CN114683507A - 一种高润湿隔膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高润湿隔膜的制备方法，包括以下步骤：S1、取PE和石蜡油加入密炼机，混炼10‑15min，然后挤出，冷却成含油基片；然后经过第一次双向拉伸为含油隔膜；所述含油隔膜经二氯甲烷萃取、干燥，再经第二次双向拉伸制得大孔径隔膜；S2、取铝溶胶用乙醇稀释，得到浸涂液；S3、将步骤S1中得到的大孔径隔膜在上述步骤中得到的浸涂液中停留20‑35s，然后干燥，即得到高润湿隔膜。本发明提供了一种高润湿隔膜的制备方法，工艺简单，制备的高润湿隔膜在电解液中容易被润湿，一方面可减少电池短路的风险；另一方面，可延长电池寿命，降低爆炸风险，提高电池的安全系数。且原料易获得、易回收、对环境无污染。
Description
技术领域：
本发明涉及锂电池隔膜技术领域，具体涉及一种高润湿隔膜的制备方法。
背景技术：
隔膜作为锂电池的一个重要组成部分，位于电池正极和负极之间，其刻意隔断电池正、负极，防止电池内部短路，同时允许锂离子自由穿过，保证电池充放电。聚烯烃(比如PE)类隔膜因具有强度高、良好的耐酸碱和溶剂性能、电化学稳定性等优点成为了商业化的隔膜材料之一。然而聚烯烃类隔膜存在较差的电解液润湿性和较低的电解液保留率，在电池组装中，若电解液对隔膜的润湿不充分，会存在较多安全隐患：(1)未充分润湿处的隔膜极易起皱，存在电池短路的风险；(2)电池充放电过程中，会产生热，使电解液更易挥发，从而导致电池寿命大幅度缩水，严重时甚至会引起爆炸，威胁使用者的生命安全。
发明内容：
本发明的目的是针对现有技术的缺陷，提供一种具有较好的电解液润湿性能的高润湿隔膜的制备方法。
实现本发明目的的技术方案是：一种高润湿隔膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、取PE和石蜡油加入密炼机，230-235℃下混炼10-15min，然后挤出，冷却成含油基片；所述含油基片经过第一次双向拉伸为含油隔膜；所述含油隔膜经二氯甲烷萃取、干燥，再经第二次双向拉伸制得孔径范围为45-73nm的大孔径隔膜，其中PE和石蜡油的质量比为1：2.5-3；
S2、取铝溶胶用乙醇稀释，稀释倍率1:100～300，得到浸涂液；所用乙醇为分析纯(≥99.5％)。
S3、将步骤S1中得到的大孔径隔膜在上述步骤中得到的浸涂液中停留 20-35s，然后干燥，即得到高润湿隔膜。
优选的，所述步骤S1中，所述含油基片的厚度为0.7-2mm。
优选的，所述步骤S1中，第一次双向拉伸时纵横向拉伸倍率相同，且拉伸倍率为7-10。
优选的，所述步骤S1中，所述第二次双向拉伸时纵横向拉伸倍率相同，且拉伸倍率为1.5-2.5。
优选的，所述步骤S2中，铝溶胶的固含量为25-30％，铝溶胶pH值为6～8。
优选的，所述步骤S2中的铝溶胶为颗粒状，其直径为15-20nm。
优选的，所述步骤S3中干燥温度为80-90℃，时间为8-12s。
本发明高润湿隔膜的有益效果是：
本发明提供了一种高润湿隔膜的制备方法，工艺简单，制备的高润湿隔膜在电解液中容易被润湿，一方面可减少存在电池短路的风险；另一方面，可延长电池寿命，降低爆炸缝隙，提高电池的安全系数。且原料易获得、易回收、对环境无污染。
具体实施方式：
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易被本领域人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
实施例1
一种高润湿隔膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、取PE和石蜡油(质量比为1:3)加入密炼机，230℃混炼10分钟，挤出冷却成厚度0.7mm的含油基片，所述含油基片经过第一次双向拉伸(拉伸倍率为7*7)为含油隔膜，后经二氯甲烷萃取，干燥，再经第二次双向拉伸(拉伸倍率为1.5*1.5)制得孔径为45.7nm的大孔径隔膜；
S2、取铝溶胶用乙醇稀释，稀释倍率1:100，得到浸涂液；
S3、将步骤S1中得到的大孔径隔膜在上述步骤中得到的浸涂液内停留30s，后经过85℃下干燥10s，即得到高润湿隔膜。
实施例2
一种高润湿隔膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、取PE和石蜡油(质量比为1:3)加入密炼机，230℃混炼10分钟，挤出冷却成厚度0.7mm的含油基片，所述含油基片经过第一次双向拉伸(拉伸倍率为7*7)为含油隔膜，后经二氯甲烷萃取，干燥，再经第二次双向拉伸(拉伸倍率为1.5*1.5)制得孔径为45.8nm的大孔径隔膜；
S2、取铝溶胶用乙醇稀释，稀释倍率1:200，得到浸涂液；
S3、将步骤S1中得到的大孔径隔膜在上述步骤中得到的浸涂液内停留30s，后经过85℃下干燥10s，即得到高润湿隔膜。
实施例3
一种高润湿隔膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、取PE和石蜡油(质量比为1:3)加入密炼机，235℃混炼10分钟，挤出冷却成厚度0.7mm的含油基片，所述含油基片经过第一次双向拉伸(拉伸倍率为7*7)为含油隔膜，后经二氯甲烷萃取，干燥，再经第二次双向拉伸(拉伸倍率为1.5*1.5)制得孔径为46.1nm的大孔径隔膜；
S2、取铝溶胶用乙醇稀释，稀释倍率1:300，得到浸涂液；
S3、将步骤S1中得到的大孔径隔膜在上述步骤中得到的浸涂液内停留30s，后经过85℃下干燥10s，即得到高润湿隔膜。
实施例4
一种高润湿隔膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、取PE和石蜡油(质量比为1:3)加入密炼机，230℃混炼15分钟，挤出冷却成厚度1.3mm的含油基片，所述含油基片经过第一次双向拉伸(拉伸倍率为7*7)为含油隔膜，后经二氯甲烷萃取，干燥，再经第二次双向拉伸(拉伸倍率为2*2)制得孔径为54.2nm的大孔径隔膜；
S2、取铝溶胶用乙醇稀释，稀释倍率1:100，得到浸涂液；
S3、将步骤S1中得到的大孔径隔膜在上述步骤中得到的浸涂液内停留30s，后经过85℃下干燥10s，即得到高润湿隔膜。
实施例5
一种高润湿隔膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、取PE和石蜡油(质量比为1:2.5)加入密炼机，230℃混炼10分钟，挤出冷却成厚度1.3mm的含油基片，所述含油基片经过第一次双向拉伸(拉伸倍率为2*2)为含油隔膜，后经二氯甲烷萃取，干燥，再经第二次双向拉伸(拉伸倍率为1.5*1.5)制得孔径为54nm的大孔径隔膜；
S2、取铝溶胶用乙醇稀释，稀释倍率1:200，得到浸涂液；
S3、将步骤S1中得到的大孔径隔膜在上述步骤中得到的浸涂液内停留30s，后经过85℃下干燥10s，即得到高润湿隔膜。
实施例6
一种高润湿隔膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、取PE和石蜡油(质量比为1:3)加入密炼机，230℃混炼10分钟，挤出冷却成厚度1.3mm的含油基片，所述含油基片经过第一次双向拉伸(拉伸倍率为7*7)为含油隔膜，后经二氯甲烷萃取，干燥，再经第二次双向拉伸(拉伸倍率为2*2)制得孔径为54nm的大孔径隔膜；
S2、取铝溶胶用乙醇稀释，稀释倍率1:300，得到浸涂液；
S3、将步骤S1中得到的大孔径隔膜在上述步骤中得到的浸涂液内停留30s，后经过85℃下干燥10s，即得到高润湿隔膜。
实施例7
一种高润湿隔膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、取PE和石蜡油(质量比为1:3)加入密炼机，230℃混炼10分钟，挤出冷却成厚度2mm的含油基片，所述含油基片经过第一次双向拉伸(拉伸倍率为7*7)为含油隔膜，后经二氯甲烷萃取，干燥，再经第二次双向拉伸(拉伸倍率为2.5*2.5)制得孔径为68.9nm的大孔径隔膜；
S2、取铝溶胶用乙醇稀释，稀释倍率1:100，得到浸涂液；
S3、将步骤S1中得到的大孔径隔膜在上述步骤中得到的浸涂液内停留30s，后经过85℃下干燥10s，即得到高润湿隔膜。
实施例8
一种高润湿隔膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、取PE和石蜡油(质量比为1:3)加入密炼机，230℃混炼10分钟，挤出冷却成厚度2mm的含油基片，所述含油基片经过第一次双向拉伸(拉伸倍率为7*7)为含油隔膜，后经二氯甲烷萃取，干燥，再经第二次双向拉伸(拉伸倍率为2.5*2.5)制得孔径为72.2nm大孔径隔膜；
S2、取铝溶胶用乙醇稀释，稀释倍率1:200，得到浸涂液；
S3、将步骤S1中得到的大孔径隔膜在上述步骤中得到的浸涂液内停留30s，后经过85℃下干燥10s，即得到高润湿隔膜。
实施例9
一种高润湿隔膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、取PE和石蜡油(质量比为1:3)加入密炼机，230℃混炼10分钟，挤出冷却成厚度2mm的含油基片，所述含油基片经过第一次双向拉伸(拉伸倍率为7*7)为含油隔膜，后经二氯甲烷萃取，干燥，再经第二次双向拉伸(拉伸倍率为2.5*2.5)制得孔径为71.9nm的大孔径隔膜；
S2、取铝溶胶用乙醇稀释，稀释倍率1:300，得到浸涂液；
S3、将步骤S1中得到的大孔径隔膜在上述步骤中得到的浸涂液内停留30s，后经过85℃下干燥10s，即得到高润湿隔膜。
对比例1
取PE和石蜡油(质量比为1:3)加入密炼机，230℃混炼10分钟，挤出冷却成厚度为1.3mm的含油基片，所述含油基片经过第一次双向拉伸(拉伸倍率为7*7)为含油隔膜，后经二氯甲烷萃取，干燥，制得孔径为37.6nm的常规孔径隔膜。
对比例2
S1、取PE和石蜡油(质量比为1:3)加入密炼机，230℃混炼10分钟，挤出冷却成厚度为1.3mm的含油基片，所述含油基片经过第一次双向拉伸(拉伸倍率为7*7)为含油隔膜，后经二氯甲烷萃取，干燥制得孔径为38.2nm的常规孔径隔膜；
S2、取铝溶胶用乙醇稀释，稀释倍率1:300，得到浸涂液；
S3、将步骤S1中得到的大孔径隔膜在上述步骤中得到的浸涂液中停留30s，后经过85℃下干燥10s，即得到高润湿隔膜。
以上各实施例1-9及对比例2中，所用乙醇为分析纯(≥99.5％)，铝溶胶的固含量为25-30％，直径为15-20nm，铝溶胶pH值为6～8。
下面对实施例1-9及对比例1-2中得到的隔膜进行测试，结果如下：
通过上述表格可见，实施例1-9制得的高润湿隔膜，电解液的爬升高度明显大于对比例1和对比例2，而电解液接触角明显小于对比例1和对比例2，说明本申请制备方法得到的高润湿隔膜可以大幅度提高隔膜和电解液的亲和力，从而提高隔膜的润湿性能；此外，还可以得到，铝溶胶浓度过低，浸润效果不佳，浓度过高，会导致隔膜堵孔，透气值过大，需合适的稀释倍率才能得到最佳效果。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种高润湿隔膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、取PE和石蜡油加入密炼机，230-235℃下混炼10-15min，然后挤出，冷却成含油基片；所述含油基片经过第一次双向拉伸为含油隔膜；所述含油隔膜经二氯甲烷萃取、干燥，再经第二次双向拉伸制得孔径范围为45-73nm的大孔径隔膜，其中PE和石蜡油的质量比为1：2.5-3；
S2、取铝溶胶用乙醇稀释，稀释倍率1:100～300，得到浸涂液；
S3、将步骤S1中得到的大孔径隔膜在上述步骤中得到的浸涂液中停留20-35s，然后干燥，即得到高润湿隔膜。
2.根据权利要求1所述的高润湿隔膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述含油基片的厚度为0.7-2mm。
3.根据权利要求1所述的高润湿隔膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，第一次双向拉伸时纵横向拉伸倍率相同，且拉伸倍率为7-10。
4.根据权利要求1所述的高润湿隔膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述第二次双向拉伸时纵横向拉伸倍率相同，且拉伸倍率为1.5-2.5。
5.根据权利要求1所述的高润湿隔膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，铝溶胶的固含量为25-30％，pH值为6～8。
6.根据权利要求1所述的高润湿隔膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中的铝溶胶为颗粒状，其直径为15-20nm。
7.根据权利要求1所述的高润湿隔膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中干燥温度为80-90℃，时间为8-12s。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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