CN114709555A - 一种锂离子电池隔膜基材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种锂离子电池隔膜基材的制备方法，包括：S1、将天丝短切纤维用磨浆设备进行磨浆处理，得到浆料1；S2、浆料1经过筛分‑磨浆循环系统，筛分得到最大直径小于2.5μm的天丝原纤化纤维；S3、将步骤S2得到的天丝原纤化纤维以浓度0.1％‑0.3％经敞开流浆箱上浆，并沿敞开式流浆箱外斜板沉积在聚酯纤维无纺布上，经真空脱水和压榨后得到湿纸页，经烘缸干燥后得到干纸页；S4、将干纸页经过软压光处理得到锂离子电池隔膜基材。通过本方法制得的锂离子电池隔膜基材通过将原纤化纤维沉积在聚酯纤维无纺布上的抄造方式，可以避免聚酯纤维向原纤化纤维孔隙中迁移，从而可以提高基材的离子传输性，并降低隔膜离子的阻抗。
Description
技术领域
本发明涉及电池隔膜制造技术领域，具体涉及一种锂离子电池隔膜基材及其制备方法。
背景技术
发展新能源汽车是我国从汽车大国迈向汽车强国的必由之路，是应对气候变化、推动绿色发展的战略举措。然而，近年来电动汽车自燃事故频发，电池产品的安全性变得越来越重要。隔膜破损是电池热失控的直接原因。聚烯烃微孔膜具有优异的力学性能、化学稳定性和相对均匀的孔隙结构，是目前市场主流隔膜。然而，聚烯烃微孔膜耐热温度低且厚度方向的屈服强度，在热和应力的作用下隔膜孔隙容易封闭堵塞，降低电池使用寿命，增加安全风险。
无纺布隔膜孔径大、孔隙率高，选用耐热性较好的纤维可赋予隔膜优异的耐热性和抗压性。专利号为CN108598337B的专利提出采用双层一次成形和热压工艺将超细主干纤维、热塑性粘结纤维和纳米纤维制备得到具有支撑层和致密层的基材，然而热塑性粘结纤维在热压过程中会向纳米纤维之间的孔隙中迁移，造成局部孔隙封闭，影响离子传输性能，从而极大的增加隔膜离子阻抗。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种锂离子电池隔膜基材及其制备方法，通过将原纤化纤维沉积在聚酯纤维无纺布上的抄造方式，可以避免聚酯纤维向原纤化纤维孔隙中迁移，从而可以提高基材的离子传输性，并降低隔膜离子的阻抗。
为实现上述技术方案，本发明提供了一种锂离子电池隔膜基材的制备方法，具体包括如下步骤：
S1、将天丝短切纤维控制在1-30％的浓度，用第一组磨浆设备进行磨浆处理，得到打浆度为40-65°SR的浆料1；
S2、浆料1经过筛分-磨浆循环系统，通过最后一台筛分设备筛网的浆料为最大直径小于2.5μm的天丝原纤化纤维；
S3、将步骤S2得到的天丝原纤化纤维以浓度0.1％-0.3％经敞开流浆箱上浆，并沿敞开式流浆箱外斜板沉积在聚酯纤维无纺布上，经真空脱水和压榨后得到湿纸页，经烘缸干燥后得到干纸页；
S4、将干纸页经过软压光处理得到锂离子电池隔膜基材。
优选的，所述步骤S2中筛分-磨浆循环系统的操作步骤为：
S21、将浆料1的浓度稀释至0.01-0.05％进行筛分处理，通过一组筛分设备进行筛网筛分，被一组筛分设备筛网截留的浆料混合在一起得到浆料2，通过最后一台筛分设备300目筛网的浆料为原纤化纤维；
S22、将浆料2稀释至1-30％的浓度，用第二组磨浆设备磨浆处理至70-95°SR得到浆料3；
S23、将浆料3与浆料1混合形成闭合的筛分-磨浆循环系统，重复步骤S21-S23，直至浆料全部通过最后一台筛分设备的300目筛网，得到浆料为最大直径小于2.5μm的天丝原纤化纤维。
优选的，所述磨浆设备为盘磨机、锥形磨浆机、圆柱形磨浆机或者槽式打浆机中的一种或者多种。
优选的，所述筛分设备为是由多台筛网目数依次增大的振动筛或者过滤器串联而成。
优选的，所述筛分设备的筛网目数为100-300目，第一台筛分设备筛网目数为100目，最后一台筛分设备筛网目数为300目，前一台筛分设备筛网目数小于后一台筛分设备筛网目数。
优选的，所述步骤S4中软压光压力为80N/mm，温度小于100℃。
本发明还提供了一种锂离子电池隔膜基材，由本发明提供的方法制得，所述锂离子电池隔膜基材包括聚酯纤维无纺布和原纤化纤维层，其中，所述聚酯纤维无纺布厚度在10-18μm之间，所述原纤化纤维层厚度在2-5μm之间，所述原纤化纤维层由100％天丝原纤化纤维组成，所述天丝原纤化纤维最大直径小于2.5μm。
优选的，所述聚酯纤维无纺布纵向抗张强度大于500N/m。
本发明提供的一种锂离子电池隔膜基材和装置的有益效果在于：
(1)本发明通过将原纤化纤维沉积在聚酯纤维无纺布上的抄造方式，可以避免聚酯纤维向原纤化纤维孔隙中迁移，从而可以提高基材的离子传输性，并降低隔膜离子的阻抗；
(2)本发明使用原纤化纤维的最大直径小于2.5μm，有利于保证基材厚度均匀一致性；
(3)本发明的隔膜基材在200℃下不收缩，300℃下仍具有一定的热风强度；
(4)本发明中通过对原纤化纤维进行筛分-磨浆处理，可使原纤化纤维的最大直径小于2.5μm，而且通过筛分处理将直径大于2.5μm的主干纤维分离出去，第二组磨浆设备仅对直径大于2.5μm的主干纤维进行磨浆，可节省磨浆能耗，同时减少微原纤比例，降低隔膜离子阻抗。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图。
图2为本发明中天丝原纤化纤维的制备流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本领域普通人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，均属于本发明的保护范围。
实施例1
一种锂离子电池隔膜基材，通过如下方法制备得到：
(1)将天丝短切纤维(长度4mm，直径12μm)控制在4％的浓度，用三台盘磨机磨浆设备进行磨浆处理，磨浆功率180kw，得到打浆度为40°SR的浆料1；
(2)将浆料1的浓度稀释至0.03％筛分处理，依次通过三台筛分机，三台筛分机筛网依次为100目、200目和300目，被三台筛分机筛网截留的浆料混合在一起得到浆料2；然后将浆料2稀释至20％的浓度，用三台盘磨机磨浆处理，磨浆功率180kw，得到打浆度为95°SR的浆料3；然后将浆料3与浆料1混合形成闭合的筛分-磨浆循环系统，直至所有浆料全部通过300目的筛网，得到浆料为最大直径小于2.5μm的天丝原纤化纤维；
(3)控制天丝原纤化纤维浆料浓度为0.1％，经敞开流浆箱上浆，并沿敞开式流浆箱外斜板沉积在厚度为10μm的聚酯纤维无纺布上，经真空脱水和压榨后得到湿纸页，湿纸页经烘缸干燥后得到干纸页；
(4)干纸页经过软压光处理得到锂离子电池隔膜基材，其中软压光压力为80N/mm，温度小于100℃。
实施例2
一种锂离子电池隔膜基材，通过如下方法制备得到：
(1)、(2)步骤同实施例1；
(3)控制天丝原纤化纤维浆料浓度为0.25％，经敞开流浆箱上浆，并沿敞开式流浆箱外斜板沉积在厚度为18μm的聚酯纤维无纺布上，经真空脱水和压榨后得到湿纸页，湿纸页经烘缸干燥后得到干纸页；
(4)干纸页经过软压光处理得到锂离子电池隔膜基材，其中软压光压力为80N/mm，温度小于100℃。
对比例1
一种锂离子电池隔膜基材，通过如下方法制备得到：
(1)、(2)步骤同实施例1；
(3)控制天丝原纤化纤维浆料浓度为0.25％，经敞开流浆箱上浆，并沿敞开式流浆箱外斜板沉积在厚度为8μm的聚酯纤维无纺布上，经真空脱水和压榨后得到湿纸页，湿纸页经烘缸干燥后得到干纸页；
(4)干纸页经过软压光处理得到锂离子电池隔膜基材，其中软压光压力为80N/mm，温度小于100℃。
对比例2
一种锂离子电池隔膜基材，通过如下方法制备得到：
(1)、(2)步骤同实施例1；
(3)控制天丝原纤化纤维浆料浓度为0.3％，经敞开流浆箱上浆，并沿敞开式流浆箱外斜板沉积在厚度为18μm的聚酯纤维无纺布上，经真空脱水和压榨后得到湿纸页，湿纸页经烘缸干燥后得到干纸页；
(4)干纸页经过软压光处理得到锂离子电池隔膜基材，其中软压光压力为80N/mm，温度小于100℃。
对比例3
一种锂离子电池隔膜基材，通过如下方法制备得到：
(1)、(2)步骤同实施例1；
(3)控制天丝原纤化纤维浆料浓度为0.05％，经敞开流浆箱上浆，并沿敞开式流浆箱外斜板沉积在厚度为18μm的聚酯纤维无纺布上，经真空脱水和压榨后得到湿纸页，湿纸页经烘缸干燥后得到干纸页；
(4)干纸页经过软压光处理得到锂离子电池隔膜基材，其中软压光压力为80N/mm，温度小于100℃。
对比例4
一种锂离子电池隔膜基材，通过如下方法制备得到：
(1)、(2)步骤同实施例1；
(3)聚酯层包括拉伸聚酯纤维纤维和未拉伸聚酯纤维，二者比例为6：4。聚酯纤维层与天丝层定量比为6:2。将稀释后的聚酯层和天丝层浆料送入双层水力式成形器布浆，其中天丝层浆料进入上层流道，聚酯层浆料进入贴近成形网的流道，各流道浆流先后在同一区域叠层同时抄造成形，经脱水处理得到湿纸页；
(4)湿纸页经扬克缸后得到干纸页，干纸页经过软压光处理得到锂离子电池隔膜基材，其中软压光压力为80N/mm，温度220℃。
基材性能测试
对实施例1、2及对比例1-3制备的基材进行性能测试，测试项目及方法如下：
1、厚度：基材厚度测定采用L&W公司的No.251厚度测试仪进行测试，测试样品面积为200mm2。
2、基材抗张强度测定采用INSTRON公司的万能拉伸仪进行测定，测试样品尺寸为1.5cm×4cm，测试速度为5mm/min。
3、基材300℃下热风强度性能测试
取长度在10cm以上的隔膜样品，将基材两端拉紧固定在可移动的架子上。开启热风枪预热到指定温度，将基材样品移至距热风枪枪头3cm处，样品与枪头垂直，记录基材破损时间，热风强度性能按照以下标准进行评价。
○：基材经热风处理4min仍未发生破损；
×：基材经热风处理小于4min发生破损。
4、基材卷曲高度测试
剪取尺寸为5cm×5cm的基材样品，放在水平桌面上，测量卷曲端距离桌面的高度。
○：基材卷曲高度小于等于5mm；
×：基材卷曲高度大于5mm。
5、隔膜离子阻抗测试
将电解液(l mol/L LiPF6-EC/DMC)浸润后的隔膜圆片(直径为16mm)夹在两个不锈钢片中间，两块不锈钢片分别作为工作电极和参比电极，组成不锈钢片/隔膜/不锈钢片体系，采用交流阻抗法在电化学工作站CHI604E上进行测试，初始电压为0V，扫描频率为0-105Hz。交流阻抗谱中曲线和实轴交点处实轴阻抗值即为隔膜离子阻抗，测试温度30℃。
表1本发明的锂离子电池隔膜基材性能测试参数
从表1可以看出，本发明实施例1、2的厚度均小于等于23μm，抗张强度均大于500N/m，且具有较好的热风强度和卷曲高度。对比例1的聚酯纤维无纺布厚度较低，获得的基材强度小于500N/m；对比例2的原纤化纤维层用量较大，由于两层吸水性能不同，基材卷曲高度较大，不利于后续涂布加工；对比例3的原纤化纤维用量过小，基材在300℃的热风强度性能较差。对比例4的聚酯纤维和天丝纤维同时脱水成形，由于天丝层孔径较小，在热压过程中未拉伸聚酯纤维在天丝纤维间毛细力作用下向天丝层迁移，堵塞孔隙，获得较大的离子阻抗。
以上所述为本发明的较佳实施例而已，但本发明不应局限于该实施例和附图所公开的内容，所以凡是不脱离本发明所公开的精神下完成的等效或修改，都落入本发明保护的范围。
Claims (8)
1.一种锂离子电池隔膜基材的制备方法，其特征在于具体包括如下步骤：
S1、将天丝短切纤维控制在1-30％的浓度，用第一组磨浆设备进行磨浆处理，得到打浆度为40-65°SR的浆料1；
S2、浆料1经过筛分-磨浆循环系统，通过最后一台筛分设备筛网的浆料为最大直径小于2.5μm的天丝原纤化纤维；
S3、将步骤S2得到的天丝原纤化纤维以浓度0.1％-0.3％经敞开流浆箱上浆，并沿敞开式流浆箱外斜板沉积在聚酯纤维无纺布上，经真空脱水和压榨后得到湿纸页，经烘缸干燥后得到干纸页；
S4、将干纸页经过软压光处理得到锂离子电池隔膜基材。
2.如权利要求1所述的锂离子电池隔膜基材的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中筛分-磨浆循环系统的操作步骤为：
S21、将浆料1的浓度稀释至0.01-0.05％进行筛分处理，通过一组筛分设备进行筛网筛分，被一组筛分设备筛网截留的浆料混合在一起得到浆料2，通过最后一台筛分设备300目筛网的浆料为原纤化纤维；
S22、将浆料2稀释至1-30％的浓度，用第二组磨浆设备磨浆处理至70-95°SR得到浆料3；
S23、将浆料3与浆料1混合形成闭合的筛分-磨浆循环系统，重复步骤S21-S23，直至浆料全部通过最后一台筛分设备的300目筛网，得到浆料为最大直径小于2.5μm的天丝原纤化纤维。
3.如权利要求2所述的锂离子电池隔膜基材的制备方法，其特征在于：所述磨浆设备为盘磨机、锥形磨浆机、圆柱形磨浆机或者槽式打浆机中的一种或者多种。
4.如权利要求2所述的锂离子电池隔膜基材的制备方法，其特征在于：所述筛分设备为是由多台筛网目数依次增大的振动筛或者过滤器串联而成。
5.如权利要求2所述的锂离子电池隔膜基材的制备方法，其特征在于：所述筛分设备的筛网目数为100-300目，第一台筛分设备筛网目数为100目，最后一台筛分设备筛网目数为300目，前一台筛分设备筛网目数小于后一台筛分设备筛网目数。
6.如权利要求1所述的锂离子电池隔膜基材的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中软压光压力为80N/mm，温度小于100℃。
7.一种锂离子电池隔膜基材，其特征在于：由权利要求1-6任一方法制得，所述锂离子电池隔膜基材包括聚酯纤维无纺布和原纤化纤维层，其中，所述聚酯纤维无纺布厚度在10-18μm之间，所述原纤化纤维层厚度在2-5μm之间，所述原纤化纤维层由100％天丝原纤化纤维组成，所述天丝原纤化纤维最大直径小于2.5μm。
8.如权利要求7所述的锂离子电池隔膜基材，其特征在于：所述聚酯纤维无纺布纵向抗张强度大于500N/m。
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| CN202210386109.8A Withdrawn CN114709555A (zh) | 2022-04-13 | 2022-04-13 | 一种锂离子电池隔膜基材及其制备方法 |
Country Status (1)
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-
2022
- 2022-04-13 CN CN202210386109.8A patent/CN114709555A/zh not_active Withdrawn
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