CN115010352B - 一种高均匀性石英棒材的沉积装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高均匀性石英棒材的沉积装置及方法。装置包括有用于沉积反应的腔体，腔体内上方设置旋转升降吊杆，对应于旋转升降吊杆的下方一侧安设有喷灯，沉积腔体的两侧分别设置进风端和抽风端，用于抽排沉积腔体内未沉积的多余反应物，其特征在于所述腔体进风端为由小到大的锥筒形结构，进风端设置风速仪，风速仪与进风控制装置连接控制进风机的风速V1，所述腔体的抽风端为由大到小的锥筒形结构，设有压力监控装置以及可调蝶阀，在腔体内沉积区域附近安设有风速仪、压力检测仪和压力补偿装置。本发明能够保证沉积区的压力稳定可控，实现腔体内风速均匀、稳定，热场稳定，从而提高沉积稳定性，实现棒材的高均匀性制备。
Description
技术领域
本发明涉及一种高均匀性石英棒材的沉积装置及方法，属于玻璃材料制造技术领域。
背景技术
石英玻璃是以二氧化硅为主要原材料成分的材料及制品产业，广泛应用于航空航天、光源、光学、光纤、半导体等行业，是高端装备制造的重要原材料。石英玻璃通过加工后形成各种类型的石英制品，石英玻璃具有优越的理化性能，广泛应用在半导体、光纤通信、光伏、光源、航空航天等多个领域。石英玻璃中二氧化硅含量极高，化学稳定性强，耐温性好，在高温下也不会与大部分酸碱发生反应，因此经常用在半导体和光伏产业中，作为盛放和生产多晶硅、单晶硅的容器或连接仪器，如石英坩埚、石英法兰、石英舟等。同时由于电损耗低，热稳定性好，是半导体行业刻蚀集成电路的光掩膜基板的原材料。
石英玻璃还具有优良的光学性能，光谱透过波长宽，因此也经常被用于制造棱镜、透镜等光学器件。由于电绝缘性良好，纯度高，折射率低，是绝佳的光传输介质，且能掺杂多种不同的元素从而具有不同光学特性，因此也是光纤的重要材料。由于超声信号在熔融石英中的传播速度要比在金属中小十倍，并且具有延迟温度系数相当低的特性，光学石英玻璃可作为雷达天线罩、超声延迟线玻璃或反射镜等红外线测向仪的组件，在军事上有重要用途。
高性能石英玻璃，尤其是高均匀性材料及制品，是半导体、航空航天、光学、光通讯等行业和国家相关重大工程不可或缺的重要基础性材料及制品，故而在生产中如何制备出性能优异的高均匀性石英棒材一直是科研人员探索的领地；在石英棒棒材制备的过程中，诸如制备过程中的气流稳定性，火焰稳定性，温场梯度等诸多因素都会对材料的制备产生不可逆转的影响。
CN86103651A通过改进进气气流和出气气流方向以期获得一个长度方向上的外径和折射率分布稳定的玻璃母材，但是该方法造成了制品尺寸的限制，因为不同外径尺寸的制品与腔体边缘间隙不同，气体流速也不相同，由此产生了制造过程中的局限性。JP1987171939A意图通过改进腔体结构来保证粉棒制备过程的稳定，但是该方案无法实现进抽风的控制与调节，即生成过程中不可控；由此造成了沉积过程中沉积区域易收到外界因素影响，难以很好的稳定沉积过程中火焰热泳的稳定性，火焰如果不稳定直接影响到制品质量，诸如折射率波动大，应力梯度大，在后期的烧制过程中就会产生内部气泡，杂质高以及间断或者连续气线等质量问题，难以提高产品的内部均匀性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术存在的不足提供一种高均匀性石英棒材的沉积装置及方法，它能保证了沉积区域的温场恒定，从而提高沉积稳定性，实现石英棒材的高均匀性制备。
本发明为解决上述提出的问题所采用的沉积装置技术方案为：包括有用于沉积反应的腔体，腔体内上方设置旋转升降吊杆，对应于旋转升降吊杆的下方一侧安设有喷灯，沉积腔体的两侧分别设置进风端和抽风端，用于抽排沉积腔体内未沉积的多余反应物，所述的进风端和抽风端分别与进风机和抽风机相连，其特征在于所述腔体进风端为由小到大的锥筒形结构，进风端设置风速仪，风速仪与进风控制装置连接控制进风机的风速V1，所述腔体的抽风端为由大到小的锥筒形结构，设有压力监控装置以及可调蝶阀，用于调整抽风端压力，在腔体内沉积区域附近安设有风速仪、压力检测仪和压力补偿装置，分别用于测量该段区域的风速V2、压力P以及调整该区域压力。
按上述方案，在进风端至沉积区域设置有稳流过滤装置。
按上述方案，所述的稳流过滤装置包括安设在进风端的导流板，在导流板至沉积区域之间分别设置栅网、过滤器，以保障送风系统的均匀和稳定。
按上述方案，所述的锥筒形结构为圆锥形、椭圆锥形或棱锥形结构，锥面与中心线的夹角为15～45°；所述的腔体横向截面为圆形、椭圆形或多边形。
按上述方案，所述进风端的通道横向截面面积S1与沉积区域腔体横向截面面积S2之比满足：S1/S2＝2～10％，较优为3～5％。
按上述方案，所述的进风端通道为长圆筒通道，通道内径为20～500mm，长度为50～2000mm；通道内径较优为140～160mm；所述的风速仪安设在进风端通道中。
按上述方案，所述喷灯的喷射前方为抽风端，喷灯的喷射后方为进气端，所述的喷灯与抽风端入口位置间距为300-2000mm，较优为900～1100mm；在喷灯与抽风端之间安设有风速仪、压力检测仪和压力补偿装置。
按上述方案，所述的可调蝶阀安设在抽风端入口处，所述的压力监控装置安设在抽风端通道中。
按上述方案，所述的进风端风量控制在1000～6000立方米/小时，最优为1000立方米/小时；所述的抽风端压力控制在0.90～0.99P′，P′为1个标准大气压，最优为0.93～0.97P′；所述的腔体内沉积区域压力P0控制在1.0～11.0kg/m2，最优为1.0～5.0kg/m2。进风端风速V1为10～45m/s；沉积区域附近风速值V2为0.1～5.0m/s。
本发明沉积方法的技术方案如下：
沉积开始前进行压力风速预调整：
喷灯处于管壁状态，开启抽风风机，调节抽风端可调蝶阀阀门大小，将抽风端压力调整为目标值；
开启进风端风机，通过调整进风端风机转速，将进风端风速调整至目标值V1,记录该条件下腔体内沉积区域附近压力均值，以及沉积区域附近风速值V2；
然后打开腔体内压力补偿装置，通过开度变化将腔体内压力根据公式：(K为经验系数调整值，预先给定，范围为0.5～1.5)，γ为空气单位体积重力，g为重力加速度)调整至目标值；
预调整完毕后，打开喷灯，沉积开始：
保持抽风端开度不变，进风端风机转速不变，通过将沉积区域的压力检测仪实时测量压力值P，并与P0进行PID实时比对，经压力补偿装置与压力检测仪进行PID反馈调节，保证沉积过程中喷灯沉积区域的压力稳定，只到沉积结束。
按上述方案，所述的进风端风量控制在1000～6000立方米/小时，最优为1000立方米/小时；所述的抽风端压力控制在0.90～0.99P′，P′为1个标准大气压，最优为0.93～0.97P′；所述的腔体内沉积区域压力P0控制在1.0～11.0kg/m2，最优为1.0～5.0kg/m2。
按上述方案，进风端风速V1为10～45m/s；沉积区域附近风速值V2为0.1～5.0m/s。
本发明的有益效果在于：1.通过合理控制进风端风量和风速，沉积区域和抽风端的压力控制，能够保证整个沉积过程中进入的风量稳定可控，避免进气不稳造成的沉积不稳定以及风量的波动变化造成的沉积粉尘的二次沉积，影响产品的沉积质量。2.由于压力和风速稳定能够保证整个沉积过程中沉积区域附近火焰的稳定，从而保证了沉积区域的温场恒定，有助于热泳沉积的稳定，从而提高沉积稳定性，实现棒材的高均匀性制备。3.稳流过滤装置和腔体两端锥筒形结构的设置使得沉积腔体内的风速和压力分布更为均匀和稳定，进一步提高了沉积的均匀性。
附图说明
图1为本发明装置一个实施例的结构示意图。
图2为本发明装置制备的二氧化硅粉体和未使用本发明权利设备和方法制备的普通粉棒外径扫描曲线对比图。
图3为本发明装置制备的透明玻璃棒和未使用本发明权利设备和方法制备的透明玻璃棒沿径向折射率差相对值均匀性对比图。
具体实施方式
以下结合实施例和附图对本发明作进一步说明。
本发明沉积装置的一个实施例如图1所示，包括有用于沉积反应的腔体4，腔体内上方设置旋转升降吊杆，旋转升降吊杆包括立式机架，立式机架上安设有升降悬臂1和旋转卡盘2，旋转卡盘下方连有吊杆3，构成旋转升降吊杆，吊杆伸入腔体4，对应于旋转升降吊杆的下方一侧安设有喷灯6，喷灯可设置一个或多个，包括芯层喷灯和包层喷灯，用以喷射沉积反应原料，在吊杆上形成沉积粉棒5。所述的沉积腔体的两侧分别设置进风端和抽风端，用于抽排沉积腔体内未沉积的多余反应物，所述喷灯的喷射前方为抽风端，喷灯的喷射后方为进气端，所述的喷灯与抽风端入口位置间距为1000mm；所述的进风端与进风机7相连，所述腔体进风端为由小到大的锥筒形结构，所述的锥筒形结构为圆锥形，进风端设置长圆筒通道12，通道内径为100mm，长度为1000mm，在进风端通道中设置风速仪13，风速仪与进风控制装置连接控制进风机的风速V1和风量，构成主动进气控制系统；在进风端至沉积区域间设置有稳流过滤装置，所述的稳流过滤装置包括安设在进风端出口处的导流板8，在导流板至沉积区域之间分别设置栅网9、一级过滤器10和二级过滤器11，以保障送风系统的均匀和稳定及洁净。所述的抽风端与抽风机相连，所述腔体的抽风端为由大到小的锥筒形结构，锥筒形结构为圆锥形，抽风端与抽风通道相连，抽风通道设有压力监控装置16以及可调蝶阀17，用于调整抽风端压力，本实施例中抽风端压力控制在0.95P′，P′为1个标准大气压；在腔体内沉积区域喷灯与抽风端之间安设有风速仪18、压力检测仪14和压力补偿装置15，分别用于测量该段区域的风速V2、压力P以及调整该区域压力。沉积过程中沉积粉棒5在轴向上不断变长生长，被不断往上提拉。
本实施例的沉积过程为：
沉积开始前先进行压力风速预调整：
关闭进风风机和腔体内压力补偿装置，调节抽风端阀门大小，将抽风端压力调整为目标值，本实施例为0.95P′，P′为1个标准大气压；
继续保持腔体内压力补偿装置关闭，打开进风端风机，通过调整进风端风机转速大小，将进风端风速调整至目标值V1，V1取值25m/s，记录该条件下腔体内沉积区域附近压力均值，以及该附近风速值V2，V2取值1.0m/s；
然后打开腔体内压力补偿装置，通过开度变化将腔体内压力根据公式：(K为经验系数调整值(预先给定)，γ为空气单位体积重力，g为重力加速度)调整至目标值；本实施例P0为4.0kg/m2；
预调整完毕后，打开喷灯，沉积开始：
保持抽风端开度不变，进风端风机转速不变，通过将沉积区域的压力检测仪实时测量压力值P，并与P0进行PID实时比对，通过压力补偿装置与压力探测装置进行PID反馈调节，从而保证沉积过程中喷灯沉积区域的压力稳定，只到沉积结束。所述的腔体内沉积区域压力P0控制在5.0kg/m2。
图2是运用上述实施例制备的一根长度约1500mm二氧化硅粉体和未使用本发明权利设备和方法制备的同样长度的普通粉棒，对其有效部分分别进行外径扫描，可看到，未使用本发明权利设备和方法制备的同样长度的普通粉棒外径波动在±10.0mm，运用上述实施例制备的二氧化硅粉棒其外径波动为±0.8mm，具有明显效果。
图3是运用上述实施例制备的二氧化硅粉棒经过1500-1600℃高温将粉体烧制成透明母材玻璃棒，然后经过高精度折射率测试设备检测制品在径向测试基于纯二氧化硅玻璃折射率值1.45732的相对差值,是表征制备的玻璃材料均匀性的重要指标。通过该检测图可看到未使用本发明设备和方法制备的玻璃母材，在以制品中心为原点半径55mm范围内，其径向折射率差相对值达到了0.00013，而使用本发明设备和方法制备的玻璃母材，在以制品中心为原点半径55mm范围内折射率相对差值为0.00004；使用本发明设备和方法制备的玻璃母材以制品中心为原点在半径55mm范围，其折射率均匀性提高了约69.2％，且使用本发明设备和方法制备的玻璃母材在径向方向上呈现为均匀变化趋势，相对于未使用本发明设备和方法制备的玻璃母材具有明显优势。
Claims (10)
1.一种高均匀性石英棒材的沉积装置，包括有用于沉积反应的腔体，腔体内上方设置旋转升降吊杆，对应于旋转升降吊杆的下方一侧安设有喷灯，沉积腔体的两侧分别设置进风端和抽风端，用于抽排沉积腔体内未沉积的多余反应物，所述的进风端和抽风端分别与进风机和抽风机相连，其特征在于所述腔体进风端为由小到大的锥筒形结构，进风端设置风速仪，风速仪与进风控制装置连接控制进风机的风速V1，所述腔体的抽风端为由大到小的锥筒形结构，设有压力监控装置以及可调蝶阀，用于调整抽风端压力，在腔体内沉积区域附近安设有风速仪、压力检测仪和压力补偿装置，分别用于测量该段区域的风速V2、压力P以及调整该区域压力；在进风端至沉积区域设置有稳流过滤装置；所述的稳流过滤装置包括安设在进风端的导流板，在导流板至沉积区域之间分别设置栅网、过滤器，以保障送风系统的均匀和稳定；所述的锥筒形结构为圆锥形、椭圆锥形或棱锥形结构，锥面与中心线的夹角为15～45°。
2.按权利要求1所述的高均匀性石英棒材的沉积装置，其特征在于所述的腔体横向截面为圆形、椭圆形或多边形。
3.按权利要求1或2所述的高均匀性石英棒材的沉积装置，其特征在于所述进风端的通道横向截面面积S1与沉积区域腔体横向截面面积S2之比满足：S1/S2＝2～10％。
4.按权利要求3所述的高均匀性石英棒材的沉积装置，其特征在于所述的进风端通道为长圆筒通道，通道内径为20～500mm，长度为50～2000mm；所述的风速仪安设在进风端通道中。
5.按权利要求1所述的高均匀性石英棒材的沉积装置，其特征在于所述喷灯的喷射前方为抽风端，喷灯的喷射后方为进气端，所述的喷灯与抽风端入口位置间距为1000～6000mm，在喷灯与抽风端之间安设有风速仪、压力检测仪和压力补偿装置。
6.按权利要求1或2所述的高均匀性石英棒材的沉积装置，其特征在于所述的可调蝶阀安设在抽风端入口处，所述的压力监控装置安设在抽风端通道中。
7.按权利要求1或2所述的高均匀性石英棒材的沉积装置，其特征在于所述进风端的风量控制在300～2000立方米/小时，所述的抽风端压力控制在0.90～0.99P′，P′为1个标准大气压，所述的腔体内沉积区域压力P0控制在1.0～11.0kg/m2；进风端风速V1为10～45m/s，沉积区域附近风速值V2为0.1～5.0m/s。
8.一种高均匀性石英棒材的沉积方法，其特征在于
沉积开始前进行压力风速预调整：
喷灯处于关闭状态，开启抽风风机，调节抽风端可调蝶阀阀门大小，将抽风端压力调整为目标值；
开启进风端风机，通过调整进风端风机转速，将进风端风速调整至目标值V1,记录该条件下腔体内沉积区域附近压力均值，以及沉积区域附近风速值V2；
然后打开腔体内压力补偿装置，通过开度变化将腔体内压力根据公式：(K为经验系数调整值，范围为0.5～1.5，γ为空气单位体积重力，g为重力加速度)，调整至目标值；
预调整完毕后，打开喷灯，沉积开始：
保持抽风端开度不变，进风端风机转速不变，通过将沉积区域的压力检测仪实时测量压力值P，并与P0进行PID实时比对，经压力补偿装置与压力检测仪进行PID反馈调节，保证沉积过程中喷灯沉积区域的压力稳定，直到沉积结束。
9.按权利要求8所述的高均匀性石英棒材的沉积方法，其特征在于所述的进风端风量控制在1000～6000立方米/小时，所述的抽风端压力控制在0.90～0.99P′，P′为1个标准大气压，所述的腔体内沉积区域压力P0控制在1.0～11.0kg/m2。
10.按权利要求8所述的高均匀性石英棒材的沉积方法，其特征在于进风端风速V1为10～45m/s，沉积区域附近风速值V2为0.1～5.0m/s。
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