CN114735926A - 一种用于制备半导体掩膜版用高品质石英的装置和方法 - Google Patents
一种用于制备半导体掩膜版用高品质石英的装置和方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114735926A CN114735926A CN202210334749.4A CN202210334749A CN114735926A CN 114735926 A CN114735926 A CN 114735926A CN 202210334749 A CN202210334749 A CN 202210334749A CN 114735926 A CN114735926 A CN 114735926A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- deposition
- temperature
- cavity
- furnace wall
- temperature control
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 58
- 239000010453 quartz Substances 0.000 title claims abstract description 27
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 24
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 title claims abstract description 18
- 230000008021 deposition Effects 0.000 claims abstract description 96
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims abstract description 19
- 238000000151 deposition Methods 0.000 claims description 92
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 13
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 13
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 claims description 9
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 claims description 8
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 8
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 8
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims description 6
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 5
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000000446 fuel Substances 0.000 claims description 4
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 4
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 4
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 230000001174 ascending effect Effects 0.000 claims description 3
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 3
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 claims description 3
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims description 2
- 239000013590 bulk material Substances 0.000 claims 1
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 abstract description 3
- 238000005137 deposition process Methods 0.000 abstract 1
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 23
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 11
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 6
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 description 5
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 5
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 5
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 description 5
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 description 4
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000005816 glass manufacturing process Methods 0.000 description 4
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 4
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000011161 development Methods 0.000 description 3
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 3
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 3
- 238000010309 melting process Methods 0.000 description 3
- 238000001308 synthesis method Methods 0.000 description 3
- 229910003910 SiCl4 Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000003723 Smelting Methods 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 238000005025 nuclear technology Methods 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 2
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 2
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 2
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000005234 chemical deposition Methods 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004891 communication Methods 0.000 description 1
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 1
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 1
- 238000010292 electrical insulation Methods 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 238000002438 flame photometric detection Methods 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 238000003384 imaging method Methods 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 1
- 238000012806 monitoring device Methods 0.000 description 1
- 239000013618 particulate matter Substances 0.000 description 1
- 230000035515 penetration Effects 0.000 description 1
- 238000001259 photo etching Methods 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 230000035939 shock Effects 0.000 description 1
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 238000007740 vapor deposition Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/14—Other methods of shaping glass by gas- or vapour- phase reaction processes
- C03B19/1415—Reactant delivery systems
- C03B19/1423—Reactant deposition burners
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P40/00—Technologies relating to the processing of minerals
- Y02P40/50—Glass production, e.g. reusing waste heat during processing or shaping
- Y02P40/57—Improving the yield, e-g- reduction of reject rates
Abstract
本发明公开了一种用于制备半导体掩膜版用高品质石英的装置和方法，所述装置包括沉积炉体，由炉壁及其围成的沉积腔体组成，所述炉壁为中空结构并开设一进风口和出风口，所述进风口连接温度控制系统；基础杆，所述基础杆穿过炉壁伸入沉积空腔中，伸入的一端连接沉积连接套，用于连接靶棒，另一端连接旋转升降系统，且与称重记录仪相关联；进风装置与抽风管，相对设置于沉积腔体的两侧并与炉壁的空腔连通；燃烧组件，包含相邻设置于沉积腔体侧面的原料燃烧器和辅助燃烧器；以及设置于沉积炉体外围的激光控制装置；本发明通过上述称重记录仪、激光控制装置、温度控制系统控制沉积过程中松散体的密度变化，制备得到半导体掩膜板用高品质石英。
Description
技术领域
本发明涉及石英玻璃生产技术领域，具体涉及一种用于制备半导体掩膜版用高品质石英的装置和方法。
背景技术
石英玻璃是由单一组分二氧化硅组成的非晶态材料，是特种工业技术玻璃，具有耐高温、膨胀系数低、耐热震性、化学稳定性和电绝缘性能良好等特点，并能透过紫外线和红外线，用于制作半导体、电光源器、半导体通信装置、激光器，光学仪器等工业，应用十分广泛。就半导体光掩模基板而言，由石英玻璃制成的基板，其化学稳定性最优，具有高硬度、低膨胀系数和透光性强等优势，适用于较高精度要求的产品生产，广泛应用于LSI用光掩膜、FPD用大型掩膜的制造。合成石英具有纯度高、透过率高、均匀性好、应力低、无条纹、无颗粒结构、无气泡、无包裹体、无荧光、耐激光损伤等优异的光学性能，还兼备卓越的热性能、电性能、机械性能和化学性能，是193nm波段光刻系统所必须的首选材料。光刻级石英材料要求极高，仅其光学均匀性就需在1.0×10-6内。随着半导体行业的高速发展，对石英材料的均匀性、透过率也有着越来越高的要求，这意味着对石英胚料制备环节的要求也越来越严格。
石英玻璃生产工艺主要包括水晶熔炼石英玻璃制造工艺以及合成石英玻璃制造工艺两大类，其中前者包括真空电熔工艺、二步法熔制工艺、连续熔制工艺、粉料气炼直接制管工艺、粉料气炼制坨工艺等，后者包括化学气相沉积(CVD)工艺、气相轴向沉积(VAD)工艺、等离子化学气相沉积(PCVD)等。与天然石英相比，合成石英因其以高纯SiCl4为原料，具有高远紫外透过率、高光学均匀性、优越的耐辐射性能等优点。但目前化学CVD与PCVD制备的石英虽然纯度较高，但其沉积效率低，成本高，且CVD生产的石英玻璃羟基含量很高，高达1000ppm，无法应用于红外产品，PCVD生产的石英玻璃，虽然羟基含量低，但Cl-含量高达200ppm，影响紫外波段的光透过率。与上述两种方法相比，VAD属于间接合成法，该合成方法工艺特点：沉积效率高、速率快、羟基含量低，且工艺路线简单，原料为SiCl4和氢氧，来源广泛，成本低廉。
随着半导体技术与光电行业的快速发展，对石英玻璃的各项要求也越来越严格，光学均匀性是衡量石英玻璃光学质量的一个重要指标，当光通过不均匀介质时，它会降低分辨率以及成像质量，进而影响精密仪器、核技术等领域的发展，对于企业来说，各工艺生产的成本问题也是重中之重，高原料利用率意味着高沉积速率，可以降低生产成本和能耗。VAD法是利用SiCl4与氢氧通过燃烧器反应生产的SiO2微粒，沉积到旋转且匀速上升的高温靶棒上而形成的，这样易造成SiO2微粒之间间隙的不均匀性，且生产环境为封闭式环境，生产出来的松散体直径均匀性差，影响石英玻璃的折射率，进而影响石英玻璃的光学均匀性。
例如专利CN112876044A公开了一种高纯度低羟基高均匀性石英玻璃的化学沉积方法，该专利主要通过使用高纯原料来保证制备的石英玻璃的纯度，并通过腔体增加过滤装置以及压力控制来减少杂质引入，生产出的产品均匀性典型值可达到0.9×10-6，但制备得到的胚料还需再经过槽沉工序处理，工序相对繁琐且制备成本高；此外，专利CN106915898B保护了一种大规格二氧化硅疏松体的生产方法，主要采用聚烷基硅氧烷为原料，并利用燃烧器自上往下喷射火焰的方法，将产生的SiO2颗粒堆叠到靶面上，生产的松散体尺寸大，但该方法生产得到的松散体，内部气泡多，产品利用率偏低。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种用于制备半导体掩膜版用高品质石英的装置和方法。
为解决上述技术问题，本发明提供以下技术方案：
本发明第一方面提供了一种用于制备半导体掩膜版用高品质石英的装置，所述专装置包括：
沉积炉体，由炉壁及其围成的沉积腔体组成，所述炉壁为中空结构并开设一进风口和出风口，所述出风口、进风口对应设置于所述炉壁上、下两端的对角处，所述进风口连接一温度控制系统；
基础杆，所述基础杆穿过炉壁伸入沉积空腔中，伸入的一端连接一沉积连接套，所述沉积连接套用于连接靶棒，所述靶棒用于沉积松散体；所述基础杆的另一端连接一组旋转升降系统，所述旋转升降系统通过基础杆带动沉积连接套和靶棒运动；
称重记录仪，通过支撑装置固定设置于基础杆的正上方，并与所述基础杆相关联，用于反馈松散体的质量变化；
进风装置与抽风管，相对设置于所述沉积腔体的两侧，所述进风装置与抽风管穿过所述炉壁与所述沉积腔体连通；
燃烧组件，所述燃烧组件包含原料燃烧器和辅助燃烧器，相邻设置于所述沉积炉体的侧面，所述原料燃烧器和辅助燃烧器的灯口伸入所述沉积腔体的内部；
激光控制装置，由激光发射器与激光接收器组成，所述激光发射器与激光接收器相对设置于所述沉积炉体外围的两侧，用于监测松散体的直径；
所述称重记录仪、激光控制装置与温度控制系统相关联且连接一PLC模块；所述PLC模块用于抓取称重记录仪、激光控制装置以及温度控制系统的实时信息，通过抓取的信息计算松散体的密度变化并反馈至温度控制系统，调节进风温度。
进一步地，所述沉积腔体与炉壁的底部为圆弧状，圆弧角为0°～180°。
进一步地，优选圆弧角为120°～180°。
由于间接合成法是先生产由SiO2颗粒组成的松散体，后经过高温脱羟、脱水得到石英玻璃，若SiO2颗粒分布不均匀，容易造成得到的石英玻璃均匀性差，极端情况下易导致松散体开裂。通过将沉积腔体底部的形状优设置为圆弧状，以改善腔体内部气流流向紊乱的问题，从而优化腔体内部温场的分布，改善松散体开裂的问题。
进一步地，所述旋转升降系统包含各自可独立运行的旋转系统和升降系统，根据给定的设定值通过相应的伺服电机带动丝杆，实现基础杆的旋转与升降。
进一步地，所述基础杆垂直吊挂在固定的称重记录仪的重量感应装置上。
进一步地，所述基础杆与沉积炉炉体无直接接触。
进一步地，所述进风装置内设置有过滤器，用于过滤进入腔体内部的气体，避免空气中的颗粒物等杂质影响松散体的品质。
进一步地，所述抽风管的尾部设置有自动调节阀，所述自动调节阀与所述抽风管组成自动抽风装置。
自动抽风装置用于抽除沉积腔体内未反应完的反应物，避免沉积在腔体内，通过相对设置的进风装置形成一流场，同时用于调控沉积腔体内的压强。
进一步地，所述燃烧组件包含1个原料燃烧器与1个或多个辅助燃烧器，所述辅助燃烧器与原料燃烧器的分布于沉积腔体的同侧，相邻燃烧器之间的间距为120～250mm。
进一步地，所述原料燃烧器的安置角度与水平面的夹角为0°～75°。
进一步地，所述辅助燃烧器的安置角度与水平面的夹角为0°～75°。
进一步地，所述出气口连接一介质处理装置。
进一步地，所述温度控制系统由电阻丝和温控风机组成，用于加热空气并将热空气输送至炉壁的空腔内。
本发明通过温度控制系统的电阻丝对控温介质(空气)进行加热，并通过温控风机给予动力和压差驱动加热后的介质在沉积空腔内流动，以改善沉积腔体内部的环境温度，优化松散体棒身的温度分布，进而有利于优化其密度分布。
本发明第二方面公开了一种使用第一方面所述的装置制备半导体掩膜版用高品质石英的方法，包括以下步骤：
S1开启旋转升降系统中的旋转系统带动靶棒旋转，检验靶棒的晃动度；
S2：靶棒的晃动度满足要求的基础上，利用原料燃料器与辅助燃料器对沉积腔体以及靶棒进行预热，同时增加燃烧器内的氢氧量，待靶棒温度到达预设温度时，向原料燃烧器中通入高纯原料，控制旋转升降系统中的升降系统使靶棒匀速上升；
S3：开启温度控制系统，对介质进行加热并控温，加热后的介质在炉壁的空腔内传输，通过PLC模块实现对温度的实时记录反馈；
S4：通过激光控制系统和称重记录仪，分别实时记录松散体的直径变化△D和重量变化△M，利用△ρ与△M/(△D)2之间的线性关系拟合单位时间内生长的松散体的密度△ρ，通过调节控温介质的温度使△ρ值在控制区间内波动，进行连续沉积；
S5：将沉积得到的松散体，进行脱水、脱羟、烧结处理得到所述高品质石英。
进一步地，S1中，所述旋转的转速为5～40rpm，当靶棒的晃动度≤2mm，可进入下一步处理。
进一步地，S2中，所述预设温度为840～850℃。
进一步地，S2中，所述高纯原料为SiCl4或聚烷基硅氧烷，所述原料的纯度不低于9N。
进一步地，S2中，所述沉积腔体的压强为-72～-68Pa。
进一步地，上述步骤中，通过自动抽风装置控制沉积腔体内的负压。
进一步地，S2中，所述靶棒匀速上升的速度为0.6～1.5mm/min。
进一步地，S3中，所述介质为空气，所述控温的温度范围为95～150℃。
进一步地，S4中，所述松散体的目标密度ρ为0.32～0.51g/cm3，△ρ的控制区间为ρ±0.015g/cm3；当△ρ小于控制区间，通过升高控温介质的温度以增大△ρ值，当△ρ大于控制区间，通过降低控温介质的温度以降低△ρ值。
进一步地，S4中，连续沉积90～120h。
本发明的有益效果在于：
1.本发明对气相沉积炉膛结构进行设计、优化，通过设置与基础杆相关联的称重记录仪，实时监控生产过程中的沉积效率和重量变化情况，精确度可达到万分之一；此外还配备有激光控制装置，通过激光发射器发射线性激光，经过松散体后功率密度受损，受损后的激光由激光接收器接收，由PLC模块记录数据记录功率差，并通过功率差与松散体直径的关系计算松散体直径的变化，激光监测精度可达到千分之一，松散体头尾两端直径偏差控制精度可达到L松±2mm以内；通过上述称重记录仪与激光控制装置实时反应单位时间内松散体的△M和△D，并通过PLC模块对相应的数据进行分析，以监测单位时间内生长的松散体的密度△ρ，然后通过PLC模块反馈至温度控制系统，若△ρ超出控制区间，则通过调控控温介质的温度影响沉积腔体中松散体的沉积速率，进而优化松散体的密度分布，以此来改善产品石英的尺寸以及均匀性。
2.本发明利用上述装置可制备得到大尺寸、高均匀性的石英，其中石英玻璃的尺寸可达到Φ160mm×1200mm，光学均匀性典型值仅为0.2×10-6，解决了半导体掩模基板用超高品质合成石英对光学均匀性的极限要求，可满足半导体芯片、精密仪器、核技术等领域对石英玻璃高均匀性的要求；且本发明所提供的制备方法具有良好的工艺可控性，制备得到的产品各项指标保持高一致性，适用于工业化生产。
附图说明
图1为一种用于制备高品质石英的装置示意图；
其中1为沉积腔体、2为沉积空腔、3为沉积连接套、4为靶棒、5为松散体、6为基础杆、7为升降系统、8为旋转系统、9为称重记录仪、10为进风装置、11为抽风管、12为自动调节阀、13为排废管道、14为原料燃烧器、15为辅助燃烧器、16为激光发射装置(由于主视图中激光接收装置被燃烧器部分遮挡，未画出激光接收装置)、17为进气口、18为出气口、19为温控风机、20为电阻丝、21为介质处理装置；
图2为图1装置的局部示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
实施例1
本实施例提供了一种用于制备半导体掩膜版用高品质石英的装置，该装置的示意图如图1所示。
本实施例提供的装置包括沉积炉体，由炉壁及其围成的沉积腔体1组成，所述炉壁为中空结构，包含一沉积空腔2，其中沉积腔体与沉积空腔的底部采取圆弧状，用以改善腔体内部气流流向紊乱问题；基础杆6，所述基础杆穿过炉壁伸入沉积腔体1中，伸入的一端连接一沉积连接套3，所述的沉积连接套用于连接靶棒4，所述靶棒用于沉积松散体5，所述基础杆的另一端连接一组旋转升降系统(升降系统7、旋转系统8)，所述旋转升降系统通过基础杆带动沉积连接套和靶棒运动；称重记录仪9，通过支撑装置固定设置于基础杆的正上方，并与所述基础杆相关联，用于反馈松散体的质量变化；进风装置10，设置于所述沉积腔体的一侧，所述进风装置穿过所述沉积空腔与所述沉积腔体连通，所述进风装置内设置有一过滤装置，所述过滤装置用于去除空气中的颗粒物杂质等；抽风管11，相对所述进风装置设置于所述沉积腔体的另一侧，所述抽风管穿过所述沉积空腔与所述沉积腔体连通，抽风管上设置有一自动调节阀12，所述自动调节阀与所述抽风管组成自动抽风装置，抽风管的尾端连通一排废管道13；燃烧组件，所述燃烧组件包含原料燃烧器14和辅助燃烧器15，相邻设置于所述沉积炉体的侧面，所述原料燃烧器和辅助燃烧器的灯口伸入所述沉积腔体的内部；激光控制装置，所述激光控制装置包含相对设置于所述沉积炉体外围两侧的激光发射装置16与激光接收装置(图2)，在沉积炉体对应位置设置有可视窗口，用于激光穿透以监测松散体的直径变化；进气口17和出气口18，所述进气口17开设于所述沉积空腔2下端，用于连接一温度控制系统，所述温度控制系统由温控风机19和电阻丝20组成，用于加热空气并将热空气输送至所述沉积空腔内，以改善沉积腔体内部的环境温度，所述出气口18开设于所述沉积空腔2另一侧的上端并连接一介质处理装置21，用于排出沉积空腔内的空气。
上述称重记录仪、激光控制装置以及温度控制系统相关联且连接一PLC模块，通过称重记录仪反馈单位时间内重量变化、激光测径系统反馈单位时间内直径变化，通过PLC模块数据抓取、分析，监测松散体密度变化，再通过PLC模块反馈至温度控制系统，通过改善沉积空腔中的空气温度影响腔体内松散体的沉积效率，从而优化松散体密度分布，以此来改善成品石英的尺寸以及均匀性。
实施例2
本实施例提供了一种利用实施例1所述的装置制备高品质石英的方法，具体步骤如下：
(1)将实施例1装置中的靶棒安装好后，开启旋转系统，旋转速度设定为5-40rpm，检验靶棒的晃动度，调试至靶棒晃动度≤2mm，进入下一步操作；
(2)启动原料燃烧器与辅助燃烧器对沉积腔体以及靶棒进行预热，逐步增加燃烧器内的氢氧量，待靶棒温度达到840～850℃时，向原料燃烧器通入高纯原料SiCl4(纯度为9N)，通过自动抽风装置控制沉积腔体负压维持在-70±2pa，开启升降系统，将靶棒匀速提升，提升的速度为0.6-1.5mm/min；
(3)开启温度控制系统，对空气介质进行加热控温在95～150℃，并传输至沉积空腔，对沉积腔体温度进行控制，并通过PLC模块实现对沉积空腔内空气介质温度的实时记录反馈；
(4)启动激光控制系统、称重记录仪，激光发射器发射线性激光，经过松散体传输至激光接收器，通过PLC模块抓取并记录实时数值记录，反映松散体直径实时变化(△D)情况；称重记录仪通过PLC模块抓取并记录松散体重量，以反映松散体重量实时变化(△M)情况；利用△ρ与△M/(△D)2之间的线性关系拟合单位时间内生长的松散体的密度△ρ，本实施例生产松散体的目标密度ρ为0.49g/cm3，控制△ρ的范围为0.475～0.505g/cm3，当生产过程中检测到△ρ的波动超出目标范围，通过PLC反馈至温度控制系统，调控空气介质的温度，来调节沉积效率(当测得△ρ≤0.475g/cm3，通过温度控制系统加热空气介质，升高沉积空腔内的空气介质的温度，进而提高腔体内松散体的沉积效率；当测得△ρ≥0.505g/cm3，温度控制系统停止加热并输入常温空气，以降低沉积空腔内的空气介质的温度，进而降低腔体内松散体的沉积效率)；
(5)步骤(4)连续进行，沉积96h后得到松散体。
制备得到长度为2000mm、直径为358.6～361.2mm、密度为0.49g/cm3的松散体，对松散体进行脱水、脱羟、烧结处理后，得到直径为160mm的烧结棒，烧结棒的利用率为93％；对烧结棒进行切割、精密加工，制备得到两块规格尺寸为Φ160mm×80mm的石英玻璃成型坯片，利用平面溦光干涉仪检测上述两块石英玻璃成型坯片的光学均匀性分别为0.5×10-6和0.2×10-6。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。
Claims (10)
1.一种用于制备半导体掩膜版用高品质石英的装置，其特征在于，所述专装置包括：
沉积炉体，由炉壁及其围成的沉积腔体组成，所述炉壁为中空结构并开设一进风口和出风口，所述出风口、进风口对应设置于所述炉壁上、下两端的对角处，所述进风口连接一温度控制系统；
基础杆，所述基础杆穿过炉壁伸入沉积腔体中，伸入的一端连接一沉积连接套，所述沉积连接套用于连接靶棒，所述靶棒用于沉积松散体；所述基础杆的另一端连接一组旋转升降系统，所述旋转升降系统通过基础杆带动沉积连接套和靶棒运动；
称重记录仪，通过支撑装置固定设置于基础杆的正上方，并与所述基础杆相关联，用于反馈松散体的质量变化；
进风装置与抽风管，相对设置于所述沉积腔体的两侧，所述进风装置与抽风管穿过所述炉壁与所述沉积腔体连通；
燃烧组件，所述燃烧组件包含原料燃烧器和辅助燃烧器，相邻设置于所述沉积腔体的侧面，所述原料燃烧器和辅助燃烧器的灯口伸入所述沉积腔体的内部；
激光控制装置，由激光发射器与激光接收器组成，所述激光发射器与激光接收器相对设置于所述沉积炉体外围的两侧，用于监测松散体的直径；
所述称重记录仪、激光控制装置与温度控制系统相关联且连接一PLC模块；所述PLC模块用于抓取称重记录仪、激光控制装置以及温度控制系统的实时信息，通过抓取的信息计算松散体的密度变化并反馈至温度控制系统，调节进风温度。
2.根据权利要求1所述的一种用于制备半导体掩膜版用高品质石英的装置，其特征在于，所述沉积腔体与炉壁的底部为圆弧状，圆弧角为0°～180°。
3.根据权利要求1所述的一种用于制备半导体掩膜版用高品质石英的装置，其特征在于，所述进风装置内设置有过滤器，用于过滤进入腔体内部的气体；所述抽风管的尾部设置有自动调节阀，所述自动调节阀与所述抽风管组成自动抽风装置。
4.根据权利要求1所述的一种用于制备半导体掩膜版用高品质石英的装置，其特征在于，所述原料燃烧器和辅助燃烧器的安置角度与水平面的夹角为0°～75°，相邻燃烧器之间的间距为120～250mm。
5.根据权利要求1所述的一种用于制备半导体掩膜版用高品质石英的装置，其特征在于，所述出气口连接一介质处理装置；所述温度控制系统由电阻丝和温控风机组成，用于加热空气并将热空气输送至炉壁的空腔内。
6.一种使用权利要求1～5任一所述的装置制备半导体掩膜版用高品质石英的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：开启旋转升降系统中的旋转系统带动靶棒旋转，检验靶棒的晃动度；
S2：靶棒的晃动度满足要求的基础上，利用原料燃料器与辅助燃料器对沉积腔体以及靶棒进行预热，同时增加燃烧器内的氢氧量，待靶棒温度到达预设温度时，向原料燃烧器中通入高纯原料，控制旋转升降系统中的升降系统使靶棒匀速上升；
S3：开启温度控制系统，对介质进行加热并控温，加热后的介质在炉壁的空腔内传输，并通过PLC模块实现对温度的实时记录反馈；
S4：通过激光控制系统和称重记录仪，分别实时记录松散体的直径变化△D和重量变化△M，利用△ρ与△M/(△D)2之间的线性关系拟合单位时间内生长的松散体的密度△ρ，调节控温介质的温度使△ρ值在控制区间内波动，进行连续沉积；
S5：将沉积得到的松散体，进行脱水、脱羟、烧结处理得到所述高品质石英。
7.根据权利要求6所述的一种用于制备半导体掩膜版用高品质石英的方法，其特征在于，S1中，所述旋转的转速为5～40rpm，当靶棒的晃动度≤2mm，可进入下一步处理。
8.根据权利要求6所述的一种用于制备半导体掩膜版用高品质石英的方法，其特征在于，S2中，所述预设温度为840～850℃，所述高纯原料为纯度不低于9N的SiCl4或聚烷基硅氧烷，所述靶棒匀速上升的速度为0.6～1.5mm/min；所述沉积腔体的压强为-72～-68Pa。
9.根据权利要求6所述的一种用于制备半导体掩膜版用高品质石英的方法，其特征在于，S3中，所述介质为空气，所述控温的温度范围为95～150℃。
10.根据权利要求6所述的一种用于制备半导体掩膜版用高品质石英的方法，其特征在于，S4中，所述松散体的目标密度ρ为0.32～0.51g/cm3，△ρ的控制区间为ρ±0.015g/cm3；当△ρ小于控制区间，通过升高控温介质的温度以增大△ρ值，当△ρ大于控制区间，通过降低控温介质的温度以降低△ρ值。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210334749.4A CN114735926A (zh) | 2022-03-31 | 2022-03-31 | 一种用于制备半导体掩膜版用高品质石英的装置和方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210334749.4A CN114735926A (zh) | 2022-03-31 | 2022-03-31 | 一种用于制备半导体掩膜版用高品质石英的装置和方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114735926A true CN114735926A (zh) | 2022-07-12 |
Family
ID=82280021
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202210334749.4A Pending CN114735926A (zh) | 2022-03-31 | 2022-03-31 | 一种用于制备半导体掩膜版用高品质石英的装置和方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114735926A (zh) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH09241031A (ja) * | 1996-03-11 | 1997-09-16 | Showa Electric Wire & Cable Co Ltd | 光ファイバ用母材の製造方法および製造装置 |
| JP2001287922A (ja) * | 2000-04-04 | 2001-10-16 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 光ファイバプリフォームの製造方法 |
| JP2001322825A (ja) * | 2000-05-10 | 2001-11-20 | Hitachi Cable Ltd | 光ファイバ用母材の製造方法及び製造装置 |
| JP2002284533A (ja) * | 2001-03-23 | 2002-10-03 | Sumitomo Electric Ind Ltd | ガラス母材の製造方法および製造装置 |
| CN105036520A (zh) * | 2015-07-16 | 2015-11-11 | 中国建筑材料科学研究总院 | 制备石英玻璃砣的沉积炉 |
| CN111574045A (zh) * | 2020-05-25 | 2020-08-25 | 华能(泰安)光电科技有限公司 | 一种vad沉积的光纤预制棒疏松体密度在线检测装置及控制方法 |
-
2022
- 2022-03-31 CN CN202210334749.4A patent/CN114735926A/zh active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH09241031A (ja) * | 1996-03-11 | 1997-09-16 | Showa Electric Wire & Cable Co Ltd | 光ファイバ用母材の製造方法および製造装置 |
| JP2001287922A (ja) * | 2000-04-04 | 2001-10-16 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 光ファイバプリフォームの製造方法 |
| JP2001322825A (ja) * | 2000-05-10 | 2001-11-20 | Hitachi Cable Ltd | 光ファイバ用母材の製造方法及び製造装置 |
| JP2002284533A (ja) * | 2001-03-23 | 2002-10-03 | Sumitomo Electric Ind Ltd | ガラス母材の製造方法および製造装置 |
| CN105036520A (zh) * | 2015-07-16 | 2015-11-11 | 中国建筑材料科学研究总院 | 制备石英玻璃砣的沉积炉 |
| CN111574045A (zh) * | 2020-05-25 | 2020-08-25 | 华能(泰安)光电科技有限公司 | 一种vad沉积的光纤预制棒疏松体密度在线检测装置及控制方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 张森: "光纤光缆制备", 西安：西安电子科技大学出版社, pages: 17 - 18 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US8137469B2 (en) | Method and apparatus for making fused silica | |
| CN104926088B (zh) | 高均匀合成石英玻璃砣的制备方法 | |
| CN1400182A (zh) | 用于制造玻璃预型件的方法和装置 | |
| CN113683291A (zh) | 一种生产大尺寸、高均匀性合成石英玻璃砣的方法 | |
| CN112876044A (zh) | 高纯度低羟基高均匀性石英玻璃的化学沉积方法及装置 | |
| CN104326646A (zh) | 掺杂钛的石英玻璃及其制备方法、制备装置 | |
| CN211946809U (zh) | 一种高精度的四氯化锗鼓泡装置 | |
| CN105948468B (zh) | 一种石英玻璃的制备装置 | |
| CN101492244A (zh) | 一种制造光纤预制棒的装置和方法 | |
| CN108929031B (zh) | 一种vad制备光纤预制棒母材的装置及方法 | |
| CN114735926A (zh) | 一种用于制备半导体掩膜版用高品质石英的装置和方法 | |
| CN113716860A (zh) | 一种纵向ovd工艺沉积光纤预制棒的装置及方法 | |
| CN105036520A (zh) | 制备石英玻璃砣的沉积炉 | |
| CN108467184A (zh) | 一种大尺寸高均匀石英玻璃的制备方法和装置 | |
| CN204848633U (zh) | 制备合成石英玻璃砣的沉积炉 | |
| WO2003062159A1 (fr) | Procede de fabrication d'un corps sedimentaire constitue de particules de verre et procede de fabrication de materiau a base de verre | |
| JP2008137871A (ja) | 合成シリカガラス製造装置、合成シリカガラス製造方法 | |
| CN215559884U (zh) | 一种纵向ovd工艺沉积光纤预制棒的装置 | |
| JP7170555B2 (ja) | 光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造方法 | |
| CN111153590B (zh) | 一种高精度的四氯化锗鼓泡装置 | |
| KR102545711B1 (ko) | 다공질 유리 모재의 제조 장치 및 제조 방법 | |
| CN115010352B (zh) | 一种高均匀性石英棒材的沉积装置及方法 | |
| JP2001072431A (ja) | 光ファイバ用母材の製造方法及び製造装置 | |
| CN1443718A (zh) | 多孔玻璃预制品的生产方法 | |
| CN104926087A (zh) | 制备合成石英玻璃砣的沉积炉 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |