CN114702085A - 一种用于制备二维硫化钯纳米材料的装置和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于材料技术领域，具体公开了一种用于制备二维硫化钯纳米材料的装置和采用该装置制备二维硫化钯纳米材料的方法，以氯化钠为催化剂，氯化钯为钯源，硫粉为硫源，通过化学气相沉积的方法在上述装置中制备二维硫化钯纳米材料，使用的氯化钠为固体催化剂，价格低廉、能够降低氯化钯的活化温度，制备易操作，过程稳定，且本发明提供的制备方法可实现对二维硫化钯纳米材料的尺寸、厚度形貌等的调控。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域，更具体地，涉及一种用于制备二维硫化钯纳米材料的装置和方法。
背景技术
自2004年石墨烯被发现以来，过渡金属硫化物作为二维(2D)层状材料由于其良好物理和化学性质，正在成为下一代电子学与光电子学的重要组成部分。硫化钯作为过渡金属硫系化合物家族的成员，因其优异的理化性能将被广泛应用在光电子、催化等领域。
目前制备二维层状材料的方法有：机械与液相剥离、物理气相沉积(PVD)和化学气相沉积等方法。而硫化钯二维纳米材料以CVD法制备策略很少有人报道。由于CVD法能够精确地控制二维材料的组成、厚度和形貌，是目前最有望实现工业级大面积、高结晶的层状硫化钯制备方案。但现有技术中仍存在制备方法复杂，不能实现大面积均匀可控的缺陷。
发明内容
鉴于此，本发明旨在克服现有技术中的至少一种不足，提供了一种用于制备二维硫化钯纳米材料的装置和采用该装置制备的二维硫化钯纳米材料，能够实现二维硫化钯纳米材料工业级大面积、高结晶的层状结构。
为了解决上述技术问题，采取下述技术方案：
本方案第一方面提供了一种用于制备二维硫化钯纳米材料的装置，包括加热炉主体、石英管、石英管一端的进气口、石英管另一端的出气口，以及石英管突出在加热炉主体外的第一突出、第二突出，所述石英管内放置至少有第一、二、三和第四石英舟，其中所述第一石英舟居中放置，所述第二石英舟毗邻放置所述第一石英舟的一侧，所述第一石英舟的一侧离所述第一突出较近，所述第三石英舟放置在所述石英管中靠近进气口的位置，所述第三石英舟至少有一部分突出加热炉主体外，所述第四石英舟放置在所述石英管中靠近出气口的位置，所述第四石英舟至少有一部分突出加热炉主体外，所述第二石英舟和所述第三石英舟载装硫源，所述第一石英舟载装钯源和催化剂，所述第四石英舟载装基底。
进一步地，所述第三石英舟的中轴线到所述第一石英舟的中轴线的距离为26-28cm。
进一步地，所述第四石英舟的中轴线到所述第一石英舟的中轴线的距离为20-24cm。
本方案第二方面提供了一种采用上述的装置制备二维硫化钯纳米材料的方法，以氯化钠为催化剂，氯化钯为钯源，所述钯源和催化剂放入第一石英舟，硫粉为硫源，所述硫源放入第二石英舟和第三石英舟中，通过化学气相沉积的方法在所述第四石英舟载装的基底上形成硫化钯纳米材料。
所述的一种采用上述的装置来制备二维硫化钯纳米材料的方法，具体包括以下步骤：
S1.基底准备：将准备好的基底置于所述第四石英舟中；
S2.引入钯源：将氯化钯与氯化钠固体按质量比为10:(0.9-1.1)的比例混合均匀放入第一石英舟中；
S3.引入硫源：在第二石英舟和第三石英舟中分别放入第一硫源、第二硫源；
S4.加热炉环境处理：密封石英管，从进气口通入惰性气体10-15min，以排除管内残留空气；
S5.生长硫化钯：将从室温升温至830-850℃，并保温10-20min，升温至保温过程中通入流量为100-150sccm氢气与惰性气体的混合气体氢气与惰性气体的混合气体；
S6.结束反应：自然冷却过程中，待加热炉温度降温至400-600℃后，继续通入混合气体的流量降低为50-70sccm；
S7.取样：待石英管降至室温后，关闭混合气体流量，取出基底。
进一步地，所述S1中，所述基底为平板基底；所述基底选自Si/SiO2衬底。
进一步地，所述S3中，所述第一硫源与第二硫源为相同硫源，优选地，所述相同硫源为硫粉，所述第一硫源与第二硫源的质量比为1:(0.9-1.2)，优选为1:1。
进一步地，所述S2中的氯化钯与所述S3中的第一硫源的质量比为1:(1-1.2)，优选为1:1。
进一步地，所述S4和S5中，所述惰性气体为氩气，所述S4中，所述惰性气体流量为150sccm-250sccm。
进一步地，所述S5中，所述混合气体中氢气的体积占比为10％-15％。
为了更好地还原氯化钯，优选地，所述混合气体中氢气的体积占比优选为10％。
优选地，所述加热炉保温时段的温度为850℃。
本方案与现有技术相比较有如下有益效果：本发明提供了一种用于制备二维硫化钯纳米材料的装置，使用该装置制备的二维硫化钯纳米材料，能够实现二维硫化钯纳米材料工业级大面积、高结晶的层状结构，本发明还提供了一种采用上述的装置来制备二维硫化钯纳米材料的方法，使用氯化钠为固体催化剂，价格低廉、能够降低氯化钯的活化温度，制备易操作，过程稳定，对反应条件容忍度高。且本发明的制备方法可实现对二维硫化钯纳米材料的尺寸、厚度形貌等调控，本方法制备的二维硫化钯纳米材料具有大尺寸、均匀性好，可重复性好等特点。此外，该方法通过不同流速可以实现单一取向的优势生长，具有广泛的应用前景。
附图说明
附图仅用于示例性说明，不能理解为对本方案的限制；为了更好说明本方案，附图某些部件会有省略、放大或缩小，并不代表实际产品的尺寸；对于本领域技术人员来说，附图中某些公知结构及其说明可能省略是可以理解的；附图中描述位置关系的用于仅用于示例性说明，不能理解为对本方案的限制。
图1本发明制备二维硫化钯纳米材料的装置结构示意图。
图2本发明实施例3制备的二维硫化钯纳米材料的表征图。
图3本发明实施例4制备的二维硫化钯纳米材料的表征图。
附图标记说明：加热炉的石英管1，进气口2，出气口3，第一突出21，第二突出22第一石英舟5，第二石英舟6，第三石英舟7，第四石英舟8。
具体实施方式
为了让本领域的技术人员更好地理解本方案的技术方案，下面结合具体实施例对本方案做进一步详细说明。实施例中所使用的工艺方法如无特殊说明，均为常规方法；所用的材料，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
本实施例提供了一种用于制备二维硫化钯纳米材料的装置，包括加热炉主体1(具体结构图中未显示)，内径为26mm、长度为1050mm的石英管2、石英管一端的进气口3、石英管另端的出气口4、以及石英管突出在加热炉主体外第一突出21、第二突出22，所述石英管内放置第一、二、三和第四石英舟(四个石英舟的型号完全相同，其长为50mm、宽为20mm、高为10mm)，其中所述第一石英舟5居中放置，所述第二石英舟6毗邻放置所述第一石英舟5的一侧，所述第一石英舟5的一侧离所述第一突出21较近，所述第三石英舟7放置在所述石英管2中靠近进气口3的位置，所述第三石英舟7至少有一部分突出加热炉主体1外，所述第三石英舟7的中轴线到所述第一石英舟1的中轴线的距离为27cm，所述第四石英舟8放置在所述石英管2中靠近出气口4的位置，所述第四石英舟8至少有一部分突出加热炉主体外，所述第四石英舟8中轴线到所述第一石英舟1的中轴线的距离为24cm，所述第二石英舟6和所述第三石英7载装硫源，所述第一石英舟5载装钯源和催化剂，所述第四石英舟8载装基底。
实施例2
本实施例提供了一种采用实施例1中的装置来二维硫化钯纳米材料的制备方法，包括下列步骤：
S1.基底准备：将硅衬底裂解成为1.5cm×1.5cm的两片硅片并置于烧杯中，倒入丙酮使之完全浸没硅片，设置好超声参数：超声频率40KHz、超声功率30％、超声时间5min，进行超声清洗5min，将处理清洗好的两片硅片置于第四石英舟8中；
S2.引入钯源：将氯化钯10g与氯化钠固体0.9g混合均匀后，放入第一石英舟5中；
S3.引入硫源：在第二石英舟6和第三石英舟7中，分别放入10g的硫粉和9g硫粉；
S4.加热炉环境处理：密封石英管，从进气口21通入流量为150sccm的氩气10min，以排除管内残留空气；
S5.生长硫化钯：将加热炉以27℃/min的升温速率升温，从室温升温至830℃，待加热炉达到850℃后保温时间10min中，通入流量为100sccm氢气与氩气的混合气体(氢气的体积占比为10％)；
S6.结束反应：自然冷却过程中，待加热炉温度降温至400℃后，将混合气体的流量降低50sccm。
S7.取样：待石英管降至室温后，关闭气体流量，打开加热炉，取出硅片，即可在硅片上得二维硫化钯，并密封保存于手套箱。
实施例3
本实施例提供了一种采用实施例1中的装置来二维硫化钯纳米材料的制备方法，包括下列步骤：
S1.基底准备：将硅衬底裂解成为1.5cm×1.5cm的两片硅片并置于烧杯中，倒入丙酮使之完全浸没硅片，设置好超声参数：超声频率40KHz、超声功率30％、超声时间5min，进行超声清洗5min，将处理清洗好的两片硅片置于第四石英舟8中；
S2.引入钯源：将氯化钯10g与氯化钠固体1g混合均匀后，放入第一石英舟5内；
S3.引入硫源：在第二石英舟6和第三石英舟7中，分别放入10g的硫粉；
S4.加热炉环境处理：密封石英管，从进气口21通入流量为150sccm的氩气10min，以排除管内残留空气；
S5.生长硫化钯：将加热炉以27℃/min的升温速率升温，从室温升温至850℃，待加热炉达到850℃后保温时间10min中，通入流量为100sccm氢气与氩气的混合气体(氢气的体积占比为10％)；
S6.结束反应：自然冷却过程中，待加热炉温度降温至600℃后，将混合气体的流量降低50sccm。
S7.取样：待石英管降至室温后，关闭气体流量，打开加热炉，取出硅片，即可在硅片上得二维硫化钯，并密封保存于手套箱中以便后续测试备用。
实施例4
本实施例提供了另一种采用实施例1中的装置来二维硫化钯纳米材料的制备方法，包括下列步骤：
S1.基底准备：将硅衬底裂解成为1.5cm×1.5cm的两片硅片并置于烧杯中，倒入丙酮使之完全浸没硅片，设置好超声参数：超声频率40KHz、超声功率30％、超声时间5min，进行超声清洗5min，将处理清洗好的两片硅片置于第四石英舟8中；
S2.引入钯源：将氯化钯10g与氯化钠固体1g混合均匀后，放入第一石英舟5内；
S3.引入硫源：在第二石英舟6和第三石英舟7中，分别放入10g的硫粉；
S4.加热炉环境处理：密封石英管，从进气口21通入流量为通入流量为150sccm的氩气10min，以排除管内残留空气；
S5.生长硫化钯：将加热炉以27℃/min的升温速率升温，从室温升温至850℃，待加热炉达到850℃后保温时间20min中，通入流量为150ccm氢气与氩气的混合气体(氢气的体积占比为10％)；
S6.结束反应：自然冷却过程中，待加热炉温度降温至400℃后；将混合气体的流量降低50sccm。
S7.取样：待石英管降至室温后，关闭气体流量，打开加热炉，取出硅片，即可在硅片上得二维硫化钯，并密封保存于手套箱中以便后续测试备用。
实施例5
本实施例提供了一种采用实施例1中的装置来二维硫化钯纳米材料的制备方法，包括下列步骤：
S1.基底准备：将硅衬底裂解成为1.5cm×1.5cm的两片硅片并置于烧杯中，倒入丙酮使之完全浸没硅片，设置好超声参数：超声频率40KHz、超声功率30％、超声时间5min，进行超声清洗5min，将处理清洗好的两片硅片置于第四石英舟8中；
S2.引入钯源：将氯化钯10g与氯化钠固体1.1g混合均匀后，放入第一石英舟5内；
S3.引入硫源：在第二石英舟6和第二石英舟7中，分别放入11g的硫粉；；
S4.加热炉环境处理：密封石英管，从进气口21通入流量为200sccm的氩气13min，以排除管内残留空气；
S5.生长硫化钯：将加热炉以27℃/min的升温速率升温，从室温升温至840℃，待加热炉达到850℃后保温时间15min中，通入流量为125sccm氢气与氩气的混合气体(氢气的体积占比为10％)；
S6.结束反应：自然冷却过程中，待加热炉温度降温至500℃后；将混合气体的流量降低60sccm。
S7.取样：待石英管降至室温后，关闭气体流量，打开加热炉，取出硅片，即可在硅片上得二维硫化钯纳米材料，并密封保存于手套箱中。
实施例6
本实施例提供了另一种采用实施例1中的装置来二维硫化钯纳米材料的制备方法，包括下列步骤：
S1.基底准备：将硅衬底裂解成为1.5cm×1.5cm的两片硅片并置于烧杯中，倒入丙酮使之完全浸没硅片，设置好超声参数：超声频率40KHz、超声功率30％、超声时间5min，进行超声清洗5min，将处理清洗好的两片硅片置于第四石英舟8中；
S2.引入钯源：将氯化钯10g与氯化钠固体1.2g混合均匀后，放入第一石英舟5内；
S3.引入硫源：在第二石英舟6和第三石英舟7中，分别放入12g的硫粉；
S4.加热炉环境处理：密封石英管，从进气口21通入流量为250sccm的氩气20min，以排除管内残留空气；
S5.生长硫化钯：将加热炉以27℃/min的升温速率升温，从室温升温至850℃，待加热炉达到850℃后保温时间20min中，通入流量为150sccm氢气与氩气的混合气体(氢气的体积占比为15％)；
S6.结束反应：自然冷却过程中，待加热炉温度降温至600℃后；将混合气体的流量降低70sccm。
S7.取样：待石英管降至室温后，关闭气体流量，打开加热炉，取出硅片，即可在硅片上得二维硫化钯，并密封保存于手套箱中。
测试例
对实施例3和实施例4制备的二维硫化钯纳米材料进行扫描电镜表征，图2为实施例3制备的二维硫化钯纳米材料的表征图，图3为实施例4制备的二维硫化钯纳米材料的表征图。从图中可以看出，本发明采用实施例1的装置并通过本方案提供二维硫化钯纳米材料的制备方法、实现了二维硫化钯纳米材料工业级大面积、高结晶的层状结构，另外，对比图1和图2可知，本发明可以通过调节混合气体的气流和保温时间，可实现对二维硫化钯纳米材料的尺寸、厚度形貌等的调控。
显然，本方案的上述实施例仅仅是为清楚地说明本方案所作的举例，而并非是对本方案的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本方案的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本方案权利要求的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种用于制备二维硫化钯纳米材料的装置，包括加热炉主体、石英管、石英管一端的进气口、石英管另一端的出气口，以及石英管突出在加热炉主体外的第一突出、第二突出，其特征在于，所述石英管内放置至少有第一、二、三和第四石英舟，其中所述第一石英舟居中放置，所述第二石英舟毗邻放置所述第一石英舟的一侧，所述第一石英舟的一侧离所述第一突出较近，所述第三石英舟放置在所述石英管的靠近进气口的位置，所述第三石英舟至少有一部分突出加热炉主体外，所述第四石英舟放置在靠近出气口的位置，所述第四石英舟至少有一部分突出加热炉主体外，所述第二石英舟和所述第三石英舟载装硫源，所述第一石英舟载装钯源和催化剂，所述第四石英舟载装基底。
2.根据权利要求1所述的一种用于制备二维硫化钯纳米材料的实验装置，其特征在于，所述第三石英舟的中轴线到所述第一石英舟的中轴线的距离为26-28cm。
3.根据权利要求1所述的一种用于制备二维硫化钯纳米材料的实验装置，其特征在于，所述第四石英舟的中轴线到所述第一石英舟的中轴线的距离为20-24cm。
4.一种采用1-3任一项所述的装置制备二维硫化钯纳米材料的方法，其特征在于，以氯化钠为催化剂，氯化钯为钯源，所述钯源和催化剂放入第一石英舟，硫粉为硫源，所述硫源放入第二石英舟和第三石英舟中，通过化学气相沉积的方法在所述第四石英舟载装的基底上形成硫化钯纳米材料。
5.根据权利要求4所述的一种制备二维硫化钯纳米材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.基底准备：将准备好的基底置于所述第四石英舟中；
S2.引入钯源：将氯化钯与氯化钠固体按质量比为10:(0.9-1.1)的比例混合均匀放入第一石英舟中；
S3.引入硫源：在第二石英舟和第三石英舟中分别放入第一硫源、第二硫源；
S4.加热炉环境处理：密封石英管，从进气口通入惰性气体10-15min，以排除管内残留空气；
S5.生长硫化钯：将加热炉从室温升温至830-850℃，并保温10-20min，升温至保温过程中通入流量为100-150sccm氢气与惰性气体的混合气体；
S6.结束反应：自然冷却过程中，待加热炉温度降温至400-600℃后，继续通入流量降低为50-70sccm的混合气体；
S7.取样：待石英管降至室温后，关闭气体流量，取出基底。
6.根据权利要求5所述的一种制备二维硫化钯纳米材料的方法，其特征在于：所述S1中，所述基底为平板基底；所述基底选自Si/SiO2衬底。
7.根据权利要求5所述一种制备二维硫化钯纳米材料的方法，其特征在于，所述S3中第一硫源与第二硫源的质量比为1:(0.9-1.2)。
8.根据权利要求5所述一种制备二维硫化钯纳米材料的方法，其特征在于，所述S2中的氯化钯与所述S3中的第一硫源的质量比为1:(1-1.2)。
9.根据所述权利要求5中一种制备二维硫化钯纳米材料的方法，其特征在于，所述S4和S5中，所述惰性气体为氩气；所述S4中，所述惰性气体流量为150-250sccm。
10.根据所述权利要求5中一种制备二维硫化钯纳米材料的方法，其特征在于，所述S5中，所述混合气体中氢气的体积占比为10％-15％。
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| CN109824098A (zh) * | 2019-04-11 | 2019-05-31 | 国家纳米科学中心 | 一种过渡金属硫族化合物薄膜及其制备方法和用途 |
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| Title |
|---|
| 国务院学位委员会办公室中国科协组织人事部编: "第五届博士生学术年会论文集<下>", vol. 1, 30 June 2008, 中国科学技术出版社, pages: 1030 - 1033 * |
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