CN114702976A - 一种自蔓延热解制备生物炭的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种自蔓延热解制备生物炭的方法，所述的处理方法包括废弃生物质的干燥、粉碎，所得粉碎生物质与硝酸盐溶液混合并超声、溶液干燥得到干凝胶，所得干凝胶与催化剂混合和热解、以及热解物自然冷却步骤。本发明使用废弃生物质为原料，充分利用自蔓延热解原理，不借助其他额外的能量，基于硝酸盐和生物质在催化剂的催化作用下，发生自蔓延燃烧波形式的放热氧化还原反应，在相对较短的时间内形成生物炭，涉及工艺简单高效，成本低廉，便于推广应用。
Description
技术领域
本发明属于生物炭制备领域，具体涉及一种利用自蔓延热解原理热解制备生物炭的方法。
背景技术
生物炭是一种新兴的碳材料，主要由生物质热解产生，近年来由于其在农业和环境领域作为肥料、固碳和土壤改良剂的广泛用途和效益而受到越来越多的关注。生物炭作为土壤改良剂，具有丰富的孔结构、高比表面积和可调节的表面官能团，不仅可以提高土壤肥力、提高肥料的保留率和促进微生物活性，还可以通过储存碳的方式减少土壤中温室气体（如CO2、CH4、N2O）的排放。
生物炭的吸附是一种应用广泛的技术，因为它具有许多优点，例如操作简单、运行成本低、效率高和不形成有毒副产品。在生物炭的吸附中，生物炭的制备是最关键的考虑因素。在制备生物炭时，生物炭的制备原料来源广泛（如农林业废弃物，工业和城市生活中产生的垃圾、污泥等等），原材料成本相对较低，但工艺（活化、掺杂等）需要高温、复杂的设备、昂贵的试剂和各种化学反应步骤，这大大提高了操作成本。因此，设计一种经济、易得、高效、高选择性且无需复杂制备过程的生物炭已成为许多研究人员的目标。
发明内容
本发明针对上述现有技术存在的问题，提供一种自蔓延热解制备生物炭的方法，本发明利用自蔓延热解技术即在进行生物炭制备过程中，生物质的热解不借助其他额外的能量，基于硝酸盐和生物质，在催化剂的催化作用下发生放热氧化还原反应，一旦混合物被外部能源点燃，在相对较短的时间内，高放热反应以自蔓延燃烧波的形式通过混合物传播，从而逐渐形成生物炭。
本发明的目的是这样实现的，包括以下步骤：
S1、首先将生物质进行干燥，干燥温度为50-80℃，干燥时间为10-48h；
S2、将干燥后的生物质粉碎至10-100目，添加硝酸盐溶液，溶解在去离子水中，得到反应液；
S3、将反应液置于镍坩埚中用玻璃棒搅拌，先进行超声波处理5-30 min；再置于80-105℃的烘箱中干燥，直到其成为干凝胶；
S4、将所得干凝胶混合催化剂，直接转移到热板上，用玻璃烧杯覆盖，并从室温加热至200-500℃，且在最高热解温度停留约20-50分钟以引发燃烧反应，然后自然冷却至室温；
S5、收集生物炭粉末，获得产品。
优选的，所述的生物质中可为农林业废弃物（木材、秸秆、果壳等），工业和城市生活中产生的有机废物（垃圾、污泥、高炉渣等），以提高各类有益元素和微量元素的比例。
优选的，所述的硝酸盐为硝酸铵、硝酸钾、硝酸钠中的一种或多种。
优选的，所述的催化剂为二氧化锰、铁粉、氧化铝中的一种或多种。
优选的，所述的硝酸盐浓度为1-100 mol/L。
本发明的有益效果：
1、本发明使生物炭的热解制备简单化，充分利用自蔓延热解原理，使作为还原剂的生物质和作为氧化剂的硝酸盐的氧化还原反应，在催化剂的催化下，发生生物质的自蔓延热解，热解不再需要额外的能量，涉及工艺简单，成本低廉，便于推广应用。
2、本发明使用的生物质来源于农林业废弃物，工业和城市生活中产生的有机废物，不仅原料易得，而且实现了资源的循环利用，响应绿色生产。
3、本发明添加的硝酸盐溶液，不危害土壤、大气和水环境，而且还富含多种元素，为环境的自我恢复和作物的生长提供了保障。
4、本方法制得的生物炭，具有丰富的吸附活性中心和表面官能团，具有良好的吸附效果，是一种低成本、高效且环保的生物炭，具有明显的环境、经济和社会效益。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。
实施例1
10 g秸秆洗净，干燥温度为80℃，干燥时间为48h，粉碎至70目，添加1 mol/L硝酸钾溶液，溶解在250 mL去离子水中，得到反应液。将反应液置于镍坩埚中用玻璃棒搅拌，进行超声波处理30 min，之后置于105°C的烘箱中干燥混合物，直到其成为干凝胶。将干燥样品混合二氧化锰催化剂，直接转移到热板上，用玻璃烧杯覆盖，并从室温加热至500°C，且在500°C停留约20分钟以引发燃烧反应，于自然冷却至室温之后，收集生物炭粉末，以获得产品。最终所制生物炭与普通厌氧热解生物炭相比，具有更丰富的孔结构，且比表面积突出。
实施例2
100g木炭洗净，干燥温度为50℃，干燥时间为24h，粉碎至100目，添加10 mol/L硝酸铵溶液，溶解在250 mL去离子水中，得到反应液。将反应液置于镍坩埚中用玻璃棒搅拌，进行超声波处理10 min，之后置于100°C的烘箱中干燥混合物，直到其成为干凝胶。将干燥样品混合铁粉催化剂，直接转移到热板上，用玻璃烧杯覆盖，并从室温加热至300°C，且在300°C停留约50分钟以引发燃烧反应，于自然冷却至室温之后，收集生物炭粉末，以获得产品。最终所制生物炭在各种pH环境中均保持良好的吸附性能。
实施例3
500g污泥洗净，干燥温度为80℃，干燥时间为44h，粉碎至80目，添加20 mol/L硝酸铵溶液，溶解在1000 mL去离子水中，得到反应液。将反应液置于镍坩埚中用玻璃棒搅拌，进行超声波处理20 min，之后置于105°C的烘箱中干燥混合物，直到其成为干凝胶。将干燥样品混合铁粉催化剂，直接转移到热板上，用玻璃烧杯覆盖，并从室温加热至400°C，且在400°C停留约50分钟以引发燃烧反应，于自然冷却至室温之后，收集生物炭粉末，以获得产品。最终所制生物炭拥有更多的氢键，且π-π相互作用和表面络合作用更强。
Claims (6)
1.一种自蔓延热解制备生物炭的方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：
S1、首先将生物质进行干燥，干燥温度为50-80℃，干燥时间为10-48h；
S2、将干燥后的生物质粉碎至10-100目，添加硝酸盐溶液，溶解在去离子水中，得到反应液；
S3、将反应液置于镍坩埚中用玻璃棒搅拌，先进行超声波处理5-30 min；再置于80-105℃的烘箱中干燥，直到其成为干凝胶；
S4、将所得干凝胶混合催化剂，直接转移到热板上，用玻璃烧杯覆盖，并从室温加热至200-500℃，且在最高热解温度停留约20-50分钟以引发燃烧反应，然后自然冷却至室温；
S5、收集生物炭粉末，获得产品。
2.根据权利要求1所述的自蔓延热解制备生物炭的方法，其特征在于所述的生物质为农林业废弃物或工业、城市生活产生的有机废物。
3.根据权利要求1所述的自蔓延热解制备生物炭的方法，其特征在于所述的农林业废弃物为木材、秸秆或果壳，所述的工业、城市生活产生的有机废物为垃圾、污泥或高炉渣。
4.根据权利要求1所述的自蔓延热解制备生物炭的方法，其特征在于所述的硝酸盐为硝酸铵、硝酸钾、硝酸钠中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的自蔓延热解制备生物炭的方法，其特征在于所述的硝酸盐浓度为1-100 mol/L。
6.根据权利要求1所述的自蔓延热解制备生物炭的方法，其特征在于所述的催化剂为二氧化锰、铁粉、氧化铝中的一种或多种。
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