅拌均匀，在室温条件下静置1～2h，使其充分活化，得树脂溶液；
S4：取活化好的树脂溶液于统一规格的模具中；
S5：将S4中的模型放置于40℃的烤箱内，烘烤0.5h，环氧树脂与固化剂发生反应生成空间网状结构，而其他组分溶液则分布于空间网状结构中，反应完全后取出模具，降至室温；
S6：将S5中的模型放入360nm的UV灯下照射5min，得到固化完全的树脂，即UV树脂。
按照GB/T17037.4-2003进行测试，得本实施例的体积收缩率为0.9％。
本发明先将各组分的混合液在低温(40～80℃)烘烤0.5～3h，然后再进行紫外光(UV)照射固化。在烘烤过程中，环氧树脂与固化剂发生反应，其分子结构形成空间网格状结构，丙烯酸酯预聚体、活性稀释剂、光引发剂等成分则分布于各个网格中；在进行紫外照射时，网格内的各成分进行固化，且相邻网格之间也会相互发生紫外光(UV)固化，该种UV固化方法，一定程度上减少了丙烯酸酯树脂因为自由基固化导致的体积收缩，得到的产品也具有一定的机械性能。
上述实施例仅为本发明的优选实施方式之一，不应当用于限制本发明的保护范围，但凡在本发明的主体设计思想和精神上作出的毫无实质意义的改动或润色，其所解决的技术问题仍然与本发明一致的，均应当包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种快速固化且低收缩率UV树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：称取丙烯酸酯预聚体10～20份，活性稀释剂40～80份，光引发剂1～5份，环氧树脂5～25份至烧杯中，搅拌均匀，静置待用，得A溶液；
S2：称取固化剂2～10份，搅拌均匀，静置待用，得B溶液；
S3：将上述A、B溶液混合并搅拌均匀，在室温条件下静置1～2h，使其充分活化，得树脂溶液；
S4：取活化好的树脂溶液于统一规格的模具中；
S5：将S4中的模型放置于40～80℃的烤箱内，烘烤0.5～3h，环氧树脂与固化剂发生反应生成空间网状结构，而其他组分溶液则分布于空间网状结构中，反应完全后取出模具，降至室温；
S6：将S5中的模具放入360～410nm的UV灯下照射5min，得到固化完全的树脂，即UV树脂。
2.根据权利要求1所述的一种快速固化且低收缩率UV树脂的制备方法，其特征在于，所述丙烯酸酯预聚体包括聚酯丙烯酸酯预聚体、环氧丙烯酸酯预聚体、聚氨酯丙烯酸酯预聚体中的一种或者多种混合物。
3.根据权利要求1所述的一种快速固化且低收缩率UV树脂的制备方法，其特征在于，所述活性稀释剂包括乙烯基吡咯烷、乙酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸异辛酯、四乙二醇二丙烯酸酯、三乙二醇二丙烯酸酯、二乙二醇二丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、己二醇二丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的一种或者多种混合物。
4.根据权利要求1所述的一种快速固化且低收缩率UV树脂的制备方法，其特征在于，所述光引发剂包括2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、二苯甲酮、1-羟基环已基苯基甲酮、光引发剂754、光引发剂369中的一种或者多种混合物。
5.根据权利要求1所述的一种快速固化且低收缩率UV树脂的制备方法，其特征在于，所述环氧树脂包括环氧树脂E42、E44、E51、F44、F51中的一种或者多种混合物。
6.根据权利要求1所述的一种快速固化且低收缩率UV树脂的制备方法，其特征在于，所述固化剂包括二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、二乙烯基丙胺、间苯二胺中的一种或者多种混合物。
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