CN114733518A - 非对称亲水/油片层负载纳米银催化剂及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种非对称亲水/油片层负载纳米银催化剂，该非对称亲水/油片层负载纳米银催化剂的制备方法为：将十八烷基胺加入到乙醇溶液均匀分散，然后加入去离子水充分搅拌形成反应性ODA双分子层，加入单宁酸在ODA模板聚合单宁酸，加入七水合硫酸亚铁，单宁酸上的羟基螯和住Fe2+，将ODA双分子层拉开，加入硝酸银溶液，再加入硼氢化钠溶液将银离子还原为纳米Ag，将溶液蒸干得非对称亲水/油片层负载纳米银催化剂。采用本发明制备得到的非对称亲水/油片层负载纳米银催化剂可循环使用，处理废水后，处于两相相界面上的催化剂容易与废水分离。

Description

非对称亲水/油片层负载纳米银催化剂及其应用
技术领域
本发明涉及一种非对称亲水/油片层负载纳米银催化剂及其制备方法与应用，属于环境功能材料及水处理技术领域。
背景技术
对硝基苯酚(PNP)是化学工业中常见的、生物难降解的污染物，可对环境造成严重威胁，并可引起人类各种疾病，被美国环境保护署列为优先级有毒污染物。高浓度难降解的有毒有害有机污染物被不断释放到水体环境且持久存在，并通过积累和富集严重威胁到人类的生命健康，因此探索和开发实际应用效果好新型高效的去除此类污染物的技术和方法迫在眉睫。
在所有减少其污染和危害的方法中，催化还原法是处理PNP最有效的方法之一，PNP的还原产物PAP具有低毒性、易降解，并且在工业有重要应用，例如可以作为止痛剂和退热剂的合成中间体。因此，PNP转化为PAP不仅实现了PNP的降解，而且有效合成了PAP。因此，高效还原PNP对治理污染及工业生产有重要的现实意义。
发明内容
本发明针对含有PNP的油水乳液的污染水体，为解决现有常规处理效果差的问题，创新性的提出了一种非对称亲水/油片层负载纳米银催化剂及其制备方法与其在利用化学还原法将PNP还原为PAP中的应用，并对非对称亲水/油片层负载纳米银催化剂的制备和应用条件进行说明。
本发明制备的非对称亲水/油片层负载纳米银催化剂，利用其两侧润湿性差异，纳米Ag的催化还原能力，在不需其他条件的情况下实现在油水乳液体系中高效处理PNP。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
第一方面，本发明提供一种非对称亲水/油片层负载纳米银催化剂，所述非对称亲水/油片层负载纳米银催化剂按如下方法制备：
将十八烷基胺(ODA)溶于乙醇与水的混合溶剂中，分散均匀，得到十八烷基胺双分子层模板的分散液；加入单宁酸(TA)，搅拌均匀后，加入FeSO4水溶液，充分搅拌，得到混悬浆料；离心，向所得上清液中加入AgNO3水溶液，充分搅拌，加入NaBH4水溶液，600～800r/min下搅拌反应4～6h(优选800r/min下搅拌反应4h)，所得反应液蒸干溶剂后，得到所述非对称亲水/油片层负载纳米银催化剂；
所述乙醇与水的混合溶剂中，乙醇与水的体积比为1:3-5(优选1:4)；所述十八烷基胺、单宁酸、FeSO4水溶液所含FeSO4、AgNO3水溶液中所含AgNO3与NaBH4水溶液中所含NaBH4的物质的量之比为1：0.2-0.4：0.07-0.09：9×10-4-10×10-4：9×10-4-10×10-4(优选1：0.32：0.08：9.5×10-4：9.5×10-4)。
进一步，所述十八烷基胺双分子层模板的分散液所含十八烷基胺的浓度为2～4mmol/L(优选2.4mmol/L)。
进一步，所述FeSO4水溶液的浓度为2～4mmol/L(优选3mmol/L)。
进一步，所述AgNO3水溶液的浓度为0.08～0.12mmol/L(优选0.1mmol/L)。
进一步，所述NaBH4水溶液的浓度为0.08～0.12mmol/L(优选0.1mmol/L)。
进一步，所述离心的转速为3500～5000r/min，时间为3～6min，具体可为离心转速为3500r/min，离心时间为5min。
进一步，所述蒸干溶剂在恒温水浴锅中进行，所述蒸干的温度为85～95℃，时间为10～12h，具体可为蒸干温度为95℃，时间为12h。为纳米Ag，然后在恒温水浴锅中蒸干即得非对称亲水/油片层负载纳米银催化剂。
第二方面，本发明还提供一种上述非对称亲水/油片层负载纳米银催化剂在处理含对硝基苯酚的废水中的应用。优选非对称亲水/油片层负载纳米银催化剂在硼氢化钠的作用下处理含对硝基苯酚的废水。硼氢化钠可以即时还原Ag纳米颗粒，增加催化剂的使用寿命。
尤其推荐所述含对硝基苯酚的废水为含对硝基苯酚的油水混合乳液体系。
是将固态纳米银两亲性片层材料催化剂与现配NaBH4构成非均相催化还原废水处理体系，处理PNP废水的高效去除。
优选上述应用的具体方案如下：非对称亲水/油片层负载纳米银催化剂与所述硼氢化钠构成催化还原废水处理体系，处理含对硝基苯酚的废水；所述含对硝基苯酚的废水的体积以所述非对称亲水/油片层负载纳米银催化剂的质量计为1.3-12mL/mg，所述硼氢化钠以硼氢化钠水溶液的形式加入所述含对硝基苯酚的废水中，所述硼氢化钠水溶液的浓度为0.2mol/L，所述硼氢化钠水溶液的与所述含对硝基苯酚的废水的体积比为1:2。
与现有技术相比，本发明有以下有益效果：
(1)采用本发明制备得到的非对称亲水/油片层负载纳米银催化剂可循环使用，处理废水后，处于两相相界面上的催化剂容易与废水分离；
(2)构建的催化还原PNP油水混合乳液体系中，有机相对废水中水溶性有机物有一定的吸附作用，处于油水相界面上的两亲性离子在还原PNP时减少了污染物的传质距离，减少了反应时间；
(3)本发明中催化剂制备步骤简便，合成条件温和，便于实际应用；
(4)本发明在去除水中PNP的过程中具有很好的稳定性，处理效果好，催化剂加入量为0.056g/L时，对浓度为0.133mmol/L的PNP在20min时的处理量在98％以上。
附图说明
图1为实施例1中制备得到的ODA-TA-Ag疏水端的接触角的照片。
图2为实施例1中制备得到的ODA-TA-Ag亲水端的接触角的照片。
图3为实施例1中制备得到的ODA-TA-Ag的扫描电镜的照片。
图4为实施例1中制备得到的ODA-TA-Ag的透射电镜的照片。
图5为实施例1中制备得到的ODA-TA-Ag的在不同条件下对于PNP还原效率。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步阐述，但本发明的保护范围并不仅限于此。
实施例1
一种非对称亲水/油片层负载纳米银催化剂的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)第一步、将0.74mmol(200mg)的ODA粉末以2.4mmol/L的浓度均匀分散于总体积为400ml的乙醇、水(乙醇：水v/v＝1：4)混合溶液中，搅拌0.5h让其分散均匀并且聚合成十八烷基胺双分子层模板；
(2)第二步、将0.235mmol(400mg)的TA粉末以0.5875mmol/L的浓度加入步骤(1)中制备的ODA双分子层模板分散液中，在转速800r/min下搅拌1.5h让TA在ODA双分子层两侧聚合，随后加入20ml FeSO4·7H2O(浓度为3mmol/L)的溶液充分在转速为600r/min下搅拌5min后，在3500r/min下离心5min，取离心后上清液；
(3)第三步、将7ml(浓度为0.1mmol/L)AgNO3加入步骤(2)得到的上清液中800r/min搅拌30min，后加入现配7ml(浓度为0.1mmol/L)NaBH4溶液在800r/min下搅拌4h将银离子还原为纳米Ag，然后在恒温水浴锅中90℃下保持12h蒸干后即得含纳米银的两亲性片层催化剂。
实施例2
(1)第一步、将0.74mmol(200mg)的ODA粉末以2.4mmol/L的浓度均匀分散于总体积为400ml的乙醇、水(乙醇：水v/v＝1：3)混合溶液中，搅拌0.5h让其分散均匀并且聚合成十八烷基胺双分子层模板；
(2)第二步、将0.235mmol(400mg)的TA粉末以0.5875mmol/L的浓度加入步骤(1)中制备的ODA双分子层模板分散液中，在转速800r/min下搅拌1.5h让TA在ODA双分子层两侧聚合，随后加入20ml FeSO4·7H2O(浓度为3mmol/L)的溶液充分在转速为600r/min下搅拌5min后，在3500r/min下离心5min，取离心后上清液；
(3)第三步、将7ml(浓度为0.1mmol/L)AgNO3加入步骤(2)得到的上清液中800r/min搅拌30min，后加入现配7ml(浓度为0.1mmol/L)NaBH4溶液在800r/min下搅拌4h将银离子还原为纳米Ag，然后在恒温水浴锅中90℃下保持12h蒸干后即得含纳米银的两亲性片层催化剂。
实施例3
(1)第一步、将0.74mmol(200mg)的ODA粉末以2.4mmol/L的浓度均匀分散于总体积为400ml的乙醇、水(乙醇：水v/v＝1：5)混合溶液中，搅拌0.5h让其分散均匀并且聚合成十八烷基胺双分子层模板；
(2)第二步、将0.235mmol(400mg)的TA粉末以0.5875mmol/L的浓度加入步骤(1)中制备的ODA双分子层模板分散液中，在转速800r/min下搅拌1.5h让TA在ODA双分子层两侧聚合，随后加入20ml FeSO4·7H2O(浓度为3mmol/L)的溶液充分在转速为600r/min下搅拌5min后，在3500r/min下离心5min，取离心后上清液；
(3)第三步、将7ml(浓度为0.1mmol/L)AgNO3加入步骤(2)得到的上清液中800r/min搅拌30min，后加入现配7ml(浓度为0.1mmol/L)NaBH4溶液在800r/min下搅拌4h将银离子还原为纳米Ag，然后在恒温水浴锅中90℃下保持12h蒸干后即得含纳米银的两亲性片层催化剂。
实施例4
(1)第一步、将0.74mmol(200mg)ODA粉末以2.4mmol/L的浓度均匀分散于总体积为400ml的乙醇、水(乙醇：水v/v＝1：4)混合溶液中，搅拌0.5h让其分散均匀并且聚合成十八烷基胺双分子层模板；
(2)第二步、将0.235mmol(400mg)的TA粉末以0.5875mmol/L的浓度加入步骤(1)中制备的ODA双分子层模板分散液中，在转速800r/min下搅拌1.5h让TA在ODA双分子层两侧聚合，随后0.12mmol(327mg)FeSO4·7H2O粉末在转速为600r/min下搅拌5min后，在3500r/min下离心5min，取离心后上清液；
(3)第三步、将7ml(浓度为0.1mmol/L)AgNO3加入步骤(2)得到的上清液中800r/min搅拌30min，后加入现配7ml(浓度为0.1mmol/L)NaBH4溶液在800r/min下搅拌4h将银离子还原为纳米Ag，然后在恒温水浴锅中90℃下保持12h蒸干后即得含纳米银的两亲性片层催化剂。
实施例5
在室温条件下，降解60ml浓度为0.2mmol/L的PNP时，ODA-TA-Ag催化剂的加入量为5mg，NaBH4(0.2mol/L)的加入量为30ml，混合后体系总体积90mLPNP浓度0.133mmol/L，20min降解率为99.5％。具体做法是：
将60ml浓度为0.2mmol/L的PNP的废水加入烧杯中，置于磁力搅拌器上，加入30ml浓度为0.2mol/L的现配NaBH4，开启磁力搅拌器使其充分混合均匀，加入实施例1的方法制备得到的ODA-TA-Ag催化剂5mg，以此为反应开始时间，反应时间为20min，在20min内并与不同反应时间间隔采样，使用紫外可见分光光度计测定PNP的浓度，在最大吸收波长400nm测定吸光度。结论：反应20min时，PNP的降解率为99.5％。
实施例6
采用实施例1的方法制备得到的ODA-TA-Ag片层催化剂在废水处理中，稳定水中油乳剂，选择性地分解水混溶有机废物，为了模拟废水，将不混溶的油(油红氧染红甲苯)与水以体积比1:20混合，降解60ml浓度为0.2mmol/L的PNP的溶液，ODA-TA-Ag片层催化剂的加入量为5mg，NaBH4(0.2mol/L)的加入量为30ml，在NaBH4的作用下催化剂ODA-Ag亲水端开始还原废水中PNP，随着其吸光度降低和水相中的黄色褪色，PNP逐渐分解，而油中的红色保留。反应20min时，PNP降解率为87％。
实施例7
具体操作与实施例5基本相同，唯一的区别在于改变了ODA-TA-Ag片层催化剂的加入量，当加入量为45mg时，在2.5min时PNP的降解效率为99.6％、当加入量为20mg时，在反应10min时，PNP的降解效率为99.4％。
实施例8
在室温条件下，降解60ml浓度为0.2mmol/L的PNP时，实施例2的方法制备得到的ODA-TA-Ag催化剂的加入量为5mg，NaBH4(0.2mol/L)的加入量为30ml，混合后体系总体积90mLPNP，浓度0.133mmol/L，20min降解率为43％。具体做法是：
将60ml浓度为0.2mmol/L的PNP的废水加入烧杯中，置于磁力搅拌器上，加入30ml浓度为0.2mol/L的现配NaBH4，开启磁力搅拌器使其充分混合均匀，加入实施例2的方法制备得到的ODA-TA-Ag催化剂5mg，以此为反应开始时间，反应时间为20min，在20min内并与不同反应时间间隔采样，使用紫外可见分光光度计测定PNP的浓度，在最大吸收波长400nm测定吸光度。结论：反应20min时，PNP的降解率为43％。
当混合溶液中乙醇：水v/v＝1：3时，ODA不能够均匀的分散在乙醇、水混合溶液中，没有形成片层模板而是互相团聚成团，在后续合成步骤中不能够形成片层的两亲性催化剂，导致Ag负载量降低，进而影响催化反应的效果。
实施例9
在室温条件下，降解60ml浓度为0.2mmol/L的PNP时，实施例3的方法制备得到的ODA-TA-Ag催化剂的加入量为5mg，NaBH4(0.2mol/L)的加入量为30ml，混合后体系总体积90mL，PNP浓度0.133mmol/L，20min降解率为55％。具体做法是：
将60ml浓度为0.2mmol/L的PNP的废水加入烧杯中，置于磁力搅拌器上，加入30ml浓度为0.2mol/L的现配NaBH4，开启磁力搅拌器使其充分混合均匀，加入实施例3的方法制备得到的ODA-TA-Ag催化剂5mg，以此为反应开始时间，反应时间为20min，在20min内并与不同反应时间间隔采样，使用紫外可见分光光度计测定PNP的浓度，在最大吸收波长400nm测定吸光度。结论：反应20min时，PNP的降解率为55％。
当混合溶液中乙醇：水v/v＝1：5时，ODA以相对较低的浓度分散在乙醇、水混合溶液中，ODA模板的含量较低在后续相互交联过程中，不能形成片层材料，进而影响催化反应的效果。
实施例10
在室温条件下，降解60ml浓度为0.2mmol/L的PNP时，实施例4的方法制备得到的ODA-TA-Ag催化剂的加入量为5mg，NaBH4(0.2mol/L)的加入量为30ml，混合后体系总体积90mL，PNP浓度0.133mmol/L，20min降解率为78％。具体做法是：
将60ml浓度为0.2mmol/L的PNP的废水加入烧杯中，置于磁力搅拌器上，加入30ml浓度为0.2mol/L的现配NaBH4，开启磁力搅拌器使其充分混合均匀，加入实施例3的方法制备得到的ODA-TA-Ag催化剂5mg，以此为反应开始时间，反应时间为20min，在20min内并与不同反应时间间隔采样，使用紫外可见分光光度计测定PNP的浓度，在最大吸收波长400nm测定吸光度。结论：反应20min时，PNP的降解率为78％。
采用实施例4的方法制备得到的催化剂在废水处理中，由于FeSO4·7H2O以粉末形式加入到溶液中而不能均匀分散，双分子层没有能够被拉开成两亲性片层材料，实施例4所制备的催化剂为亲水性材料。
实施例11
与实施例1基本相同，所不同的是所加入的FeSO4·7H2O浓度由为3mmol/L改变为2mmol/L。当FeSO4·7H2O的投加量降低，出现了材料成为了部分两亲性以及部分亲水性的材料。
在室温条件下，降解60ml浓度为0.2mmol/L的PNP时，使用实施例11合成的催化剂的加入量为5mg，NaBH4(0.2mol/L)的加入量为30ml，混合后体系总体积90mL，PNP浓度0.133mmol/L，PNP20 min时的降解率为67％。
实施例12
与实施例1基本相同，所不同的是所加入的FeSO4·7H2O浓度由为3mmol/L改变为4mmol/L。当FeSO4·7H2O的投加量增加，在进行反应时大量的Fe3+会与Ag+形成对NaBH4的竞争关系，降低了催化剂对NaBH4的利用率进而降低了对PNP的降解速率。
在室温条件下，降解60ml浓度为0.2mmol/L的PNP时，使用实施例12合成的催化剂的加入量为5mg，NaBH4(0.2mol/L)的加入量为30ml，混合后体系总体积90mL，PNP浓度0.133mmol/L，PNP20 min时的降解率为51％。
实施例13
与实施例1基本相同，所不同的是所加入的AgNO3浓度为0.08mmol/L。当AgNO3的投加量减少，使催化剂的活性位点数量减少，降低了对PNP的降解速率。
在室温条件下，降解60ml浓度为0.2mmol/L的PNP时，使用实施例13合成的催化剂的加入量为5mg，NaBH4(0.2mol/L)的加入量为30ml，混合后体系总体积90mL，PNP浓度0.133mmol/L，PNP20 min时的降解率为59％。
实施例14
与实施例1基本相同，所不同的是所加入的AgNO3浓度为0.12mmol/L。当AgNO3的投加量增加，与AgNO3浓度为0.1mmol/L相比较，在催化剂上负载的纳米Ag数量没有增加，降解效果无较大改变。
在室温条件下，降解60ml浓度为0.2mmol/L的PNP时，使用实施例14合成的催化剂的加入量为5mg，NaBH4(0.2mol/L)的加入量为30ml，混合后体系总体积90mLPNP浓度0.133mmol/L，PNP20 min时的降解率为99％。
对实施例1所得的ODA-TA-Ag片层材料进行表征，如接触角，其结果如图1、图2所示。图中显示出亲水端和疏水端的接触角照片，可知通过加入Fe2+被TA上的羟基螯和后在重力的作用下将ODA双分子层拉开形成相同的两片材料，用NaBH4将负载上的Ag+还原成纳米Ag，形成表面润湿性和功能化差异以及不对称性的片层材料。
对实施例1所得的ODA-TA-Ag片层材料形貌表征，如扫描电子显微镜和透射电子显微镜，其结果如图3、图4所示。图中显示出，材料表面有明显颗粒，是由于在ODA模板亲水一端的Ag+在NaBH4的还原下成为纳米Ag，均匀分布在ODA模板上。
试验结果如图5所示，随着不同含量ODA-TA-Ag的引入，催化剂对PNP的还原效率逐渐提升，当催化剂浓度为0.22g/L时，在10min时PNP的降解效率为99.4％，当催化剂浓度为0.5g/L时，在2.5min时PNP的降解效率为99.6％。
由此可见，均匀负载在ODA模板亲水端上的纳米Ag，在NaBH4的作用下对PNP有很好的还原效果，纳米Ag作为电子转移的载体促进电子分离和传输速度，提高还原能力。作为两亲性材料能够稳定存在油水两相相界面上能够适用于复杂的废水处理体系中，便于材料的回收利用。

Claims (10)

1.一种非对称亲水/油片层负载纳米银催化剂，其特征在于所述非对称亲水/油片层负载纳米银催化剂按如下方法制备：
将十八烷基胺溶于乙醇与水的混合溶剂中，分散均匀，得到十八烷基胺双分子层模板的分散液；加入单宁酸，搅拌均匀后，加入FeSO4水溶液，充分搅拌，得到混悬浆料；离心，向所得上清液中加入AgNO3水溶液，充分搅拌，加入NaBH4水溶液，600～800r/min下搅拌反应4～6h，所得反应液蒸干溶剂后，得到所述非对称亲水/油片层负载纳米银催化剂；
所述乙醇与水的混合溶剂中，乙醇与水的体积比为1:3-5；所述十八烷基胺、单宁酸、FeSO4水溶液所含FeSO4、AgNO3水溶液中所含AgNO3与NaBH4水溶液中所含NaBH4的物质的量之比为1：0.2-0.4：0.07-0.09：9×10-4-10×10-4：9×10-4-10×10-4。
2.如权利要求1所述的非对称亲水/油片层负载纳米银催化剂，其特征在于：所述十八烷基胺双分子层模板的分散液所含十八烷基胺的浓度为2～4mmol/L。
3.如权利要求1所述的非对称亲水/油片层负载纳米银催化剂，其特征在于：所述FeSO4水溶液的浓度为2～4mmol/L。
4.如权利要求1所述的非对称亲水/油片层负载纳米银催化剂，其特征在于：所述AgNO3水溶液的浓度为0.08～0.12mmol/L。
5.如权利要求1所述的非对称亲水/油片层负载纳米银催化剂，其特征在于：所述NaBH4水溶液的浓度为0.08～0.12mmol/L。
6.如权利要求1所述的非对称亲水/油片层负载纳米银催化剂，其特征在于：所述蒸干溶剂在恒温水浴锅中进行，所述蒸干的温度为85～95℃，时间为10～12h。
7.如权利要求1所述的非对称亲水/油片层负载纳米银催化剂在处理含对硝基苯酚的废水中的应用。
8.如权利要求7所述的应用，其特征在于所述应用为：所述非对称亲水/油片层负载纳米银催化剂在硼氢化钠的作用下处理含对硝基苯酚的废水。
9.如权利要求7所述的应用，其特征在于：所述含对硝基苯酚的废水为含对硝基苯酚的油水混合乳液体系。
10.如权利要求8所述的应用，其特征在于所述应用为：所述非对称亲水/油片层负载纳米银催化剂与所述硼氢化钠构成催化还原废水处理体系，处理含对硝基苯酚的废水；所述含对硝基苯酚的废水的体积以所述非对称亲水/油片层负载纳米银催化剂的质量计为1.3-12mL/mg，所述硼氢化钠以硼氢化钠水溶液的形式加入所述含对硝基苯酚的废水中，所述硼氢化钠水溶液的浓度为0.2mol/L，所述硼氢化钠水溶液的与所述含对硝基苯酚的废水的体积比为1:2。
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