CN117844262A - 一种低温高韧性复合改性沥青及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种低温高韧性复合改性沥青及其制备方法，在基质沥青的存在下，进行功能单体A和功能单体B的原位聚合，形成互穿网络结构，提高聚合物与沥青的结合力，提高复合改性沥青的软化点、低温韧性、延伸性，可使沥青的耐高温性、低温抗开裂性及抗疲劳性和储存稳定性均有所增强。并且，制备方法简单，成本较低。
Description
技术领域
本发明属于沥青领域，尤其涉及一种低温高韧性复合改性沥青及其制备方法。
背景技术
沥青具有优秀的黏着性和防水性，使用工艺简单，价格低廉，已被广泛用于路面交通、防水工程等方面。但是，沥青在高温下易软化、低温下易脆裂，导致其耐久性不足，无法满足更严酷的高低温气候条件。夏天高温季节，沥青路面在重载荷作用下路面容易出现车辙，冬天寒冷季节，沥青路面容易出现温缩裂缝，难以满足路面使用要求和安全要求。随着交通工程等级的提高，对铺装材料的强度、变形稳定性和疲劳耐久性等进一步提出更高要求，同时在使用性能上又提出了高黏结性和不透水等特殊要求。
为改善沥青的感温性能，使其在低温下仍具有较高的弹性和塑性，高温下仍具有较好的强度和热稳定性，提高强度、变形稳定性和耐疲劳性能，现有技术已提出对沥青进行改性。改性方法通常包括加入橡胶、树脂、热塑性弹性体等高分子，如苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)、丁苯橡胶(SBR)、天然橡胶胶乳、羧基胶乳、氯丁橡胶胶乳等进行共混。改性剂高分子聚合物加入沥青后，通过溶胀与吸附在沥青中形成弹性的网格结构，这种网格结构具有理想的弹性、塑性和延伸性，使得沥青的性能得到提升。然而，这些高分子聚合物和沥青的相容性较差，在使用过程中很容易产生离析现象或者储存过程中间就会发生相分离，从而导致使用性能大大的降低。
发明内容
为解决上述问题，本发明提出一种低温高韧性复合改性沥青及其制备方法，其在基质沥青的存在下，进行功能单体A和功能单体B的原位聚合，形成互穿网络结构，提高聚合物与沥青的结合力，提高复合改性沥青的软化点、低温韧性、延伸性，可使沥青的耐高温性、低温抗开裂性及抗疲劳性和储存稳定性均有所增强，且操作简便，成本较低。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种低温高韧性复合改性沥青，其制备方法包括如下步骤：
(1)将10～500g基质沥青与含1～100g乳化剂的水溶液进行超声混合得到均匀溶液；
(2)向步骤(1)得到的溶液中加入5～150g功能单体A和10～200g功能单体B溶胀1～5小时，升温至60～90℃，加入1～20g引发剂充分聚合1～3小时后，加入10～200g功能单体A和50～500g功能单体B，并补加4～50g引发剂，继续反应1～12小时，降温冷却，滤去残渣，调节pH值至碱性，得低温高韧性复合改性沥青。
所述基质沥青为煤焦沥青、石油沥青和天然沥青中的一种或多种。
所述功能单体A选自式I所示的化合物，
式I中，R1为CC3-C15的直链或支链烷基；R2和R3各自独立地为C1-C12的直链或支链亚烷基；
优选地，R1为C5-C12的直链或支链烷基；R2和R3各自为C2-C12的直链或支链亚烷基。优选地，R1为己基、辛基、异辛基；R2和R3各自为亚异丙基、亚丁基、亚异丁基、亚叔丁基、亚辛基、亚异辛基、亚月桂基。
所述功能单体B为苯乙烯、丙烯酸酯类单体、交联剂的混合物，苯乙烯、丙烯酸酯类单体与交联剂的质量比为(50～800)∶(5～600)∶(1～50)。
所述丙烯酸酯类单体选自丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸环己酯、丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸四氢呋喃酯、丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸异丁酯中的一种或多种。
所述交联剂选自乙二醇二甲基丙烯酸酯、1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯、己二醇二甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酰氧丙基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
所述功能单体A和功能单体B的质量比为5-20∶100。
所述乳化剂选自十二烷基硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、月桂基二乙醇酰胺、月桂酰胺丙基甜菜碱、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚琥珀酸酯磺酸钠、月桂酰胺丙基氧化胺、十二烷基苯磺酸钠、聚氧乙烯山梨醇单月桂酸酯、羟乙基纤维素中的一种或多种。
所述引发剂为过氧化二苯甲酰、过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵、偶氮二异丁腈、V-50中的一种或多种。
本发明的有益效果：
1、本发明采用功能单体A和功能单体B进行聚合形成沥青改性高分子聚合物，功能单体A能够引入脂肪环、柔性长碳链、氨基和巯基等官能团，因而能够提高沥青与改性聚合物的结合力、提高复合改性沥青的软化点、低温韧性、延伸性，可使沥青的耐高温性、低温抗开裂性及抗疲劳性和储存稳定性均有所增强。
2、本发明采用原位聚合法，在基质沥青的存在下，进行功能单体A和功能单体B的原位聚合，进而形成聚合物和沥青的互穿网络结构，提高聚合物与沥青的结合力，提高低温高韧性复合改性沥青的软化点、低温韧性、延伸性，可使沥青的耐高温性、低温抗开裂性及抗疲劳性和储存稳定性均有所增强。
3、本发明制备方法操作简单，温度低，成本低，节能环保。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面结合具体的实施方式对本发明做进一步的解释说明。
实施例1
将400g 90#石油沥青与含有30g聚氧乙烯山梨醇单月桂酸酯的水溶液进行超声混合得到均匀溶液后，加入2g功能单体A(R1、R2和R3分别为异辛基、亚异丙基、亚丁基)和10g功能单体B(苯乙烯、丙烯酸丁酯与乙二醇二甲基丙烯酸酯的混合物，各组分的质量比为75∶40∶3)溶胀2小时，升温至90℃，用3g的引发剂充分聚合3小时后，加入3g上述单体功能单体A和20g上述功能单体B，补加10g过氧化二苯甲酰继续反应3小时，降温冷却，滤去残渣后用氨水调节PH值至7，即得低温高韧性复合改性沥青。
实施例2
将500g 90#石油沥青与含有28g聚氧乙烯山梨醇单月桂酸酯的水溶液进行超声混合得到均匀溶液后，加入6g功能单体A(R1、R2和R3分别为辛基、亚异丙基、亚叔丁基)单体和35g功能单体B(丙烯酸缩水甘油酯、苯乙烯、丙烯酸-2-乙基己酯与甲基丙烯酰氧丙基三乙氧基硅烷的混合物，各组分的质量比为11∶270∶100∶11)溶胀5小时，升温至80℃，用6g的过硫酸钠充分聚合3小时后，加入8g上述功能单体A和65g功能单体B，补加12g过硫酸钠，继续反应8小时，降温冷却，滤去残渣后用氨水调节原液PH值至7，即得低温高韧性复合改性沥青。
实施例3
将300g 90#石油沥青与含有20g脂肪醇聚氧乙烯醚琥珀酸酯磺酸钠的水溶液进行超声混合得到均匀溶液后，加入5g功能单体A(R1、R2和R3分别为己基、亚异辛基、亚丁基)单体和10g功能单体B(甲基丙烯酸四氢呋喃酯、丙烯酸缩水甘油酯、苯乙烯、丙烯酸丁酯与三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯的混合物，各组分的质量比为10∶11∶570∶400∶31)溶胀4小时，升温至85℃，用8g的V-50引发剂充分聚合2小时后，加入5g上述功能单体A和65g功能单体B，补加8gV-50引发剂，继续反应10小时，降温冷却，滤去残渣后，用氨水调节原液PH值至7，即得低温高韧性复合改性沥青。
对比例1无功能单体A
将400g 90#石油沥青与含有30g聚氧乙烯山梨醇单月桂酸酯的水溶液进行超声混合得到均匀溶液后，加入12g功能单体B(苯乙烯、丙烯酸丁酯与乙二醇二甲基丙烯酸酯的混合物，各组分的质量比为75∶40∶3)溶胀2小时，升温至90℃，用3g的引发剂充分聚合3小时后，加入23g上述功能单体B，补加10g过氧化二苯甲酰继续反应3小时，降温冷却，滤去残渣后用氨水调节PH值至7，即得低温高韧性复合改性沥青。
对比例2非原位聚合
将含有30g聚氧乙烯山梨醇单月桂酸酯的水溶液进行超声混合得到均匀溶液后，加入2g功能单体A(R1、R2和R3分别为丙基、亚异丙基、亚丁基)和10g功能单体B(苯乙烯、丙烯酸丁酯与乙二醇二甲基丙烯酸酯的混合物，各组分的质量比为75∶40∶3)溶胀2小时，升温至90℃，用3g的引发剂充分聚合3小时后，加入3g上述单体功能单体A和20g上述功能单体B，补加10g过氧化二苯甲酰继续反应3小时，加入400g 90#石油沥青，混匀后，降温冷却，滤去残渣后用氨水调节PH值至7，即得低温高韧性复合改性沥青。
测试例
对实施例1-3和对比例1-2所得到的产品进行路用性能测试：
根据国家标准GB/T 4508来测定改性沥青在低温(5℃)下的延度。根据国家标准GB/T4507来测定改性沥青的软化点。根据国家标准GB/T 4509来测定改性沥青针入度。
根据DL/T0660-98，通过离析试验来表征存贮稳定性。所述离析试验是将加热好的改性沥青边搅拌边注入涂有薄层甘油与滑石粉隔离液的垂直试管中，保持垂直放置于163℃±0.5℃的环境温度下，在不受任何扰动的情况下恒温48h后取出，加热结束后从烘箱中取出，并将一根细铁丝插入沥青中，立即放入冰箱中冷却，保持竖直状态1h，待沥青全部固化后拉动铁丝将沥青拔出，用水洗去表面的滑石粉甘油，擦干水分，然后将沥青切为上、中、下3段，取上下两段样品测定软化点，通过比较顶部和底部样品软化点之差来评价低温高韧性复合改性沥青的稳定程度。
上述试验测得的改性沥青的路用性能如表1所示。
表1低温高韧性复合改性沥青的性能
可见，实施例1-3制备所得的复合改性沥青软化点高、低温延度值高、针入度值低，具有优秀的耐高温性、低温韧性、延伸性及储存稳定性，具有增强的耐高温性能、低温抗开裂性、抗疲劳性及储存稳定性。
根据实施例1和对比例1的对比可知，添加功能单体A，实施例1所得的复合改性沥青具有升高的软化点、显著升高的低温延度值和显著降低的针入度值，可见，添加功能单体A进行原位聚合，能够提高耐高温性，明显提高复合改性沥青的低温抗开裂性及抗疲劳性。这可能是由于在基质沥青的存在下，功能单体A的巯基与功能单体B中的碳碳双键发生加成反应，在互穿网络中引入脂肪环、柔性长碳链、氨基和巯基，进而提高沥青与改性聚合物的结合力、提高复合改性沥青的软化点、低温韧性、延伸性，使其具有增强的耐高温性能和显著增强的低温抗开裂性、抗疲劳性。
根据实施例1和对比例2的对比可知，采用原位聚合法，实施例1所得的复合改性沥青具有升高的软化点、低温延度值和降低的针入度值、离析温度差，可见，采用原位聚合，能够提高复合改性沥青的耐高温性、低温抗开裂性及抗疲劳性和储存稳定性。这可能是由于在基质沥青的存在下，进行功能单体A与功能单体B的原位聚合，能够形成互穿网络结构，有效提高复合改性沥青的软化点、低温韧性、延伸性，提高沥青与改性聚合物的结合力。
综上所述，采用本发明采用具有脂肪环、柔性长碳链、氨基和巯基官能团的功能单体A，在基质沥青的存在下，与功能单体B发生原位聚合，能够形成互穿网络结构，有效提高复合改性沥青的软化点、低温韧性、延伸性，提高沥青与改性聚合物的结合力，提高复合改性沥青的耐高温性、低温抗开裂性及抗疲劳性和储存稳定性。并且，制备方法简单，成本较低。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种低温高韧性复合改性沥青的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将10～500g基质沥青与含1～100g乳化剂的水溶液进行超声混合得到均匀溶液；
(2)向步骤(1)得到的溶液中加入5～150g功能单体A和10～200g功能单体B溶胀1～5小时，升温至60～90℃，加入1～20g引发剂充分聚合1～3小时后，加入10～200g功能单体A和50～500g功能单体B，并补加4～50g引发剂，继续反应1～12小时，降温冷却，滤去残渣，调节pH值至碱性，得低温高韧性复合改性沥青；
所述功能单体A选自式I所示的化合物，
式I中，R1为C3-C15的直链或支链烷基；R2和R3各自独立地为C1-C12的直链或支链亚烷基；
所述功能单体B为苯乙烯、丙烯酸酯类单体、交联剂的混合物，苯乙烯、丙烯酸酯类单体与交联剂的质量比为(50～600)∶(5～500)∶(1～50)。
2.根据权利要求1所述的低温高韧性复合改性沥青的制备方法，其特征在于，所述R1为C5-C12的直链或支链烷基；R2和R3各自为C2-C12的直链或支链亚烷基。
3.根据权利要求2所述的低温高韧性复合改性沥青的制备方法，其特征在于，所述R1为己基、辛基或异辛基；R2和R3各自为亚异丙基、亚丁基、亚异丁基、亚叔丁基、亚辛基、亚异辛基或亚月桂基。
4.根据权利要求1所述的低温高韧性复合改性沥青的制备方法，其特征在于，所述所述功能单体A和功能单体B的质量比为5-20∶100。
5.根据权利要求1所述的低温高韧性复合改性沥青的制备方法，其特征在于，所述丙烯酸酯类单体选自丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸环己酯、丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸四氢呋喃酯、丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸异丁酯中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的低温高韧性复合改性沥青的制备方法，其特征在于，所述交联剂选自乙二醇二甲基丙烯酸酯、1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯、己二醇二甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酰氧丙基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的低温高韧性复合改性沥青的制备方法，其特征在于，所述基质沥青为煤焦沥青、石油沥青和天然沥青中的一种或多种。
8.一种低温高韧性复合改性沥青，其特征在于，根据权利要求1-7任一项所述的低温高韧性复合改性沥青的制备方法制备所得。
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