CN114717584B - 一种基于无线电能传输技术的电化学合成装置及方法 - Google Patents

一种基于无线电能传输技术的电化学合成装置及方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于无线电能传输技术的电化学合成装置及方法。该电化学合成装置包括平底反应容器、无线电能磁力搅拌子和底座；无线电能磁力搅拌子包括可密封配合的盖子和底盒；底盒内周向均匀固定放置多个内置永磁铁；底盒内设有无线电能传输接收模块，其两个输出端分别焊接有第一电极连接件和第二电极连接件，第一电极连接件穿过盖子与工作电极固定连接，第二电极连接件穿过盖子与辅助电极固定连接，工作电极与辅助电极互不接触；底座上设有可驱动无线电能磁力搅拌子转动的旋转磁场发生器和可与无线电能传输接收模块配合进行无线电能传输从而在工作电极和辅助电极间产生电压的无线电能传输发射装置。

Description

一种基于无线电能传输技术的电化学合成装置及方法
技术领域
本发明涉及电化学反应设备技术领域，具体涉及一种基于无线电能传输技术的电化学合成装置及方法，可应用于电化学合成反应的筛选。
背景技术
电化学合成是一种利用电子作为清洁的“反应试剂”替代危险、有害的传统氧化剂或还原剂的合成方法，符合环境友好和可持续发展理念，近年来在有机合成领域引起了实验室研究和工业界的高度重视。
电化学方法在有机合成领域的应用屡见报道，如使用玻璃碳作为电极，在施加电压下进行烯丙基碳-氢氧化反应，避免了剧毒试剂(含有有毒元素，如铬或硒)或昂贵催化剂(如钯或铑)的使用，为烯丙基碳-氢氧化的大规模工业应用提供了一种绿色环保的方法；使用镁作为阳极，不锈钢作为阴极，1,3-二甲基脲作为质子源，在施加电压下进行芳烃和杂环化合物的Birch还原反应，可以代替原本因安全问题而受到使用限制的碱金属强还原剂；使用镁作为阳极，锡作为阴极，在施加电压下进行烯烃和酮类的碳-碳偶联反应，提供了一种简单高效的叔醇类化合物合成方法。
简而言之，电化学方法因其绿色高效的特点在高价值精细化学品的合成中具有广大应用前景。
电化学有机合成涉及众多的参数，包括传统有机合成中的温度、浓度、摩尔比、压力和传质等，还有电化学反应中特有的电解质浓度、电极材料、电极间距、电势、电流密度和反应进程等。
如何快速地筛选电解条件，从而寻找合成目标产物最优的电化学合成条件，成为研究人员日益关心的问题。
在电化学筛选的相关文献中，研究人员开发出了多种装置，包括在单个电解池中插入多个电极，进行伏安特性曲线的测量，从而筛选甲醇电化学氧化体系的金属电极材料；将多个电解池集成，构建多通道孔板式筛选装置，每个通道可以改变电极、电解液和电流密度等多个参数。IKA等公司则将磁力搅拌器、恒电位仪和分析仪器集成，开发了商业化、标准化的电化学筛选装置系列。然而研究人员在进行单次电化学反应时，需要依次在反应容器中加入磁力搅拌子和反应液，然后盖上装有电极的盖子，在这个过程中，研究人员需要调节电极浸没反应液的长度，以避免磁力搅拌子与电极相撞。同时，由于需要在盖子上安装电极，电化学反应容器、安装电极的盖子和电极连接件等都需要定制以保证每次实验的一致性。
值得注意的是，在传统有机合成反应的筛选中，研究人员只需要廉价易得的玻璃试管，依次加入磁力搅拌子和反应液即可。因而，有必要开发出操作更加简单的电化学合成装置，该装置可以使用实验室常用玻璃试管作为反应容器。
发明内容
针对上述技术问题以及本领域存在的不足之处，本发明提供了一种基于无线电能传输技术的电化学合成装置，其中无线电能传输技术的原理为电磁感应。
本发明针对目前电化学合成装置操作繁琐和反应容器、电极连接件等需要定制等缺点，提出了一种基于无线电能传输技术的电化学合成装置，在磁力搅拌子上安装工作电极、辅助电极、电极连接件和无线电能传输接收模块，从而实现在进行单次电化学反应时，使用者仅需要在平底反应容器内加入反应液和无线电能磁力搅拌子，最后根据需要用翻口塞密封反应容器即可，同时平底反应容器可为常用的平底玻璃试管。
具体技术方案如下：
一种基于无线电能传输技术的电化学合成装置，包括平底反应容器、可放置在平底反应容器内的无线电能磁力搅拌子和用于固定放置平底反应容器的底座；
无线电能磁力搅拌子包括可密封配合的盖子和底盒；底盒内周向均匀固定放置多个内置永磁铁；底盒内还设有无线电能传输接收模块，无线电能传输接收模块的两个输出端分别焊接有第一电极连接件和第二电极连接件，第一电极连接件穿过盖子与工作电极固定连接，第二电极连接件穿过盖子与辅助电极固定连接，工作电极与辅助电极互不接触；
底座上设有可驱动无线电能磁力搅拌子转动的旋转磁场发生器和可与无线电能传输接收模块配合进行无线电能传输从而在工作电极和辅助电极间产生电压的无线电能传输发射装置。
上述基于无线电能传输技术的电化学合成装置在使用时，将平底反应容器固定放置在底座上，在平底反应容器内加入无线电能磁力搅拌子和反应物，利用旋转磁场发生器产生旋转磁场，驱动无线电能磁力搅拌子转动，利用无线电能传输发射装置和无线电能传输接收模块进行无线电能传输，在工作电极和辅助电极间产生电压，进行电化学反应。
无线电能传输发射装置优选设于平底反应容器正下方。本发明装置使用平底反应容器，以保证无线电能磁力搅拌子始终在同一平面内转动，从而使无线电能磁力搅拌子内的无线电能传输接收模块和底座上的无线电能传输发射装置相对平行。
在一优选例中，平底反应容器为平底玻璃试管，外径为10～30mm，底部厚度为0.5～2mm，容积为4～15mL。
盖子、底盒的材质可以为聚醚醚酮(PEEK)、聚丙烯(PP)或聚四氟乙烯(PTFE)等，具有防化学腐蚀性能。
在一优选例中，底盒的形状为十字形或齿轮形，其外接圆的直径为5～25mm，底盒的高度为5～20mm。
工作电极、辅助电极可分别独立为金属电极、碳电极、导电玻璃电极或负载有电化学催化剂的电极等。具体的：所述金属电极包括铂、金、铜、镍、不锈钢、铅青铜(CuSn7Pb15)、铅、镁、锌、锡和镀铱钛等；所述碳电极包括碳纸、玻璃碳、石墨、掺硼金刚石等；所述导电玻璃电极包括ITO镀膜玻璃和FTO镀膜玻璃；所述负载有电化学催化剂的电极包括负载有金属氧化物等的导电玻璃或碳纸。
第一电极连接件、第二电极连接件可分别独立为M1～M5螺丝，材质可为316不锈钢、金、铂或钛合金等。
无线电能传输接收模块包括整流稳压电路和接收线圈。所述整流稳压电路采用整流桥芯片和滤波电容。在一优选例中，所述接收线圈的直径为5～20mm，电感值为10～100μH。
无线电能传输发射装置包括振荡电路和发射线圈。所述振荡电路采用全桥驱动方案或者半桥驱动方案。在一优选例中，所述发射线圈的直径为10～50mm，电感值为10～100μH，所述振荡电路的频率为10～500kHz。
在一优选例中，所述旋转磁场发生器包括：
电动机；
联轴器，一端安装在电动机的轴上，另一端安装在第一齿轮的轴上；
与第一齿轮啮合的第二齿轮，通过轴承与底座连接；第二齿轮中间开设通孔，可供平底反应容器穿过固定放置在底座上；第二齿轮内部可固定嵌入多个环绕所述通孔周向均匀分布的外置永磁铁；放置有无线电能磁力搅拌子的平底反应容器固定放置在底座上时，无线电能磁力搅拌子位于外置永磁铁随第二齿轮转动产生的旋转磁场区域内。
在一优选例中，电动机为可调速直流电机，工作转速为300～1000rpm。
电动机可固定安装在底座上。
本发明还提供了所述的基于无线电能传输技术的电化学合成装置在电化学合成反应中的应用。
作为一个总的发明构思，本发明还提供了一种基于无线电能传输技术的电化学合成方法，采用所述的基于无线电能传输技术的电化学合成装置，将平底反应容器固定放置在底座上，在平底反应容器内加入无线电能磁力搅拌子和反应物，利用旋转磁场发生器产生旋转磁场，驱动无线电能磁力搅拌子转动，利用无线电能传输发射装置和无线电能传输接收模块进行无线电能传输，在工作电极和辅助电极间产生电压，进行电化学反应。
本发明与现有技术相比，主要优点包括：
1、在磁力搅拌子上安装工作电极、辅助电极、电极连接件和无线电能传输接收模块，从而创造性地将搅拌混匀和在电极之间产生不同电压两个功能集成，在操作层面上则将单次电化学反应中插电极和放置磁力搅拌子两个步骤简化为一个步骤，从而使得电化学合成像传统有机合成一样操作便捷。
2、不同于传统电化学反应器，本装置无需专门用来固定电极的盖子和特定的反应容器，只需廉价易得的平底反应容器(如平底玻璃试管等)和根据需要使用的翻口盖。
3、本装置可以合成足量物质用于GC、LC或NMR分析过程，可以通过调节无线电能发射端的电压、无线电能磁力搅拌子上的电极种类等实现不同的电解反应，同时保证相同电解反应的重复性。
4、本装置具有“即插即用”的特点，在电化学反应进行的过程中可以将平底反应容器抽离底座中止反应，将反应器重新插入底座开始反应，方便研究人员进行反应过程的监测。
5、本装置的无线电能磁力搅拌子适用的电极材料不限，电极的固定和更换操作简便。
附图说明
图1为实施例1的基于无线电能传输技术的电化学合成装置的整体结构示意图；
图2为实施例1的无线电能磁力搅拌子的结构示意图；
图3为实施例1的基于无线电能传输技术的电化学合成装置的输出电压和输入电压关系的标准曲线。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的操作方法，通常按照常规条件。
实施例1
如图1所示，本实施例的基于无线电能传输技术的电化学合成装置，包括平底反应容器2、可放置在平底反应容器2内的无线电能磁力搅拌子1和用于固定放置平底反应容器2的底座6。
如图2所示，无线电能磁力搅拌子1包括可密封配合的盖子13和底盒16。底盒16的形状为4个齿的齿轮形，其四个端点处分别固定放置一个内置永磁铁15。底盒16内还设有无线电能传输接收模块14，无线电能传输接收模块14的两个输出端分别焊接有第一电极连接件12和第二电极连接件18，第一电极连接件12穿过盖子13与工作电极11固定连接，第二电极连接件18穿过盖子13与辅助电极17固定连接，工作电极11与辅助电极17互不接触。
底座6上设有可驱动无线电能磁力搅拌子1转动的旋转磁场发生器和位于平底反应容器2正下方、可与无线电能传输接收模块14配合进行无线电能传输从而在工作电极11和辅助电极17间产生电压的无线电能传输发射装置7。
参见图1，所述旋转磁场发生器包括：
电动机8；
联轴器9，一端与电动机8输出端连接，另一端与第一齿轮10连接；
与第一齿轮10啮合的第二齿轮3，通过轴承5与底座6连接；第二齿轮3中间开设通孔，可供平底反应容器2穿过固定放置在底座6上；第二齿轮3内部可固定嵌入4个环绕所述通孔周向均匀分布的外置永磁铁4；放置有无线电能磁力搅拌子1的平底反应容器2固定放置在底座6上时，无线电能磁力搅拌子1位于外置永磁铁4随第二齿轮3转动产生的旋转磁场区域内。
具体的：
无线电能传输发射装置7包括振荡电路和发射线圈。所述振荡电路采用全桥驱动方案。所述发射线圈的直径为20mm，电感值为20μH，所述振荡电路的频率为91kHz。
底座6的整体材质以聚乳酸(PLA)为主。
轴承5材质为316不锈钢，型号为JZN 6810深沟球轴承，通过M4螺丝固定在底座6上。
电动机8为ASLONG RS-3625直流无刷马达，空载转速为1000～3000rpm，具备FG信号输出和PWM调速控制功能，通过M3螺丝固定在底座6上。
第一齿轮10为小齿轮，第二齿轮3为大齿轮，两者材质均为聚乳酸。小齿轮模数为2，齿数为20，轴径为8mm。大齿轮模数为2，齿数为40，轴径为65mm。小齿轮通过联轴器9安装在马达轴上，大齿轮通过M4螺丝固定在轴承5上。
外置永磁铁4材质为钕铁硼，形状为圆柱体，直径为10mm，高度为10mm。
平底反应容器2为平底玻璃试管，高度为50mm，外径为25mm，内径为22mm，底部厚度为2mm，容积为10mL。
盖子13、底盒16的材质为聚丙烯。
底盒16的外接圆的直径为20mm，底盒16的高度为15mm。
内置永磁铁15材质为钕铁硼，形状为圆柱体，直径为5mm，高度为2mm。
无线电能传输接收模块14包括整流稳压电路和接收线圈。所述整流稳压电路采用整流桥芯片和滤波电容。所述接收线圈的直径为10mm，电感值为20μH。
第一电极连接件12、第二电极连接件18材质为316不锈钢，型号为M2×8内六角顶丝。
应用上述基于无线电能传输技术的电化学合成装置获取输出电压和输入电压关系的标准曲线。
操作步骤如下：
①将无线电能磁力搅拌子1放入平底反应容器2，在无线电能传输发射装置7上施加阶梯电压，输入电压范围为2～3V，用电压表测量不同输入电压下无线电能磁力搅拌子1的第一电极连接件12、第二电极连接件18两端的输出电压。
②根据测得的数据绘制输出电压和输入电压关系的标准曲线，如图3所示。
上述基于无线电能传输技术的电化学合成装置在使用时，将平底反应容器2固定放置在底座6上，在平底反应容器2内加入无线电能磁力搅拌子1和反应物，利用旋转磁场发生器产生旋转磁场，驱动无线电能磁力搅拌子1转动，利用无线电能传输发射装置7和无线电能传输接收模块14进行无线电能传输，在工作电极11和辅助电极17间产生电压，进行电化学反应。
应用例1
采用实施例1的基于无线电能传输技术的电化学合成装置，工作电极11材质为锌，辅助电极17材质为锡，应用于下述N-乙烯基吡咯烷酮和4-庚酮的碳-碳偶联的反应，具体说明电化学有机合成过程。
Figure BDA0003569834720000071
反应步骤如下：
①将安装了工作电极11和辅助电极17的无线电能磁力搅拌子1和原料溶液放入平底反应容器2，原料溶液中反应物N-乙烯基吡咯烷酮的浓度为0.35M，反应物4-庚酮的浓度为0.7M，溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)体积为4mL，电解质四丁基溴化铵(TBAB)的质量为0.3868g。
②将平底反应容器2固定放置在底座6上，开启无线电能传输发射装置7和电动机8，设置无线电能磁力搅拌子1转速为500rpm，电极两端电压为2.5V。待薄层色谱分析结果显示没有反应物N-乙烯基吡咯烷酮时停止反应，关闭无线电能传输发射装置7和电动机8，收集反应液并加入溶剂清洗平底反应容器2和无线电能磁力搅拌子1，最后将收集的反应液和清洗液合并。
③加入内标三甲苯0.035g，取0.2mL混合溶液于硅胶柱中，用10mL乙酸乙酯冲柱，待冲柱结束后，用纯水进行萃取，待分层后取上层液体，加入无水硫酸镁除水，然后取0.5mL液体进行气相色谱分析，反应转化率和产率分别为100％和57％。
应用例2
采用实施例1的基于无线电能传输技术的电化学合成装置，工作电极11材质为碳，辅助电极17材质为镍，应用于下述基于固态电解质的羧酸脱羧反应。
Figure BDA0003569834720000081
反应步骤如下：
①将安装了工作电极11和辅助电极17的无线电能磁力搅拌子1和原料溶液放入平底反应容器2，原料溶液中反应物4-甲氧基苯乙酸的浓度为0.1M，溶剂甲醇体积为4mL，负载碱的硅胶的质量为0.5g。
②将平底反应容器2固定放置在底座6上，开启无线电能传输发射装置7和电动机8，设置无线电能磁力搅拌子1转速为500rpm，电极两端电压为5V。待薄层色谱分析结果显示没有反应物4-甲氧基苯乙酸时停止反应，关闭无线电能传输发射装置7和电动机8。
③加入内标三甲苯0.035g，取样进行气相色谱分析，反应转化率和产率分别为100％和91％。
此外应理解，在阅读了本发明的上述描述内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims (9)

1.一种基于无线电能传输技术的电化学合成装置，其特征在于，包括平底反应容器(2)、可放置在平底反应容器(2)内的无线电能磁力搅拌子(1)和用于固定放置平底反应容器(2)的底座(6)；
无线电能磁力搅拌子(1)包括可密封配合的盖子(13)和底盒(16)；底盒(16)内周向均匀固定放置多个内置永磁铁(15)；底盒(16)内还设有无线电能传输接收模块(14)，无线电能传输接收模块(14)的两个输出端分别焊接有第一电极连接件(12)和第二电极连接件(18)，第一电极连接件(12)穿过盖子(13)与工作电极(11)固定连接，第二电极连接件(18)穿过盖子(13)与辅助电极(17)固定连接，工作电极(11)与辅助电极(17)互不接触；
底座(6)上设有可驱动无线电能磁力搅拌子(1)转动的旋转磁场发生器和可与无线电能传输接收模块(14)配合进行无线电能传输从而在工作电极(11)和辅助电极(17)间产生电压的无线电能传输发射装置(7)。
2.根据权利要求1所述的基于无线电能传输技术的电化学合成装置，其特征在于，平底反应容器(2)为平底玻璃试管，外径为10～30mm，底部厚度为0.5～2mm，容积为4～15mL。
3.根据权利要求1所述的基于无线电能传输技术的电化学合成装置，其特征在于，盖子(13)、底盒(16)的材质为聚醚醚酮、聚丙烯或聚四氟乙烯；
底盒(16)的形状为十字形或齿轮形，其外接圆的直径为5～25mm，底盒(16)的高度为5～20mm。
4.根据权利要求1所述的基于无线电能传输技术的电化学合成装置，其特征在于，工作电极(11)、辅助电极(17)分别独立为金属电极、碳电极、导电玻璃电极或负载有电化学催化剂的电极；
第一电极连接件(12)、第二电极连接件(18)分别独立为M1～M5螺丝，材质为316不锈钢、金、铂或钛合金。
5.根据权利要求1所述的基于无线电能传输技术的电化学合成装置，其特征在于，无线电能传输接收模块(14)包括整流稳压电路和接收线圈，所述接收线圈的直径为5～20mm，电感值为10～100μH；
无线电能传输发射装置(7)包括振荡电路和发射线圈，所述发射线圈的直径为10～50mm，电感值为10～100μH，所述振荡电路的频率为10～500kHz。
6.根据权利要求1所述的基于无线电能传输技术的电化学合成装置，其特征在于，所述旋转磁场发生器包括：
电动机(8)；
联轴器(9)，一端安装在电动机(8)的轴上，另一端安装在第一齿轮(10)的轴上；
与第一齿轮(10)啮合的第二齿轮(3)，通过轴承(5)与底座(6)连接；第二齿轮(3)中间开设通孔，可供平底反应容器(2)穿过固定放置在底座(6)上；第二齿轮(3)内部可固定嵌入多个环绕所述通孔周向均匀分布的外置永磁铁(4)；放置有无线电能磁力搅拌子(1)的平底反应容器(2)固定放置在底座(6)上时，无线电能磁力搅拌子(1)位于外置永磁铁(4)随第二齿轮(3)转动产生的旋转磁场区域内。
7.根据权利要求6所述的基于无线电能传输技术的电化学合成装置，其特征在于，电动机(8)为可调速直流电机，工作转速为300～1000rpm。
8.根据权利要求1～7任一项所述的基于无线电能传输技术的电化学合成装置在电化学合成反应中的应用。
9.一种基于无线电能传输技术的电化学合成方法，其特征在于，采用权利要求1～7任一项所述的基于无线电能传输技术的电化学合成装置，将平底反应容器(2)固定放置在底座(6)上，在平底反应容器(2)内加入无线电能磁力搅拌子(1)和反应物，利用旋转磁场发生器产生旋转磁场，驱动无线电能磁力搅拌子(1)转动，利用无线电能传输发射装置(7)和无线电能传输接收模块(14)进行无线电能传输，在工作电极(11)和辅助电极(17)间产生电压，进行电化学反应。
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