CN1443718A

CN1443718A - 多孔玻璃预制品的生产方法

Info

Publication number: CN1443718A
Application number: CN03101093A
Authority: CN
Inventors: 后藤孝和; 堀越雅博
Original assignee: Fujikura Ltd
Current assignee: Fujikura Ltd
Priority date: 2002-03-13
Filing date: 2003-01-10
Publication date: 2003-09-24
Anticipated expiration: 2023-01-10
Also published as: JP2003335541A; CN100503495C; US20040007025A1

Abstract

一种多孔预制品的生产方法，包括测量芯部粉末预制品端部的表面温度分布，及(1)将所述芯部粉末预制品端部的中心点处的表面温度Tc保持在500到1000℃范围内，最好是600到950℃范围内；将所述芯部粉末预制品端部处的最大表面温度Tm与所述芯部粉末预制品端部的中心处的表面温度Tc之差Tm－Tc保持在5到45℃范围内；和/或(2)将芯部粉末预制品端部处的表面温度高于所述芯部粉末预制品端部的中心点处表面温度Tc高的区域的比例R保持在5％到30％的范围内。

Description

多孔玻璃预制品的生产方法

技术领域

本发明涉及一种改进的轴向气相淀积(VAD)方法，其即使在生产大的多孔玻璃预制品时也能够均匀地淀积玻璃微粒。

背景技术

用于制造硅酸盐光纤的多孔预制品可以用多种方法生产。这些方法中一个公知的例子是VAD方法。在VAD方法中，将由芯部燃烧器合成的玻璃微粒在一垂直支承心轴旋转时淀积到该心轴的端部，将形成光纤芯部的芯部粉末预制品被扩展成棒状。与此同时，由包层燃烧器合成的玻璃微粒淀积到芯部粉末预制品的周围，从而形成构成部分或全部包层的包层粉末预制品。通过这种方式制成多孔预制品。然后对这样获得的多孔预制品进行高温加热，完成水解和固化，从而形成一透明玻璃预制品。然后对该玻璃预制品进行拉拔，以生产出光纤。

为了在芯部和包层燃烧器中合成玻璃微粒，供应原材料气体四氯化硅(SiCl₄)和四氯化锗(GeCl₄)等，燃料气体如氢气等，载气如氧气来增进燃烧，以及惰性气体如氩气。此外，为了提供具有折射率分布的光纤，将不同组成的原材料气体分别供应到芯部和包层燃烧器。也就是说，以特定的浓度将掺杂剂如GeO₂掺杂到芯部中，从而提供具有折射率分布的光纤。

此外，为了使光纤具有一特定的折射率分布，将一掺杂剂如GeO₂施加到芯部上，并进一步适当控制芯部粉末预制品的表面温度以填加特定量的掺杂剂。这是因为，根据所使用的掺杂剂，掺杂效率，即掺合到芯部粉末预制品中的掺杂剂会随芯部粉末预制品的表面温度而有大的变化。

因此例如环绕芯部粉末预制品设置辐射温度计，测量芯部粉末预制品的表面温度分布。在测量值的基础上，对加热条件进行控制，如对供应到芯部燃烧器的燃料气体量、芯部燃烧器和芯部粉末预制品的相对定位以及芯部粉末预制品的表面温度进行控制，从而以所需的浓度分布掺入掺杂剂。

此外，为了便于测量，一般通过环绕芯部粉末预制品的侧向方向设置辐射温度计来测量温度。

例如，The Transaction of the Institute of Electronics andCommunication Engineers，Vo l.J65-C，No.4，P.292-299，April，1982中公开了，当在VAD方法中掺杂GeO₂时有一个适当的芯部粉末预制品的表面温度范围。

但近年来有这样一个趋势，即增大多孔预制品的尺寸，从而降低光纤生产成本。另一方面，当多孔预制品的尺寸增大时，芯部粉末预制品的外径增大。结果，尽管在淀积玻璃微粒时芯部粉末预制品端部的温度大致是恒定的，但由于芯部粉末预制品的直径较大，会发生不可忽视的温度变化。

芯部粉末预制品的端部区域是形成光纤的折射率分布最中心位置的区域。为了获得所需的特征，必须特别控制芯部粉末预制品淀积在该区域的表面温度。但当该区域中的温度变化变得在芯部粉末预制品中较大时，不能适当控制该温度分布，因而掺杂剂的浓度不均匀。结果光纤特征变化增大，因而不能生产出具有稳定特征的光纤。当该区域中的温度变化变大时，玻璃微粒沿径向的粘结和淀积变得不均匀，在芯部粉末预制品中产生粗糙表面(本说明书中称作“粗糙粉末预制品”)。结果不能连续生产多孔预制品。

发明内容

本发明是鉴于上述情况而构思的，其目的是提供一种生产多孔预制品的方法，其中掺杂剂能够稳定地掺杂到芯部粉末预制品中，并可防止粗糙粉末预制品。

上述问题是由一种生产多孔预制品的方法来解决的，其中将通过对从一芯部燃烧器排出的原材料气体进行火焰水解或热氧化而合成的玻璃微粒淀积到心轴的端部，而制成芯部粉末预制品，与此同时，环绕所述芯部粉末预制品淀积通过对从一包层燃烧器排出的原材料气体进行火焰水解或热氧化而合成的玻璃微粒，而制成一包层粉末预制品；其中对上述芯部粉末预制品端部的表面温度分布进行测量，并将芯部燃烧器的加热温度设置成使得芯部粉末预制品端部的中心点的温度Tc处在500到1000℃范围内，最好是600到950℃范围内，且在所述芯部粉末预制品端部的最大表面温度Tm与所述芯部粉末预制品端部中心的表面温度Tc之差Tm-Tc在5到45℃范围内。

上述问题还可通过一种多孔预制品的生产方法来解决，其中将通过对从一芯部燃烧器排出的原材料气体进行火焰水解或热氧化而合成的玻璃微粒淀积到一心轴的端部，而制成芯部粉末预制品，与此同时，环绕上述芯部粉末预制品淀积通过对从一包层燃烧器排出的原材料气体进行火焰水解或热氧化而合成的玻璃微粒，而制成包层粉末预制品；其中在上述芯部粉末预制品端部由从粉末预制品表面垂直伸出的一条直线与在法线方向伸出的一条直线之间形成的角度等于或小于55℃的区域中，表面温度高于所述芯部粉末预制品端部中心点的表面温度Tc的区域的比例R保持在5到30％的范围内。

在这种类型的多孔预制品生产方法中，需要对芯部燃烧器中的加热条件进行控制，使芯部预制品端部的表面温度处于上述范围内。

附图说明

图1是一示意性结构图，示出用于实施本发明的多孔预制品生产方法的制造设备的一个例子。

图2是一剖视图，用于说明辐射角度。

图3是一视图，示出芯部粉末预制品端部的表面温度分布的一个例子。

图4是一局部示意图，示出从底部观察的用于实施本发明多孔预制品生产方法的制造设备的一个例子。

图5是一侧视图，用于说明确定芯部粉末预制品端部的方法。

图6是一图表，表示Δ变化与Tc之间关系的一个例子。

图7是一图表，表示Tm-Tc与Δ变化之间关系的一个例子。

图8是一图表，表示R与Δ变化之间关系的一个例子。

优选实施方式

现在在本发明优选实施例的基础上对其进行详细描述。图1表示一用于实施本发明的多孔预制品生产方法的制造设备的一个例子。

图1中，标号1表示一心轴。该心轴1在一腔室2中垂直悬挂，并可通过一驱动装置(未图示)旋转和上下移动。

一芯部燃烧器3和一包层燃烧器4设置在腔室2中。图1中仅示出一个包层燃烧器4，但设置多个也是可以接受的。芯部燃烧器3和包层燃烧器4设计成可由从一气体供应源(图中未示出)供应的燃料气体如氢气、载气如氧气和材料气体如SiCl₄和GeCl₄来合成玻璃微粒。

由芯部燃烧器3合成的玻璃微粒淀积在向下悬垂的心轴1的端部，形成芯部粉末预制品5a。由包层燃烧器4合成的玻璃微粒环绕芯部粉末预制品5a的周围淀积，而形成一包层粉末预制品5c。包括芯部粉末预制品5a和包层粉末预制品5c的粉末预制品5沿轴向伸展，最终形成多孔预制品。

供应到芯部燃烧器3的燃料和原材料气体流可用一流体调节装置(图中未示出)调节。芯部燃烧器3可通过一移动装置(图中未示出)在水平和垂直方向移动。

第一和第二辐射温度计6a和6b分别设置在芯部粉末预制品5a的侧部和正下方。第一和第二辐射温度计6a和6b与一图像处理数据记录装置7联接。芯部燃烧器3的加热条件可根据由第一和第二辐射温度计6a和6b测量的芯部粉末预制品5a的端部5a和侧表面上的表面温度分布来调节。

在这些优选实施例中，在芯部粉末预制品5a的端部5b处的表面温度分布用图1中所示的制造设备测量，由芯部燃烧器3对芯部粉末预制品5a实施的加热条件是在这些测量值的基础上确定的。

将第二辐射温度计6b设置在芯部粉末预制品5a的垂直下方的原因如下。

如上所述，当芯部粉末预制品5a的外径增大时，开始在芯部粉末预制品端部5b的表面发生不可忽视的温度变化。但由于下述原因，不能只利用第一辐射温度计6a确定芯部粉末预制品处的温度变化。

总的来说，一物体表面的发射率有赖于辐射角度。换句话说，如图2所示，对于从一物体M的表面辐射的红外线，当辐射角度φ限定为由辐射方向和一垂直于物体M表面的直线形成的角度时，则在多孔玻璃预制品的情况下当φ为55°或更小时发射率大致恒定。但当辐射角φ超过55°时，发射率明显下降，因而在辐射温度计6(6a和6b)处不能获得精确的清晰度测量。

因此，在如常规技术中那样通过将第一辐射温度计6a仅放置在芯部粉末预制品5a处来测量芯部粉末预制品5a的端部5b处的表面温度的情况下，对芯部粉末预制品5a的端部5b处的表面温度分布的测量变得精度降低，因为相对于第一辐射温度计6a的辐射角φ很大。结果不能精确控制加热条件。为解决这个问题，第二辐射温度计6b垂直设置在粉末预制品5的下方。

为了确定第一和第二辐射温度计6a和6b的位置对于芯部粉末预制品5a的端部5b的表面温度测量的影响程度，本发明人用图1中所示的制造设备中的第一和第二辐射温度计6a和6b测量了芯部粉末预制品5a的端部5b的表面温度分布。结果发现，在定位于芯部粉末预制品5a侧部的第一辐射温度计6a和垂直定位于芯部粉末预制品5a下方的第二辐射温度计6b的测量值之间存在着大约200℃或更大的差别。

因此可以认为，在芯部粉末预制品5a端部5b的表面温度分布可以通过将第二辐射温度计6b垂直设置在芯部粉末预制品5a的下方而精确地测量。

现在对在表面温度分布测量值的基础上由芯部粉末燃烧器3调节加热条件的方法的一个例子进行说明。

图3是用第二辐射温度计6b测量的芯部粉末预制品5a端部5b处的表面温度分布的一个例子。该例子中，图1中所示的芯部粉末预制品5a的端部5b上的中心点c对应于表面温度分布的中心。在图2中所示的例子中，在温度上升的位置m处的温度用Tm表示。当与该点的距离增大时，表面温度下降，从而描绘了一条中心在m的等温线。

当在芯部粉末预制品5a端部5b处的表面温度分布的基础上调节加热条件时，可提出一个满足下列条件的方法：

(1)在芯部粉末预制品5a端部5b上的中心点c处的表面温度Tc在500到1000℃范围内，最好在600到950℃范围内；而芯部粉末预制品5a端部5b处的最大表面温度与芯部粉末预制品5a端部5b上的中心点c处的表面温度Tc之间的差值Tm-Tc在5到45℃范围内；及

(2)芯部粉末预制品5 a端部5b处的表面温度高于芯部粉末预制品5a端部5b上的中心点c处的表面温度的面积比例尺在5到30％范围内。

通过使用这些条件中的任一个，掺杂剂如GeO₂可以稳定地掺入。特别是，最好调节加热条件而满足全部这些条件。

当这些条件不满足时，掺杂剂不能稳定地掺入。因此这是不期望的，因为沿多孔预制品的折射率分布轮廓的纵向方向有很大的变化，并产生粗糙的粉末预制品。

如上所述，掺入的掺杂剂如GeO₂的量随掺杂区域中芯部粉末预制品5a的表面温度而变化。特别是，当表面温度超过1000℃时，GeO₂的蒸气压力上升，使得掺杂到芯部粉末预制品5a中的量很不稳定。而且芯部粉末预形制品5a的容积密度增加，因而随后的脱水过程会变得不充分。

在芯部粉末预制品5a的端部5b的区域中，芯部粉末预制品5a的端部5b的中心c与心轴1的旋转中心相同。当芯部粉末预制品端部的中心c与温度最高的位置m重合时，不会发生由旋转导致的位置变化。因此容易提高掺杂剂的局部浓度。在这些情况下，掺杂剂的浓度可以在环绕芯部粉末预制品端部5b的中心的区域中剧烈变化。为此，即使由于某种干扰而使生产条件有轻微的变化，也会导致掺杂剂浓度的快速改变。

另一方面，淀积在芯部粉末预制品5a上的玻璃微粒的量还取决于芯部粉末预制品5a的表面温度。当温度高时，环绕玻璃微粒的空间小，而当温度低时，环绕玻璃微粒的空间大。换句话说，淀积的玻璃微粒的容积密度和体积随温度变化而改变。因此，当在芯部粉末预制品5a的端部5b处的沿旋转径向方向的温度梯度变大时，所粘着的玻璃微粒的体积在径向变得不均匀，产生粗糙的粉末预制品。

芯部燃烧器3作用到芯部粉末预制品5a上的加热条件的例子包括燃料气体如氢气和支持气体如氧气的流量体积，以及芯部燃烧器3与芯部粉末预制品5a的端部5b的相对定位。

如果在生产实际产品之前通过试运行预设这样的加热条件，则这些条件可以在制造产品之前调节，从而能够在生产过程中保持这些条件恒定地生产多孔预制品。结果这些条件不必在生产过程中控制或改变，因而有利于生产。

同样可以接受的是，用一适当的控制装置通过在操作过程中适当改变加热条件变来控制加热条件。

此外，还可以接受的是，首先通过保持这些加热条件恒定而生产出多孔预制品，然后当芯部粉末预制品5a处的表面温度条件似乎要超过上述极限时，开始控制加热条件。也就是说，在这些情况下，可以适当改变加热条件，从而保持上面限定的范围，因而能够连续淀积玻璃微粒。

下面的方法可作为调节芯部粉末预制品5a的端部5b与芯部燃烧器4之间相对定位的一个方法。例如，图4表示从下面观察的图1中的制造设备。如图4中所示，可通过在水平方向移动芯部燃烧器3而改变芯部燃烧器3处的加热条件。此外，通过升高和降低心轴1，可以调节芯部燃烧器3处的加热条件。

此外，芯部燃烧器3可以垂直上下移动，或者可以靠近或远离芯部粉末预制品5a移动。

在第一和第二辐射温度计6a和6b处测量的波长取决于所使用的辐射温度计的类型。因此，对于波长没有特别的限制。假定芯部粉末预制品5a处的表面温度分布能够以良好的精度测量，则可使用普通辐射温度计中所用的波长来进行测量。例如，可采用3.0到5.3微米的频带，从而防止被空气中的潮湿蒸气或从芯部燃烧器3发出的火焰吸收。

该实施例中，芯部粉末预制品5a的端部5b是芯部粉末预制品5a上相对于垂直定位在芯部粉末预制品5a下面的第二辐射温度计6b的辐射角φ等于或小于55°的区域。由于这种设计，芯部粉末预制品5a的端部5b处的表面温度分布可由第二辐射温度计6b测量，从而进一步简化了装置设计。

在这种情况下，如图5中所示，由于第二辐射温度计6b垂直定位在芯部粉末预制品a下面，在芯部粉末预制品5a表面上的任意点P处的辐射角φ等于点P处的切线与水平面之间形成的角度θ。因此，当确定芯部粉末预制品5a的端部5b时，芯部粉末预制品5a的端部5b的轮廓是用CCD摄像机从芯部粉末预制品5a的侧面测量的，而端部5b可通过对所测量轮廓的图像处理来确定。

如常规技术中的情况那样，根据该实施例形成的多孔预制品可通过在加热和透明玻璃化后进行拉拔而制成光纤。

下面通过例子说明本发明。用图1中所示的制造设备生产多孔预制品。

由第一和第二辐射温度计6a和6b测量的波长在3.0到5.3微米范围内。将具有环绕原材料气体的供应口分层设置的多个氢气、氧气和氩气供应口的多管燃烧器用作芯部燃烧器3。氧气、SiCl₄、GeCl₄和氩气的流速分别为21升/分、1.8升/分、0.12升/分和8.2升/分。

供应到芯部燃烧器3的氢气的流速在19到37升/分范围内变化。通过芯部燃烧器3和芯部粉末预制品5a之间的相对移动来改变芯部粉末预制品端部5b的加热条件。

通过改变芯部燃烧器3的加热条件，图3中所示的表面温度分布中的点m相对于点c的相对位置坐标对于X坐标在0到1.8毫米范围内变化，对于Y坐标在-2.2到-0.2毫米范围内变化。

玻璃微粒分别在这些条件下淀积，从而生产出直径200毫米和长度700毫米的多个多孔预制品。然后对多孔预制品进行加热，以形成透明的玻璃预制品。为了调查这些透明玻璃预制品特定折射率Δ在纵向方向的变化，用一预制品分析器沿纵向方向以等间距设定12个测量点，测量特定折射率差Δ并计算这些测量中的变化。

图6是一图表，表示当Tc改变时Δ变化与Tc之间关系的一个例子。

图7是一图表，表示当Tm-Tc改变时，Tm-Tc与Δ变化之间关系的一个例子。

图8是一图表，表示当R改变时，R与Δ变化之间关系的一个例子。

图6到8中，标记[◆]表示可以不产生粗糙粉末预制品而生产多孔预制品的情况，并表示在垂直轴线上所示的Δ变化。标记

表示产生粗糙预制品的情况。当产生粗糙粉末预制品时，中止多孔预制品的生产，不对透明玻璃预制品的Δ变化进行测量。

如从这些结果可以清楚看出，当500℃≤Tc≤100O℃％，5℃≤Tm-Tc≤45℃，且5％≤R≤30％时，可将Δ变化保持在较小值0.05％或更小的值，能够防止产生粗糙粉末预制品。

此外，玻璃微粒淀积在将芯部粉末预制品端部的加热条件设定成500℃≤Tc≤1000℃，5℃≤Tm-Tc≤45℃，且5％≤R≤30％之后就开始进行，从而形成直径200毫米长度700毫米的多孔预制品。结果可以这样生产多孔预制品，其中特定折射率差在整个长度上的Δ变化很小，并可防止粗糙粉末预制品的产生。

当然，考虑到在玻璃微粒淀积过程中当Tc、Tm-Tc和R的值偏离到500℃≤Tc≤1000℃，5℃≤Tm-Tc≤45℃，且5％≤R≤30％的范围之外时，可以接受的是，通过控制和适当改变芯部粉末预制品端部处的加热条件从而保持上述范围，这样继续淀积微粒。自不必说，在这种情况下，可获得优良的结果。

如上所述，由于本发明的多孔预制品生产方法，能够沿最小纤维的长度控制特征的变化，从而能够生产高级光纤。另外，还可以防止粗糙粉末预制品，并提高生产率。

Claims

1.一种多孔预制品的生产方法，其中将通过对从一芯部燃烧器排出的原材料气体进行火焰水解或热氧化而合成的玻璃微粒淀积到一心轴的端部，而制成芯部粉末预制品，与此同时，环绕所述芯部粉末预制品淀积通过对从一包层燃烧器排出的原材料气体进行火焰水解或热氧化而合成的玻璃微粒，从而制成一包层粉末预制品；其中，

所述芯部粉末预制品的中心点处的表面温度Tc在500到1000℃范围内，且

所述芯部粉末预制品端部处的最大表面温度Tm与所述芯部粉末预制品端部的中心处表面温度Tc之差Tm-Tc在5到45℃范围内。

2.一种多孔预制品的生产方法，其中将通过对从一芯部燃烧器排出的原材料气体进行火焰水解或热氧化而合成的玻璃微粒淀积到一心轴的端部，而制成芯部粉末预制品，与此同时，环绕上述芯部粉末预制品淀积通过对从一包层燃烧器排出的原材料气体进行火焰水解或热氧化而合成的玻璃微粒，而制成一包层粉末预制品；其中，

在上述芯部粉末预制品端部由从粉末预制品表面垂直伸出的一条直线与沿法线方向伸出的一条直线形成的角度等于或小于55℃的区域中，表面温度高于所述芯部粉末预制品端部中心点处的表面温度Tc的区域的比例R维持在5％到30％的范围内。

3.根据权利要求1或2所述的多孔预制品的生产方法，其中对由芯部粉末燃烧器提供的粉末预制品的加热条件进行控制。