CN114702054A - 一种高纯聚氯化铝生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高纯聚氯化铝生产工艺，涉及无机净水剂生产技术领域，本发明高纯聚氯化铝生产工艺包括以下步骤:(1)将盐酸、水、铝酸钙粉酸解得到混合液；(2)将萃取剂和混合液在萃取槽中萃取分离；(3)将步骤(2)得到的水相熟化得到聚氯化铝溶液；(4)将聚氯化铝溶液喷雾干燥，得到高纯聚氯化铝。本发明制备得到的高纯氯化铝具有高纯度、高盐基度的特点，且铁、钙粒子含量低，适用于饮用水处理领域。

Description

一种高纯聚氯化铝生产工艺
技术领域
本发明涉及无机净水剂生产技术领域，具体涉及一种高纯聚氯化铝生产工艺。
背景技术
一般水处理的方式包括絮凝、缓释、阻垢、杀菌、脱氧、消泡等，其中絮凝法具有经济高效、操作简单等优点，是迄今为止国内外水处理领域最常用的方法之一。絮凝剂是使溶液中的溶质、胶质或者悬浮物产生絮状物沉淀的物质，在固液分离和水处理过程中用以提高微细固体物的沉降和过滤效果。目前使用的絮凝剂按其成分可以分为无机絮凝剂、有机絮凝剂以及微生物絮凝剂。其中聚合氯化铝作为无机絮凝剂，是目前市场上应用最广的净水产品之一，其中高纯氯化铝由于具有最佳优势絮凝形态Al13和Al30聚合形态，絮凝效果更好。
高纯聚合氯化铝结构式为Aln(OH)mCl(3n-m)(0<m<3n)，液体为无色透明或半透明溶液，固体为白色颗粒或粉末。目前国内大部分是采用矿石原料生产PAC产品，具有生产成本低、混凝效果好等优点，但是由于国内矿石中铁质量分数较高(约1％-4％)，致使产品中含有大量的钙离子和金属铁离子，不能满足市场对高纯度、高盐基度聚合氯化铝的要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高纯聚氯化铝生产工艺，解决以下技术问题：
现有技术中利用含铝矿石制备聚氯化铝，制备得到的聚氯化铝中铁含量以及其他重金属含量较高。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种高纯聚氯化铝生产工艺，包括以下步骤:
(1)酸解：将盐酸和水混合均匀后加入反应器中，机械搅拌均匀，加入铝酸钙粉，升温至80-95℃，保温搅拌1-3h，过滤，得到混合液；
(2)萃取：将萃取剂和步骤(1)制备的混合液加入萃取槽中，机械搅拌0.5-1h，静止分层，分离水相和有机相；
(3)熟化：将步骤(2)得到的水相水浴60-80℃，熟化18-24h，离心过滤，得到聚氯化铝溶液；
(4)干燥：将聚氯化铝溶液喷雾干燥，得到高纯聚氯化铝。
作为本发明进一步的方案：步骤(1)中盐酸与铝酸钙粉的添加量摩尔比为n(Cl)：n(Al)＝4-5:1。
作为本发明进一步的方案：步骤(1)中铝酸钙粉与水的固液比为1：9-10。
作为本发明进一步的方案：所述萃取剂由体积比为1：1-2的稀释剂和二(2-乙基己基)磷酸酯混合制备，所述稀释剂由体积比为1：1-3的石油醚和苯混合制备。
作为本发明进一步的方案：步骤(2)中萃取剂与混合液的体积比为1：1-1.2。
作为本发明进一步的方案：步骤(2)分离后得到的水相继续与萃取剂在萃取槽中重复萃取2-3次。
作为本发明进一步的方案：步骤(2)中萃取分离后得到的有机相与反萃取剂混合后静置分层，回收有机相作为萃取剂重复使用。
作为本发明进一步的方案：所述反萃取剂为纯水，反萃取温度25-35℃，反萃时间10-30min，反萃取剂和有机相的体积比为2-4:1。
作为本发明进一步的方案：步骤(3)中喷雾干燥塔热风温度为250℃-280℃。
本发明的有益效果：
(1)本发明利用二(2-乙基己基)磷酸酯通过溶剂萃取法萃取除去氯化铝中的钙和铁离子，二(2-乙基己基)磷酸酯通过阳离子交换机理对溶液中的铁和钙等金属粒子进行萃取，萃取效果和选择性好，稳定性高，且在后续反萃回收利用操作容易。在盐酸介质中萃取，萃取剂在有机相中通过氢键发生二聚，与金属离子络合后也发生二聚，络合物稳定常数大，溶剂中羟基上的活泼氢与金属阳离子发生交换作用，分子中的氧与三价铁和二价钙离子产生离子缔和，便于将溶液中金属阳离子萃取去除，得到低铁低钙的高纯聚合氯化铝。本发明在对萃取后得到的有机相进行反萃取，将有机相中的铁离子和钙离子等金属离子反萃取到反萃取液中，采用纯水作为反萃取剂，提高pH值引起萃合物分解，三价铁粒子和二价钙离子重新进入水相，便于萃取剂的回收利用。
(2)本发明制备的高纯聚合氯化铝在处理生活用水时，对水中胶质颗粒污染物进行电性中和脱稳的凝聚作用，对已经凝固的次生粗大颗粒进行吸附架桥的絮凝作用，还通过吸附和络合作用除去水中重金属粒子；多聚体表面上极性活性部位与被凝聚的次生粗大颗粒表面上活性部分进行强烈的相互作用，两者表面结构相互适应，絮凝过程自动向体系能量减少的方向进行，多聚体及凝聚产生的次生粗大颗粒表面上极性活性部位和水中有害重金属离子发生强烈的吸附作用，实现重金属离子的吸附和络合。本发明制备的高纯氯化铝中Al13的含量高，本发明制备的高纯聚氯化铝，有效解决国内出厂水残留铝偏高的难题，避免大量铝离子摄入对人体的风险。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对本发明技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种高纯聚氯化铝生产工艺，包括以下步骤:
(1)酸解：将盐酸和水混合均匀后加入反应器中，机械搅拌均匀，加入铝酸钙粉，盐酸与铝酸钙粉的添加量摩尔比为n(Cl)：n(Al)＝4:1，铝酸钙粉与水的固液比为1：9，升温至80℃，保温搅拌1h，过滤，得到混合液；
(2)萃取：将萃取剂和步骤(1)制备的混合液加入萃取槽中，萃取剂由体积比为1：1的稀释剂和二(2-乙基己基)磷酸酯混合制备，稀释剂由体积比为1：1的石油醚和苯混合制备，萃取剂与混合液的体积比为1：1，机械搅拌0.5h，静止分层，分离水相和有机相；
(3)步骤(2)分离后得到的水相继续与萃取剂在萃取槽中重复萃取2次，萃取分离后得到的有机相与反萃取剂混合后静置分层，回收有机相作为萃取剂重复使用，反萃取剂为纯水，反萃取温度25℃，反萃时间10min，反萃取剂和有机相的体积比为2:1；
(4)熟化：将步骤(2)得到的水相水浴60℃，熟化18h，离心过滤，得到聚氯化铝溶液；
(5)干燥：将聚氯化铝溶液喷雾干燥，喷雾干燥塔热风温度为250℃，得到高纯聚氯化铝。
实施例2：
一种高纯聚氯化铝生产工艺，包括以下步骤:
(1)酸解：将盐酸和水混合均匀后加入反应器中，机械搅拌均匀，加入铝酸钙粉，盐酸与铝酸钙粉的添加量摩尔比为n(Cl)：n(Al)＝4.5:1，铝酸钙粉与水的固液比为1：9，升温至85℃，保温搅拌2h，过滤，得到混合液；
(2)萃取：将萃取剂和步骤(1)制备的混合液加入萃取槽中，萃取剂由体积比为1：1的稀释剂和二(2-乙基己基)磷酸酯混合制备，稀释剂由体积比为1：1的石油醚和苯混合制备，萃取剂与混合液的体积比为1：1，机械搅拌0.5h，静止分层，分离水相和有机相；
(3)步骤(2)分离后得到的水相继续与萃取剂在萃取槽中重复萃取2次，萃取分离后得到的有机相与反萃取剂混合后静置分层，回收有机相作为萃取剂重复使用，反萃取剂为纯水，反萃取温度25℃，反萃时间20min，反萃取剂和有机相的体积比为2:1；
(4)熟化：将步骤(2)得到的水相水浴60℃，熟化21h，离心过滤，得到聚氯化铝溶液；
(5)干燥：将聚氯化铝溶液喷雾干燥，喷雾干燥塔热风温度为250℃，得到高纯聚氯化铝。
实施例3：
一种高纯聚氯化铝生产工艺，包括以下步骤:
(1)酸解：将盐酸和水混合均匀后加入反应器中，机械搅拌均匀，加入铝酸钙粉，盐酸与铝酸钙粉的添加量摩尔比为n(Cl)：n(Al)＝5:1，铝酸钙粉与水的固液比为1：10，升温至90℃，保温搅拌2h，过滤，得到混合液；
(2)萃取：将萃取剂和步骤(1)制备的混合液加入萃取槽中，萃取剂由体积比为1：2的稀释剂和二(2-乙基己基)磷酸酯混合制备，稀释剂由体积比为1：1的石油醚和苯混合制备，萃取剂与混合液的体积比为1：1，机械搅拌1h，静止分层，分离水相和有机相；
(3)步骤(2)分离后得到的水相继续与萃取剂在萃取槽中重复萃取2次，萃取分离后得到的有机相与反萃取剂混合后静置分层，回收有机相作为萃取剂重复使用，反萃取剂为纯水，反萃取温度35℃，反萃时间30min，反萃取剂和有机相的体积比为2:1；
(4)熟化：将步骤(2)得到的水相水浴80℃，熟化18h，离心过滤，得到聚氯化铝溶液；
(5)干燥：将聚氯化铝溶液喷雾干燥，喷雾干燥塔热风温度为250℃，得到高纯聚氯化铝。
实施例4：
一种高纯聚氯化铝生产工艺，包括以下步骤:
(1)酸解：将盐酸和水混合均匀后加入反应器中，机械搅拌均匀，加入铝酸钙粉，盐酸与铝酸钙粉的添加量摩尔比为n(Cl)：n(Al)＝5:1，铝酸钙粉与水的固液比为1：10，升温至95℃，保温搅拌3h，过滤，得到混合液；
(2)萃取：将萃取剂和步骤(1)制备的混合液加入萃取槽中，萃取剂由体积比为1：2的稀释剂和二(2-乙基己基)磷酸酯混合制备，稀释剂由体积比为1：2的石油醚和苯混合制备，萃取剂与混合液的体积比为1：1.1，机械搅拌1h，静止分层，分离水相和有机相；
(3)步骤(2)分离后得到的水相继续与萃取剂在萃取槽中重复萃取2次，萃取分离后得到的有机相与反萃取剂混合后静置分层，回收有机相作为萃取剂重复使用，反萃取剂为纯水，反萃取温度30℃，反萃时间20min，反萃取剂和有机相的体积比为3:1；
(4)熟化：将步骤(2)得到的水相水浴70℃，熟化21h，离心过滤，得到聚氯化铝溶液；
(5)干燥：将聚氯化铝溶液喷雾干燥，喷雾干燥塔热风温度为250℃，得到高纯聚氯化铝。
实施例5：
一种高纯聚氯化铝生产工艺，包括以下步骤:
(1)酸解：将盐酸和水混合均匀后加入反应器中，机械搅拌均匀，加入铝酸钙粉，盐酸与铝酸钙粉的添加量摩尔比为n(Cl)：n(Al)＝5:1，铝酸钙粉与水的固液比为1：10，升温至95℃，保温搅拌3h，过滤，得到混合液；
(2)萃取：将萃取剂和步骤(1)制备的混合液加入萃取槽中，萃取剂由体积比为1：2的稀释剂和二(2-乙基己基)磷酸酯混合制备，稀释剂由体积比为1：3的石油醚和苯混合制备，萃取剂与混合液的体积比为1：1.2，机械搅拌1h，静止分层，分离水相和有机相；
(3)步骤(2)分离后得到的水相继续与萃取剂在萃取槽中重复萃取2次，萃取分离后得到的有机相与反萃取剂混合后静置分层，回收有机相作为萃取剂重复使用，反萃取剂为纯水，反萃取温度35℃，反萃时间30min，反萃取剂和有机相的体积比为4:1；
(4)熟化：将步骤(2)得到的水相水浴80℃，熟化24h，离心过滤，得到聚氯化铝溶液；
(5)干燥：将聚氯化铝溶液喷雾干燥，喷雾干燥塔热风温度为250℃，得到高纯聚氯化铝。
对比例1：
一种高纯聚氯化铝生产工艺，包括以下步骤:
(1)酸解：将盐酸和水混合均匀后加入反应器中，机械搅拌均匀，加入铝酸钙粉，盐酸与铝酸钙粉的添加量摩尔比为n(Cl)：n(Al)＝5:1，铝酸钙粉与水的固液比为1：10，升温至95℃，保温搅拌3h，过滤，得到混合液；
(2)熟化：将步骤(1)得到的混合液水浴80℃，熟化24h，离心过滤，得到聚氯化铝溶液；
(3)干燥：将聚氯化铝溶液喷雾干燥，喷雾干燥塔热风温度为250℃，得到高纯聚氯化铝。
对比例2：
一种高纯聚氯化铝生产工艺，包括以下步骤:
(1)酸解：将盐酸和水混合均匀后加入反应器中，机械搅拌均匀，加入铝酸钙粉，盐酸与铝酸钙粉的添加量摩尔比为n(Cl)：n(Al)＝5:1，铝酸钙粉与水的固液比为1：10，升温至95℃，保温搅拌3h，过滤，得到混合液；
(2)萃取：将萃取剂和步骤(1)制备的混合液加入萃取槽中，萃取剂由体积比为1：2的石油醚和二(2-乙基己基)磷酸酯混合制备，萃取剂与混合液的体积比为1：1.2，机械搅拌1h，静止分层，分离水相和有机相；
(3)熟化：将步骤(2)得到的水相水浴80℃，熟化24h，离心过滤，得到聚氯化铝溶液；
(4)干燥：将聚氯化铝溶液喷雾干燥，喷雾干燥塔热风温度为250℃，得到高纯聚氯化铝。
性能检测
根据GB 15892-2009《生活饮用水用聚氯化铝》，分别测定聚合氯化铝的有效成分即氧化铝含量、水不溶物含量、pH值、铁含量以及钙含量。检测结果见表1-2。
表1：实施例1-4高纯聚氯化铝相关理化性质
Figure BDA0003594725240000081
Figure BDA0003594725240000091
表2：实施例5及对比例1-2高纯聚氯化铝相关理化性质
实施例5 对比例1 对比例2
氧化铝(Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>)的质量分数,％ 45.4 43.2 44.1
盐基度,％ 81.31 76.4 74.1
不溶物的质量分数,％ 0.04 0.05 0.06
pH值(10g/L水溶液) 4.41 4.21 4.02
铁的质量分数,％ 0.0007 0.3 0.001
钙的质量分数,％ 0.002 0.04 0.009
由表1-2得知，本发明制备的高纯聚合氯化铝中具有高质量分数的氧化铝和高盐基度的优点，且其中含有的铁、钙粒子的含量均低于聚合氯化铝的生产标准，适合净化饮用水源，有效避免处理后的水中残留重金属粒子。
以上对本发明的实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。

Claims (9)

1.一种高纯聚氯化铝生产工艺，其特征在于，包括以下步骤:
(1)酸解：将盐酸和水混合均匀后加入反应器中，机械搅拌均匀，加入铝酸钙粉，升温至80-95℃，保温搅拌1-3h，过滤，得到混合液；
(2)萃取：将萃取剂和步骤(1)制备的混合液加入萃取槽中，机械搅拌0.5-1h，静止分层，分离水相和有机相；
(3)熟化：将步骤(2)得到的水相水浴60-80℃，熟化18-24h，离心过滤，得到聚氯化铝溶液；
(4)干燥：将聚氯化铝溶液喷雾干燥，得到高纯聚氯化铝。
2.根据权利要求1所述的一种高纯聚氯化铝生产工艺,其特征在于，步骤(1)中盐酸与铝酸钙粉的添加量摩尔比为n(Cl)：n(Al)＝4-5:1。
3.根据权利要求1所述的一种高纯聚氯化铝生产工艺,其特征在于，步骤(1)中铝酸钙粉与水的固液比为1：9-10。
4.根据权利要求1所述的一种高纯聚氯化铝生产工艺,其特征在于，所述萃取剂由体积比为1：1-2的稀释剂和二(2-乙基己基)磷酸酯混合制备，所述稀释剂由体积比为1：1-3的石油醚和苯混合制备。
5.根据权利要求1所述的一种高纯聚氯化铝生产工艺,其特征在于，步骤(2)中萃取剂与混合液的体积比为1：1-1.2。
6.根据权利要求1所述的一种高纯聚氯化铝生产工艺,其特征在于，步骤(2)分离后得到的水相继续与萃取剂在萃取槽中重复萃取2-3次。
7.根据权利要求1所述的一种高纯聚氯化铝生产工艺,其特征在于，步骤(2)中萃取分离后得到的有机相与反萃取剂混合后静置分层，回收有机相作为萃取剂重复使用。
8.根据权利要求7所述的一种高纯聚氯化铝生产工艺,其特征在于，所述反萃取剂为纯水，反萃取温度25-35℃，反萃时间10-30min，反萃取剂和有机相的体积比为2-4:1。
9.根据权利要求1所述的一种高纯聚氯化铝生产工艺,其特征在于，步骤(3)中喷雾干燥塔热风温度为250℃-280℃。
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