CN112500126A - 掺加稻壳调理的底泥基沸石陶粒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种掺加稻壳调理的底泥基沸石陶粒的制备方法，该制备方法通过掺加30％～50％的稻壳粉，利用稻壳中富含的大量无定形SiO2调节原材料中的化学组成，同时对底泥中的重金属具有良好的钝化效果，利用稻壳与底泥的共熔特性，促进了陶粒烧制过程中液相的产生，从而提高了陶粒容纳孔隙的能力，增强了同等孔隙率下陶粒的强度；通过对陶粒进行沸石化改性，改善陶粒孔结构，在陶粒表面形成沸石化结构的同时，也可以在陶粒内部无吸附效果的大孔壁上结晶、生长从而生成规则、稳定的沸石相晶格，增加陶粒比表面积，增强陶粒离子交换能力，得到比一般的商品陶粒具有更强的吸附效果的陶粒。
Description
技术领域
本发明涉及环保材料和水处理技术领域，尤其是涉及一种掺加稻壳调理的底泥基沸石陶粒的制备方法。
背景技术
目前，我国河湖底泥的污染率高达80％以上，底泥中污染物主要包括重金属污染、营养元素污染和难降解有机物污染，特别是重金属污染对水体和生物有极大的毒害作用。目前许多研究报告都显示，底泥重金属污染成为了全球性问题。疏浚底泥目前大多仍采用简单的堆放和填埋方式处理，污泥中的重金属极易重新进入土壤和水体从而产生二次污染。
国内目前烧制陶粒的原料主要以粘土、页岩为主，但粘土和页岩均属于不可再生资源，国家已经明确禁止使用粘土烧制陶粒。而河湖底泥的主要化学成分与粘土类似，只要稍加改进，就可以取代粘土作为陶粒烧制的原材料，并且在烧制过程中，底泥中的有机物燃烧可成为内燃组分，重金属也在高温下被固溶在铝硅酸盐矿物中，节能的同时彻底避免了二次污染。
稻壳作为一种典型的农林生物质，其中富含的大量的无定形SiO2可以调节原材料中的化学组成，同时对底泥中的重金属具有良好的钝化效果。同时，团队已经研究证明了适当比例的稻壳粉与底泥掺烧具有协同共熔的特性，有助于陶粒烧制过程中液相的产生，从而能够包裹住陶粒内部产生的气体，有助于孔隙的形成和发展，同时液相的增多也提高了陶粒的强度。
陶粒作为水体滤料处理污水已有很多应用，但由于其内部大多为大孔，故吸附能力相对有限。陶粒的吸附效果主要与陶粒的比表面积相关，因此通过对陶粒进行沸石化改性从而增加其比表面积以提高陶粒处理污水的能力。陶粒当中含有大量的硅铝成分可作为沸石合成过程中的硅源和铝源，同时高温煅烧的过程提高了硅铝成分的活化度，更有利于沸石相的生成，因此对烧结陶粒进行沸石化改性是可行且有效的。
发明内容
为解决以上问题，本发明提供一种掺加稻壳调理的底泥基沸石陶粒的制备方法，利用河湖底泥制备轻质多孔且对重金属具有良好吸附效果的陶粒产品。
本发明采用的技术方案是：一种掺加稻壳调理的底泥基沸石陶粒的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)、原材料制备：
将河湖底泥经自然风干、烘干后，用球磨机研磨过100目筛，得到底泥粉，干燥保存备用；
部分底泥粉在815℃焚烧3h，过100目筛后得到污泥灰，干燥保存备用；
将稻壳利用球磨机粉磨过100目筛得到稻壳粉，干燥保存备用；
(2)、原材料混合成球：将底泥粉、污泥灰、稻壳粉按照20～60份：10～30份：30～50份的比例充分混合，利用成球机成球，之后在常温下陈化48h，得到陶粒生料；
(3)、陶粒焙烧：将陶粒生料用500℃～650℃预热20min，再用1050℃～1150℃焙烧10min，升温速率为10℃/min，自然冷却后得到陶粒熟料；
(4)、陶粒的沸石化改性：将步骤(3)中得到的陶粒和4mol/L的NaOH溶液，按照固液比为50g/L的比例加入混合，在90℃～110℃下水热反应6～10h，随后进行固液分离，并反复清洗所得的固体产物，在105℃下干燥24h后得到最终产品。
作为优选，原材料由河湖底泥、底泥灰和稻壳粉组成，值得注意的是，所述底泥不仅仅局限于底泥，符合烧制要求的污泥(包括工业污泥、城市污泥、生活污泥)均可；所述河湖底泥是指SiO2含量大于50％，Al2O3含量大于10％的底泥。
本发明取得的有益效果是：利用河湖底泥制备轻质多孔且对重金属具有良好吸附效果的陶粒产品，本发明的具有以下优点:
(1)、为河湖底泥提供了一种资源化利用方式，制得的陶粒不仅作为污水处理的滤料具有显著的重金属吸附能力，且将底泥中的重金属固化在陶粒内部(所得陶粒产品利用《HJT 300-2016固体废物浸出毒性浸出方法醋酸缓冲溶液法》检测的重金属浸出浓℃低于《地表水环境质量标准》Ⅲ类标准，GB3838-2002)，避免了二次污染，达到以废制废的效用；
(2)、通过掺加30％～50％的稻壳粉，利用稻壳中富含的大量无定形SiO2调节原材料中的化学组成，同时对底泥中的重金属具有良好的钝化效果，利用稻壳与底泥的共熔特性，促进了陶粒烧制过程中液相的产生，从而提高了陶粒容纳孔隙的能力，增强了同等孔隙率下陶粒的强℃；
(3)、通过对陶粒进行沸石化改性，改善陶粒孔结构，在陶粒表面形成沸石化结构的同时，也可以在陶粒内部无吸附效果的大孔壁上结晶、生长从而生成规则、稳定的沸石相晶格，增加陶粒比表面积，增强陶粒离子交换能力，得到一般的商品陶粒具有更强的吸附效果的陶粒。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作更进一步的说明。
本发明一种掺加稻壳调理的底泥基沸石陶粒的制备方法，包括以下步骤：
(1)、原材料制备：
将河湖底泥经自然风干、烘干后，用球磨机研磨过100目筛，得到底泥粉，干燥保存备用；所述河湖底泥是指SiO2含量大于50％，Al2O3含量大于10％的底泥。
部分底泥粉在815℃焚烧3h，过100目筛后得到污泥灰，干燥保存备用；
将稻壳利用球磨机粉磨过100目筛得到稻壳粉，干燥保存备用；
(2)、原材料混合成球：将底泥粉、污泥灰、稻壳粉按照20～60份：10～30份：30～50份的比例充分混合，利用成球机成球，之后在常温下陈化48h，得到陶粒生料；
(3)、陶粒焙烧：将陶粒生料用500℃～650℃预热20min，再用1050℃～1150℃焙烧10min，升温速率为10℃/min，自然冷却后得到陶粒熟料；
(4)、陶粒的沸石化改性：将步骤(3)中得到的陶粒和4mol/L的NaOH溶液，按照固液比为50g/L的比例加入混合，在90℃～110℃下水热反应6～10h，随后进行固液分离，并反复清洗所得的固体产物，在105℃下干燥24h后得到最终产品。
实例一
一种掺加稻壳调理的底泥基沸石陶粒，其制备过程包括以下步骤：
(1)将自然风干、烘干过后的污泥经球磨机磨细，并过100目筛，干燥保存备用；
(2)取部分(1)中得到的底泥细料在815℃下充分焚烧3h，并过100目筛，得到底泥灰，干燥保存备用；
(3)利用球磨机将稻壳磨碎，并过100目筛，得到稻壳粉，干燥保存备用；
(4)取底泥细料50份，底泥灰20份，稻壳粉30份，充分混合均匀，在成球机中成球，之后在常温下自然风干48h，得到陶粒生料；
(5)将(4)中得到的陶粒生料在500℃下预热20min，之后升温至1050℃，在1050℃下煅烧10min，升温速率为10℃/min，随后自然冷却得到陶粒熟料；
(6)取(5)中得到的陶粒熟料，按照固液比为50g/L的比例置于4mol/L的NaOH溶液中，密封并置于90℃的烘箱中反应6h，将反应后的陶粒用去离子水反复清洗并烘干后得到沸石改性陶粒。
取(5)、(6)中得到的陶粒各0.5g，分别加入到100ml浓℃为100mg/L的模拟铅污染溶液中，在25℃下吸附18h后，分别检测沸石改性前后的吸附效率。
改性前后陶粒的各项参数如下表所示：
实例二
(1)将自然风干、烘干过后的底泥经球磨机磨细，并过100目筛，干燥保存备用；
(2)取部分(1)中得到的底泥细料在815℃下充分焚烧3h，并过100目筛，得到污泥灰，干燥保存备用；
(3)利用球磨机将稻壳磨碎，并过100目筛，得到稻壳粉，干燥保存备用；
(4)取底泥细料20份，底泥灰30份，稻壳粉50份，充分混合均匀，在成球机中成球，之后在常温下自然陈化48h，得到陶粒生料；
(5)将(4)中得到的陶粒生料在500℃下预热20min，之后升温至1050℃，在1050℃下煅烧10min，升温速率为10℃/min，随后自然冷却得到陶粒熟料；
(6)取(5)中得到的陶粒熟料，按照固液比为50g/L的比例置于4mol/L的NaOH溶液中，密封并置于90℃的烘箱中反应6h，将反应后的陶粒用去离子水反复清洗并烘干后得到沸石改性陶粒；
取(5)、(6)中得到的陶粒各0.5g，分别加入到100ml浓℃为100mg/L的模拟铅污染溶液中，在25℃下吸附18h后，分别检测沸石改性前后的吸附效率。
改性前后陶粒的各项参数如下表所示：
实例三
(1)将自然风干、烘干过后的底泥经球磨机磨细，并过100目筛，干燥保存备用；
(2)取部分(1)中得到的底泥细料在850℃下充分焚烧3h，并过100目筛，得到污泥灰，干燥保存备用；
(3)利用球磨机将稻壳磨碎，并过100目筛，得到稻壳粉，干燥保存备用；
(4)取底泥细料40份，底泥灰20份，稻壳粉40份，充分混合均匀，在成球机中成球，之后在常温下自然陈化48h，得到陶粒生料；
(5)将(4)中得到的陶粒生料在500℃下预热20min，之后升温至1050℃，在1050℃下煅烧10min，升温速率为10℃/min，随后自然冷却得到陶粒熟料；
(6)取(5)中得到的陶粒熟料，按照固液比为50g/L的比例置于4mol/L的NaOH溶液中，密封并置于90℃的烘箱中反应6h，将反应后的陶粒用去离子水反复清洗并烘干后得到沸石改性陶粒；
取(5)、(6)中得到的陶粒各0.5g，分别加入到100ml浓℃为100mg/L的模拟铅污染溶液中，在25℃下吸附18h后，分别检测沸石改性前后的吸附效率。
改性前后陶粒的各项参数如下表所示：
实例四
(1)将自然风干、烘干过后的底泥经球磨机磨细，并过100目筛，干燥保存备用；
(2)取部分(1)中得到的底泥细料在815℃下充分焚烧3h，并过100目筛，得到污泥灰，干燥保存备用；
(3)利用球磨机将稻壳磨碎，并过100目筛，得到稻壳粉，干燥保存备用；
(4)取底泥细料20份，底泥灰30份，稻壳粉50份，充分混合均匀，在成球机中成球，之后在常温下自然陈化48h，得到陶粒生料；
(5)将(4)中得到的陶粒生料在500℃下预热20min，之后升温至1150℃，在1150℃下煅烧10min，升温速率为10℃/min，随后自然冷却得到陶粒熟料；
(6)取(5)中得到的陶粒熟料，按照固液比为50g/L的比例置于4mol/L的NaOH溶液中，密封并置于90℃的烘箱中反应6h，将反应后的陶粒用去离子水反复清洗并烘干后得到沸石改性陶粒；
取(5)、(6)中得到的陶粒各0.5g，分别加入到100ml浓℃为100mg/L的模拟铅污染溶液中，在25℃下吸附18h后，分别检测沸石改性前后的吸附效率。
改性前后陶粒的各项参数如下表所示：
实例五
(1)将自然风干、烘干过后的底泥经球磨机磨细，并过100目筛，干燥保存备用；
(2)取部分(1)中得到的底泥细料在815℃下充分焚烧3h，并过100目筛，得到污泥灰，干燥保存备用；
(3)利用球磨机将稻壳磨碎，并过100目筛，得到稻壳粉，干燥保存备用；
(4)取底泥细料20份，底泥灰30份，稻壳粉50份，充分混合均匀，在成球机中成球，之后在常温下自然陈化48h，得到陶粒生料；
(5)将(4)中得到的陶粒生料在500℃下预热20min，之后升温至1150℃，在1150℃下煅烧10min，升温速率为10℃/min，随后自然冷却得到陶粒熟料；
(6)取(5)中得到的陶粒熟料，按照固液比为50g/L的比例置于4mol/L的NaOH溶液中，密封并置于110℃的烘箱中反应10h，将反应后的陶粒用去离子水反复清洗并烘干后得到沸石改性陶粒；
取(5)、(6)中得到的陶粒各0.5g，分别加入到100ml浓℃为100mg/L的模拟铅污染溶液中，在25℃下吸附18h后，分别检测沸石改性前后的吸附效率。
改性前后陶粒的各项参数如下表所示：
通过以上实例可以看出，在本例设定的配比范围内，增加稻壳添加量有助于陶粒比表面积和吸附性能的提升；在本例设定的温℃范围内，陶粒吸附性能随烧结温℃的升高而有所降低；经沸石化改性后陶粒的比表面积和吸附能力较改性前均有显著的提升，更高的改性温℃和更长的改性时间均有利于陶粒比表面积的增长。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要结构特征。本发明不受上述实例的限制，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (7)
1.一种掺加稻壳调理的底泥基沸石陶粒的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)、将河湖底泥经自然风干、烘干后，研磨筛分，得到底泥粉，干燥保存备用；
(2)、取步骤(1)中得到的底泥粉，经燃烧筛分后，得到底泥灰，干燥保存备用；
(3)、将稻壳磨碎筛分，得到稻壳粉，干燥保存备用；
(4)、将步骤(1)中得到的底泥粉、步骤(2)中得到的底泥灰和步骤(3)中得到的稻壳粉，按照20～60份：10～30份：30～50份的比例充分混合成球，之后在常温下陈化，得到陶粒生料；
(5)、将步骤(4)中得到的陶粒生料，经预热焙烧后，自然冷却后得到陶粒熟料；
(6)、将步骤(5)中得到的陶粒熟料和NaOH溶液，按比例加入混合，经水热反应，随后进行固液分离，并反复清洗所得的固体产物，干燥后得到最终产品。
2.根据权利要求1所述的掺加稻壳调理的底泥基沸石陶粒的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，底泥粉在815℃焚烧3h。
3.根据权利要求1所述的掺加稻壳调理的底泥基沸石陶粒的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，在常温下陈化48h。
4.根据权利要求1所述的掺加稻壳调理的底泥基沸石陶粒的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，陶粒生料用500℃～650℃预热20min，再用1050℃～1150℃焙烧10min，升温速率为10℃/min。
5.根据权利要求1所述的掺加稻壳调理的底泥基沸石陶粒的制备方法，其特征在于：步骤(6)中，所得陶粒熟料经4mol/L的NaOH溶液于90℃～110℃下水热改性6～10h后，清洗烘干得最终产品。
6.根据权利要求5所述的掺加稻壳调理的底泥基沸石陶粒的制备方法，其特征在于：步骤(6)中，陶粒熟料与NaOH溶液，按照50g/L的比例加入混合。
7.根据权利要求1所述的掺加稻壳调理的底泥基沸石陶粒的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述河湖底泥是指SiO2含量大于50％，Al2O3含量大于10％的底泥。
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