CN114700018A - 一种咪唑氨基酸离子液体的半自动集成式反应装置及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种咪唑氨基酸离子液体的半自动集成式反应装置及制备方法，该反应装置包括层析柱，其底部设有树脂预处理通路和离子交换通路分别与烧杯连通，还包括蠕动泵、信号转换器、控制器、酸碱反应容器、磁力搅拌器及除杂液滴管、旋转蒸发仪和真空干燥箱组成的纯化除杂单元，其中预处理电控阀门、离子交换电控阀门、预处理pH监测仪、离子交换pH监测仪和蠕动泵通过信号转换器控制器相连自动控制。咪唑氨基酸离子液体由咪唑卤盐、阴离子交换树脂、无机强碱和氨基酸通过该反应装置依次进行阴离子交换树脂预处理、咪唑卤盐阴离子交换、酸碱中和反应和纯化除杂得到。该反应装置结构简单，电控反应大大简化操作流程和缩短操作时间，提高反应效率，降低合成成本。
Description
技术领域
本发明涉及离子液体制备领域，具体涉及一种咪唑氨基酸离子液体的半自动集成式反应装置及制备方法。
背景技术
近年来，温室效应引起的全球变暖，将对整个生态系统造成不可逆转的影响，热带和温带的旱、涝灾害、冰川消融、海平面升高、淡水资源匮乏、物种灭绝、粮食产量减小等自然灾害将接踵而至，二氧化碳作为大气层中温室气体的主要成分，被认为是全球气候变暖的关键因素。因此控制温室效应，需要先解决CO2的排放问题。
离子液体作为一种绿色新型的溶剂，具有蒸气压低、不易挥发、液态温度范围宽及电化学性能优良等特性，被认为是具有发展前景的CO2捕集溶液。组成离子液体的阳离子种类繁多，其中咪唑阳离子能高效物理吸收酸性CO2气体。以氨基酸为阴离子源合成的氨基功能化离子液体，热稳定性好、CO2亲和性高、氢键网络结构强、可生物降解、环境友好且成本低。咪唑氨基酸离子液体可结合物理吸收和化学吸收，是捕集CO2的优良溶液。但是，目前离子液体的制备成本高，过程繁琐，限制了其大规模生产及应用。
发明内容
本发明的第一目的是提供一种咪唑氨基酸离子液体的半自动集成式反应装置。
本发明的第二目的是提供一种咪唑氨基酸离子液体的制备方法，通过上述咪唑氨基酸离子液体的半自动集成式反应装置实现。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明提供一种咪唑氨基酸离子液体的半自动集成式反应装置，包括层析柱，其底部设有树脂预处理通路和离子交换通路分别与两烧杯连通，所述树脂预处理通路上设有预处理电控阀门和预处理pH监测仪，所述离子交换通路上设有离子交换电控阀门和离子交换pH监测仪，通过所述预处理电控阀门和离子交换电控阀门控制所述树脂预处理通路和离子交换通路的连通和闭合；
还包括蠕动泵、信号转换器、控制器、酸碱反应容器和磁力搅拌器，所述蠕动泵进液口与所述烧杯连通，出液口伸入至所述酸碱反应容器底部，且所述酸碱反应容器置于磁力搅拌器上；
还包括除杂液滴管、旋转蒸发仪和真空干燥箱组成的纯化除杂单元，所述除杂液滴管置于所述酸碱反应容器上方；
所述预处理电控阀门、离子交换电控阀门、预处理pH监测仪、离子交换pH监测仪和蠕动泵通过所述信号转换器与所述控制器相连，通过所述控制器自动控制。
本发明还提供一种咪唑氨基酸离子液体的制备方法，由咪唑卤盐、阴离子交换树脂、无机强碱和氨基酸通过上述咪唑氨基酸离子液体的半自动集成式反应装置反应制得，包括阴离子交换树脂预处理、咪唑卤盐阴离子交换、酸碱中和反应和纯化除杂的步骤，具体为：
(1)阴离子交换树脂预处理：阴离子交换树脂位于层析柱中，经无机强碱洗脱，再水洗至预处理pH监测仪显示中性，得到氢氧型阴离子交换树脂；
(2)咪唑卤盐阴离子交换：咪唑卤盐置于预处理后的氢氧型阴离子交换树脂层析柱中，静置2小时，以10-15滴/分钟速度进行离子交换，直至离子交换pH监测仪显示碱性值为8，得到氢氧化咪唑；
(3)酸碱中和反应：氢氧化咪唑与过量氨基酸在酸碱反应容器中，在搅拌的条件下常温常压反应12-48小时；
(4)纯化除杂：将除杂液滴加至上述反应后的溶液中，过滤除去多余氨基酸，再将滤液置于旋转蒸发仪，于60-70℃减压旋转蒸发水分，然后将产品置于70℃真空干燥箱中保存48小时。
优选地，所述咪唑卤盐为咪唑溴盐或咪唑氯盐。
优选地，所述氨基酸选自以下物质组成的组：色氨酸、谷氨酸、苏氨酸、组氨酸、赖氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、丙氨酸、苯丙氨酸、精氨酸、甘氨酸、丝氨酸、谷氨酸、瓜氨酸、脯氨酸和鸟氨酸。
优选地，所述无机强碱为氢氧化钠水溶液，浓度为1-2mol/L。
优选地，所述除杂液为乙腈与甲醇的复配溶液，两者体积比为9:1。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明中咪唑氨基酸离子液体的半自动集成式反应装置结构简单，由咪唑卤盐、阴离子交换树脂、无机强碱和氨基酸依次经过阴离子交换树脂预处理、咪唑卤盐阴离子交换、酸碱中和反应和纯化除杂制得咪唑氨基酸离子液体，电控反应大大简化操作流程和缩短操作时间，提高反应效率，降低合成成本。
附图说明
图1为实施例中咪唑氨基酸离子液体的半自动集成式反应装置结构示意图；
附图标记如下：1、层析柱；2、预处理电控阀门；3、预处理pH监测仪；4、离子交换电控阀门；5、离子交换pH监测仪；6、烧杯；7、蠕动泵；8、信号转换器；9、控制器；10、酸碱反应容器；11、磁力搅拌器；12、除杂液滴管；13、旋转蒸发仪；14、真空干燥箱。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例的附图，对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
图1示例性地描述一种咪唑氨基酸离子液体的半自动集成式反应装置，其由层析柱1、预处理电控阀门2、预处理pH监测仪3、离子交换电控阀门4、离子交换pH监测仪5、烧杯6、蠕动泵7、信号转换器8、控制器9、酸碱反应容器10、磁力搅拌器11、除杂液滴管12、旋转蒸发仪13、真空干燥箱14组成。
参照图1，层析柱1底部分为两条通路：树脂预处理通路和离子交换通路；树脂预处理通路按照顺序连接预处理电控阀门2、预处理pH监测仪3和烧杯6，离子交换通路按照顺序连接离子交换电控阀门4、离子交换pH监测仪5、烧杯6、蠕动泵7、酸碱反应容器10、磁力搅拌器11，其中酸碱反应容器10置于磁力搅拌器11上方；两条通路中预处理电控阀门2、预处理pH监测仪3、离子交换电控阀门4、离子交换pH监测仪5和蠕动泵7通过信号转换器8与控制器9相连，具体为：通过监测预处理pH监测仪3数值为7，控制预处理电控阀门2关闭；通过监测离子交换pH监测仪5数值为8，控制离子交换电控阀门4关闭，同时开启蠕动泵7，实现自动控制。制备开始前，预处理电控阀门2和离子交换电控阀门4处于关闭状态。
首先，将阴离子交换树脂置于层析柱1中，打开预处理电控阀门2，经无机强碱洗脱，再水洗至预处理pH监测仪3数值为7，预处理pH监测仪3经过信号转换器8，将信号传递到控制器9，控制器9发出关闭的信号，控制预处理电控阀门2关闭，结束阴离子交换树脂的预处理，得到氢氧型阴离子交换树脂，其中洗脱速度为10-15滴/分钟。
其次，将咪唑卤盐置于预处理后的氢氧型阴离子交换树脂层析柱1中，静置2小时，打开离子交换电控阀门4，以10-15滴/分钟速度进行离子交换，直至离子交换pH监测仪5数值为8，离子交换pH监测仪5经过信号转换器8，将信号传递到控制器9，控制器9发出关闭信号，控制离子交换电控阀门4关闭，完成离子交换，得到氢氧化咪唑。同时控制器9发出打开蠕动泵7的信号，将氢氧化咪唑通过蠕动泵7输送进已经提前装好搅拌转子和过量氨基酸的酸碱反应容器中10，打开磁力搅拌器11，进行12-48小时的酸碱中和反应。
最后，酸碱中和反应结束后，将除杂液经过除杂液滴管12滴加至酸碱中和反应完成后的溶液中，并过滤除去多余氨基酸，再将滤液置于旋转蒸发仪13，60℃-70℃减压旋转蒸发水分，再将产品置于70℃真空干燥箱14中保存48小时，最终得到咪唑氨基酸离子液体，可见通过电控反应大大简化操作流程和缩短操作时间，提高反应效率，降低合成成本。
以上所述为本发明的较佳实施例而已，但本发明不应该局限于该实施例所公开的内容。所以凡是不脱离本发明所公开的精神下完成的等效或修改，都落入本发明保护的范围。
Claims (6)
1.一种咪唑氨基酸离子液体的半自动集成式反应装置，其特征在于，包括层析柱，其底部设有树脂预处理通路和离子交换通路分别与两烧杯连通，所述树脂预处理通路上设有预处理电控阀门和预处理pH监测仪，所述离子交换通路上设有离子交换电控阀门和离子交换pH监测仪，通过所述预处理电控阀门和离子交换电控阀门控制所述树脂预处理通路和离子交换通路的连通和闭合；
还包括蠕动泵、信号转换器、控制器、酸碱反应容器和磁力搅拌器，所述蠕动泵的进液口与所述烧杯连通、出液口伸入至所述酸碱反应容器底部，所述酸碱反应容器置于磁力搅拌器上；还包括除杂液滴管、旋转蒸发仪和真空干燥箱组成的纯化除杂单元，所述除杂液滴管置于所述酸碱反应容器上方；
所述预处理电控阀门、离子交换电控阀门、预处理pH监测仪、离子交换pH监测仪和蠕动泵通过所述信号转换器与所述控制器相连，通过其实现自动控制。
2.一种咪唑氨基酸离子液体的制备方法，其特征在于，由咪唑卤盐、阴离子交换树脂、无机强碱和氨基酸通过权利要求1所述咪唑氨基酸离子液体的半自动集成式反应装置反应制得，包括阴离子交换树脂预处理、咪唑卤盐阴离子交换、酸碱中和反应和纯化除杂的步骤，具体为：
(1)阴离子交换树脂预处理：阴离子交换树脂位于层析柱中，经无机强碱洗脱，再水洗至预处理pH监测仪显示中性，得到氢氧型阴离子交换树脂；
(2)咪唑卤盐阴离子交换：咪唑卤盐置于预处理后的氢氧型阴离子交换树脂层析柱中，静置2小时，以10-15滴/分钟速度进行离子交换，直至离子交换pH监测仪显示碱性值为8，得到氢氧化咪唑；
(3)酸碱中和反应：氢氧化咪唑与过量氨基酸在酸碱反应容器中，在搅拌的条件下常温常压反应12-48小时；
(4)纯化除杂：将除杂液滴加至上述反应后的溶液中，过滤除去多余氨基酸，再将滤液置于旋转蒸发仪，于60-70℃减压旋转蒸发水分，然后产品置于70℃真空干燥箱中保存48小时。
3.根据权利要求2所述咪唑氨基酸离子液体的制备方法，其特征在于，所述咪唑卤盐为咪唑溴盐或咪唑氯盐。
4.根据权利要求2所述咪唑氨基酸离子液体的制备方法，其特征在于，所述氨基酸选自以下物质形成的组：色氨酸、谷氨酸、苏氨酸、组氨酸、赖氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、丙氨酸、苯丙氨酸、精氨酸、甘氨酸、丝氨酸、谷氨酸、瓜氨酸、脯氨酸和鸟氨酸。
5.根据权利要求2所述咪唑氨基酸离子液体的制备方法，其特征在于，所述无机强碱为氢氧化钠水溶液，浓度为1-2mol/L。
6.根据权利要求2所述咪唑氨基酸离子液体的制备方法，其特征在于，所述除杂液为乙腈与甲醇的复配溶液，两者体积比为9:1。
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