CN114686965A - 一种无铱区熔法氧化镓晶体的生长装置及生长方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种无铱区熔法氧化镓晶体的生长装置及生长方法。本发明中提及的无铱区熔法属于熔体法生长单晶的方法，不使用贵金属作为发热源，通过外部的发热体发热，热量通过高透过率、高导热性能材料做成的气氛隔离装置，将固体氧化镓多晶料棒或者陶瓷棒加热融化，然后将籽晶与熔体接触，通过对温度、升降、转速等工艺条件进行控制，使熔融区逐步的上移，进而使远离热场的熔体区按照籽晶晶向进行定向结晶，最终获得大尺寸、高质量、确定晶向的氧化镓单晶。

Description

一种无铱区熔法氧化镓晶体的生长装置及生长方法
技术领域
本发明涉及单晶生长设备和工艺领域，特别是涉及一种在接近常压的条件下，以区熔的生长方法获得高质量、大尺寸、确定晶向的β-Ga2O3单晶的无铱区熔法氧化镓晶体的生长装置及生长方法。
背景技术
氧化镓晶体是一种透明的超宽禁带氧化物半导体材料，其中β-Ga2O3晶相具有禁带宽度宽（4.9eV），击穿电场强度大等优点，远优于碳化硅、氮化镓等第三代半导体材料，研究显示其巴利加优值约为Si的3400倍，约为SiC的10 倍，可以减少器件在使用时的电力损耗，未来将在电力电子、高低压转换等领域有着极为广阔的应用前景，同时相较于SiC的气相生长方式，β-Ga2O3适用于熔体生长，生长速度快，生长成本也更低，是未来支撑信息、能源、交通、制造、国防等领域快速发展的新一代半导体材料。
目前已公开报道的β-Ga2O3晶体的生长方法包括提拉法、导模法、布里奇曼法、浮区法等，其中使用坩埚的多以贵金属做坩埚材料，以铱金、铂铑合金为主，但因氧化镓熔点在1793℃，同时在高温时氧化镓会挥发和分解，存在金属镓在熔体中富集对铱金坩埚造成腐蚀的问题，影响晶体的生长过程和晶体质量；而铂铑合金坩埚因熔点很接近氧化镓的熔点，因此对温度的控制需要极为准确，同时存在铑污染等问题；另外因为生长需要的大量的贵金属，导致晶体的生长投入的成本，生长后坩埚腐蚀维护成本很高；光学浮区法生长晶体不需要贵金属坩埚，其常用的加热光源有高压氙灯和激光加热，如专利CN 114197032 A中所述的激光加热；如CN201710011291.8中所使用的普通光学浮区炉，但受限于加热热源的大小，浮区法只能获得φ5-10mm的晶棒，虽然晶体质量较好，但是不能满足大批量、大尺寸的产业需求。
发明内容
针对上述问题，本发明提出了一种可用于获得大尺寸高质量的氧化镓晶棒的无铱区熔法氧化镓晶体的生长装置及生长方法。本发明中提及的无铱区熔法属于熔体法生长单晶的方法，不使用贵金属作为发热源，通过外部的发热体发热，热量通过高透过率、高导热性能材料做成的气氛隔离装置，将固体氧化镓多晶料棒或者陶瓷棒加热融化，然后将籽晶与熔体接触，通过对温度、升降、转速等工艺条件进行控制，使熔融区逐步的上移，进而使远离热场的熔体区按照籽晶晶向进行定向结晶，最终获得大尺寸、高质量、确定晶向的氧化镓单晶。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明首先提供了一种无铱区熔法氧化镓晶体的生长装置，包括：
炉体，所述炉体内设有生长腔与加热腔，所述生长腔与所述加热腔之间设有气氛隔离装置；
石墨加热装置与保温装置，所述保温装置包括上部保温材料，侧部保温材料与下部保温材料，其中石墨加热装置与侧部保温材料设置于所述加热腔内，上部保温材料和下部保温材料分别安装在生长腔的上部和下部；
氧化镓料棒，所述氧化镓料棒设置于所述生长腔内部；
籽晶与籽晶台，所述籽晶台安装在所述石墨加热装置与保温装置形成热区的中心位置下部，所述籽晶安装在籽晶台上；
第一旋转提拉装置，所述第一旋转提拉装置安装在所述炉体外侧顶部，用于带动氧化镓料棒的升降与旋转；
第二旋转提拉装置，所述第二旋转提拉装置安装在所述炉体的下部，用于带动籽晶台的升降与旋转；
中控PC系统，所述中控PC系统用于记录生长腔与加热腔的气压信号，第一旋转提拉装置与第二旋转提拉装置的位置信号，料棒重量的反馈信号，温度的反馈信号，通过对比生长参数设定与自动数据收集和生长过程数据。
作为本发明的一种优选方案，所述生长腔顶部设有密封石英桶，所述上部保温材料设置于所述密封石英桶内；所述生长腔顶部还设有用于氧气或氧气与氦气的混合气体进入的通道以及气压传感器，所述气压传感器与所述中控PC系统连接，所述加热腔上部还设有用于氩气通入的通道。
作为本发明的一种优选方案，所述第一旋转提拉装置与第二旋转提拉装置上均设有称重检测装置，所述称重检测装置与所述中控PC系统连接。
作为本发明的一种优选方案，所述石墨加热装置包括石墨发热体，中心石墨桶，电极与热电偶，所述石墨发热体为几字型，所述热电偶用于检测石墨发热体中心位置的温度。
作为本发明的一种优选方案，所述籽晶台包括托盘、固定支架与冷却水路，所述托盘与固定支架之间通过陶瓷螺丝连接固定，所述冷却水路设置于所述托盘下方，所述籽晶台与所述第二旋转提拉装置连接。
作为本发明的一种优选方案，所述炉体下部还设有观测孔，用于安装观测设备。
作为本发明的一种优选方案，所述炉体顶部与气氛隔离装置连接处设有密封环。
本发明还提供了采用上述生长装置的无铱区熔法氧化镓晶体的生长方法，包括以下步骤：
1）料棒制备：将5N级氧化镓粉料或混有掺杂元素的掺杂料制成纯氧化镓料棒或掺杂料棒；
2）料棒加工：对纯氧化镓料棒或掺杂料棒下部进行修整，得到下部呈圆锥状的纯氧化镓料棒或掺杂料棒；
3）料棒安装：将第一旋转提拉装置提升至炉子顶部，将准备好的纯氧化镓料棒或掺杂料棒固定在第一旋转提拉装置上；
4）升温及保温控制：设定加热腔气体流量，生长腔流量，稳定后，打开压差自动控制，设定加热腔腔压3pa-10pa，设定压差5pa，设定第一旋转提拉装置转速1 rpm -40rpm，升温斜率 20℃/h -200℃/h升温至1793℃以上，保温0.5h-2h，通过观测镜头导出的图像观察料棒端部的熔融状态，待料棒端部熔化收缩呈明显的透明球状时，准备下籽晶生长操作；
5）生长过程：设定第二旋转提拉装置以1mm/h-60mm/h速度上升，待称重检测装置出现正值时停止，保温5 min -30min，开始同步下降第一旋转提拉装置、第二旋转提拉装置，下降速度设定0.1mm/h-10mm/h，同步转速设定1rpm-30rpm或反向转速1rpm-15rpm；根据反馈的称重信号的变化，自动控制加热功率变化，生长至目标长度后，在实时温度基础上快速升温5℃-10℃，同时第二旋转提拉装置停止下降，第一旋转提拉装置开始以1mm/h-14mm/h速度上升，至称重信号不变后停止提拉；
6）按照50℃/h -100℃/h的速度缓慢降温至1100℃-1300℃，同步上升第一旋转提拉装置、第二旋转提拉装置，保温8h-24h退火，完成退火后，按照25℃-50℃/h的速度降至室温，获得最终退火后的晶体。
作为本发明的一种优选方案，还包括生长系统安装控制：通过控制加热腔压力P2与生长腔压力 P1之间的压差ΔP，达到安全生长的目的，设定P2腔压3pa-10pa，ΔP设定在1pa-10pa（P2＞P1），并实时监测；为防止气氛隔离装置开裂异常，当ΔP突变小于5pa时，加热器自动断电，同时加热腔P2自动增大至10pa-20pa，Ar流量至20L/min，以达到安全生长的目的。
作为本发明的一种优选方案，还包括热场温度校准及温度补偿测定：将热电偶通过上部保温材料的中心孔插入生长腔内，生长腔内通入8L/min-20L/min的O2或O2和He的混合气，加热腔内通入6L/min-30L/min的Ar，静置20min，确认后系统开始收集生长腔压力P1和加热腔的压力P2数据，设定2℃/min -4℃/min的速度升温，温度与功率之间的闭环控制由侧壁热电偶温度反馈与温度设定之间完成；温度校准分为两个过程，通过第一旋转提拉装置带动铂铑热电偶沿炉体中心位置上下移动，记录实际温度与炉体位置之间的关系；第二步在确定的最高温位置记录功率变化产生铂铑热电偶温度与炉体侧壁热电偶温度关系，最后按照侧壁热电偶与铂铑热电偶温差进行温度补偿。
本发明提出一种无铱区熔法氧化镓晶体生长装置和生长方法，通过低成本的石墨加热方式，结合蓝宝石罩将加热腔和晶体生长腔隔离，进而达到分离气氛的目的，满足氧化镓生长所需的氧气气氛要求，通过加热腔和生长腔气压传感器与出气控制的比例阀，控制两侧腔体压差的稳定，通过侧部的测温装置对温场温度进行监测、通过装置顶部的称重检测装置和第一旋转提拉装置、第二旋转提拉装置完成晶体生长过程，最终集成至中控PC系统，与设定的工艺参数完成闭环控制，达到晶体生长和安全控制的目的。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1）本发明采用无铱大尺寸氧化镓单晶生长装置制备氧化镓单晶棒，避免了巨大的成本投入，同时避免了过程中贵金属损耗，操作过程简单，能耗小，成本低；
2）本发明采用无铱大尺寸氧化镓单晶生长装置和方法，避免了高温熔区对坩埚的腐蚀，消除了可能因为坩埚腐蚀带来的晶体生长过程的不稳定，以及晶体生长过程中可能的污染；
3）本发明的生长速度快，晶体质量高，制备周期短，能快速生长大尺寸，无宏观缺陷、高质量的氧化镓单晶棒，同时通过优化大的下部热区，可以达到一次性退火目的地，减少了晶体的开裂；
4）本发明可以获得不同晶向的纯氧化镓单晶和掺杂类氧化镓单晶晶棒，满足工业化的生产要求。
附图说明
图1是本发明生长装置的示意图。
图2是本发明石墨加热体的示意图。
图3是本发明A处放大图。
图中，1.生长腔 ；2.加热腔；3.第一旋转提拉装置；4.称重检测装置；5.密封石英桶；6.上部保温材料；7.炉体；8.侧部保温材料；9.石墨发热体；10.氧化镓料棒；11.密封环；12.电极；13.下部保温材料；14.籽晶；15.籽晶台；16.第二旋转提拉装置；17.观测孔；18.中心石墨桶；19.热电偶；20.中控PC系统；21.测温位置；22.气氛隔离装置；23.比例阀；101.托盘；102.陶瓷螺丝；103.固定支架；104.冷却水路。
具体实施方式
为进一步了解本发明的内容，结合附图及实施例对本发明作详细描述。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释相关发明，而非对该发明的限定。另外还需要说明的是，为了便于描述，附图中仅示出了与发明相关的部分。本发明中所述的第一、第二等词语，是为了描述本发明的技术方案方便而设置，并没有特定的限定作用，均为泛指，对本发明的技术方案不构成限定作用。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。同一实施例中的多个技术方案，以及不同实施例的多个技术方案之间，可进行排列组合形成新的不存在矛盾或冲突的技术方案，均在本发明要求保护的范围内。
参见图1，图2与图3，本发明首先提供了一种无铱大尺寸氧化镓单晶生长装置，包括生长腔1，用于氧化镓的生长腔体；腔体内部通入氧气或者O2+He的混合气，以增加腔内的氧分压，抑制氧化镓的挥发分解，其中通入的He气作用是增加生长腔的气体导热性能，使生长腔热场更加的稳定。
加热腔2，腔内安装有石墨加热装置及保温装置，用于提供氧化镓料棒熔化的热量，加热腔2内通入Ar，目的是抑制石墨氧化，上部通过密封环11密封。
生长腔1与加热腔2下部分别安装有控制出气量的比例阀23，通过与设定的腔压和安全压差，达到腔内气氛稳定和安全生产的目的。
第一旋转提拉装置3：用于完成氧化镓料棒10的旋转与升降动作。
称重检测装置4：安装在第一旋转提拉装置3的支架上以及第二旋转提拉装置16的支架上，可随着升降装置上下移动，用于采集生长过程中重量的变化，称重信号输出至中控PC系统中。
密封石英桶5：安装在上部保温材料6上方，目的是减小上部的气体流动，确保生长腔体压力和气流的稳定。
上部保温材料6：目的是减小上部的温度梯度，增加上部的保温。
炉体7：材质为不锈钢，内部通冷却水冷却。
侧部保温材料8：材质为石墨纤维材料，设计为一层或多层，目的是减小横向的温度损失。
石墨发热体9：材质为石墨，采用几字型设计，在保证较小纵向尺寸的前提下，保证发热量。
氧化镓料棒10：氧化镓料棒为多晶或者陶瓷棒，下端部加工呈圆锥状，有利于下籽晶生长。
密封环11：安装在炉体7与气氛隔离装置22之间，增加加热腔Ar向上的气阻，确保生长腔压的稳定。
电极12：金属电极，电极与石墨发热体9之间通过石墨螺丝拧紧。
下部保温材料13：材质为氧化锆或氧化铝，为一层或多层组合结构，目的是增加炉子下部保温，减小向下的热量损失。
籽晶14：确定晶向的氧化镓籽晶。
籽晶台15：籽晶台15下部为冷却水路104，目的是增加籽晶部位的温度梯度，托盘101通过陶瓷螺丝102固定在固定支架103上，整体可通过第二旋转提拉装置16独立上下动作，目的是在晶体生长至一定重量时，可通过将籽晶台15上移提供支撑；托盘101为氧化铝陶瓷材质制成，陶瓷螺丝102为氧化铝陶瓷材质制成，固定支架104为不锈钢材质制成。
第二旋转提拉装置16：安装在炉体7下部，可控制籽晶14及籽晶台15旋转和升降。
观测孔17：可通过此位置安装CCD观测设备，观测生长过程。
中心石墨桶18：目的是使石墨发热体9发出的热量更加均匀的辐射至生长腔中。
热电偶19：铂铑热电偶或其他高温热电偶，测定发热热场温度，检测位置在石墨发热体9上的测温位置21处。
中控PC系统20：通过系统集成的方式，将生长腔1与加热腔2的气压信号，第一旋转提拉装置3与第二旋转提拉装置16的位置信号，称重检测装置4，热电偶19测温装置等不同位置的反馈信号，记录至中控PC系统中，并通过对比生长参数设定与自动数据收集和生长过程数据，不断优化控制系统完成生长过程。
气氛隔绝装置22，气氛隔离装置安装在炉体7内，将生长腔1与加热腔2分开，通过内外的压差控制达到气氛的分离，气氛隔离装置22可做成不同的形状，来达到最佳的效果，材质可以使用蓝宝石或其他高熔点、高透过率材料，优选为蓝宝石材质制成的隔离罩。
本发明的生长装置还包括生长系统安全控制：
因生长腔需要通入O2以满足氧化镓生长要求，加热腔需在惰性气氛下工作，为防止生长腔的O2窜入加热腔引起火灾，本发明拟通过控制加热腔压力P2与生长腔压力 P1之间的压差ΔP，达到安全生长的目的，设定P2腔压3pa-10pa，ΔP设定在1pa-10pa（P2＞P1），并实时监测；为防止气氛隔离装置开裂异常，当ΔP突变小于5pa时，加热器自动断电，同时加热腔P2自动增大至10pa-20pa，Ar流量至20L/min，以达到安全生长的目的。
热场温度校准及温度补偿测定：
将铂铑热电偶通过上部保温材料的中心孔插入生长腔内，生长腔内通入8L/min-20L/min的O2或O2和He的混合气，加热腔内通入6L/min-30L/min的Ar，静置20min，确认后系统开始收集生长腔压力P1和加热腔的压力P2数据，设定2℃/min-4℃/min的速度升温，温度与功率之间的闭环控制由侧壁热电偶温度反馈与温度设定之间完成。温度校准分为两个过程，通过第一旋转提拉装置带动铂铑热电偶沿炉体中心位置上下移动，记录实际温度与炉体位置之间的关系；第二步在确定的最高温位置记录功率变化产生铂铑热电偶温度与炉体侧壁热电偶温度关系，最后按照侧壁热电偶与铂铑热电偶温差进行温度补偿。
实施例1：
本实施例提供了一种无铱区熔法氧化镓晶体的生长方法，包括以下步骤：
1）料棒制备：将5N级氧化镓粉料或混有掺杂元素的掺杂料，用模具和液压装置压制成粉料棒，在垂直旋转烧结炉内1300℃，烧结保温32h，获得外径均匀、致密的氧化镓陶瓷棒； 2）料棒加工：使用金刚线切割或激光切割手段对料棒进行修整，获得直径50mm，长度100mm下部呈圆锥状的原料棒，上部通过铂或铂铑合金的固定件固定，固定件上有刚性连接接头。
3）料棒安装：将第一旋转提拉装置提升至炉子顶部，将准备好的氧化镓料棒，通过插销或加持连接固定在第一旋转提拉装置上，通过激光校准仪校准料棒准直，以2000mm/h速度下降第一旋转提拉装置至已标定的最高温设置，安装好炉体上部的氧化锆纤维保温材料和石英筒。
4）升温及保温控制：设定加热腔Ar流量10L/min，生长腔O2气流量8L/min，稳定15-30min，打开压差自动控制，设定压差5pa，设定加热腔腔压5pa，设定第一旋转提拉装置转速5rpm，第一阶段升温斜率200℃/h，升温至1400℃，保温2h，第二阶段升温斜率 50℃/h，升温至目标温度1793℃，保温0.5h，通过观测镜头导出的视频图像，观察料棒端部熔融状态，手动微调加热功率，待料棒端部熔化收缩呈明显的透明球状时，准备下籽晶生长操作。
5）生长过程：设定第二旋转提拉装置速度60mm/h上升，待上部的称重检测装置出现数值显示时停止，一般情况下显示值为正值，如出现负值，升温5℃-10℃，观察称重显示变化为稳定的正值，开始以10mm/h同步下降第一旋转提拉装置 、第二旋转提拉装置，转速同步设定15rpm；生长过程中根据反馈的称重信号，自动控制加热功率变化，生长至目标长度后，在实时温度基础上快速升温5℃-10℃，同时第一旋转提拉装置停止下降，第二旋转提拉装置上升至称重信号不变后停止提拉。
6）按照80℃/h的速度缓慢降温至1200℃，同步上升第一旋转提拉装置、第二旋转提拉装置至生长行程一半位置处，保温10h退火，完成退火后，按照25℃/h的速度降至室温，获得最终退火后的晶体。
实施例2
本实施例提供了一种无铱区熔法氧化镓晶体的生长方法，包括以下步骤：
1）料棒制备：直接使用如专利CN202210047059.0获得的纯氧化镓料棒。
2）料棒加工：使用金刚线切割或激光切割手段对料棒进行修整，获得直径100mm，长度200mm下部呈圆锥状的原料棒，上部通过铂或铂铑合金的固定件固定，固定件上有刚性连接接头。
3）料棒安装：将第一旋转提拉装置提升至炉子顶部，将准备好的氧化镓料棒，通过插销或加持连接固定在第一旋转提拉装置上，通过激光校准仪校准料棒准直，以2000mm/h速度下降第一旋转提拉装置至已标定的最高温设置，安装好炉体上部的氧化锆纤维保温材料和石英筒。
4）升温及保温控制：设定加热腔Ar流量8L/min，生长腔O2流量4L/min，He气流量4L/min，稳定15-30min，打开压差自动控制，设定压差5pa，设定加热腔腔压5pa，设定第一旋转提拉装置转速15rpm，第一阶段升温斜率150℃/h，升温至1400℃，保温2h，第二阶段升温斜率 25℃/h，升温至1600℃，保温两小时后升至目标温度1793℃，保温0.5h，通过观测镜头导出的视频图像观察料棒端部的熔融状态，手动微调加热功率，待料棒端部熔化收缩呈明显的透明球状时，准备下籽晶生长操作。
5）生长过程：设定第二旋转提拉装置速度10mm/h上升，待上部的称重检测装置出现数值显示时停止，一般情况下显示值为正值，如出现负值，升温5℃-10℃，观察称重显示变化为正值时，开始以3mm/h速度同步下降第一旋转提拉装置 、第二旋转提拉装置，第一旋转提拉装置转速设定顺时针10rpm，第二旋转提拉装置转速设定逆时针5rpm，生长过程中根据反馈的称重信号，自动控制加热功率变化，生长至目标长度后，在实时温度基础上快速升温5℃-10℃，同时第一旋转提拉装置停止下降，第二旋转提拉装置上升至称重信号不变后停止提拉。
6）按照50℃/h的速度缓慢降温至1200℃，同步上升第一旋转提拉装置、第二旋转提拉装置至行程一半位置，保温24h退火，完成退火后，按照25℃/h的速度降至室温，获得最终退火后的晶体。
实施例3
本实施例提供了一种无铱区熔法氧化镓晶体的生长方法，包括以下步骤：
1）料棒制备：直接使用如专利CN202210047059.0获得的掺Si料棒；
2）料棒加工：使用金刚线切割或激光切割手段对料棒进行修整，获得直径50mm，长度200mm下部呈圆锥状的原料棒，上部通过铂或铂铑合金的固定件固定，固定件上有刚性连接接头。
3）料棒安装：将第一旋转提拉装置提升至炉子顶部，将准备好的氧化镓料棒，通过插销或加持连接固定在第一旋转提拉装置上，通过激光校准仪校准料棒准直，以2000mm/h速度下降第一旋转提拉装置至已标定的最高温设置，安装好炉体上部的氧化锆纤维保温材料和石英筒。
4）升温及保温控制：设定加热腔Ar流量10L/min，生长腔O2气流量6L/min，He气流量2L/min，稳定15-30min，打开压差自动控制，设定压差5pa，设定加热腔腔压5pa，设定第一旋转提拉装置转速10rpm，第一阶段升温斜率50℃/h，升温至1600℃，保温2h，第二阶段升温斜率 25℃/h，升温至目标温度1793℃，保温1h，通过观测镜头导出的视频图像观察料棒端部的熔融状态，手动微调加热功率，待料棒端部熔化收缩呈明显的透明球状时，准备下籽晶生长操作。
5）生长过程：设定第二旋转提拉装置速度30mm/h上升，待上部的称重检测装置出现数值显示时停止，一般情况下显示值为正值，如出现负值，升温微调5℃-10℃，观察称重显示变化为正值时，开始同步下降第一旋转提拉装置 、第二旋转提拉装置，下降速度设定5mm/h，同步转速设定15rpm；生长过程中根据反馈的称重信号，自动控制加热功率变化，生长至目标长度后，在实时温度基础上快速升温5℃-10℃，同时第一旋转提拉装置停止下降，第二旋转提拉装置上升至称重信号不变后停止提拉。
6）按照50℃/h的速度缓慢降温至1100℃，同步上升第一旋转提拉装置、第二旋转提拉装置至行程一半位置，保温24h退火，完成退火后，按照25℃/h的速度降至室温，获得最终退火后的晶体。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明任何形式上和实质上的限制，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还将可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。凡熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，当可利用以上所揭示的技术内容而做出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对上述实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变，均仍属于本发明的技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种无铱区熔法氧化镓晶体的生长装置，其特征在于，包括：
炉体，所述炉体内设有生长腔与加热腔，所述生长腔与所述加热腔之间设有气氛隔离装置；
石墨加热装置与保温装置，所述保温装置包括上部保温材料，侧部保温材料与下部保温材料，其中石墨加热装置与侧部保温材料设置于所述加热腔内，上部保温材料和下部保温材料分别安装在生长腔的上部和下部；
氧化镓料棒，所述氧化镓料棒设置于所述生长腔内部；
籽晶与籽晶台，所述籽晶台安装在所述石墨加热装置与保温装置形成热区的中心位置下部，所述籽晶安装在籽晶台上；
第一旋转提拉装置，所述第一旋转提拉装置安装在所述炉体外侧顶部，用于带动氧化镓料棒的升降与旋转；
第二旋转提拉装置，所述第二旋转提拉装置安装在所述炉体的下部，用于带动籽晶台的升降与旋转；
中控PC系统，所述中控PC系统用于记录生长腔与加热腔的气压信号，第一旋转提拉装置与第二旋转提拉装置的位置信号，料棒重量的反馈信号，温度的反馈信号，通过对比生长参数设定与自动数据收集和生长过程数据。
2.根据权利要求1所述的一种无铱区熔法氧化镓晶体的生长装置，其特征在于，所述生长腔顶部设有密封石英桶，所述上部保温材料设置于所述密封石英桶内；所述生长腔顶部还设有用于氧气或氧气与氦气的混合气体进入的通道以及气压传感器，所述气压传感器与所述中控PC系统连接，所述加热腔上部还设有用于氩气通入的通道。
3.根据权利要求1所述的一种无铱区熔法氧化镓晶体的生长装置，其特征在于，所述第一旋转提拉装置上设有称重检测装置，所述称重检测装置与所述中控PC系统连接。
4.根据权利要求1所述的一种无铱区熔法氧化镓晶体的生长装置，其特征在于，所述石墨加热装置包括石墨发热体，中心石墨桶，电极与热电偶，所述石墨发热体为几字型，所述热电偶用于检测石墨发热体中心位置的温度。
5.根据权利要求1所述的一种无铱区熔法氧化镓晶体的生长装置，其特征在于，所述籽晶台包括托盘、固定支架与冷却水路，所述托盘与固定支架之间通过陶瓷螺丝连接固定，所述冷却水路设置于所述托盘下方，所述籽晶台与所述第二旋转提拉装置连接。
6.根据权利要求1所述的一种无铱区熔法氧化镓晶体的生长装置，其特征在于，所述炉体下部还设有观测孔，用于安装观测设备。
7.根据权利要求1所述的一种无铱区熔法氧化镓晶体的生长装置，其特征在于，所述炉体顶部与气氛隔离装置连接处设有密封环。
8.一种无铱区熔法氧化镓晶体的生长方法，其特征在于，采用权利要求1-7任一项所述的生长装置用于生长，包括以下步骤：
1）料棒制备：将5N级氧化镓粉料或混有掺杂元素的掺杂料制成纯氧化镓料棒或掺杂料棒；
2）料棒加工：对纯氧化镓料棒或掺杂料棒下部进行修整，得到下部呈圆锥状的纯氧化镓料棒或掺杂料棒；
3）料棒安装：将第一旋转提拉装置提升至炉子顶部，将准备好的纯氧化镓料棒或掺杂料棒固定在第一旋转提拉装置上；
4）升温及保温控制：设定加热腔气体流量，生长腔流量，稳定后，打开压差自动控制，设定加热腔腔压3pa-10pa，设定压差5pa，设定第一旋转提拉装置转速1 rpm -40rpm，升温斜率 20℃/h -200℃/h升温至1793℃以上，保温0.5h-2h，通过观测镜头导出的图像观察料棒端部的熔融状态，待料棒端部熔化收缩呈明显的透明球状时，准备下籽晶生长操作；
5）生长过程：设定第二旋转提拉装置以1mm/h-60mm/h速度上升，待称重检测装置出现正值时停止，保温5 min -30min，开始同步下降第一旋转提拉装置、第二旋转提拉装置，下降速度设定0.1mm/h-10mm/h，同步转速设定1rpm-30rpm或反向转速1rpm-15rpm；根据反馈的称重信号的变化，自动控制加热功率变化，生长至目标长度后，在实时温度基础上快速升温5℃-10℃，同时第二旋转提拉装置停止下降，第一旋转提拉装置开始以1mm/h-14mm/h速度上升，至称重信号不变后停止提拉；
6）按照50℃/h -100℃/h的速度缓慢降温至1100-1300℃，同步上升第一旋转提拉装置、第二旋转提拉装置，保温8h-24h退火，完成退火后，按照25℃-50℃/h的速度降至室温，获得最终退火后的晶体。
9.根据权利要求8所述的一种无铱区熔法氧化镓晶体的生长方法，其特征在于，还包括生长系统安装控制：通过控制加热腔压力P2与生长腔压力 P1之间的压差ΔP，达到安全生长的目的，设定P2腔压3pa-10pa，ΔP设定在1pa-10pa，以保证P2＞P1，并实时监测；为防止气氛隔离装置开裂异常，当ΔP突变小于5时，加热器自动断电，同时加热腔P2自动增大至10pa-20pa，Ar流量至20L/min，以达到安全生长的目的。
10.根据权利要求9所述的一种无铱区熔法氧化镓晶体的生长方法，其特征在于，还包括热场温度校准及温度补偿测定：将热电偶通过上部保温材料的中心孔插入生长腔内，生长腔内通入8L/min-20L/min的O2或O2和He的混合气，加热腔内通入6L/min-30L/min的Ar，静置20min，确认后系统开始收集生长腔压力P1和加热腔的压力P2数据，设定2℃/min -4℃/min的速度升温，温度与功率之间的闭环控制由侧壁热电偶温度反馈与温度设定之间完成；温度校准分为两个过程，通过第一旋转提拉装置带动铂铑热电偶沿炉体中心位置上下移动，记录实际温度与炉体位置之间的关系；第二步在确定的最高温位置记录功率变化产生铂铑热电偶温度与炉体侧壁热电偶温度关系，最后按照侧壁热电偶与铂铑热电偶温差进行温度补偿。
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