CN114695951A - 一种复合固态电解质的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抑制锂枝晶生长的复合固态电解质的制备方法，先将固态电解质放入等离子体增强化学气相沉积装置加热，通入氮气、氢气、甲烷的混合气开启射频等离子体源，关闭射频等离子体后停止通入氢气和甲烷，维持通入氮气冷却取出样品，选择纯铜靶进行预溅射以清洁靶材的表面，采用直流溅射方式，将氮气与氩气混合，生长反应结束后，将样品与金属锂制备成对称电池，在充放电过程中，样品与Li+发生反应生成Li3N和铜纳米粒子，分散良好的铜纳米粒子在界面处形成了均匀的电场，石墨烯作为基底的三维立体结构界面，具有高比表面积和多孔结构，也能够有效地降低电流密度，缓解体积效应，使得金属锂均匀沉积，有效地抑制锂枝晶的生长。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，涉及一种抑制锂枝晶生长的复合固态电解质的制备方法。
背景技术
固态电解质由于其较高的机械强度，被认为是解决锂金属负极中枝晶问题的重要方法。但众多的研究工作表明，固态电池中依然存在着锂枝晶的问题，而且在一些具有超高机械强度的固态电解质中，枝晶生长刺穿电解质的速度比在液态电池中更快，这表明机械强度并不是影响枝晶问题的唯一因素。核心在于调控锂离子的沉积行为。
三维石墨烯具有高外/内表面积、高机械应力，形成的三维立体结构界面，也能够有效地降低电流密度，使得金属锂均匀沉积。同时Li3N具有高离子电导率，较低的电子电导率和良好的电化学稳定性，能够有效地抑制锂枝晶的生长。通过在固态电解质表面生成负载Li3N石墨烯三维网状结构，能够有效地抑制锂枝晶的生长。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种抑制锂枝晶生长的复合固态电解质的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种复合固态电解质的制备方法，制备过程如下
（1），用激光清洗方法对电解质进行表面处理：利用高能纳秒激光器对固态电解质进行清洗；
（2），将清洗后的固态电解质放入等离子体增强化学气相沉积装置内，抽真空至4～5Pa；
（3），从室温加热至750～800℃，加热速度为2～3℃/min，保温4～5h；
（4），通入氮气、氢气、甲烷的混合气，其中氢气的流量为10～15mL/min，管内压力50～60pa；
（5），开启射频等离子体源，调节高功率为200～300W，生长时间控制在30～60分钟内；
（6），关闭射频等离子体，停止通入氢气和甲烷，维持通入氮气，在惰性气体下冷却后取出样品；
（7），将样品放入冷壁腔化学气相沉积系统腔体样品台；
（8），选择纯铜靶进行预溅射以清洁靶材的表面，腔内压力抽至1.5×10-4～2.0×10-4Pa；
（9），采用直流溅射方式，将作为反应气体的氮气与作为载气的氩气以 1：1的体积比混合，压力0.4～0.5Pa，生长时间10～15秒，反应结束后待冷却取出样品；
（10），在氧压、水压均低于0.01ppm的手套箱内，将样品与同尺寸的金属锂制备成Li/样品/Li三明治结构对称电池；
（11），采用压力磨具施加1～3MPa的压力，以0.1～0.5mA/cm2的电流密度对所述的对称电池进行充放电，反应时间3～5小时后，待冷却后取出样品；
（12），将对称电池置于石英管式炉内，通入氮气，其中氮气的流量为10～15mL/min，以5～10℃升温速率至高温500～600℃，保温5～8小时，反应结束后随炉冷却，得到复合固态电解质。
所述的一种复合固态电解质的制备方法，其固态电解质的种类是硫化物或氧化物或二者混合物。
所述的一种复合固态电解质的制备方法，其氮气、氢气、甲烷的流量比为2:1:1。
所述的一种复合固态电解质的制备方法，其铜靶直径2～3 英寸，厚度4～5 mm。
所述的一种复合固态电解质的制备方法，其直流溅射功率55～60 W。
所述的一种复合固态电解质的制备方法，采用的金属锂厚度为15～-20 μm。
本发明的有益效果是：本发明采用等离子体增强化学气相沉积技术使石墨烯垂直生长在固态电解质表面，形成具有三维导电结构的表面，然后利用磁控溅射在石墨烯三维网状结构上生成Cu3N，制备得到的样品与金属锂组成金属锂/样品/金属锂对称电池，对称电池在充放电过程中，Cu3N与Li+发生反应生成Li3N@Cu。对称电池中多余的金属锂在氮气氛围中生成Li3N，Li3N具有高离子电导率，较低的电子电导率和良好的电化学稳定性，能够有效地抑制锂枝晶的生长，同时石墨烯和金属铜形成的三维立体结构界面，具有高比表面积和多孔结构，也能够有效地降低电流密度，缓解体积效应，使得金属锂均匀沉积。电化学反应生成的Li3N具有高离子电导率，较低的电子电导率和良好的电化学稳定性，能够有效地抑制锂枝晶的生长。
附图说明
图1是本发明复合固态电解质的生长示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
实施例1
参照图1所示，本发明公开的一种抑制锂枝晶生长的复合固态电解质的制备方法，步骤如下：
（1）用激光清洗方法对电解质进行表面处理，利用高能纳秒激光器对固态电解质进行清洗。
（2）将固态电解质放入等离子体增强化学气相沉积装置的石英管内，石英管内抽真空至4Pa。
（3）开启加热，从室温加热至750℃，加热速度为2℃/min，保温4h。
（4）通入氮气、氢气、甲烷（流量比2:1:1）的混合气，管内压力温度在50pa。氢气流量为10mL/min。
（5）开启射频等离子体源，缓慢调节高功率为300W。生长时间控制在30分钟内。
（6）关闭频射等离子体，停止通入氢气和甲烷，维持通入氮气，在惰性气体下冷却后取出样品。
（7）将取出的样品放入冷壁腔化学气相沉积系统腔体样品台。
（8）选择纯铜靶（直径 2 英寸，厚度 4mm），并进行预溅射以清洁Cu靶材的表面。腔室压力抽至1.5×10-4Pa。
（9）采用直流溅射方式（功率55W），其中氮气（N2）作为反应气体与载气氩气（Ar）以1：1的体积比混合（压力均为 0.4 Pa），把生长时间缩短到10～15秒，反应结束后待冷却取出样品。
（10）在氧压、水压均低于0.01ppm的手套箱内，将样品与同尺寸的金属锂制备成Li/样品/Li三明治结构对称电池。
（11）采用压力磨具施加1MPa的压力，以0.1mA/cm2的电流密度对对称电池进行充放电，反应时间3-5小时后，待冷却后取出样品。
（12）将对称电池置于石英管内，通入N2，其中N2的流量为10 mL/min，以5℃升温速率至高温500℃，保温5小时，反应结束后随炉冷却，得到复合固态电解质。
本发明的对称电池在充放电过程中，样品与Li+发生反应生成Li3N和铜纳米粒子。对称电池的金属锂在高温条件下与N2形成一层致密的Li3N，Li3N具有高离子电导率，较低的电子电导率和良好的电化学稳定性，分散良好的铜纳米粒子在界面处形成了均匀的电场，石墨烯作为基底的三维立体结构界面，具有高比表面积和多孔结构，也能够有效地降低电流密度，缓解体积效应，使得金属锂均匀沉积，有效地抑制锂枝晶的生长。
实施例2
本实施例的一种复合固态电解质的制备方法，步骤如下：
（1），用激光清洗方法对电解质进行表面处理，利用高能纳秒激光器对固态电解质进行清洗。
（2）将固态电解质放入等离子体增强化学气相沉积装置的石英管内，石英管内抽真空至5Pa。
（3）开启加热，从室温加热至800℃，加热速度为3℃/min，保温5h。
（4）通入氮气、氢气、甲烷（流量比2:1:1）的混合气，管内压力温度在50pa。氢气流量为15mL/min。
（5）开启射频等离子体源，缓慢调节高功率为200W。生长时间控制在60分钟内。
（6）关闭频射等离子体，停止通入氢气和甲烷，维持通入氮气，在惰性气体下冷却后取出样品。
（7）将取出的样品放入冷壁腔化学气相沉积系统腔体样品台。
（8）选择纯铜靶（直径3 英寸，厚度5 mm），并进行预溅射以清洁Cu靶材的表面。腔室压力抽至2.0×10-4Pa。
（9）采用直流溅射方式（功率60 W），其中氮气（N2）作为反应气体与载气氩气（Ar）以 1：1的体积比混合（压力均为0.5 Pa），把生长时间缩短到15秒，反应结束后待冷却取出样品。
（10）在氧压、水压均低于0.01ppm的手套箱内，将样品与同尺寸的金属锂制备成Li/样品/Li三明治结构对称电池。
（11）采用压力磨具施加3MPa的压力，以0.5mA/cm2的电流密度对对称电池进行充放电，反应时间5小时后，待冷却后取出样品。
（12）将对称电池置于石英管内，通入N2，其中N2的流量为15mL/min，以10℃升温速率至高温600℃，保温8小时，反应结束后随炉冷却，得到复合固态电解质。
本发明采用化学气相沉积技术使石墨烯垂直生长在固态电解质表面，形成具有三维导电结构的表面。然后利用磁控溅射在复合固态电解质的石墨烯三维网状结构上生成Cu3N。样品与金属锂制备成对称电池，在充放电过程中，Cu3N与Li+发生反应生成Li3N，多余的金属锂在氮气氛围下高温合成Li3N，Li3N具有高离子电导率，较低的电子电导率和良好的电化学稳定性，能够有效地抑制锂枝晶的生长，同时石墨烯形成的三维立体结构界面，也能够有效地降低电流密度，使得金属锂均匀沉积。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，以及部分运用的实施例，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种复合固态电解质的制备方法，其特征在于：制备过程如下
（1），利用高能纳秒激光器对固态电解质进行清洗；
（2），将清固态电解质放入等离子体增强化学气相沉积装置内，抽真空至4～5Pa；
（3），从室温加热至750～800℃，加热速度为2～3℃/min，保温4～5h；
（4），通入氮气、氢气、甲烷的混合气，其中氢气的流量为10～15mL/min，管内压力50～60pa；
（5），开启射频等离子体源，调节功率为200～300W，生长时间控制在30～60分钟内；
（6），关闭射频等离子体，停止通入氢气和甲烷，维持通入氮气，在惰性气体下冷却后取出样品；
（7），将样品放入冷壁腔化学气相沉积系统腔体样品台；
（8），选择纯铜靶进行预溅射以清洁靶材的表面，腔内压力抽至1.5×10-4～2.0×10- 4Pa；
（9），采用直流溅射方式，将作为反应气体的氮气与作为载气的氩气以 1：1的体积比混合，压力0.4～0.5Pa，生长时间10～15秒，反应结束后待冷却取出样品；
（10），在氧压、水压均低于0.01ppm的手套箱内，将样品与同尺寸的金属锂制备成Li/样品/Li三明治结构对称电池；
（11），采用压力磨具施加1～3MPa的压力，以0.1～0.5mA/cm2的电流密度对所述的对称电池进行充放电，反应时间3～5小时后，待冷却后取出样品；
（12），将对称电池置于石英管式炉内，通入流量为10～15mL/min的氮气，以5～10℃升温速率至高温500～600℃，保温5～8小时，反应结束后随炉冷却，得到复合固态电解质。
2.根据权利要求1所述的一种复合固态电解质的制备方法，其特征在于，所述的固态电解质为硫化物或氧化物或二者混合物。
3.根据权利要求1所述的一种复合固态电解质的制备方法，其特征在于，所述氮气、氢气、甲烷的流量比为2:1:1。
4.根据权利要求1所述的一种复合固态电解质的制备方法，其特征在于，所述的铜靶直径2～3 英寸，厚度4～5 mm。
5.根据权利要求1所述的一种复合固态电解质的制备方法，其特征在于，所述的直流溅射功率55～60 W。
6.根据权利要求1所述的一种复合固态电解质的制备方法，其特征在于，所述的金属锂厚度为15～-20 μm。
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