CN114685885A - 一种弹性胀缝板及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种弹性胀缝板及其制备方法,弹性胀缝板包括如下原料:主料、交联剂、填充剂、发泡剂、润滑剂、颜料;主料为乙烯‑醋酸乙烯酯共聚物、改性乙烯‑醋酸乙烯酯共聚物、POE的复配,改性乙烯‑醋酸乙烯酯共聚物是醋酸乙烯酯、全氟烷基乙烯基醚、乙烯基萘类化合物分散在反应介质中,通入乙烯,经引发发生溶液聚合反应而得,全氟烷基乙烯基醚、乙烯基萘类化合物形成的重复链段可在保持EVA良好弹性的基础上,保护易水解基团,提高EVA的耐碱性;采用乙烯‑醋酸乙烯酯共聚物、改性乙烯‑醋酸乙烯酯共聚物、POE三者的复配物作可进一步提高其弹性。此外还发现乙烯‑醋酸乙烯酯共聚物、改性乙烯‑醋酸乙烯酯共聚物、POE三者具有协同提高胀缝板耐磨性的作用。
Description
技术领域
本发明属于乙烯-醋酸乙烯酯共聚物材料技术领域,具体涉及一种弹性胀缝板及其制备方法。
背景技术
路面胀缝(又称伸缝)是施工时预留的空间缝隙,当混凝土受热膨胀时占领空余位置而不在内部产生压应力,从而使路面避免产生拱胀破坏,以及避免对邻近构造物造成影响。胀缝板是胀缝的填料,具有为路面伸缩提供空间,防止雨水渗入、泥沙等杂质进入胀缝,辅助路面定型,承受路面载荷的作用。胀缝板材料包括木材类、纤维类,以及近二三十年来用量已超过前二者的塑料泡沫类,如专利CN201620002630.7公开了一种混凝土路面胀缝用聚氨酯剑麻纤维板,该纤维板由包裹层、支承层和承压层组成;所述的包裹层为沥青毡,位于聚氨酯剑麻纤维板的外侧;所述的支承层为聚氨酯纤维层,由聚氨酯基体和改性剑麻纤维压制而成;所述的承压层为橡胶层,位于聚氨酯剑麻纤维板的中间;专利CN201810271448.5公开了施工方便的严寒地区大面积翼形广场石材铺装裂缝防治法,所使用的胀缝板为浸泡过沥青的红松胀缝板;但众所周知,木材能提供的伸缩量很小,纤维类的胀缝板复原率低,价格高;塑料泡沫板是一种相对经济实惠且具有稍高复原率和伸缩量的胀缝板材料,如专利CN201910688189.0公开了一种水泥稳定基层胀缝施工方法及水泥稳定基层,其中胀缝板选自聚苯乙烯泡沫板和沥青板。
EVA弹性体发泡材料较聚苯乙烯泡沫具有更好的可压缩性、弹性、耐低温性、耐应力开裂性以及耐油性,但经试验发现由于混凝土偏碱性,EVA胀缝板易发生水解,耐久性不满足JTJ012-94《公路水泥砼面设计规范》对胀缝板材料的要求,若对EVA弹性体进行改性,解决耐碱性、耐久性问题,对扩展EVA弹性体发泡材料在水泥砼面领域的应用将具有重要意义。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明提供了一种弹性胀缝板及其制备方法,其中胀缝板主料包括被全氟烷基乙烯基醚共聚改性的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物,全氟烷基乙烯基醚、乙烯基萘类化合物重复链段可在保持EVA良好弹性的基础上,保护易水解基团,提高EVA的耐碱性;采用乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、改性乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、POE三者的复配物作为主料可在保持胀缝板的耐碱性基础上,进一步提高其弹性。
为实现上述目的,采用以下具体技术方案:
一种弹性胀缝板,其特征在于,所述弹性胀缝板包括如下原料:主料、交联剂、填充剂、发泡剂、润滑剂、颜料;所述主料为乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、改性乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、POE的复配,所述改性乙烯-醋酸乙烯酯共聚物由醋酸乙烯酯、全氟烷基乙烯基醚、乙烯基萘类化合物分散在反应介质中,通入乙烯,经引发剂引发发生溶液聚合反应而得。
进一步的,所述弹性胀缝板包括如下重量份的原料:100份主料、0.5-1份交联剂、1-5份填充剂、1-5份发泡剂、1-3份润滑剂、5-10份颜料;所述乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、改性乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、POE的复配重量比为1:0.45-0.55:0.1-0.2,所述醋酸乙烯酯、全氟烷基乙烯基醚、乙烯基萘类化合物的重量比为2-4:3-6:1,优选为2-4:4-5.6:1,溶液聚合过程反应釜的压强为4.5-6.5MPa。
所述乙烯基萘类化合物选自7-甲氧基-4-乙烯基-1,2-二氢萘、6-甲氧基-2-萘乙烯、2-乙烯基萘、1-乙烯萘中的一种或两种及以上的组合。
所述全氟烷基乙烯基醚选自全氟甲基乙烯基醚、全氟乙基乙烯基醚、全氟丙基乙烯基醚中的一种或两种及以上的组合。
制备改性改性乙烯-醋酸乙烯酯共聚物时,以一定比例的全氟烷基乙烯基醚、乙烯基萘类化合物替换醋酸乙酯酯,形成的重复链段可在保持EVA良好弹性的基础上,保护易水解基团,提高EVA的耐碱性,但氟烷基乙烯基醚、乙烯基萘类化合物用量需要控制,过多损伤胀缝板的弹性,过少则不能起到提高胀缝板的耐碱性作用。发明人还预料不到地发现,制备改性改性乙烯-醋酸乙烯酯共聚物,仅单独加入全氟烷基乙烯基醚或乙烯基萘去替换醋酸乙酯酯,所得改性改性乙烯-醋酸乙烯酯共聚物性能并不能达到最优。说明本发明四元共聚得到的改性乙烯-醋酸乙烯酯共聚物,不同单体按照一定比例配合能够起到协同作用。包括乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、改性乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、POE复配所得的主料能够明显改善弹性胀缝板的耐磨性。
所述改性乙烯-醋酸乙烯基酯共聚物通过包括如下步骤的方法制得:
惰性气体氛围下,向反应釜中加入醋酸乙烯酯、全氟烷基乙烯基醚、乙烯基萘类化合物、反应介质,搅拌升温,同时通入乙烯,达到反应条件后加入引发剂,恒温恒压进行反应,反应结束后自然冷却至室温,放压,除杂,真空干燥得到上述改性乙烯-醋酸乙烯酯共聚物。
所述反应介质由有机溶剂、氟碳稀释剂组成,所述有机溶剂选自环己烷、叔丁醇中的一种或两种的组合;所述氟碳稀释剂为本领域常用即可,氟碳稀释剂有助于全氟烷基乙烯基醚聚合单体在混合体系中分布更均匀,包括但不限于三氟三氯乙烷,所述氟碳稀释剂的用量为反应介质的0.003-0.005wt%,所述引发剂为油溶性引发剂,包括但不限于偶氮二异丁腈,所述引发剂的用量为聚合单体的0.1-0.5wt%,所述恒温恒压为30-150℃,4.5-6.5MPa,所述恒温恒压反应时间为3-6h,所述除杂为除去未反应单体原料和反应介质,方法可以是减压蒸馏除去未反应原料和反应介质,再用苯溶解,醇析即得纯改性乙烯-醋酸乙烯酯共聚物。
所述乙烯-醋酸乙烯酯共聚物中Va含量为5-40%。
所述POE熔融指数为0.5-6g/10min。
所述交联剂没有特别的限定,本领域常用过氧化物交联剂即可,包括但不限于过氧化二异丙苯(DCP)。
所述填充剂没有特别的限定,本领域常用即可,包括但不限于碳酸钙、滑石粉、硅微粉中的一种或两种及以上的组合。
所述发泡剂包括主发泡剂和助发泡剂,二者重量比为1:1-1.2,所述主发泡剂包括但不限于偶氮二甲酰胺,所述助发泡剂选自氧化锌、硬脂酸锌中的一种或两种的组合。
所述润滑剂没有特别的限定,本领域常用即可,包括但不限于硬脂酸。
所述颜料没有特别的限定,本领域常用的即可,颜料的分解温度在弹性胀缝板的加工制备温度以下即可,可以是无机颜料、也可以是有机颜料,包括但不限于钛白粉、炭黑、群青、酞菁蓝中的一种或两种及以上的组合。
本发明还提供了一种弹性胀缝板的制备方法,包括如下步骤:
将主料进行混炼,加入填充剂、发泡剂、润滑剂、颜料,再次混炼,加入交联剂,第三次混炼,薄通,出片待用,将试片进行发泡,卸压后即得上述弹性胀缝板。
所述混炼时间为3-8min,温度为90-130℃,转速为50-80r/min,所述再次混炼时间为3-8min,所述第三次混炼时间为1-5min,薄通次数为3-5次,所述发泡条件为165-180℃,5-10MPa,5-15min。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
本发明胀缝板主料包括被全氟烷基乙烯基醚、乙烯基萘类化合物共聚改性的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物,全氟烷基乙烯基醚、乙烯基萘类化合物形成的重复链段可在保持EVA良好弹性的基础上,保护易水解基团,提高EVA的耐碱性;采用乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、改性乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、POE三者的复配物作为主料可在保持胀缝板的耐碱性基础上,进一步提高其弹性。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明,但并不局限于说明书上的内容。若无特殊说明,本发明实施例中所述“份”均为重量份。所用试剂均为本领域可商购的试剂。
乙烯-醋酸乙烯酯共聚物中Va含量为28%,购自上海石油化工股份有限公司。
POE熔融指数为5.0g/10min,购自陶氏化学。
制备改性乙烯-醋酸乙烯酯共聚物
制备例1
氮气氛围下,称量40份醋酸乙烯酯、40份全氟甲基乙烯基醚、10份7-甲氧基-4-乙烯基-1,2-二氢萘加入反应釜中,再加入100份反应介质,反应介质中三氟三氯乙烷含量为0.005wt%,搅拌升温至75℃,同时通入乙烯,通过乙烯控制反应釜压强为6.5MPa,加入份偶氮二异丁腈,恒温恒压反应5h,反应结束后自然冷却至室温,放压,减压蒸馏除去未反应原料和反应介质,再用苯溶解,醇析,真空干燥即得纯改性乙烯-醋酸乙烯酯共聚物。GPC(四氢呋喃为溶剂,聚苯乙烯为标样,30℃,流速1mL/min)测试,其数均分子量为4820。
制备例2
其他与制备例1相同,不同之处在于,单体用量为20份醋酸乙烯酯、40份全氟甲基乙烯基醚、10份7-甲氧基-4-乙烯基-1,2-二氢萘。数均分子量为4750。
制备例3
其他与制备例1相同,不同之处在于,单体用量为40份醋酸乙烯酯、56份全氟甲基乙烯基醚、10份7-甲氧基-4-乙烯基-1,2-二氢萘。数均分子量为4910。
制备例4
其他与制备例1相同,不同之处在于,通过乙烯控制反应釜压强为4.5MPa。数均分子量为4010。
制备例5
其他与制备例1相同,不同之处在于,单体用量为40份醋酸乙烯酯、30份全氟甲基乙烯基醚、10份7-甲氧基-4-乙烯基-1,2-二氢萘。数均分子量为4380。
制备例6
其他与制备例1相同,不同之处在于,单体用量为40份醋酸乙烯酯、60份全氟甲基乙烯基醚、10份7-甲氧基-4-乙烯基-1,2-二氢萘。数均分子量为4930。
对比制备例1
其他与制备例1相同,不同之处在于,单体用量为,醋酸乙烯酯用量为72份,7-甲氧基-4-乙烯基-1,2-二氢萘用量为18份,即不添加全氟甲基乙烯基醚。数均分子量为4670。
对比制备例2
其他与制备例1相同,不同之处在于,单体用量为醋酸乙烯酯用量为45份,全氟甲基乙烯基醚用量为45份,即不添加7-甲氧基-4-乙烯基-1,2-二氢萘。数均分子量为4410。
制备胀缝板
实施例1-6,对比实施例1-2
分别将上述实施例1-6,对比实施例1-2对应制备的改性乙烯-醋酸乙烯酯共聚物,与乙烯醋酸乙烯酯、POE按照重量比为0.55:1:0.2进行称量、混合,取100份在120℃密炼机上进行混炼5min,加入5份硅微粉、4份偶氮二甲酰胺、1份氧化锌、3份硬脂酸、8份卡博特炭黑E415混炼5min,加入0.7份过氧化二异丙苯进行第三次混炼,混炼时间为3min,薄通3次,出片,将试片在170℃,10MPa下,发泡10min,即得胀缝板。
实施例7
其他与实施例1相同,不同之处在于,制备例1制备的改性乙烯-醋酸乙烯酯共聚物,与乙烯醋酸乙烯酯、POE按照重量比为0.35:1:0.1进行称量。
对比实施例3
其他与实施例1相同,不同之处在于,主料由乙烯-醋酸乙烯酯和POE按照重量比为1:0.2进行称量、混合。
将上述实施例制备的胀缝板进行以下性能测试:
回弹率:参照标准GB/T 1681-1991进行测试。
回弹率耐碱性:配制2.8mol/L的氢氧化钠溶液,将胀缝板完全浸入氢氧化钠溶液315h,后取出,洗涤,烘干,进行上述弹性测试,计算回弹率损失率,%。
耐磨性:参照标准GB/T 9867-2008进行测试。
表1
本发明胀缝板主料包括被全氟烷基乙烯基醚、乙烯基萘类化合物共聚改性的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物,全氟烷基乙烯基醚、乙烯基萘类化合物形成的重复链段可在保持EVA良好弹性的基础上,保护易水解基团,提高EVA的耐碱性;采用乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、改性乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、POE三者的复配物作为主料可在保持胀缝板的耐碱性基础上,进一步提高其弹性。
发明人预想不到的发现乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、改性乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、POE三者具有协同提高胀缝板耐磨性的作用。
上述详细说明是针对本发明其中之一可行实施例的具体说明,该实施例并非用以限制本发明的专利范围,凡未脱离本发明所为的等效实施或变更,均应包含于本发明技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种弹性胀缝板,其特征在于,所述弹性胀缝板包括如下原料:主料、交联剂、填充剂、发泡剂、润滑剂、颜料;所述主料为乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、改性乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、POE的复配,所述改性乙烯-醋酸乙烯酯共聚物是醋酸乙烯酯、全氟烷基乙烯基醚、乙烯基萘类化合物分散在反应介质中,通入乙烯,经引发剂引发发生溶液聚合反应而得。
2.如权利要求1所述弹性胀缝板,其特征在于,所述弹性胀缝板包括如下重量份的原料:100份主料、0.5-1份交联剂、1-5份填充剂、1-5份发泡剂、1-3份润滑剂、5-10份颜料;所述乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、改性乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、POE的复配重量比为1:0.45-0.55:0.1-0.2,所述醋酸乙烯酯、全氟烷基乙烯基醚、乙烯基萘类化合物的重量比为2-4:3-6:1。
3.如权利要求2所述弹性胀缝板,其特征在于,所述醋酸乙烯酯、全氟烷基乙烯基醚、乙烯基萘类化合物的重量比为2-4:4-5.6:1,并且溶液聚合过程通过控制乙烯控制反应釜的压强为4.5-6.5MPa。
4.如权利要求1所述弹性胀缝板,其特征在于,所述乙烯基萘类化合物选自7-甲氧基-4-乙烯基-1,2-二氢萘、6-甲氧基-2-萘乙烯、2-乙烯基萘、1-乙烯萘中的一种或两种及以上的组合。
5.如权利要求1所述弹性胀缝板,其特征在于,所述全氟烷基乙烯基醚选自全氟甲基乙烯基醚、全氟乙基乙烯基醚、全氟丙基乙烯基醚中的一种或两种及以上的组合。
6.如权利要求1所述弹性胀缝板,其特征在于,所述改性乙烯-醋酸乙烯基酯共聚物通过包括如下步骤的方法制得:
惰性气体氛围下,向反应釜中加入醋酸乙烯酯、全氟烷基乙烯基醚、乙烯基萘类化合物、反应介质,搅拌升温,同时通入乙烯,达到反应条件后加入引发剂,恒温恒压进行反应,反应结束后自然冷却至室温,放压,除杂,真空干燥得到上述改性乙烯-醋酸乙烯酯共聚物。
7.如权利要求6所述弹性胀缝板,其特征在于,所述反应介质由有机溶剂、氟碳稀释剂组成,所述有机溶剂选自环己烷、叔丁醇中的一种或两种的组合;所述氟碳稀释剂包括三氟三氯乙烷,所述氟碳稀释剂的用量为反应介质的0.003-0.005wt%。
8.如权利要求6所述弹性胀缝板,其特征在于,所述恒温恒压为30-150℃,所述恒温恒压反应时间为3-6h;所述除杂为减压蒸馏除去未反应原料和反应介质,再用苯溶解,醇析。
9.如权利要求1所述弹性胀缝板,其特征在于,所述乙烯-醋酸乙烯酯共聚物中Va含量为5-40%,优选25-30%;所述POE熔融指数为0.5-6g/10min,优选3-6g/10min。
10.一种权利要求1-9任一项所述弹性胀缝板的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
将主料进行混炼,加入填充剂、发泡剂、润滑剂、颜料,再次混炼,加入交联剂,第三次混炼,薄通,出片待用,将试片进行发泡,卸压后即得上述弹性胀缝板。
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