CN114749468A - 一种利用氟盐处理铝灰渣的工艺 - Google Patents
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Abstract
本申请提出了一种利用氟盐处理铝灰渣的工艺，涉及铝灰渣处理技术领域。一种利用氟盐处理铝灰渣的工艺，包括以下步骤：对铝灰渣进行预处理和水洗脱盐；将经过水洗脱盐后的铝灰渣与酒精、有机粘结剂和氟盐混合，然后进行造球、烘干和高温煅烧，最后粉碎，得到脱硅后的铝灰渣。本申请工艺操作简单，实现了对硅杂质的有效去除，可应用于铝灰渣无害化处理及资源化应用中。
Description
技术领域
本申请涉及铝灰渣处理技术领域，具体而言，涉及一种利用氟盐处理铝灰渣的工艺。
背景技术
硅及其氧化物是铝灰渣中的主要杂质，在多次高温过程中，在铝灰渣硅元素主要以斜硅石、沸石、莫来石、滑石和石英等含硅氧化物的形式存在，这类氧化物会影响材料的耐火度、耐磨性以及抗渣侵蚀能力，因此在对铝灰渣进行处理时，尤其需要对硅及其氧化物进行处理。
传统的处理铝灰渣中的含硅杂质，主要有“湿法”和“火法”两种工艺。“湿法”工艺来源于拜耳法生产氧化铝，即利用烧碱与铝灰进行反应，使SiO2、Al2O3转化为硅酸钠、偏铝酸钠溶于水中，再进行铝硅分离。主要反应式为：SiO2+2NaOH→Na2SiO3+H2O，Al2O3+2NaOH→2NaAlO2+H2O；这种处理方法的优点在于：该工艺比较成熟，并且广泛应用于氧化铝的工业化生产。但是缺点也很明显。主要体现在两个方面：一方面铝灰渣中氧化铝的主相为α相，其反应性较低，会导致用碱量增加，而且铝灰渣中的铝硅比相较于氧化铝矿石要高出很多，因此进行碱浸出的经济性较差，会提高处理成本；另一方面，铝灰渣与氧化铝矿石在成分有相似之处，但是来源不同的铝灰渣，其元素组成有较大的差别，后期不易进行分离。
“火法”工艺处理铝灰渣，其主要原理是通过高温煅烧，使铝灰中的氮化铝氧化成氧化铝，同时使其中的其他杂质元素在高温中挥发，从而实现对铝灰渣的有效处理。尽管高温煅烧可以将铝灰渣中的部分硅脱除，但是残存的硅及其氧化物，依然会对铝灰渣的资源化利用造成影响。
发明内容
本申请的目的在于提供一种利用氟盐处理铝灰渣的工艺，此工艺可以有效对铝灰渣中的硅及其氧化物进行脱除。
本申请解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本申请实施例提供一种利用氟盐处理铝灰渣的工艺，其包括以下步骤：
对铝灰渣进行预处理和水洗脱盐；
将经过水洗脱盐后的铝灰渣与酒精、有机粘结剂和氟盐混合，然后进行造球、烘干和高温煅烧，最后粉碎，得到脱硅后的铝灰渣。
相对于现有技术，本申请的实施例至少具有如下优点或有益效果：
本申请在进行脱硅前先对铝灰渣进行预处理和水洗脱盐，预处理可以使得铝灰渣中铝含量较高的部分被分离出去，留含铝量较低的铝灰渣进行后续处理，对铝灰渣进行水洗，有助于去除铝灰渣中的可溶于水的钠盐和钙盐，防止其在脱硅过程经过高温加热与氧化铝反应生成沸石和β-氧化铝等物质，增加后续处理的难度；采用氟盐对铝灰渣中的硅及其氧化物进行处理，其主要原理为：在高温条件下，氟盐水解后生成氟化氢，氟化氢与硅及其氧化物可以生成四氟化硅气体排放后被碱液吸收，从而实现对铝灰渣进行脱硅处理。本申请工艺操作简单，实现了对硅杂质的有效去除，可应用于铝灰渣无害化处理及资源化应用中。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本申请实验例中原始铝灰渣的XRD图；
图2为本申请实验例中添加10％氟化铝煅烧后铝灰渣的XRD图；
图3为本申请实验例中添加20％氟化铝煅烧后铝灰渣的XRD图；
图4为本申请实验例中添加30％氟化铝煅烧后铝灰渣的XRD图；
图5为本申请实验例中添加40％氟化铝煅烧后铝灰渣的XRD图；
图6为本申请实验例中添加50％氟化铝煅烧后铝灰渣的XRD图。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考具体实施例来详细说明本申请。
一种利用氟盐处理铝灰渣的工艺，其包括以下步骤：
对铝灰渣进行预处理和水洗脱盐；
将经过水洗脱盐后的铝灰渣与酒精、有机粘结剂和氟盐混合，然后进行造球、烘干和高温煅烧，最后粉碎，得到脱硅后的铝灰渣。
本申请在进行脱硅前先对铝灰渣进行预处理和水洗脱盐，预处理可以使得铝灰渣中铝含量较高的部分被分离出去，留含铝量较低的铝灰渣进行后续处理，对铝灰渣进行水洗，有助于去除铝灰渣中的可溶于水的钠盐和钙盐，防止其在脱硅过程经过高温加热与氧化铝反应生成沸石和β-氧化铝等物质，增加后续处理的难度；采用氟盐对铝灰渣中的硅及其氧化物进行处理，其主要原理为：在高温条件下，氟盐水解后生成氟化氢，过量的氟化氢与硅及其氧化物可以生成四氟化硅气体排放后被碱液吸收，从而实现对铝灰渣进行脱硅处理。本申请工艺操作简单，实现了对硅杂质的有效去除，可应用于铝灰渣无害化处理及资源化应用中。
在本申请的一些实施例中，上述预处理具体为对铝灰渣进行球磨和过筛，取未过筛部分进行再次球磨，球磨和过筛的次数为2～4次，预处理后取过筛部分进行水洗脱盐。在本申请中，对铝灰渣进行球磨处理，原铝颗粒表面的氧化物和铝灰渣中粒度较大的氧化物会被磨细，而原铝具有较好的延展性，不易在研磨过程中破碎，因此经过球磨处理后的铝灰再经过筛分，可以分离出大部分的原铝。将未过筛的铝灰渣部分进行重复球磨和过筛，不仅可以使分离出去的铝具有较高品质，而且在反复球磨过程中，其中较大颗粒的铝灰渣也会磨细，可以提高后续铝灰渣除杂的反应性，有利于下一步的无害化处理。
在本申请的一些实施例中，每次球磨的时间为10～20min，过筛时的筛网为80～120目。在本申请中，磨球采用刚玉材质，控制每次球磨的时间，可以使得球磨更充分，80～120目的筛网可以筛选出铝灰渣中含铝量较高的部分，这部分铝灰渣重新进入球磨和过筛的提铝工艺。
在本申请的一些实施例中，上述水洗脱盐步骤中的水温为0～20℃，水洗时间为5～10min，上述水洗脱盐步骤重复2～4次。铝灰渣中含有氮化铝，当水洗温度过高或者水洗时间过长的话会增加氨气的产生，因此降低水温至0～20℃，减少单次水洗时间为5～10min，重复水洗，上述操作可以减少反应生成氨气，从而降低后续废水的处理难度。
在本申请的一些实施例中，按铝灰渣的质量计，上述酒精、有机粘结剂和氟化铝的加入量分别是：酒精10～20％、有机粘结剂1～5％、氟盐10～60％。在本申请中，当氟盐的比例为铝灰渣比例的10～60％时，可以对铝灰渣中的硅及其氧化物达到更好效果的去除。在本申请中，酒精可以用水(或其他溶剂)代替，其作用是使各原料混合成一个整体，因酒精具有高挥发性，容易烘干，因此优选为酒精。
在本申请的一些实施例中，上述有机粘结剂为糊精、淀粉、聚乙二醇和聚丙烯酸中的一种或多种。采用上述有机粘结剂可以更有效协助铝灰渣进行造球。
在本申请的一些实施例中，上述氟盐为氟化铝。在铝灰渣中采用氟化铝作为氟盐，氟化铝水解后煅烧的产物是氧化铝，可以减少引入新的杂质，不会对最后的产品造成影响。作为其他可实施的方式，本申请的氟盐还可以为氟化钠、氟化钾、氟化锂、氟化铵或氟铝酸钠，均可以在煅烧中达到脱硅的效果。
当氟盐为氟化铝时，反应方程式为：2AlF3·3H2O→Al2O3+6HF；SiO2+4HF＝SiF4↑+2H2O。
在本申请的一些实施例中，上述混合时间为1～3h，所述造球后球的直径为0.5～10cm。造球可以让氟化铝与铝灰的结合更紧密，避免氟化铝直接水解后氟化氢挥发，而没有与硅及其氧化物发生反应，从而导致氟化铝用量增加。
在本申请的一些实施例中，上述高温煅烧具体以5℃/min的升温速度从室温升至700～1200℃，然后保温1～2h。采用上述升温速度缓慢升温是为了不让球升温过快而碎裂，在700～1200℃的温度条件下可以促进氧化铝的水解，在此温度下保温，使硅和硅的氧化物可以与氢氟酸能够反应完全，从而实现铝灰渣脱硅。
在本申请的一些实施例中，上述煅烧过程中采用碱液对生成的废气进行吸收。煅烧过程中生成的四氟化硅和多余的氟化氢可以采用浓度低于10％的稀碱液进行吸收反应，生成氟化钠和硅酸钠，从而避免有毒气体进入环境，本申请中采用的稀碱液为浓度低于10％的氢氧化钠，其反应方程式为：SiF4+6NaOH→Na2SiO3+4NaF+3H2O。
以下结合实施例对本申请的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
一种利用氟盐处理铝灰渣的工艺，包括以下步骤：
预处理：将收集的铝灰渣进行球磨15min，然后过100目筛，取未过筛的部分再次进行球磨，重复3次上述操作后，收集过筛的铝灰渣；
水洗脱盐：将经过预处理的铝灰渣倒入15℃的水中洗涤8min，然后捞出换水继续水洗，该步骤重复3次；
脱硅：以水洗脱盐后的铝灰渣的质量为基本量计，分别加入其质量12％的酒精、2％的有机粘结剂(糊精)、30％的氟化铝，然后将上述原料加入至混料机中混合2h；将混料完毕后的混合物加入造球机进行造球和烘干，铝灰渣球的直径为0.5～10cm；将造好的铝灰渣球进行煅烧，煅烧温度按照5℃/min的速度从室温升至1000℃，然后保温1.5h，煅烧过程中采用浓度低于10％的氢氧化钠溶液对产生的气体进行吸收。
粉碎：煅烧后将铝灰渣球进行粉碎，即可得到脱硅后的铝灰渣。
实施例2
一种利用氟盐处理铝灰渣的工艺，包括以下步骤：
预处理：将收集的铝灰渣进行球磨10min，然后过120目筛，取未过筛的部分再次进行球磨，重复4次上述操作后，收集过筛的铝灰渣；
水洗脱盐：将经过预处理的铝灰渣倒入15℃的水中洗涤10min，然后捞出换水继续水洗，该步骤重复2次；
脱硅：以水洗脱盐后的铝灰渣的质量为基本量计，分别加入其质量20％的酒精、3％的有机粘结剂(糊精)、40％的氟化铝，然后将上述原料加入至混料机中混合3h；将混料完毕后的混合物加入造球机进行造球和烘干，铝灰渣球的直径为0.5～10cm；将造好的铝灰渣球进行煅烧，煅烧温度按照5℃/min的速度从室温升至1000℃，然后保温1h，煅烧过程中采用浓度低于10％的氢氧化钠溶液对产生的气体进行吸收。
粉碎：煅烧后将铝灰渣球进行粉碎，即可得到脱硅后的铝灰渣。
实施例3
一种利用氟盐处理铝灰渣的工艺，包括以下步骤：
预处理：将收集的铝灰渣进行球磨20min，然后过120目筛，取未过筛的部分再次进行球磨，重复2次上述操作后，收集过筛的铝灰渣；
水洗脱盐：将经过预处理的铝灰渣倒入10℃的水中洗涤5min，然后捞出换水继续水洗，该步骤重复4次；
脱硅：以水洗脱盐后的铝灰渣的质量为基本量计，分别加入其质量10％的酒精、5％的有机粘结剂(淀粉)、60％的氟化铝，然后将上述原料加入至混料机中混合1h；将混料完毕后的混合物加入造球机进行造球和烘干，铝灰渣球的直径为0.5～10cm；将造好的铝灰渣球进行煅烧，煅烧温度按照5℃/min的速度从室温升至700℃，然后保温3h，煅烧过程中采用浓度低于10％的氢氧化钠溶液对产生的气体进行吸收。
粉碎：煅烧后将铝灰渣球进行粉碎，即可得到脱硅后的铝灰渣。
实施例4
一种利用氟盐处理铝灰渣的工艺，包括以下步骤：
预处理：将收集的铝灰渣进行球磨10min，然后过120目筛，取未过筛的部分再次进行球磨，重复3次上述操作后，收集过筛的铝灰渣；
水洗脱盐：经经过预处理的铝灰渣倒入12℃的水中洗涤6min，然后捞出换水继续水洗，该步骤重复4次；
脱硅：以水洗脱盐后的铝灰渣的质量为基本量计，分别加入其质量10％的酒精、5％的有机粘结剂(淀粉)、20％的氟化铝，然后将上述原料加入至混料机中混合1h；将混料完毕后的混合物加入造球机进行造球和烘干，铝灰渣球的直径为0.5～10cm；将造好的铝灰渣球进行煅烧，煅烧温度按照5℃/min的速度从室温升至1200℃，然后保温1h，煅烧过程中采用浓度低于10％的氢氧化钠溶液对产生的气体进行吸收。
粉碎：煅烧后将铝灰渣球进行粉碎，即可得到脱硅后的铝灰渣。
实施例5
一种利用氟盐处理铝灰渣的工艺，包括以下步骤：
预处理：将收集的铝灰渣进行球磨10min，然后过120目筛，取未过筛的部分再次进行球磨，重复3次上述操作后，收集过筛的铝灰渣；
水洗脱盐：经经过预处理的铝灰渣倒入12℃的水中洗涤6min，然后捞出换水继续水洗，该步骤重复4次；
脱硅：以水洗脱盐后的铝灰渣的质量为基本量计，分别加入其质量15％的酒精、1％的有机粘结剂(聚丙烯酸)、10％的氟化铝，然后将上述原料加入至混料机中混合1.5h；将混料完毕后的混合物加入造球机进行造球和烘干，铝灰渣球的直径为0.5～10cm；将造好的铝灰渣球进行煅烧，煅烧温度按照5℃/min的速度从室温升至1100℃，然后保温2h，煅烧过程中采用浓度低于10％的氢氧化钠溶液对产生的气体进行吸收。
粉碎：煅烧后将铝灰渣球进行粉碎，即可得到脱硅后的铝灰渣。
实施例6
一种利用氟盐处理铝灰渣的工艺，包括以下步骤：
预处理：将收集的铝灰渣进行球磨10min，然后过120目筛，取未过筛的部分再次进行球磨，重复3次上述操作后，收集过筛的铝灰渣；
水洗脱盐：经经过预处理的铝灰渣倒入5℃的水中洗涤10min，然后捞出换水继续水洗，该步骤重复3次；
脱硅：以水洗脱盐后的铝灰渣的质量为基本量计，分别加入其质量20％的酒精、1％的有机粘结剂(聚丙烯酸)、40％的氟化铝，然后将上述原料加入至混料机中混合3h；将混料完毕后的混合物加入造球机进行造球和烘干，铝灰渣球的直径为0.5～10cm；将造好的铝灰渣球进行煅烧，煅烧温度按照5℃/min的速度从室温升至900℃，然后保温2h，煅烧过程中采用浓度低于10％的氢氧化钠溶液对产生的气体进行吸收。
粉碎：煅烧后将铝灰渣球进行粉碎，即可得到脱硅后的铝灰渣。
实验例
本实验例探究氟化铝的加入量与脱硅效果的关系。
本实验例各实验组均采用同一批次的铝灰渣进行实验，在进行脱硅步骤之前对铝灰渣进行预处理和水洗脱盐处理，其处理步骤同实施例1，将水洗脱盐后的铝灰渣进行XRD，其衍射图谱如图1所示，可以看出此时铝灰渣中含有硅的氧化物杂质；将铝灰渣分为5个实验组，实验组1～5的区别在于仅添加氟化铝的比例不同，其余步骤亦同实施例1，脱硅完成后将实验组1～5的铝灰渣进行XRD，其衍射图谱分别如图2～6所示。
对比图1和图2～6，可以看出，随着氟化铝的加入，铝灰渣中硅氧键的峰相比于原材料中有峰值降低和峰量减少的趋势，说明加入不同比例的氟化铝可以对铝灰渣中的硅单质及其氧化物进行反应和去除，从而实现脱硅的效果，其中尤其当氟化铝的质量为铝灰渣质量的50％时，最终煅烧后的铝灰渣中不含有硅单质及其氧化物，脱硅效果最好。
综上所述，本申请实施例的一种利用氟盐处理铝灰渣的工艺。本申请在进行脱硅前先对铝灰渣进行预处理和水洗脱盐，预处理可以使得铝灰渣中铝含量较高的部分被分离出去，留含铝量较低的铝灰渣进行后续处理，对铝灰渣进行水洗，有助于去除铝灰渣中的可溶于水的钠盐和钙盐，防止其在脱硅过程经过高温加热与氧化铝反应生成沸石和β-氧化铝等物质，增加后续处理的难度；采用氟盐对铝灰渣中的硅及其氧化物进行处理，其主要原理为：在高温条件下，氟盐水解后生成氟化氢，氟化氢与硅及其氧化物可以生成四氟化硅气体排放后被碱液吸收，从而实现对铝灰渣进行脱硅处理。本申请工艺操作简单，实现了对硅杂质的有效去除，可应用于铝灰渣无害化处理及资源化应用中。
以上所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。本申请的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本申请的范围，而是仅仅表示本申请的选定实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
Claims (10)
1.一种利用氟盐处理铝灰渣的工艺，其特征在于，其包括以下步骤：
对铝灰渣进行预处理和水洗脱盐；
将经过水洗脱盐后的铝灰渣与酒精、有机粘结剂和氟盐混合，然后进行造球、烘干和高温煅烧，最后粉碎，得到脱硅后的铝灰渣。
2.根据权利要求1所述的一种利用氟盐处理铝灰渣的工艺，其特征在于，所述预处理具体为对铝灰渣进行球磨和过筛，取未过筛部分进行再次球磨，所述球磨和过筛的次数为2～4次，预处理后取过筛部分进行水洗脱盐。
3.根据权利要求2所述的一种利用氟盐处理铝灰渣的工艺，其特征在于，每次所述球磨的时间为10～20min，过筛时的筛网为80～120目。
4.根据权利要求1所述的一种利用氟盐处理铝灰渣的工艺，其特征在于，所述水洗脱盐步骤中的水温为0～20℃，水洗时间为5～10min，所述水洗脱盐步骤重复2～4次。
5.根据权利要求1所述的一种利用氟盐处理铝灰渣的工艺，其特征在于，按铝灰渣的质量计，所述酒精、有机粘结剂和氟化铝的加入量分别是：酒精10～20％、有机粘结剂1～5％、氟盐10～60％。
6.根据权利要求5所述的一种利用氟盐处理铝灰渣的工艺，其特征在于，所述有机粘结剂为糊精、淀粉、聚乙二醇和聚丙烯酸中的一种或多种。
7.根据权利要求5所述的一种利用氟盐处理铝灰渣的工艺，其特征在于，所述氟盐为氟化铝。
8.根据权利要求1所述的一种利用氟盐处理铝灰渣的工艺，其特征在于，所述混合时间为1～3h，所述造球后球的直径为0.5～10cm。
9.根据权利要求1所述的一种利用氟盐处理铝灰渣的工艺，其特征在于，所述高温煅烧具体以5℃/min的升温速度从室温升至700～1200℃，然后保温1～2h。
10.根据权利要求1所述的一种利用氟盐处理铝灰渣的工艺，其特征在于，所述煅烧过程中采用碱液对生成的废气进行吸收。
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