CN114702678A - 一种端侧含氢硅油增韧剂的支化加成工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于有机硅改性领域，具体涉及一种端侧含氢硅油增韧剂的支化加成工艺方法。该制备工艺即摒弃了传统溶胶凝胶工艺的复杂性，制备过程不含有机溶剂，环保无污染，又避免传统硅氢加成反应中环氧基团的损失，本工艺制得的环氧改性有机硅树脂为无色透明粘稠液体，热稳定性好，透光率高，环氧基团保留良好且用途广泛，将其按既定比例添加于双酚A型环氧树脂中，再配备一定的固化剂、催化剂，经表征检测，环氧树脂的低温韧性可得到显著提高，本工艺制得的环氧改性有机硅树脂增韧剂对于双酚A型环氧树脂的增韧效果明显，其制备工艺操作简单、反应条件温和，重复性和可控性好，且不使用有机溶剂，扩大了环氧树脂在低温领域的应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种端侧含氢硅油的加成工艺，具体是环氧树脂用一种端侧含氢硅油增韧剂的支化加成工艺。
背景技术
环氧树脂封装胶因其优异的综合性能在电子封装行业而使用广泛。然而当环氧树脂在低温环境下使用时，因树脂分子三维交联网络被冻结集中，导致树脂脆性进一步增加，其抗冲击性能和韧性进一步降低。近年来随着环氧树脂的应用逐渐扩展到低温领域，众多科研工作者开始关注其在低温环境下的力学性能，并进行环氧树脂的低温增韧研究。而双酚A型环氧树脂作为环氧树脂中最为常用的树脂，成为近年来研究的重点。
有机硅是一种人工合成、以硅原子和氧原子为主链的聚合物。有机硅聚合物兼具有无机物和有机物的特征，其耐热性、电绝缘性、疏水性、生理惰性、较高的抗压缩性、耐辐射性能优异，目前在电子电器、航空航天、建筑、医药、涂料、纺织等领域有着广泛的应用。由于其存在Si-O-Si柔性链段，将其引入环氧树脂将会对于环氧的低温性能有着不错的提升。
端侧含氢硅油由于特殊结构，分子结构中含有较多自由体积，在其固化后在微观上会给在环氧树脂收缩时需求的自由体积，从而提升其低温韧性，所以掌握了端侧含氢硅油的合成方法对于环氧树脂在低温领域的应用有着较为重要的意义。
中国专利CN108948358A公布了一种环氧改性有机硅树脂的合成方法，将含环氧烃基的三官能团有机硅单体和三官能团的有机硅单体中的一种或者几种溶解在有机溶剂中,再向溶液中滴加氟化钠的水溶液进行水解缩聚反应,加热缩合脱除低组分,过滤掉氟化钠得到环氧改性有机硅树脂。
中国专利CN105623265A用聚醚砜及其衍生物、聚醚多元醇及其衍生物和聚醚酮及其衍生物作为环氧树脂增韧剂，将其添加于环氧树脂中，所述增韧剂能够明显提高环氧树脂的韧性,使本发明提供的改性环氧树脂具有较好的冲击强度、拉伸强度和弯曲强度。
传统工艺合成环氧改性有机硅树脂通常采用溶胶凝胶法，该工艺操作复杂，耗能较高，且一般含有带有有机溶剂的废水，产生大量废水。而硅氢加成工艺难以保留环氧基团，对后期固化影响较大。且当前环氧树脂的低温韧性较差，故提供一种合成工艺简单、生产过程环保节能、不采用有机溶剂的环氧改性端侧含氢硅油增韧剂工艺方法对于电子封装工业有着重要的作用，将其应用于环氧树脂中，可显著提升环氧树脂的低温韧性，进一步扩展了环氧树脂在低温应用范围。
发明内容
本发明提供了一种端侧含氢硅油增韧剂支化加成工艺，该制备工艺即摒弃了传统溶胶凝胶工艺的复杂性，制备过程不含有机溶剂，环保无污染。用硅氢加成来合成环氧改性端侧含氢硅树脂，即避免传统硅氢加成中环氧基团的损失，制备得到的硅树脂为无色透明粘稠状液体，透光率又好，将其添加于环氧树脂中，可以显著提升环氧树脂的低温韧性，对于提升环氧树脂在电子封装低温应用领域有着广阔的前景。
本发明通过如下技术方案实现：
一种端侧含氢硅油增韧剂的支化加成工艺，包括以下步骤：
以烯丙基缩水甘油醚为原料，在氮气保护下先进行保温脱水处理，再降温，以铂配合物为催化剂，异丙醇为环氧开环抑制剂，滴加含氢硅油，在加热搅拌条件下进行加成反应，得到环氧改性有机硅树脂，即端侧含氢硅油增韧剂。
作为优选，烯丙基缩水甘油醚所含烯烃与含氢硅油所含硅氢的摩尔比为0.8：1～1.20：1。
所述含氢硅油的含氢量为0.18wt％～0.75wt％，更优选的为H-018-120、H-020-120、H-025-120、H-028-120、H-030-120、H-036-120、H-075-120、H-1.5t-120、端含氢硅油RH-H3、端含氢硅油RH-H222-4中含氢硅油的至少一种。
所述铂配合物优选为氯铂酸，更优选为氯铂酸催化剂pt-5000，其含量为2.5ppm～5.0ppm；环氧开环抑制剂异丙醇的用量为原料总重的2％～5％。
所述的保温温度为95℃～110℃，保温时间为15～45min，降温后温度为75～85℃。
所述的滴加硅油时间为10～90min。
所述的反应条件为105℃～115℃，反应时间为2～9h。
所述的环氧改性硅树脂为无色透明粘稠液体。
一种端侧含氢硅油增韧剂，由上述制备方法得到。
所述端侧含氢硅油增韧剂在提高环氧树脂低温性能中的应用。
所述应用中，端侧含氢硅油增韧剂与环氧树脂的质量比为0.05～0.15：1。
相对于现有技术，本发明的有益效果如下：
该制备工艺即摒弃了传统溶胶凝胶工艺的复杂性，制备过程不含有机溶剂，环保无污染，制备的得到的环氧改性有机硅材料对于环氧树脂的低温性能有明显的提升，且当前通过硅氢加成工艺合成环氧改性端侧含氢硅油在环氧树脂低温增韧上的应用尚无相关报道。
附图说明
图1为实施例1的端侧含氢硅油的支化反应原理图。
图2为实施例1环氧树脂与改性环氧树脂的DMA测试性能对比图。
具体实施方式
以下结合具体实施例来对本发明作进一步说明，但本发明所要求保护的范围并不局限于实施例所涉及之范围。
实施例1
本实施例提供一种端侧含氢硅油增韧剂的支化加成工艺方法
取35.00g烯丙基缩水甘油醚装入带有冷凝接收器、搅拌器和温度计的250ml四口烧瓶中，边搅拌边升温至110℃，通入氮气并保温30min。降温至80℃，加入氯铂酸催化剂110.2ul，加入异丙醇4g，取143.12g H-018-120含氢硅油(含氢量为0.18wt％)于恒压漏斗中，20min滴加进去体系。升温至110℃反应5h。得到环氧改性有机硅树脂，为澄清透明粘稠液体。经计算检测，理论环氧值为0.172mol/100g，实测值为0.171mol/100g，环氧保留率为99.4％，硅氢转化率为94.53％。将其与双酚A型环氧树脂E51按照质量比为0.1：1进行混合，再加入固化剂D230以及催化剂DMP-30进行固化，在-60℃下，环氧树脂的断裂伸长率由6.63％提升了8.19％，提升幅度为23.5％。在常温下，环氧树脂的断裂伸长率由7.4％提升至9.24％。附图2的DMA测试结果中，低温储能模量的提升与Tg点的降低都显示了低温韧性的明显提升。
实施例2
本实施例提供一种端侧含氢硅油增韧剂的支化加成工艺方法
取102.50g烯丙基缩水甘油醚装入带有冷凝接收器、搅拌器和温度计的250ml四口烧瓶中，边搅拌边升温至110℃，通入氮气并保温30min。降温至75℃，加入氯铂酸催化剂94.5ul，加入异丙醇3g，取50.30g H-1.5t-120含氢硅油(含氢量为1.5wt％)于恒压漏斗中，15min滴加进去体系。升温至110℃反应3h。得到环氧改性有机硅树脂，为澄清透明粘稠液体。经计算检测，理论环氧值为0.588mol/100g，实测值为0.588mol/100g，环氧保留率100％，硅氢转化率为95.91％。将其与双酚A型环氧树脂E51按照摩尔比0.05：1进行混合，再加入DMP-30固化剂进行固化，在-60℃下，环氧树脂的断裂伸长率由6.63％提升了7.23％，提升幅度为9.05％。在常温下，环氧树脂的断裂伸长率由7.4％提升至8.04％。
实施例3
本实施例提供一种端侧含氢硅油增韧剂的支化加成工艺方法
取65.00g烯丙基缩水甘油醚装入带有冷凝接收器、搅拌器和温度计的250ml四口烧瓶中，边搅拌边升温至110℃，通入氮气并保温30min。降温至82℃，加入氯铂酸催化剂92.9ul，加入异丙醇3.5g，取63.79g H-075t-120含氢硅油(含氢量为0.75wt％)于恒压漏斗中，35min滴加进去体系。升温至110℃反应4h。得到环氧改性有机硅树脂，为澄清透明粘稠液体。经计算检测，理论环氧值为0.447mol/100g，实测值为0.445mol/100g，环氧保留率99.5％，硅氢转化率为97.60％。将其与双酚A型环氧树脂E51按照摩尔比0.15：1进行混合，再加入DMP-30固化剂进行固化，在-60℃下，环氧树脂的断裂伸长率由6.63％提升了8.09％，提升幅度为22.02％。在常温下，环氧树脂的断裂伸长率由7.4％提升至7.92％。
实施例4
本实施例提供一种端侧含氢硅油增韧剂的支化加成工艺方法
取180.00g烯丙基缩水甘油醚装入带有冷凝接收器、搅拌器和温度计的500ml四口烧瓶中，边搅拌边升温至110℃，通入氮气并保温30min。降温至80℃，加入氯铂酸催化剂280.00ul，加入异丙醇14.0g，取363.0g H-036t-120含氢硅油(含氢量为0.36wt％)于恒压漏斗中，75min滴加进去体系。升温至110℃反应5h。得到环氧改性有机硅树脂，为澄清透明粘稠液体。经计算检测，理论环氧值为0.288mol/100g，实测值为0.287mol/100g，环氧保留率为99.6％，硅氢转化率为95.75％。将其与双酚A型环氧树脂E51按照摩尔比0.07：1进行混合，再加入DMP-30固化剂进行固化，在-60℃下，环氧树脂的断裂伸长率由6.63％提升了6.94％，提升幅度为4.58％。在常温下，环氧树脂的断裂伸长率由7.4％提升至8.06％。
实施例5
本实施例提供一种端侧含氢硅油增韧剂的支化加成工艺方法
取40.00g烯丙基缩水甘油醚装入带有冷凝接收器、搅拌器和温度计的250ml四口烧瓶中，边搅拌边升温至110℃，通入氮气并保温30min。降温至80℃，加入氯铂酸催化剂150.7ul，加入异丙醇4.0g，取106.14g H-028t-120含氢硅油(含氢量0.28wt％)于恒压漏斗中，30min滴加进去体系。升温至110℃反应9h。得到环氧改性有机硅树脂，为澄清透明粘稠液体。经计算检测，理论环氧值为0.240mol/100g，实测值为0.238mol/100g，环氧保留率为99.2％，硅氢转化率为96.44％。将其与双酚A型环氧树脂E51按照摩尔比0.12：1进行混合，再加入DMP-30固化剂进行固化，在-60℃下，环氧树脂的断裂伸长率由6.63％提升了7.91％，提升幅度为19.31％。在常温下，环氧树脂的断裂伸长率由7.4％提升至8.84％。
实施例6
本实施例提供一种端侧含氢硅油增韧剂的支化加成工艺方法
取40.00g烯丙基缩水甘油醚装入带有冷凝接收器、搅拌器和温度计的250ml四口烧瓶中，边搅拌边升温至100℃，通入氮气并保温35min。降温至110℃，加入氯铂酸催化剂150.7ul，加入异丙醇3.5g，取106.14g含氢量为0.28％的端含氢硅油RH-H3于恒压漏斗中，40min滴加进去体系。升温至110℃反应7h。得到支化改性有机硅树脂，为澄清透明粘稠液体。经计算检测，理论环氧值为0.240mol/100g，实测值为0.235mol/100g，环氧保留率为98.7％，硅氢转化率为92.62％。将其与双酚A型环氧树脂E51按照摩尔比0.15：1进行混合，再加入DMP-30固化剂进行固化，在-60℃下，环氧树脂的断裂伸长率由6.63％提升了7.06％，提升幅度为6.49％。在常温下，环氧树脂的断裂伸长率由7.4％提升至8.62％。
Claims (10)
1.一种端侧含氢硅油增韧剂的支化加成工艺，其特征在于：以烯丙基缩水甘油醚为原料，在氮气保护下先进行保温脱水处理，再降温，以铂配合物为催化剂，异丙醇为环氧开环抑制剂，滴加含氢硅油，在加热搅拌条件下进行加成反应，得到环氧改性有机硅树脂，即端侧含氢硅油增韧剂。
2.根据权利要求1所述的端侧含氢硅油增韧剂的支化加成工艺，其特征在于：所述含氢硅油的含氢量为0.18wt％～0.75wt％。
3.根据权利要求1所述的端侧含氢硅油增韧剂的支化加成工艺，其特征在于：所述含氢硅油为H-018-120、H-020-120、H-025-120、H-028-120、H-030-120、H-036-120、H-075-120、H-1.5t-120、端含氢硅油RH-H3、端含氢硅油RH-H222-4中含氢硅油中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的端侧含氢硅油增韧剂的支化加成工艺，其特征在于：烯丙基缩水甘油醚所含烯烃与含氢硅油所含硅氢的摩尔比为0.8：1～1.2：1。
5.根据权利要求1所述的端侧含氢硅油增韧剂的支化加成工艺，其特征在于：所述的异丙醇的用量是原料总重的2％～5％；所述铂配合物为氯铂酸，其含量为2.5ppm～5.0ppm。
6.根据权利要求1所述的端侧含氢硅油增韧剂的支化加成工艺，其特征在于：所述的保温温度为95～110℃，保温时间为15～45min，降温后温度为75～85℃。
7.根据权利要求1所述的端侧含氢硅油增韧剂的支化加成工艺，其特征在于：所述的反应条件为105℃～115℃，反应时间为2～9h。
8.一种端侧含氢硅油增韧剂，由权利要求1～7任一项所述的制备方法得到。
9.所述端侧含氢硅油增韧剂在提高环氧树脂低温性能中的应用。
10.根据权力要求9所述的应用，其特征在于所述端侧含氢硅油增韧剂与环氧树脂的质量比为0.05～0.15：1。
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