CN114733479A - La2O3改性航天炉粗渣滤饼多孔吸附材料的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种La2O3改性航天炉粗渣滤饼多孔吸附材料的制备方法及应用，涉及航天炉粗渣滤饼吸附材料技术领域，包括以下步骤：将航天炉粗渣滤饼球磨粉碎，将其粉末和无水碳酸钠加入到无水乙醇中，调节pH至7‑8，搅拌，干燥，煅烧，得Na2CO3改性航天炉粗渣滤饼；将Na2CO3改性航天炉粗渣滤饼和氧化镧混合，煅烧，即得。本发明先使用碳酸钠对航天炉粗渣滤饼进行活化，疏通航天炉粗渣滤饼孔道，有利于La2O3掺杂进入航天炉粗渣滤饼，掺杂一定量La2O3后的航天炉粗渣滤饼具有更大的比表面积和更小的粒径，从而提高了航天炉粗渣滤饼的吸附性能，实现排放量巨大的固体废弃物航天炉粗渣滤饼合理资源化应用。
Description
技术领域
本发明涉及航天炉粗渣滤饼吸附材料技术领域，尤其涉及一种La2O3改性航天炉粗渣滤饼多孔吸附材料的制备方法及应用。
背景技术
航天炉粗渣滤饼是化工厂在煤气化生产过程中，航天炉中的煤燃烧经除尘后形成的粗渣及煤泥滤饼固体废弃物，其具有一定的吸附能力。近年来，关于使用航天炉粗渣滤饼吸附有机染料的研究有很多。然而有机染料废水存在着有机物难以降解和其色度难以去除的问题，普通航天炉粗渣滤饼对有机染料的吸附性能较差，当前对于航天炉粗渣滤饼多孔材料的研究一般都通过改性掺杂的方法提高其吸附性能。
稀土氧化物La2O3具有良好的多孔吸附与催化性能，其本身不易分解，一般条件下也不参与反应，广泛应用于环境污染治理工程中，然而，其吸附性能还有待进一步提高，且将其与其它吸附材料直接共混掺杂改性，掺杂效果较差。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种La2O3改性航天炉粗渣滤饼多孔吸附材料的制备方法及应用，先使用Na2CO3对航天炉粗渣滤饼进行活化，再加入La2O3掺杂，掺杂一定量La2O3后的航天炉粗渣滤饼具有更大的比表面积和更小的粒径，吸附性能好。
本发明提出的一种La2O3改性航天炉粗渣滤饼多孔吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将航天炉粗渣滤饼球磨粉碎，得航天炉粗渣滤饼粉末；
S2、将航天炉粗渣滤饼粉末和无水碳酸钠加入到无水乙醇中，调节pH至 7-8，搅拌，干燥，煅烧，得Na2CO3改性航天炉粗渣滤饼；
S3、将Na2CO3改性航天炉粗渣滤饼和氧化镧混合，煅烧，即得。
优选地，S1中，采用行星球磨机进行球磨粉碎至100-300目，球灰比为4： 1、转速为200-300rad/s，球磨2.5-3.5h。
优选地，S2中，无水碳酸钠和航天炉粗渣滤饼的质量比为0.3-0.4：1，用氨水调节pH至7-8，搅拌2-4h。
优选地，S2中，于700-800℃下煅烧2-4h。
优选地，S3中，氧化镧和Na2CO3改性航天炉粗渣滤饼的质量比为0.05-0.15： 1。
优选地，S3中，于1050-1200℃下煅烧2-3h。
本发明还提出了采用上述方法制备的La2O3改性航天炉粗渣滤饼多孔吸附材料。
本发明还提出了采用上述方法制备的La2O3改性航天炉粗渣滤饼多孔吸附材料在染料废水处理中的应用。
在本发明中，上述在染料废水处理中的应用，是指将La2O3改性航天炉粗渣滤饼多孔吸附材料投加到染料废水中，吸附废水中的有机污染物甲基橙等。
上述La2O3改性航天炉粗渣滤饼多孔吸附材料的投加量为：按废水中甲基橙100mg/L计，每升染料废水中加入12g。
有益效果：本发明提出了一种La2O3掺杂改性航天炉粗渣滤饼，是将航天炉粗渣滤饼和Na2CO3先混合焙烧处理，然后再采用固相法加入La2O3共混再焙烧，其先使用Na2CO3对航天炉粗渣滤饼进行活化，疏通航天炉粗渣滤饼孔道，有利于La2O3掺杂进入航天炉粗渣滤饼，掺杂一定量La2O3后的航天炉粗渣滤饼具有更大的比表面积和更小的粒径，从而提高了航天炉粗渣滤饼的吸附性能，实现排放量巨大的固体废弃物航天炉粗渣滤饼合理资源化应用。
附图说明
图1为本发明实施例中航天炉粗渣滤饼，及5％、10％、15％、20％La2O3改性航天炉粗渣滤饼的XRD图；
图2为本发明实施例中Na2CO3改性航天炉粗渣滤饼的XRD图；
图3为本发明实施例中航天炉粗渣滤饼(a)、Na2CO3改性航天炉粗渣滤饼 (b)、10％La2O3改性航天炉粗渣滤饼(c、d)的SEM图；
图4为本发明实施例中航天炉粗渣滤饼，及5％、10％、15％、20％La2O3改性的航天炉粗渣滤饼的粒度分布图；
图5为本发明实施例中的甲基橙标准曲线；
图6为本发明实施例中航天炉粗渣滤饼对甲基橙的吸附量随时间变化的曲线图；
图7为本发明实施例中5％、10％、15％、20％La2O3改性的航天炉粗渣滤饼对甲基橙的吸附量随时间变化的曲线图。
具体实施方式
本发明中所使用的航天炉粗渣滤饼由安徽晋煤中能化工股份有限公司提供；
本发明中性能表征所用仪器：行星球磨机BMP(南京桑力电力设备厂)、 GSL-1100X管式炉(合肥科晶材料技术有限公司)、SU8010扫描电子显微镜(日本日立)、X-射线衍射仪(日本理学)，紫外可见分光光谱仪(日本JASCO公司)、傅里叶红外光谱仪(美国赛默飞世尔公司)、V-SORB2800比表面积及孔径分析仪(金埃谱科技公司)。
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1-4
一种La2O3改性航天炉粗渣滤饼多孔吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将航天炉粗渣滤饼15.00g放入行星球磨机，设置球灰比4：1，设置转速250rad/s，球磨3h后取出，得到航天炉粗渣滤饼粉末HTL；
(2)将15.00g航天炉粗渣滤饼粉末和5.00g无水碳酸钠加入烧杯中，加入 50mL无水乙醇，用氨水调节pH＝7-8，于常温下搅拌3h，在烘箱里120℃烘4h，得混合粉末；
(3)将步骤(2)中烘干后的样品置于玛瑙研钵中研磨成细粉，再放入坩埚中，放入马弗炉中于750℃煅烧3h，得Na2CO3改性航天炉粗渣滤饼Na2CO3改性HTL；
(4)将Na2CO3改性航天炉粗渣滤饼和氧化镧混合，放入马弗炉中于1100℃煅烧2h，得到La2O3改性航天炉粗渣滤饼。
实施例1-4中氧化镧的添加量分别为Na2CO3改性航天炉粗渣滤饼质量的 5％、10％、15％、20％。
对比例1
一种改性航天炉粗渣滤饼多孔吸附材料的制备方法，与实施例2相比，区别仅在于，不包括步骤(2)，是将航天炉粗渣滤饼粉末经煅烧后和氧化镧直接混合煅烧得到的；实施例2和对比例1中的航天炉粗渣滤饼和氧化镧的用量相同。
对比例2
一种改性航天炉粗渣滤饼多孔吸附材料的制备方法，与实施例2相比，区别仅在于，不包括步骤(4)，只采用碳酸钠改性航天炉粗渣滤饼。
采XRD、SEM、粒度等表征方法对本发明实施例1-4中制备的La2O3改性航天炉粗渣滤饼进行表征和分析，以获得其比表面积、粒径大小、基本形貌特征与掺杂效果等相关数据。
1、XRD表征
XRD测试使用Rigaku MiniFlex600型X射线衍射仪，加速电压为40kV，电流为15mA。采用Cu-Kα辐射，步长为0.02°，测试范围为5°～85°。XRD图见图1和图2。
对比航天炉粗渣滤饼标准卡片(PDF#25-0021)和氧化镧标准卡片 (PDF#22-0369)，通过晶面对比可以知道航天炉粗渣滤饼中含有莫来石(晶面为0 2 1、0-2 2、6 11)、石英(晶面-1 1 3)、铁氧化物(晶面1-1 1、3 3 2)，其中含有大量Si、Al元素，有利于形成可吸附物质。氧化镧(晶面6 3 2)，对比原航天炉粗渣滤饼可知复合效果较好，在22-38之间出现了宽大的特征峰，可以判断原料中由玻璃体和未能完全燃烧的碳的存在。
2、SEM表征
采用SEM电镜对材料的形貌进行表征，见图3，其中a为航天炉粗渣滤饼； b为Na2CO3改性航天炉粗渣滤饼；c、d均为10％La2O3改性航天炉粗渣滤饼，c 的标尺为100μm，d的标尺为40μm。
对航天炉粗渣滤饼改性前后的微观形貌进行分析，结果见图3。航天炉粗渣滤饼和La2O3掺杂改性航天炉粗渣滤饼均呈现由圆形球体和不规则结晶体构成，分析圆形球体是大量的SiO2和Al2O3，容易絮凝沉淀，不规则结晶体则是未完全燃烧的碳；两者表面都呈现凹凸不平的外观特点，可以看出其孔隙较多，由此推断其具有吸附性能。掺杂La2O3后的航天炉粗渣滤饼孔位增多，颗粒更加均匀，粒径也变得更小。
3、粒度分析
航天炉粗渣滤饼及La2O3改性航天炉粗渣滤饼的粒度分析结果见图4。
根据图4的相关数据显示，La2O3掺杂的航天炉粗渣滤饼的粒径分布较为分散，从0.06-0.20含量分布差距不大，最大含量集中在0.119um；其中，5％La2O3掺杂航天炉粗渣滤饼粒径分布集中在0.078-0.129um，最高含量在0.118um附近，相较于未掺杂的航天炉粗渣滤饼的粒径更小且更加集中；10％La2O3掺杂航天炉粗渣滤饼粒径分布集中在0.073-0.118附近，含量最高的是0.102um，高达16％，分布相较于5％更加集中；15％与20％La2O3掺杂航天炉粗渣滤饼粒径分布完全不均匀，其中15％和20％一部分集中在0.06-0.08，另一部分15％集中在0.10-0.12， 20％则集中在0.11-0.13，推测是由于复合效果较差，其中含有未能复合进入航天炉粗渣滤饼的氧化镧单质。在用氧化镧改性后航天炉粗渣滤饼粒径显著变小，粒径分布范围较窄，10％La2O3分布最集中，因此，理论分析掺杂10％La2O3航天炉粗渣滤饼的吸附性能应更好些。航天炉粗渣滤饼粒径主要集中在 0.073-0.195μm之间，均大于50nm属于大孔材料具有高效吸附和分离性能，通透性较强，可以快速完成吸附解吸。
应用试验
(一)标准溶液配置
甲基橙含量的测定方法采用紫外分光光度法。
取一组50mL的比色管，依次加入0mL、0.5mL、1mL、1.5mL、2.0mL、 3.0mL、4.0mL、5.0mL的0.1g/L的配置好的甲基橙标准溶液，轻轻摇匀，于 464nm波长下，使用光程为1cm的比色皿，参比溶液使用蒸馏水，测量其吸光度。待每一个测量完成后，以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线见图5，将数据导入Origin得此标准曲线的线性回归方程是：Y＝0.0696X-0.01485，相关系R2＝0.999。
(二)La2O3改性航天炉粗渣滤饼吸附动力学研究
取50mL、0.1g/L的甲基橙标准溶液于锥形瓶中，分别加入1.0g的航天炉粗渣滤饼(HTL)、实施例1-4中制备的5％La2O3改性航天炉粗渣滤饼(5％La2O3改性HTL)、10％La2O3改性航天炉粗渣滤饼(10％La2O3改性HTL)、15％La2O3改性航天炉粗渣滤饼(15％La2O3改性HTL)、20％La2O3改性航天炉粗渣滤饼 (20％La2O3改性HTL)、对比例1-2中制备的10％La2O3和航天炉粗渣滤饼共混材料(La2O3/HTL共混)、碳酸钠改性航天炉粗渣滤饼(Na2CO3改性HTL) 于锥形瓶内，以20分钟为间隔，每振荡20分钟离心分离，收集滤液测定剩余溶液中甲基橙的浓度。吸附量随时间的变化曲线图见图6-7，从图中可以看出，开始吸附时，由于甲基橙含量较高，航天炉粗渣滤饼及改性航天炉粗渣滤饼的吸附量随时间延长增加速度较快；当吸附时间达到120min时，吸附增加量逐渐减小，然后吸附量不再变化。各吸附材料的达到吸附平衡时的吸附量数据见表1，掺杂10％La2O3的改性航天炉粗渣滤饼多孔材料吸附性能最佳，为5.26mg/g。
表1实施例1-4和对比例1-2中制备的吸附材料的吸附性能数据
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种La2O3改性航天炉粗渣滤饼多孔吸附材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将航天炉粗渣滤饼球磨粉碎，得航天炉粗渣滤饼粉末；
S2、将航天炉粗渣滤饼粉末和无水碳酸钠加入到无水乙醇中，调节pH至7-8，搅拌，干燥，煅烧，得Na2CO3改性航天炉粗渣滤饼；
S3、将Na2CO3改性航天炉粗渣滤饼和氧化镧混合，煅烧，即得。
2.根据权利要求1所述的La2O3改性航天炉粗渣滤饼多孔吸附材料的制备方法，其特征在于，S1中，采用行星球磨机进行球磨粉碎至100-300目，球灰比为4：1、转速为200-300rad/s，球磨2.5-3.5h。
3.根据权利要求1所述的La2O3改性航天炉粗渣滤饼多孔吸附材料的制备方法，其特征在于，S2中，无水碳酸钠和航天炉粗渣滤饼的质量比为0.3-0.4：1，用氨水调节pH至7-8，搅拌2-4h。
4.根据权利要求1所述的La2O3改性航天炉粗渣滤饼多孔吸附材料的制备方法，其特征在于，S2中，于700-800℃下煅烧2-4h。
5.根据权利要求1所述的La2O3改性航天炉粗渣滤饼多孔吸附材料的制备方法，其特征在于，S3中，氧化镧和Na2CO3改性航天炉粗渣滤饼的质量比为0.05-0.15：1。
6.根据权利要求1所述的La2O3改性航天炉粗渣滤饼多孔吸附材料的制备方法，其特征在于，S3中，于1050-1200℃下煅烧2-3h。
7.一种如权利要求1-6任一项所述方法制备的La2O3改性航天炉粗渣滤饼多孔吸附材料。
8.如权利要求7所述的La2O3改性航天炉粗渣滤饼多孔吸附材料在染料废水处理中的应用。
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