CN114737244B - 用于增强膜基结合强度的钢领涂层的制备方法、纺纱钢领 - Google Patents

用于增强膜基结合强度的钢领涂层的制备方法、纺纱钢领 Download PDF

Info

Publication number
CN114737244B
CN114737244B CN202210395466.0A CN202210395466A CN114737244B CN 114737244 B CN114737244 B CN 114737244B CN 202210395466 A CN202210395466 A CN 202210395466A CN 114737244 B CN114737244 B CN 114737244B
Authority
CN
China
Prior art keywords
polishing
target
coating
vacuum chamber
steel collar
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202210395466.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN114737244A (zh
Inventor
杨忠仪
李洪涛
刘灿灿
徐彤
张宁
宋时宇
林凌霄
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nanjing Tech University
Original Assignee
Nanjing Tech University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nanjing Tech University filed Critical Nanjing Tech University
Priority to CN202210395466.0A priority Critical patent/CN114737244B/zh
Publication of CN114737244A publication Critical patent/CN114737244A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN114737244B publication Critical patent/CN114737244B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C25ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25FPROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC REMOVAL OF MATERIALS FROM OBJECTS; APPARATUS THEREFOR
    • C25F3/00Electrolytic etching or polishing
    • C25F3/16Polishing
    • C25F3/22Polishing of heavy metals
    • C25F3/24Polishing of heavy metals of iron or steel
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/02Pretreatment of the material to be coated
    • C23C14/021Cleaning or etching treatments
    • C23C14/022Cleaning or etching treatments by means of bombardment with energetic particles or radiation
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/0605Carbon
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/14Metallic material, boron or silicon
    • C23C14/16Metallic material, boron or silicon on metallic substrates or on substrates of boron or silicon
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/24Vacuum evaporation
    • C23C14/32Vacuum evaporation by explosion; by evaporation and subsequent ionisation of the vapours, e.g. ion-plating
    • C23C14/325Electric arc evaporation
    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01HSPINNING OR TWISTING
    • D01H7/00Spinning or twisting arrangements
    • D01H7/02Spinning or twisting arrangements for imparting permanent twist
    • D01H7/52Ring-and-traveller arrangements
    • D01H7/60Rings or travellers; Manufacture thereof not otherwise provided for ; Cleaning means for rings
    • D01H7/602Rings
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P70/00Climate change mitigation technologies in the production process for final industrial or consumer products
    • Y02P70/10Greenhouse gas [GHG] capture, material saving, heat recovery or other energy efficient measures, e.g. motor control, characterised by manufacturing processes, e.g. for rolling metal or metal working

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)

Abstract

本发明提供一种用于增强膜基结合强度的钢领涂层的制备方法,先采用分级的等离子电解抛光对钢领基体进行预处理,在此基础上,结合以非融脱靶为核心的微弧离子镀技术,对抛光后的钢领基体进行Cr‑C镀层的沉积,得到钢领涂层。本发明还提供一种纺纱钢领。本发明的方法得到的钢领涂层与基体结合强度高,涂层质量好,且制备方法简单、成本低廉,环保减排。

Description

用于增强膜基结合强度的钢领涂层的制备方法、纺纱钢领
技术领域
本发明涉及纺纱钢领加工技术领域,具体而言涉及一种用于增强膜基结合强度的钢领涂层的制备方法、纺纱钢领。
背景技术
钢领作为纺纱领域中的重要连接机件之一,纱线带动钢丝圈在钢领跑道上做高速回转运动(速度超过1500r/min),长期使用易磨损、消耗量大,所以在实际运用中,一般会在钢领的表面沉积耐磨涂层。
目前,一般此类涂层已逐渐由物理气相沉积铬基镀层慢慢取代电镀硬铬,然而,由于涂层和基体的结合度的问题,钢领表面耐磨层材料在实际的运转过程中很容易分层,甚至会产生裂纹、断裂等缺陷,最后导致薄膜的剥落,由此造成钢领在实际运行时产生严重的不良影响,甚至直接影响整机运行的稳定性,最后的成纱质量堪忧。
但对基体镀膜前的进行预处理,是增强膜基结合力的前提,常用的机械抛光、水喷丸、化学蚀刻、超声波和离子蚀刻等传统处理手段虽然可以实现表面清洁,但这些方法存在重现性差、时间长或排放等缺点。
等离子体电解工艺能够有效地去除金属表面中的氧化物、污垢和润滑剂。与传统工艺相比,等离子体电解的显著特点是,在电解过程中不受电解质蒸发和相关的沸腾控制,所以固体表面与周围等离子体之间的物理化学相互作用可广泛应用,包括清洁、抛光、氧化、氮化或渗碳。
目前的等离子体电解抛光一般是集中较大电流密度对工件表面进行溶解抛光,但这会造成工件表面出现较严重的边缘溶解效应等缺陷,从而影响工件后续镀层工序,影响最终的膜基结合力,且镀层也容易出现边缘开裂的问题;同时存在电流效率低、耗能严重及抛光时间久等缺陷,限制其的进一步应用。
发明内容
本发明目的在于针对现有技术的不足,提供一种用于增强膜基结合强度的钢领涂层的制备方法,该方法得到的钢领涂层与基体结合强度高,涂层质量好,且制备方法简单、成本低廉,环保减排。
根据本发明目的的第一方面,提供一种用于增强膜基结合强度的钢领涂层的制备方法,包括以下具体步骤:
S1、采用等离子电解抛光钢领基体,并将抛光后的钢领基体清洗、吹干,待用;
其中,通过控制输出电压,以分级抛光的方式对钢领基体进行抛光,以使钢领基体表面整洁,边缘均匀过渡;
S2、将步骤S1得到的待镀层钢领基体置于微弧离子镀设备中,真空腔室内设有铬靶材和纯石墨靶材;对真空腔室抽真空,再通入氩气,之后开启铬靶材的等离子体电源,并对待镀层钢领基体施加脉冲偏压,进行等离子体清洗,得到第一阶段工件;
S3、调整铬靶材的靶电流密度,对第一阶段工件施加脉冲偏压,在第一阶段工件的表面沉积纯铬打底层,得到第二阶段工件;
S4、调整铬靶材的靶电流密度,并开启石墨靶材的靶电流密度,对第二阶段工件施加脉冲偏压,在第二工件的表面沉积过渡层,得到第三阶段工件;
S5、保持步骤S4中铬靶材和石墨靶材的靶电流密度,对第三阶段工件施加脉冲偏压,在第三阶段工件的表面沉积工作层,获得钢领涂层。
优选的,所述步骤S1的具体过程如下:
将电解液置于抛光槽中中,混合均匀并加热至第一温度区间,再将钢领基体置于加热后的电解液中,将电源阳极接专用夹具,阴极联接抛光槽;
往抛光槽中通入直流电源,控制输出电压为0~250V,保持电解液在第一温度区间,进行一级抛光;
调节直流电源,控制输出电压为0~150V,并调节电解液温度至第二温度区间,进行二级抛光;
调节直流电源,控制输出电压为0~50V,并调节电解液温度至第三温度区间,进行三级抛光;
将抛光完成后的钢领基体清洗、吹干,待用。
优选的,所述电解液为(NH4)2SO4溶液,质量浓度为5~20wt%。
优选的,一级抛光的输出电压为150~250V,抛光时间为10~30s,第一温度区间为75~80℃。
优选的,二级抛光的输出电压为70~140V,抛光时间为10~50s,第二温度区间为65~70℃。
优选的,三级抛光的输出电压为30~50V,抛光时间为10~50s,第三温度为55~60℃。
优选的,钢领基体置于电解液中的深度为距离电解液面20~60mm处。
优选的,所述步骤S2的具体过程如下:
步骤S1得到的待镀层钢领基体置于微弧离子镀设备中,所述真空腔室内放置有铬靶材和纯石墨靶材,抽真空腔使真空度将至5.0×10-3Pa以下,通入氩气,气体流量为15~30sccm,保持真空腔室中的工作气压为1.0×10-3Pa~5.0×10-3Pa;
对待镀层钢领基体进行溅射轰击清洗,保持真空腔室中的工作气压为1.0×10- 3Pa,对铬靶材施加0~0.1A的电流,对石墨靶材施加0.01~0.05A的电流,并对钢领施加0~400V的负偏压、轰击清洗时间为5~50min,得到第一阶段工件。
优选的,所述步骤S3的具体过程如下:
持续通入氩气,并保持真空腔室中的工作气压为1.0×10-3Pa,调节铬靶材的靶电流至1~3.5A,调节石墨靶材的电流为0A,同时调节施加在第一阶段工件上的负偏压至50~120V,持续时间为5~30min沉积形成纯铬打底层,得到第二阶段工件。
优选的,所述步骤S4的具体过程如下:
持续通入氩气,并保持真空腔室中的工作气压为1.0×10-3Pa,调节铬靶材的靶电流至1~3.5A,同时调节石墨靶材的靶电流至0~1.5A;同时,在第二阶段工件上施加10~80V的负偏压,持续时间为1~50min沉积形成过渡层,得到第三阶段工件。
优选的,所述步骤S5的具体过程如下:
持续通入氩气,并保持真空腔室中的工作气压为1.0×10-3Pa;保持铬靶材和石墨靶材的电流参数与步骤S4相同;在第三阶段工件上施加10~80V的负偏压,持续时间60~360min沉积形成Cr-C镀层,获得钢领涂层。
根据本发明目的的第二方面,提供一种纺纱钢领,所述纺纱钢领的表面涂层采用前述一种用于增强膜基结合强度的钢领涂层的制备方法制备所得。
与现有技术相比,本发明的有益效果在于:
1、本发明的用于增强膜基结合强度的钢领涂层的制备方法,首先采用等离子电解抛光对钢领基体进行预处理,通过分级抛光,阶段的调节输出能量,使得溶液中等离子电流密度的密集程度发生变化,并控制温度,有效调节钢领基体表面在整个抛光过程的溶解度,避免持续过高能量的冲击带来的表面过抛现象,同时,分级抛光使得能量均匀过渡,结合后续的微弧离子镀技术,采用过渡式镀层过程,预防微弧离子镀沉积Cr-C镀层时出现边缘开裂,提高涂层与基体的结合强度。
2、本发明的用于增强膜基结合强度的钢领涂层的制备方法,采用分级的等离子电解抛光对钢领基体进行预处理,避免了工件机械抛光后表面常出现的单向条纹磨损痕迹,完全满足了抛光钢领的表面粗糙度要求,预防由于此类条纹磨痕带来的沉积缺陷问题,抛光后钢领工件的表面粗糙度保持在Ra 0.1μm内,且表面明亮有光泽,可以获得优良的表面质量,涂层质量优秀。
3、本发明的涂层制备方法操作安全,不会对环境造成危害,且预处理的抛光液可反复使用,具有环保、减排、成本低廉等优点。
附图说明
图1是本发明的用于增强膜基结合强度的钢领涂层的制备方法的工艺流程图。
图2是本发明实施例1等离子电解抛光前的试片的表面形貌图。
图3是本发明实施例1等离子电解抛光后的试片的表面形貌图。
图4是本发明实施例2的等离子电解抛光后的试片的表面状态图。
具体实施方式
为了更了解本发明的技术内容,特举具体实施例并配合所附图式说明如下。
在本公开中参照附图来描述本发明的各方面,附图中示出了许多说明的实施例。本公开的实施例不必定意在包括本发明的所有方面。应当理解,上面介绍的多种构思和实施例,以及下面更加详细地描述的那些构思和实施方式可以以很多方式中任意一种来实施。
本发明提供一种用于增强膜基结合强度的钢领涂层的制备方法,先采用分级的等离子电解抛光对钢领基体进行预处理,在此基础上,结合以非融脱靶为核心的微弧离子镀技术,对抛光后的钢领基体进行沉积Cr-C镀层,即在沉积铬打底层和Cr-C工作层之间,利用匀速添加适量碳元素的方式均匀过渡,两者协同,保证涂层与基体的结合强度,以及涂层的质量。
结合图1,在本发明的一个示例性实施例中,提供一种用于增强膜基结合强度的钢领涂层的制备方法,包括以下具体步骤:
S1、采用等离子电解抛光钢领基体,并将抛光后的钢领基体清洗、吹干,待用;
其中,通过控制输出电压,以分级抛光的方式对钢领基体进行抛光,以使钢领基体表面整洁,边缘均匀过渡;
S2、将步骤S1得到的待镀层钢领基体置于微弧离子镀设备中,真空腔室内设有铬靶材和纯石墨靶材;对真空腔室抽真空,再通入氩气,之后开启铬靶材的等离子体电源,并对待镀层钢领基体施加脉冲偏压,进行等离子体清洗,得到第一阶段工件;
S3、调整铬靶材的靶电流密度,对第一阶段工件施加脉冲偏压,在第一阶段工件的表面沉积纯铬打底层,得到第二阶段工件;
S4、调整铬靶材的靶电流密度,并开启石墨靶材的靶电流密度,对第二阶段工件施加脉冲偏压,在第二工件的表面沉积过渡层,得到第三阶段工件;
S5、保持步骤S4中铬靶材和石墨靶材的靶电流密度,对第三阶段工件施加脉冲偏压,在第三阶段工件的表面沉积工作层,获得钢领涂层。
在优选的实施例中,所述步骤S1的具体过程如下:
将电解液置于抛光槽中中,混合均匀并加热至第一温度区间,再将钢领基体置于加热后的电解液中,将电源阳极接专用夹具,阴极联接抛光槽;
往抛光槽中通入直流电源,控制输出电压为0~250V,保持电解液在第一温度区间,进行一级抛光;
调节直流电源,控制输出电压为0~150V,并调节电解液温度至第二温度区间,进行二级抛光;
调节直流电源,控制输出电压为0~50V,并调节电解液温度至第三温度区间,进行三级抛光;
将抛光完成后的钢领基体清洗、吹干,待用。
在更为优选的实施例中,所述电解液为(NH4)2SO4溶液,质量浓度为5~20wt%。
在更为优选的实施例中,一级抛光的输出电压为150~250V,抛光时间为10~30s,第一温度区间为75~80℃。
在更为优选的实施例中,二级抛光的输出电压为70~140V,抛光时间为10~50s,第二温度区间为65~70℃。
在更为优选的实施例中,三级抛光的输出电压为30~50V,抛光时间为10~50s,第三温度为55~60℃。
在更为优选的实施例中,钢领基体置于电解液中的深度为距离电解液面20~60mm处。
在另一个优选的实施例中,所述步骤S2的具体过程如下:
步骤S1得到的待镀层钢领基体置于微弧离子镀设备中,所述真空腔室内放置有铬靶材和纯石墨靶材,抽真空腔使真空度将至5.0×10-3Pa以下,通入氩气,气体流量为15~30sccm,保持真空腔室中的工作气压为1.0×10-3Pa~5.0×10-3Pa;
对待镀层钢领基体进行溅射轰击清洗,保持真空腔室中的工作气压为1.0×10- 3Pa,对铬靶材施加0~0.1A的电流,对石墨靶材施加0.01~0.05A的电流,并对钢领施加0~400V的负偏压、轰击清洗时间为5~50min,得到第一阶段工件。
在另一个优选的实施例中,所述步骤S3的具体过程如下:
持续通入氩气,并保持真空腔室中的工作气压为1.0×10-3Pa,调节铬靶材的靶电流至1~3.5A,调节石墨靶材的电流为0A,同时调节施加在第一阶段工件上的负偏压至50~120V,持续时间为5~30min沉积形成纯铬打底层,得到第二阶段工件。
在另一个优选的实施例中,所述步骤S4的具体过程如下:
持续通入氩气,并保持真空腔室中的工作气压为1.0×10-3Pa,调节铬靶材的靶电流至1~3.5A,同时调节石墨靶材的靶电流至0~1.5A;同时,在第二阶段工件上施加10~80V的负偏压,持续时间为1~50min沉积形成过渡层,得到第三阶段工件。
在另一个优选的实施例中,所述步骤S5的具体过程如下:
持续通入氩气,并保持真空腔室中的工作气压为1.0×10-3Pa;保持铬靶材和石墨靶材的电流参数与步骤S4相同;在第三阶段工件上施加10~80V的负偏压,持续时间60~360min沉积形成Cr-C镀层,获得钢领涂层。
在本发明另一个示例性的实施例中,提供一种纺纱钢领,所述纺纱钢领的表面涂层采用前述一种用于增强膜基结合强度的钢领涂层的制备方法制备所得。
下面将结合具体的示例和试验,对前述钢领涂层的制备及其效果进行示例性试验和对比。当然本发明的实施例并不以此为限。
下述实施例中所用的实验方法如无特殊说明,均为常规方法。下述实施方式中所用的材料、试剂等,如无特殊说明,均可从商业途径获得。
以下实施例和对比例均采用钢领常用工件及实验用圆形试片作为试验对象
实施例1-3均为等离子电解抛光+微弧离子镀技术沉积Cr-C镀层
采用以下制备方法:
(1)将混合好的电解质加入水中,在电解液中放入转子使电解液充分溶解且混合均匀,加热,将准备好的抛光液加入抛光槽中。
将待抛光试片清洗后装夹至专用夹具上,并浸入抛光中,浸入深度为50mm,将电源阳极接专用夹具,阴极联接抛光槽。
一级抛光:通入直流电流,控制输出电压,控制温度,进行抛光。
二级抛光:调节直流电源,控制输出电压,控制温度,进行抛光。
三级抛光:调节直流电源,控制输出电压,控制温度,进行抛光。
抛光后取出试片,并进行超声波清洗15min后干燥。
(2)将步骤1得到的待镀层试片置于微弧离子镀设备中,所述真空腔室内放置有铬靶材和纯石墨靶材,抽真空腔使真空度将至5.0×10-3Pa以下,通入氩气,气体流量为30sccm,保持真空腔室中的工作气压为1.0×10-3Pa~5.0×10-3Pa。
对待镀层试片进行溅射轰击清洗,保持真空腔室中的工作气压为1.0×10-3Pa,对铬靶材施加0.5A的电流,对石墨靶材施加0.01A的电流,并对试片施加400V的负偏压、轰击清洗时间为30min。
(3)持续通入氩气,并保持真空腔室中的工作气压为1.0×10-3Pa,调节铬靶材的靶电流至1.5A,调节石墨靶材的电流为0A,同时调节施加在试片上的负偏压至120V,持续时间为5min沉积形成纯铬打底层。
(4)持续通入氩气,并保持真空腔室中的工作气压为1.0×10-3Pa,调节铬靶材的靶电流至1.5A,同时调节石墨靶材的靶电流至0.7A;同时,在试片上施加50V的负偏压,持续时间为15min沉积形成过渡层。
(5)持续通入氩气,并保持真空腔室中的工作气压为1.0×10-3Pa;保持铬靶材和石墨靶材的电流参数与步骤4相同;在试片上施加50V的负偏压,持续时间360min沉积形成Cr-C镀层。
实施例1-3中改变的参数如表1所示,抛光液的百分比均为在水溶液中的重量百分比。
表1
【对比例1】
采用机械抛光预处理+微弧离子镀沉积Cr-C镀层
(1)将待抛光试片进行机械抛光,即使用#150~2000的砂纸进行预磨,金刚石抛光膏抛光,抛光后的工件进行丙酮超声清洗15分钟后干燥,得到机械抛光试片。
(2)将步骤1得到的待镀层试片置于微弧离子镀设备中,所述真空腔室内放置有铬靶材和纯石墨靶材,抽真空腔使真空度将至5.0×10-3Pa以下,通入氩气,气体流量为30sccm,保持真空腔室中的工作气压为1.0×10-3Pa~5.0×10-3Pa。
对待镀层试片进行溅射轰击清洗,保持真空腔室中的工作气压为1.0×10-3Pa,对铬靶材施加0.5A的电流,对石墨靶材施加0.01A的电流,并对钢领施加400V的负偏压、轰击清洗时间为30min。
(3)持续通入氩气,并保持真空腔室中的工作气压为1.0×10-3Pa,调节铬靶材的靶电流至1.5A,调节石墨靶材的电流为0A,同时调节施加在第一阶段工件上的负偏压至120V,持续时间为5min沉积形成纯铬打底层。
(4)持续通入氩气,并保持真空腔室中的工作气压为1.0×10-3Pa,调节铬靶材的靶电流至1.5A,同时调节石墨靶材的靶电流至0.7A;同时,在第二阶段工件上施加50V的负偏压,持续时间为15min沉积形成过渡层。
(5)持续通入氩气,并保持真空腔室中的工作气压为1.0×10-3Pa;保持铬靶材和石墨靶材的电流参数与步骤4相同;在第三阶段工件上施加50V的负偏压,持续时间360min沉积形成Cr-C镀层。
【对比例2】
采用等离子电解抛光预处理+磁控溅射沉积Cr-C镀层
(1)将混合好的电解质加入水中,在电解液中放入转子使电解液充分溶解且混合均匀,加热,将准备好的抛光液(5wt%(NH4)2SO4)加入抛光槽中。
将待抛光试片清洗后装夹至专用夹具上,并浸入抛光中,浸入深度为50mm,将电源阳极接专用夹具,阴极联接抛光槽。
一级抛光:通入直流电流,控制输出电压150V,控制温度80℃,进行抛光。
二级抛光:调节直流电源,控制输出电压70V,控制温度75℃,进行抛光。
三级抛光:调节直流电源,控制输出电压30V,控制温度65℃,进行抛光。
抛光后取出试片,并进行超声波清洗15min后干燥。
(2)将抛光清洗后的试片直接放入磁控溅射设备的真空室中,所述真空腔室内放置有磁控溅射靶材铬和纯石墨,抽真空腔使真空度将至1.5×10-3Pa以下,通入氩气,气体流量为8sccm,保持真空腔室中的工作气压为1.0×10-3Pa~5.0×10-3Pa。
(3)对完成步骤1的试片进行溅射轰击清洗,保持真空腔室中的工作气压为1.0×10-3Pa,对铬靶材施加0.5A的电流,对石墨靶材施加0.1A的电流,并对钢领施加400V的负偏压、轰击清洗时间为30min。
(4)沉积形成纯铬打底层,在步骤2溅射清洗后持续通入氩气,并保持真空腔室中的工作气压为1.0×10-3Pa,调节铬靶材的靶电流至2.5A,调节石墨靶材的电流为0A,同时调节施加在钢领上的负偏压至120V,持续时间为5min沉积形成纯铬打底层。
(5)沉积形成过渡层,在步骤3后持续通入氩气,并保持真空腔室中的工作气压为1.0×10-3Pa,调节铬靶材的靶电流至2.5A,同时调节石墨靶材的靶电流至0.7A;同时,在试片上施加60V的负偏压,持续时间为15min沉积形成过渡层。
(6)沉积形成类石墨工作层,持续通入氩气,并保持真空腔室中的工作气压为1.0×10-3Pa;保持铬靶材和石墨靶材的电流参数不变;在试片上施加50V的负偏压,持续时间360min沉积形成Cr-C镀层。
【对比例3】
采用机械抛光预处理+磁控溅射沉积Cr-C镀层
(1)将待抛光试片进行机械抛光,即使用#150~2000的砂纸进行预磨,金刚石抛光膏抛光,抛光后的试片进行丙酮超声清洗15分钟后干燥,得到机械抛光试片。
(2)将抛光清洗后的试片直接放入磁控溅射设备的真空室中,所述真空腔室内放置有磁控溅射靶材铬和纯石墨,抽真空腔使真空度将至1.5×10-3Pa以下,通入氩气,气体流量为8sccm,保持真空腔室中的工作气压为1.0×10-3Pa~5.0×10-3Pa;
(3)对完成步骤1的试片进行溅射轰击清洗,保持真空腔室中的工作气压为1.0×10-3Pa,对铬靶材施加0.5A的电流,对石墨靶材施加0.1A的电流,并对试片施加400V的负偏压、轰击清洗时间为30min。
(4)沉积形成纯铬打底层,在步骤2溅射清洗后持续通入氩气,并保持真空腔室中的工作气压为1.0×10-3Pa,调节铬靶材的靶电流至2.5A,调节石墨靶材的电流为0A,同时调节施加在试片上的负偏压至120V,持续时间为5min沉积形成纯铬打底层。
(5)沉积形成过渡层,在步骤3后持续通入氩气,并保持真空腔室中的工作气压为1.0×10-3Pa,调节铬靶材的靶电流至2.5A,同时调节石墨靶材的靶电流至0.7A;同时,在试片上施加60V的负偏压,持续时间为15min沉积形成过渡层。
(6)沉积形成类石墨工作层,持续通入氩气,并保持真空腔室中的工作气压为1.0×10-3Pa;保持铬靶材和石墨靶材的电流参数不变;在试片上施加50V的负偏压,持续时间360min沉积形成Cr-C镀层。
【测试】
测试实施例1-3和对比例1-3涂层结合力和基体的表面粗糙度,结果如表2所示。
表2
从表2中看出两个用机械抛光预处理的表面粗糙度并不稳定,即表面质量重新性差。
图2为实施例1抛光前的试片的表面形貌,其表面棱角分明,颗粒状感十分突出,结构错落分布,极不光滑。
图3是实施例1抛光后试片的表面形貌,其表面平坦、无明显突出的颗粒,结合表2,对比抛光前后的试片,实施例1-3抛光后试片的表面粗糙度均可从Ra0.500μm左右降低至Ra0.200μm以内。
在对实施例1-3和对比例1-3的抛光工件沉积Cr-C镀层后进行结合强度测试发现,本发明通过等离子电解抛光预处理+微弧离子镀沉积的镀层的结合强度,比机械抛光预处理+微弧离子镀沉积的镀层(对比例1),等离子电解抛光预处理+磁控溅射沉积的镀层(对比例2),以及机械抛光预处理+磁控溅射沉积的镀层(对比例3)的结合强度均要高,而对比例3中的镀层膜基结合力最差(只有25N),对比对比例2-3和实施例1-3中的镀层,本发明的镀层膜基结合力至少提升了28%。且可看出,只有在等离子电解抛光预处理和微弧离子镀技术的共同作用下得到的镀层,镀层的结合强度有效提升。
对比上述现象可以得知,通过本发明的制备方法,可有效调节并显著的改变、提升电解质等离子抛光钢领的抛光效率及抛光效果,使工件获得良好的光泽度及表面粗糙度在沉积Cr-C镀层时得到更加的膜基结合力。
同时,研究发现持续较强的等离子电流密度轰击溶解工件表面,会出现表面及边缘的一个过抛现象,即边缘出现较大的过渡圆弧和表面出现斑点的腐蚀形貌,从而影响后续涂层的质量和结合力。
但是本发明的方法采用分级抛光,经过均匀的输出电压调节,使得能量均匀过渡,结合后续的微弧离子镀技术,采用过渡式镀层过程,预防微弧离子镀沉积Cr-C镀层时出现边缘开裂,提高涂层与基体的结合强度。
图4为实施例2的工件抛光后的表面状态图,可以看出工件表面获得了良好的表面光泽度和表面粗糙度,且边缘出现一个均匀的过渡小圆弧,在后续的微弧离子镀沉积Cr-C镀层中有效避免了由于边缘的不均匀过渡引起的的边缘效应,导致薄膜的边缘开裂,最后导致镀层质量不佳。
同时,研究发现持续较强的等离子电流密度轰击溶解工件表面,会出现表面及边缘的一个过抛现象,即边缘出现较大的过渡圆弧和表面出现斑点的腐蚀形貌,从而影响后续涂层的质量和结合力。
但是本发明的方法采用分级抛光,经过均匀的输出电压调节,使得能量均匀过渡,结合后续的微弧离子镀技术,采用过渡式镀层过程,预防微弧离子镀沉积Cr-C镀层时出现边缘开裂,提高涂层与基体的结合强度。
图4为实施例2的工件抛光后的表面状态图,可以看出工件表面获得了良好的表面光泽度和表面粗糙度,且边缘出现一个均匀的过渡小圆弧,在后续的微弧离子镀沉积Cr-C镀层中有效避免了由于边缘的不均匀过渡引起的的边缘效应,导致薄膜的边缘开裂,最后导致镀层质量不佳。
虽然本发明已以较佳实施例揭露如上,然其并非用以限定本发明。本发明所属技术领域中具有通常知识者,在不脱离本发明的精神和范围内,当可作各种的更动与润饰。因此,本发明的保护范围当视权利要求书所界定者为准。

Claims (6)

1.一种用于增强膜基结合强度的钢领涂层的制备方法,其特征在于,包括以下具体步骤:
S1、将电解液置于抛光槽中中,混合均匀并加热至第一温度区间,再将钢领基体置于加热后的电解液中,将电源阳极接专用夹具,阴极联接抛光槽;
往抛光槽中通入直流电源,控制输出电压为0~250V,保持电解液在第一温度区间,进行一级抛光;
调节直流电源,控制输出电压为0~150V,并调节电解液温度至第二温度区间,进行二级抛光;
调节直流电源,控制输出电压为0~50V,并调节电解液温度至第三温度区间,进行三级抛光;
将抛光完成后的钢领基体清洗、吹干,待用;
其中,通过控制输出电压,以分级抛光的方式对钢领基体进行抛光,以使钢领基体表面整洁,边缘均匀过渡;
S2、步骤S1得到的待镀层钢领基体置于微弧离子镀设备中,所述真空腔室内放置有铬靶材和纯石墨靶材,抽真空腔使真空度将至5.0×10-3Pa以下,通入氩气,气体流量为15~30sccm,保持真空腔室中的工作气压为1.0×10-3Pa~5.0×10-3 Pa;
对待镀层钢领基体进行溅射轰击清洗,保持真空腔室中的工作气压为1.0×10-3Pa,对铬靶材施加0~0.1A的电流,对石墨靶材施加0.01~0.05A的电流,并对钢领施加0~400V的负偏压、轰击清洗时间为5~50min,得到第一阶段工件;
S3、持续通入氩气,并保持真空腔室中的工作气压为1.0×10-3Pa,调节铬靶材的靶电流至1~3.5A,调节石墨靶材的电流为0A,同时调节施加在第一阶段工件上的负偏压至50~120V,持续时间为5~30min沉积形成纯铬打底层,得到第二阶段工件;
S4、持续通入氩气,并保持真空腔室中的工作气压为1.0×10-3Pa,调节铬靶材的靶电流至1~3.5A,同时调节石墨靶材的靶电流至0~1.5A;同时,在第二阶段工件上施加10~80V的负偏压,持续时间为1~50min沉积形成过渡层,得到第三阶段工件;
S5、持续通入氩气,并保持真空腔室中的工作气压为1.0×10-3Pa;保持铬靶材和石墨靶材的电流参数与步骤S4相同;在第三阶段工件上施加10~80V的负偏压,持续时间60~360min沉积形成Cr-C镀层,获得钢领涂层。
2.根据权利要求1所述的用于增强膜基结合强度的钢领涂层的制备方法,其特征在于,所述电解液为(NH4)2SO4溶液,质量浓度为5~20 wt%。
3.根据权利要求1所述的用于增强膜基结合强度的钢领涂层的制备方法,其特征在于,一级抛光的输出电压为150~250V,抛光时间为10~30s,第一温度区间为75~80℃。
4.根据权利要求1所述的用于增强膜基结合强度的钢领涂层的制备方法,其特征在于,二级抛光的输出电压为70~140V,抛光时间为10~50s,第二温度区间为65~70℃。
5.根据权利要求1所述的用于增强膜基结合强度的钢领涂层的制备方法,其特征在于,三级抛光的输出电压为30~50V,抛光时间为10~50s,第三温度为55~60℃。
6.根据权利要求1所述的用于增强膜基结合强度的钢领涂层的制备方法,其特征在于,钢领基体置于电解液中的深度为距离电解液面20~60mm处。
CN202210395466.0A 2022-04-14 2022-04-14 用于增强膜基结合强度的钢领涂层的制备方法、纺纱钢领 Active CN114737244B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210395466.0A CN114737244B (zh) 2022-04-14 2022-04-14 用于增强膜基结合强度的钢领涂层的制备方法、纺纱钢领

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210395466.0A CN114737244B (zh) 2022-04-14 2022-04-14 用于增强膜基结合强度的钢领涂层的制备方法、纺纱钢领

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN114737244A CN114737244A (zh) 2022-07-12
CN114737244B true CN114737244B (zh) 2023-10-03

Family

ID=82281607

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202210395466.0A Active CN114737244B (zh) 2022-04-14 2022-04-14 用于增强膜基结合强度的钢领涂层的制备方法、纺纱钢领

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN114737244B (zh)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102673043A (zh) * 2012-05-15 2012-09-19 北京有色金属研究总院 一种纺织钢领用高硬度、低摩擦系数耐磨涂层及其沉积方法
CN103710677A (zh) * 2013-12-31 2014-04-09 东华大学 一种提高钢领表面耐磨性的方法
CN106222622A (zh) * 2016-08-31 2016-12-14 西安理工大学 一种高速纺纱专用钢领自润滑镀层的制备方法
CN112376017A (zh) * 2020-11-13 2021-02-19 西安工业大学 一种具有耐磨涂层的纺织钢领及其制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102673043A (zh) * 2012-05-15 2012-09-19 北京有色金属研究总院 一种纺织钢领用高硬度、低摩擦系数耐磨涂层及其沉积方法
CN103710677A (zh) * 2013-12-31 2014-04-09 东华大学 一种提高钢领表面耐磨性的方法
CN106222622A (zh) * 2016-08-31 2016-12-14 西安理工大学 一种高速纺纱专用钢领自润滑镀层的制备方法
CN112376017A (zh) * 2020-11-13 2021-02-19 西安工业大学 一种具有耐磨涂层的纺织钢领及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
卓城之等.《电解质等离子抛光在高碳微合金钢上的应用研究》.《表面技术》.2018,第47卷(第4期),第115-119页. *

Also Published As

Publication number Publication date
CN114737244A (zh) 2022-07-12

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108165925B (zh) 一种低负偏压高能Ar+刻蚀清洗改善AlTiSiN涂层性能的方法
US20120247962A1 (en) Electrocomposite coatings for hard chrome replacement
JPH10324978A (ja) 被覆された物品
CN115125495B (zh) 一种TiAlSiCeN复合涂层、刀具及其制备方法
CN106929799A (zh) 耐高温防护涂层及其制备方法与应用
CN108998794B (zh) 一种Re-Si共改性铝化物涂层及其制备方法
CN114737244B (zh) 用于增强膜基结合强度的钢领涂层的制备方法、纺纱钢领
KR102021623B1 (ko) 음극 아크 성막
CN111172532B (zh) 一种在纯钛板材表面制备中熵合金涂层的方法
CN1029995C (zh) 钛基基质耐用镀层沉积法及由此得到的部件
CN110438421B (zh) 一种铝合金材料及铝合金固溶处理+pvd涂层同步强化方法
CN117107311A (zh) 一种Pt改性的叶片叶尖防护涂层及其制备方法
CN110777413A (zh) 一种等离子体阴极电解沉积陶瓷涂层表面激光重熔的方法
CN108531869B (zh) 一种制备超硬Cr-Al-N涂层的镀膜处理方法
CN108611590B (zh) 一种Ti合金工件防咬死的方法
CN113403577B (zh) 一种改善Cu基体与碳基薄膜结合力的方法
CN112359385B (zh) 一种中碳钢表面碳氮共渗改性层及其制备方法
CN112323115B (zh) 一种采用微弧氧化制备钛合金表面耐磨绝缘膜层的方法
CN113981385A (zh) 一种快速阴极电弧蒸发沉积硬质涂层的方法
CN110055495B (zh) 一种CrFe+(Cr,Fe)N代铬镀层及其制备方法
CN109504996B (zh) 一种用于钢铁表面dlc复合氧化膜制备的阴极微弧氧化溶液和方法
CN112941463A (zh) 一种钛合金表面纳米多层氧氮化物耐蚀防护涂层及其制备方法和应用
CN111910161A (zh) 一种高功率单极脉冲磁控溅射CrSiCN膜的制备工艺
CN116590662B (zh) 一种切削钛合金用含硼高熵合金刀具涂层及其制备工艺
CN110343998A (zh) 一种印刷电路板钻针ta-C涂层及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant