CN113659286B - 一种勃姆石浆料、勃姆石涂覆隔膜及其制备方法和锂离子电池 - Google Patents
一种勃姆石浆料、勃姆石涂覆隔膜及其制备方法和锂离子电池 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种勃姆石浆料、勃姆石涂覆隔膜及其制备方法和锂离子电池。所述方法包括以下步骤：(1)将勃姆石与溶剂混合，再加入分散剂，得到分散液；(2)向分散液中依次加入增稠剂和粘合剂，调节pH；(3)再加入表面活性剂混合，得到所述的勃姆石浆料。本发明提供的勃姆石浆料的制备方法，通过分步制备工艺，得到的浆料分散性好、不沉降，粘度稳定性好，是一种低水分的浆料；由其制备的勃姆石涂覆隔膜，涂覆层厚度为1‑4μm，与现有技术相比，涂覆层的厚度均匀性更好，所述隔膜的是一种低水分隔膜，满足装配电池使用时含水量在500ppm以下的技术要求。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，具体涉及一种勃姆石浆料、勃姆石涂覆隔膜及其制备方法和锂离子电池。
背景技术
锂离子电池具有高能量密度、高电压平台、低自放电、循环寿命长、无记忆效应和绿色环保等优点，是实现能源可持续发展的重要技术。锂离子电池包含正极、负极和隔膜，隔膜的主要作用是使电池的正、负极分开，防止两极接触而导致短路，此外还起到电解质离子通道的作用。因此，隔膜的性能决定了锂电池的界面结构、内阻大小，并直接影响电池的容量、循环次数以及安全性能等特性。
随着新能源汽车对动力锂离子电池材料能量密度和安全性要求的提高，锂离子电池隔膜的耐热性能、力学性能和电解液浸润性等要求也随之加强。隔膜的抗拉伸强度和热收缩变形温度是与锂离子电池使用安全性能相关的重要指标，传统的聚烯烃多孔膜无法同时满足电性能和安全性的要求，需要对隔膜进行改性，主要有两种思路，一种是在现有隔膜基础上增加功能性涂层；另一种是开发新型材质隔膜主要以涂覆隔膜为主。新型材质隔膜没有自动关断保护性能，在高温下不能自动闭孔，且孔径难以控制，且具有较大的孔径，自放电严重，对锂离子电池的安全性不利，因此新型材质隔膜未大量应用。
涂覆隔膜主要是采用涂覆的方式在基膜的一侧或两侧涂覆改善性能的材料，具有改善极片界面、提升电芯平整度、提高保液能力及安全性能的优点，成为未来隔膜开发方向之一。按涂层材质来讲，涂覆隔膜可分为无机陶瓷涂覆膜，有机－无机涂覆膜和聚合物涂覆膜。目前主要集中在通过将无机颗粒涂覆到微孔聚烯烃膜上，由于无机颗粒表层形成特定的刚性骨架，凭借极高的热稳定性可有效防止隔膜在热失控条件下发生收缩、熔融，来改性微孔聚烯烃膜实现热稳定性，电化学兼容性和温度的全面改善过充电保护。提高锂离子电池安全性，氧化铝涂覆隔膜技术趋于成熟，但氧化铝硬度较大，对机器磨损较大，成本较高，且氧化铝比重大、不具有阻燃性，很难满足锂离子电池越来越高的安全性和高比能特性的要求。
勃姆石(AlOOH)可以显著降低涂层厚度，确保改性PE膜的优异热稳定性。由于形成互连的界面结构，单独的PE基膜在约135-145℃熔化，存在破孔导致电芯短路的风险，而在基膜上涂覆勃姆石涂层，可以有效减缓PE膜在随后的高温下收缩，克服上述短路缺陷。改性PE膜显示出合适的电解质润湿性，促进离子通过它传输。因此，锂离子电池使用它作为隔膜可以获得显著改善的电化学性能。但是现有技术中的勃姆石涂覆隔膜水含量收卷产品水分一般在1200-1700ppm，使用前再进行烘干处理，烘干后水分可达到800-1000ppm，仍无法满足客户装配电池使用时的500ppm以下的技术要求。现有技术中，为实现其水分的达标，不仅带来了大量能源的消耗和成本的增加，同时在烘干过程中会导致隔膜变形使得成品率降低。
因此，开发一种低水分的勃姆石涂覆隔膜，同时解决使用前烘干过程中隔膜变形导致成品率低的问题，满足装配电池使用时的含水率在500ppm以下的技术要求。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，本发明提供一种勃姆石浆料、勃姆石涂覆隔膜及其制备方法和锂离子电池。所述勃姆石浆料分散性好，粘度稳定性在20-400mpa×s；所述勃姆石涂覆隔膜的勃姆石涂层厚度均匀性，含水量较低，使用前不需要烘干处理，成品率较高，满足装配电池使用时的500ppm以下的技术要求。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种勃姆石浆料，以重量份数计，所述勃姆石浆料的组成原料包括：勃姆石100份，分散剂2-50份，增稠剂5-50份，粘合剂1-5份，表面活性剂2-7份，溶剂6-20份。
本发明提供的勃姆石浆料通过勃姆石、分散剂、增稠剂、粘合剂与表面活性剂的添加，能够防止所得勃姆石浆料中的勃姆石沉降，并能够减少成膜后的吸水性。同时，能够在成膜过程中减少勃姆石与水分的接触面积，提高水分的蒸发速率，减少成膜后的水分残留。因此，由本发明提供的勃姆石浆料得到的勃姆石涂覆隔膜在使用前不需要烘干处理，成品率较高，能够满足客户装配电池使用时含水率在500ppm以下的技术要求。
以重量份数计，所述勃姆石浆料的组成原料中，分散剂的重量份数为2-50份，例如可以是2份、4份、5份、6份、10份、15份、20份、25份、30份、35份、40份、45份或50份，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为4-6份。
当分散剂的添加量较少时，所得勃姆石浆料分散不均匀，容易造成勃姆石浆料的团聚；当分散剂的添加量较多时，则容易出现絮凝现象。
以重量份数计，所述勃姆石浆料的组成原料中，增稠剂的重量份数为5-50份，例如可以是5份、10份、15份、20份、25份、30份、35份、40份、45份或50份，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为15-25份。
当增稠剂的添加量较少时，所得勃姆石浆料的沉降速率快，浆料的稳定性差；当增稠剂的添加量较多时，同样容易出下絮凝现象。
以重量份数计，所述勃姆石浆料的组成原料中，粘合剂的重量份数为1-5份，例如可以是1份、2份、3份、4份或5份，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为2-3份。
所述粘合剂的添加量较少时，所得勃姆石浆料的粘结性能差，所得涂层易掉粉；当所述粘合剂的添加量较多时，虽然能够提高所得勃姆石浆料的粘结性，但所得涂层易吸水，难以实现涂层含水量500ppm以下的要求。
以重量份数计，所述勃姆石浆料的组成原料中，表面活性剂的重量份数为2-7份，例如可以是2份、3份、4份、5份、6份或7份，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为4-6份。
当表面活性剂的添加量较少时，所得浆料的分散性差，涂覆后所得隔膜的含水率高；而当表面活性剂的添加量较多时，所得浆料的稳定性较差。
以重量份数计，所述勃姆石浆料的组成原料中，溶剂的重量份数为6-20份，例如可以是6份、8份、10份、12份、15份、16份、18份或20份，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为8-10份。
当溶剂的添加量过多，则所得勃姆石浆料的粘度较小，涂覆时浆料的流动性较大，所得涂层的厚度不均匀；而当溶剂的添加量过少时，所得勃姆石浆料的粘度大，容易造成勃姆石沉降，使涂覆的面密度差异较大。
优选地，所述勃姆石的粒径为0.3-1.5μm，例如可以是0.3μm、0.5μm、0.8μm、1μm、1.3μm或1.5μm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为0.5-1.0μm。
当勃姆石的粒径小于0.3μm，所得勃姆石浆料涂覆后涂层孔隙小，堵塞锂离子通道，影响电芯的电性能，含水率也难以达到500ppm以下；而当勃姆石的粒径大于1.5μm，则所得勃姆石浆料的分散性变差，浆料易沉降，涂覆后的厚度不均匀。
优选地，所述分散剂包括聚羧酸铵盐、聚丙烯酸铵或聚乙烯醇中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括聚羧酸铵盐与聚丙烯酸铵的组合，聚丙烯酸铵与聚乙烯醇的组合，聚羧酸铵盐与聚乙烯醇的组合，或聚羧酸铵盐、聚丙烯酸铵与聚乙烯醇的组合；优选为聚丙烯酸铵。
优选地，所述增稠剂包括羧甲基纤维素钠、甲基纤维素、藻蛋白酸钠或聚丙烯酸钠中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括羧甲基纤维素钠与甲基纤维素的组合，甲基纤维素与藻蛋白酸钠的组合，藻蛋白酸钠与聚丙烯酸钠的组合，羧甲基纤维素钠、甲基纤维素与藻蛋白酸钠的组合，甲基纤维素、藻蛋白酸钠与聚丙烯酸钠的组合，或羧甲基纤维素钠、甲基纤维素、藻蛋白酸钠与聚丙烯酸钠的组合；所述增稠剂优选为羧甲基纤维素钠。
优选地，所述粘合剂包括聚丙烯酸酯、SBR或聚多巴胺中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括聚丙烯酸酯与SBR的组合，SBR与聚多巴胺的组合，聚丙烯酸酯与聚多巴胺的组合，或聚丙烯酸酯、SBR与聚多巴胺的组合；所述粘合剂优选为聚丙烯酸酯。
优选地，所述表面活性剂包括烷基磷羧酸盐、硬脂酸或十二烷基硫酸钠中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括烷基磷羧酸盐与硬脂酸的组合，硬脂酸与十二烷基硫酸钠的组合，烷基磷羧酸盐与十二烷基硫酸盐的组合，或烷基磷羧酸盐、硬脂酸与十二烷基硫酸钠的组合；所述表面活性剂优选为烷基磷羧酸盐。
优选地，所述溶剂包括去离子水、超纯水或蒸馏水中的任意一种或至少两种的组合。
第二方面，本发明提供了一种如第一方面所述勃姆石浆料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)按配方量混合勃姆石与溶剂，再混合分散剂，得到分散液；
(2)步骤(1)所得分散液依次与配方量的增稠剂、粘合剂混合，然后调节pH；
(3)调节pH后的物料与配方量的表面活性剂混合，过滤得到所述勃姆石浆料。
本发明提供的制备方法通过控制分散剂、增稠剂、粘合剂以及表面活性剂的加入顺序，使所得勃姆石浆料的分散性能良好，不发生沉降且粘度稳定性能好。具体的，本发明首先加入分散剂分散溶液，再依次均匀加入增稠剂与粘合剂，从而形成了稳定的体系；再加入表面活性剂防止勃姆石沉降，并能够减少成膜后涂层的吸水性以及含水率。
优选地，步骤(1)所述勃姆石与溶剂混合后，先进行除磁，再加入分散剂。
所述除磁的目的是除去磁性物质，对除磁的设备或装置不做具体限定，只要是本领域技术人员常用的种类，均适用于本发明。
本发明对勃姆石与溶剂混合时使用的容器不做具体具体限定，只要能够用于勃姆石与溶剂的混合即可。优选地，所述容器为不锈钢罐。
优选地，步骤(1)所述分散剂混合后，过筛，取筛下物进行高速分散，得到分散液。
所述过筛的目的为去除大颗粒不溶物。
优选地，所述过筛所用筛网的目数为50-400目，例如可以是50目、100目、150目、200目、250目、300目、350目或400目，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为200目。
优选地，所述高速分散的速率为500-20000rad/s，例如可以是500rad/s、1000rad/s、2000rad/s、3000rad/s、4000rad/s、5000rad/s、6000rad/s、10000rad/s、12000rad/s、15000rad/s、16000rad/s、18000rad/s或20000rad/s，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为4000-6000rad/s。
优选地，所述高速分散的时间为1-6h，例如可以是1h、2h、3h、4h、5h或6h，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为2h。
优选地，混合增稠剂的方法包括高速剪切。
优选地，所述高速剪切的速率为10-60rad/s，例如可以是10rad/s、20rad/s、30rad/s、40rad/s、50rad/s或60rad/s，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为20-40rad/s。
本发明使混合增稠剂时的高速剪切速率为10-60rad/s，能够使所得勃姆石浆料中的勃姆石颗粒分散均匀。
优选地，所述高速剪切的时间为0.5-2h，例如可以是0.5h、0.8h、1h、1.2h、1.5h、1.8h或2h，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为1h。
优选地，混合粘合剂的方法包括搅拌。
优选地，所述搅拌的转速为50-100rad/s，例如可以是50rad/s、60rad/s、70rad/s、80rad/s、90rad/s或100rad/s，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为50-90rad/s。
混合粘合剂的搅拌速率低于50rad/s时，容易出现局部团聚的问题；而当搅拌速率高于100rad/s时，则浆料的稳定性被破坏。
优选地，所述搅拌的时间为1-5h，例如可以是1h、1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h、4h、4.5h或5h，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为1.5-2.5h。
优选地，步骤(2)所述调节pH为将pH值调节至9-11，例如可以是9、9.5、10、10.5或11，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
在pH值为9-11的范围内，增稠剂不易电离，有利于维持浆料体系的稳定性。
优选地，所述表面活性剂的混合方法包括搅拌，搅拌的速率为500-3000rad/s，例如可以是500rad/s、1000rad/s、1500rad/s、2000rad/s、2500rad/s或3000rad/s，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为1000-2500rad/s。
搅拌混合表面活性剂时，使搅拌的速率为500-3000rad/s，有利于维持所得浆料的稳定性。
优选地，所述搅拌的时间为1-5h，例如可以是1h、1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h、4h、4.5h或5h，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为1.5-2.5h。
优选地，步骤(3)所述过滤为依次进行第一过滤、第二过滤与第三过滤。
优选地，所述第一过滤所用筛网目数为80-120目，例如可以是80目、100目或120目。
优选地，所述第二过滤所用筛网目数为180-240目，例如可以是180目、200目、210目或240目。
优选地，所述第三过滤所用筛网目数≥400目。
作为本发明第二方面所述制备方法的优选技术方案，所述制备方法包括如下步骤：
(1)按配方量混合粒径为0.3-1.5μm勃姆石与水，除磁，再混合分散剂，过筛，取筛下物进行500-20000rad/s的高速分散1-6h，得到分散液；
(2)步骤(1)所得分散液依次与配方量的增稠剂、粘合剂混合，然后调节pH至9-11；混合增稠剂的方法为10-60rad/s高速剪切0.5-2h；混合粘合剂的方法为50-100rad/s搅拌1-5h；
(3)调节pH后的物料与配方量的表面活性剂混合，混合方法为500-3000rad/s搅拌1-5h，然后依次进行100目过滤、200目过滤以及400目筛网过滤；得到所述勃姆石浆料。
第三方面，本发明提供了一种勃姆石涂覆隔膜，所述勃姆石涂覆薄膜由第一方面所述的勃姆石浆料制备得到。
优选地，所述勃姆石涂覆隔膜的含水量≤500ppm。
第四方面，本发明提供了一种第一方面所述勃姆石涂覆隔膜的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
将第一方面所述的勃姆石浆料涂覆于基膜，烘干，得到所述勃姆石涂覆隔膜。
优选地，所述基膜包括聚乙烯隔膜或聚丙烯酸隔膜。
优选地，所述基膜的厚度为5-20μm，例如可以是5μm、7μm、9μm、10μm、12μm、15μm、16μm、18μm或20μm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为9-16μm。
优选地，所述涂覆的方法包括微凹版、喷涂或点涂中的任意一种。
优选地，所述涂覆的厚度为1-4μm，例如可以是1μm、1.5μm、2μm、2.5μm、3μm、3.5μm或4μm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
当涂覆的厚度低于1μm时，所得涂层较薄，热安全性差，且涂布精度差；当涂覆的厚度高于4μm时，所得涂层较厚，不仅提高了成本，还提高了电芯的内阻。
优选地，所述烘干的温度为40-50℃，例如可以是40℃、41℃、42℃、43℃、44℃、45℃、46℃、47℃、48℃、49℃或50℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
第五方面，本发明提供了一种锂离子电池，所述锂离子电池包括如第四方面所述的勃姆石涂覆隔膜。
本发明提供的锂离子电池，通过采用含水量低于500ppm的隔膜，所述锂离子电池的内部水分低，副反应减少，安全性得到提高。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明提供的勃姆石浆料的制备方法，通过分步制备工艺，得到的浆料分散性好、不沉降，粘度稳定性好，是一种低水分的浆料；
(2)本发明提供的勃姆石涂覆隔膜，涂覆层厚度为1-4μm，与现有技术相比，涂覆层的厚度均匀性更好，所述隔膜的含水量为500ppm以下，是一种低水分隔膜，满足客户装配电池使用时的500ppm以下的技术要求，在使用前无需进行烘干处理，解决使用前烘干过程中隔膜变形导致成品率低的问题。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
本实施例提供了一种勃姆石浆料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)按配方量混合勃姆石与水，用高强除铁设备清除磁性物质，再混合分散剂，过200目筛，取筛下物进行5000rad/s的高速分散2h，得到分散液；
(2)步骤(1)所得分散液依次与配方量的增稠剂、粘合剂混合，然后调节pH至10；混合增稠剂的方法为30rad/s高速剪切1h；混合粘合剂的方法为80rad/s搅拌2h；
(3)调节pH后的物料与配方量的表面活性剂混合，混合方法为1500rad/s搅拌2h，然后依次进行100目过滤、200目过滤以及400目过滤；得到所述勃姆石浆料。
以重量份数计，所述勃姆石浆料的制备原料包括勃姆石100份，分散剂5份，增稠剂20份，粘合剂3份，表面活性剂5份，以及水9份。
所述勃姆石的粒径分布范围为0.3-1.5μm；所述分散剂为聚丙烯酸铵；所述增稠剂为羧甲基纤维素钠；所述粘合剂为聚丙烯酸酯；所述表面活性剂为烷基磷羧酸盐表面活性剂。
实施例2
本实施例提供了一种勃姆石浆料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)按配方量混合勃姆石与水，用高强除铁设备清除磁性物质，再混合分散剂，过150目筛，取筛下物进行4000rad/s的高速分散3h，得到分散液；
(2)步骤(1)所得分散液依次与配方量的增稠剂、粘合剂混合，然后调节pH至10；混合增稠剂的方法为20rad/s高速剪切1.5h；混合粘合剂的方法为90rad/s搅拌1.5h；
(3)调节pH后的物料与配方量的表面活性剂混合，混合方法为1000rad/s搅拌2.5h，然后依次进行100目过滤、200目过滤以及400目过滤；得到所述勃姆石浆料。
所述勃姆石浆料的制备原料组成与实施例1相同。
实施例3
本实施例提供了一种勃姆石浆料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)按配方量混合勃姆石与水，用高强除铁设备清除磁性物质，再混合分散剂，过250目筛，取筛下物进行20000rad/s的高速分散1.5h，得到分散液；
(2)步骤(1)所得分散液依次与配方量的增稠剂、粘合剂混合，然后调节pH至10；混合增稠剂的方法为40rad/s高速剪切1h；混合粘合剂的方法为60rad/s搅拌2.5h；
(3)调节pH后的物料与配方量的表面活性剂混合，混合方法为2500rad/s搅拌1.5h，然后依次进行100目过滤、200目过滤以及400目过滤；得到所述勃姆石浆料。
所述勃姆石浆料的制备原料组成与实施例1相同。
实施例4
本实施例提供了一种勃姆石浆料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)按配方量混合勃姆石与水，用高强除铁设备清除磁性物质，再混合分散剂，过50目筛，取筛下物进行6000rad/s的高速分散1.5h，得到分散液；
(2)步骤(1)所得分散液依次与配方量的增稠剂、粘合剂混合，然后调节pH至9；混合增稠剂的方法为60rad/s高速剪切0.5h；混合粘合剂的方法为100rad/s搅拌1h；
(3)调节pH后的物料与配方量的表面活性剂混合，混合方法为1000rad/s搅拌5h，然后依次进行80目过滤、180目过滤以及400目过滤；得到所述勃姆石浆料。
所述勃姆石浆料的制备原料组成与实施例1相同。
实施例5
本实施例提供了一种勃姆石浆料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)按配方量混合勃姆石与水，用高强除铁设备清除磁性物质，再混合分散剂，过400目筛，取筛下物进行500rad/s的高速分散1h，得到分散液；
(2)步骤(1)所得分散液依次与配方量的增稠剂、粘合剂混合，然后调节pH至11；混合增稠剂的方法为10rad/s高速剪切0.5h；混合粘合剂的方法为50rad/s搅拌1h；
(3)调节pH后的物料与配方量的表面活性剂混合，混合方法为3000rad/s搅拌1h，然后依次进行120目过滤、240目过滤以及400目过滤；得到所述勃姆石浆料。
所述勃姆石浆料的制备原料组成与实施例1相同。
实施例6
本实施例提供了一种勃姆石浆料的制备方法，所述制备方法的工艺流程与实施例1相同。
与实施例1的区别在于，以重量份数计，本实施例所述勃姆石浆料的制备原料包括勃姆石100份，分散剂4份，增稠剂15份，粘合剂3份，表面活性剂6份，以及水8份。
所述勃姆石为与实施例1同批次的勃姆石；所述分散剂为聚丙烯酸；所述增稠剂为甲基纤维素；所述粘合剂为SBR；所述表面活性剂为硬脂酸。
实施例7
本实施例提供了一种勃姆石浆料的制备方法，所述制备方法的工艺流程与实施例1相同。
与实施例1的区别在于，以重量份数计，本实施例所述勃姆石浆料的制备原料包括勃姆石100份，分散剂6份，增稠剂25份，粘合剂2份，表面活性剂4份，以及水10份。
所述勃姆石为与实施例1同批次的勃姆石；所述分散剂为聚丙烯酸；所述增稠剂为藻蛋白酸钠；所述粘合剂为聚多巴胺；所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠。
实施例8
本实施例提供了一种勃姆石浆料的制备方法，所述制备方法的工艺流程与实施例1相同。
与实施例1的区别在于，以重量份数计，本实施例所述勃姆石浆料的制备原料包括勃姆石100份，分散剂2份，增稠剂5份，粘合剂5份，表面活性剂2份，以及水6份。
所述勃姆石为与实施例1同批次的勃姆石；所述分散剂为聚乙烯醇；所述增稠剂为聚丙烯酸钠；所述粘合剂为聚丙烯酸酯；所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠。
实施例9
本实施例提供了一种勃姆石浆料的制备方法，所述制备方法的工艺流程与实施例1相同。
与实施例1的区别在于，以重量份数计，本实施例所述勃姆石浆料的制备原料包括勃姆石100份，分散剂50份，增稠剂50份，粘合剂1份，表面活性剂7份，以及水20份。
所述勃姆石浆料的制备原料组成与实施例1相同。
实施例10
本实施例提供了一种勃姆石浆料的制备方法，除未进行步骤(1)所述清除磁性物质外，其余均与实施例1相同。
实施例11
本实施例提供了一种勃姆石浆料的制备方法，除步骤(3)所述过滤只进行100目过滤外，其余均与实施例1相同。
实施例12
本实施例提供了一种勃姆石浆料的制备方法，除步骤(3)所述过滤只进行200目过滤外，其余均与实施例1相同。
实施例13
本实施例提供了一种勃姆石浆料的制备方法，除步骤(3)所述过滤只进行400目过滤外，其余均与实施例1相同。
实施例14
本实施例提供了一种勃姆石浆料的制备方法，除分散剂为等重量份数的乙醇外，其余均与实施例1相同。
实施例15
本实施例提供了一种勃姆石浆料的制备方法，除分散剂为等重量份数的丙酮外，其余均与实施例1相同。
实施例16
本实施例提供了一种勃姆石浆料的制备方法，除步骤(2)将pH值调节至8外，其余均与实施例1相同。
实施例17
本实施例提供了一种勃姆石浆料的制备方法，除步骤(2)将pH值调节至12外，其余均与实施例1相同。
对比例1
本对比例提供了一种勃姆石浆料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)按配方量混合勃姆石与水，用高强除铁设备清除磁性物质，再混合分散剂，过200目筛，取筛下物进行5000rad/s的高速分散2h，得到分散液；
(2)步骤(1)所得分散液依次与配方量的增稠剂、粘合剂混合，然后调节pH至10；混合增稠剂的方法为30rad/s高速剪切1h；混合粘合剂的方法为80rad/s搅拌2h；
(3)调节pH后的物料以1500rad/s搅拌2h，然后依次进行100目过滤、200目过滤以及400目过滤；得到所述勃姆石浆料。
所述勃姆石浆料的制备原料组成除不包括表面活性剂，同时适应性调整水的添加量使各物质的浓度与实施例1相同外，其余均与实施例1相同。
对比例2
本对比例提供了一种浆料的制备方法，除将勃姆石替换为等重量份数且等粒径范围的二氧化硅外，其余均与实施例1相同。
对比例3
本对比例提供了一种本领域常规的勃姆石浆料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)混合勃姆石与去离子水形成混合溶液，用高强除铁设备清除磁性物质；混合溶液中勃姆石的质量分数为5-20wt％，去离子水的质量分数为80-95wt％；
(2)再加入浆料质量百分比1％-5％增稠剂羧甲基纤维素钠，并使用高速剪切乳化机进行剪切分散，得到分散均匀且稳定的浆料；
(3)再加入浆料质量百分比1％-5％增稠剂羧甲基纤维素钠，并使用高速剪切乳化机进行剪切分散，得到分散均匀且稳定的浆料；
(4)再加入浆料质量比为2％-6％的粘合剂聚丙烯酸脂，充分搅拌分散一段时间后，分散液的pH值控制在9-11之间，再加入浆料质量百分比为0.2％-0.7％的表面活性剂进行充分搅拌融合；
(5)随后分别进行100目过滤、200目过滤和400目过滤，过滤过程中增加除铁工序，除去浆料中的金属杂质；
(6)除杂后快速过滤即完成低水分勃姆石浆料成品的制备。
对实施例1-17以及对比例1-3所得浆料的粘度稳定性进行测试，测试方法如下：
500mL烧杯中装入400mL浆料，使用粘度计测试转子64转动60s所得粘度。所得结果如表1所示。
表1
应用例1
应用实施例1提供的勃姆石浆料制备勃姆石涂覆隔膜，所述制备方法包括如下步骤：
将浆料喷涂于厚度为12μm的聚乙烯隔膜，涂覆的厚度为2μm，45℃烘干，得到含水率为455ppm的勃姆石涂覆隔膜。
应用例2
应用实施例2提供的勃姆石浆料制备勃姆石涂覆隔膜，所述制备方法包括如下步骤：
将浆料喷涂于厚度为12μm的聚乙烯隔膜，涂覆的厚度为2μm，45℃烘干，得到含水率为480ppm的勃姆石涂覆隔膜。
应用例3
应用实施例3提供的勃姆石浆料制备勃姆石涂覆隔膜，所述制备方法包括如下步骤：
将浆料喷涂于厚度为12μm的聚乙烯隔膜，涂覆的厚度为2μm，45℃烘干，得到含水率为478ppm的勃姆石涂覆隔膜。
应用例4
应用实施例4提供的勃姆石浆料制备勃姆石涂覆隔膜，所述制备方法包括如下步骤：
将浆料喷涂于厚度为12μm的聚乙烯隔膜，涂覆的厚度为2μm，45℃烘干，得到含水率为490ppm的勃姆石涂覆隔膜。
应用例5
应用实施例5提供的勃姆石浆料制备勃姆石涂覆隔膜，所述制备方法包括如下步骤：
将浆料喷涂于厚度为12μm的聚乙烯隔膜，涂覆的厚度为2μm，45℃烘干，得到含水率为495ppm的勃姆石涂覆隔膜。
应用例6
应用实施例6提供的勃姆石浆料制备勃姆石涂覆隔膜，所述制备方法包括如下步骤：
将浆料喷涂于厚度为12μm的聚乙烯隔膜，涂覆的厚度为2μm，45℃烘干，得到含水率为465ppm的勃姆石涂覆隔膜。
应用例7
应用实施例7提供的勃姆石浆料制备勃姆石涂覆隔膜，所述制备方法包括如下步骤：
将浆料喷涂于厚度为12μm的聚乙烯隔膜，涂覆的厚度为2μm，45℃烘干，得到含水率为463ppm的勃姆石涂覆隔膜。
应用例8
应用实施例8提供的勃姆石浆料制备勃姆石涂覆隔膜，所述制备方法包括如下步骤：
将浆料喷涂于厚度为12μm的聚乙烯隔膜，涂覆的厚度为2μm，45℃烘干，得到含水率为477ppm的勃姆石涂覆隔膜。
应用例9
应用实施例9提供的勃姆石浆料制备勃姆石涂覆隔膜，所述制备方法包括如下步骤：
将浆料喷涂于厚度为12μm的聚乙烯隔膜，涂覆的厚度为2μm，45℃烘干，得到含水率为480ppm的勃姆石涂覆隔膜。
应用例10
应用实施例10提供的勃姆石浆料制备勃姆石涂覆隔膜，所述制备方法包括如下步骤：
将浆料喷涂于厚度为12μm的聚乙烯隔膜，涂覆的厚度为2μm，45℃烘干，得到含水率为500ppm的勃姆石涂覆隔膜。
应用例11
应用实施例11提供的勃姆石浆料制备勃姆石涂覆隔膜，所述制备方法包括如下步骤：
将浆料喷涂于厚度为12μm的聚乙烯隔膜，涂覆的厚度为2μm，45℃烘干，得到含水率为490ppm的勃姆石涂覆隔膜。
应用例12
应用实施例12提供的勃姆石浆料制备勃姆石涂覆隔膜，所述制备方法包括如下步骤：
将浆料喷涂于厚度为12μm的聚乙烯隔膜，涂覆的厚度为2μm，45℃烘干，得到含水率为479ppm的勃姆石涂覆隔膜。
应用例13
应用实施例13提供的勃姆石浆料制备勃姆石涂覆隔膜，所述制备方法包括如下步骤：
将浆料喷涂于厚度为12μm的聚乙烯隔膜，涂覆的厚度为2μm，45℃烘干，得到含水率为485ppm的勃姆石涂覆隔膜。
应用例14
应用实施例14提供的勃姆石浆料制备勃姆石涂覆隔膜，所述制备方法包括如下步骤：
将浆料喷涂于厚度为12μm的聚乙烯隔膜，涂覆的厚度为2μm，45℃烘干，得到含水率为750ppm的勃姆石涂覆隔膜。
应用例15
应用实施例15提供的勃姆石浆料制备勃姆石涂覆隔膜，所述制备方法包括如下步骤：
将浆料喷涂于厚度为12μm的聚乙烯隔膜，涂覆的厚度为2μm，45℃烘干，得到含水率为700ppm的勃姆石涂覆隔膜。
应用例16
应用实施例16提供的勃姆石浆料制备勃姆石涂覆隔膜，所述制备方法包括如下步骤：
将浆料喷涂于厚度为12μm的聚乙烯隔膜，涂覆的厚度为2μm，45℃烘干，得到含水率为520ppm的勃姆石涂覆隔膜。
应用例17
应用实施例17提供的勃姆石浆料制备勃姆石涂覆隔膜，所述制备方法包括如下步骤：
将浆料喷涂于厚度为12μm的聚乙烯隔膜，涂覆的厚度为2μm，45℃烘干，得到含水率为800ppm的勃姆石涂覆隔膜。
应用例18
应用实施例1提供的勃姆石浆料制备勃姆石涂覆隔膜，所述制备方法包括如下步骤：
将浆料喷涂于厚度为5μm的聚乙烯隔膜，涂覆的厚度为1μm，40℃烘干，得到含水率为450ppm的勃姆石涂覆隔膜。
应用例19
应用实施例1提供的勃姆石浆料制备勃姆石涂覆隔膜，所述制备方法包括如下步骤：
将浆料喷涂于厚度为20μm的聚丙烯酸隔膜，涂覆的厚度为4μm，50℃烘干，得到含水率为460ppm的勃姆石涂覆隔膜。
对比应用例1
应用对比例1提供的浆料制备隔膜，所述制备方法包括如下步骤：
将浆料喷涂于厚度为12μm的聚乙烯隔膜，涂覆的厚度为2μm，45℃烘干，得到含水率为820ppm的隔膜。
对比应用例2
应用对比例2提供的浆料制备隔膜，所述制备方法包括如下步骤：
将浆料喷涂于厚度为12μm的聚乙烯隔膜，涂覆的厚度为2μm，45℃烘干，得到含水率为520ppm的隔膜。
对比应用例3
应用对比例3提供的浆料制备隔膜，所述制备方法包括如下步骤：
将浆料喷涂于厚度为12μm的聚乙烯隔膜，涂覆的厚度为2μm，45℃烘干，得到含水率为780ppm的隔膜。
对应用例1-19以及对比应用例1-3得到的隔膜进行含水量、能量密度和安全性的测试，测试方法如下：
水含量：取长500mm、宽60.5mm的隔膜，放入干燥样品瓶中，抽真空后使用水含量测试仪进行测试；
能量密度测试：电芯放置在电子天平上称重，然后分容处理，0.2C充电4.2V,记录充电容量，在0.5C放电至3.0V，记录放电容量；能量密度＝放电容量(mAh)/质量(g)；
安全测试：加热测试，电芯放置在高温箱中，在常温状态下以5±2℃/min加热至130℃，保持30min，电芯是否起火爆炸。
测试结果如表2所示。
表2
由表2可知，应用例1-9以及应用例18-19所得隔膜的含水量在500ppm以下，且电池的能量密度能够达到230mAh/g以上，并能够通过安全测试。
综合应用例1与应用例16、17可知，当pH值为8或12时，所得隔膜对应的含水量分别为520ppm和800ppm，含水量明显高于应用例1得到的隔膜。而且应用例16、17所得隔膜的能量密度与安全性明显低于应用例1，因此，调节pH值9-11有利于得到含水量低的隔膜，对应的锂离子电池能量密度更高，安全性更好。
综合应用例1和应用例14、15可以看出，应用例1采用分散剂聚丙烯酸铵，与应用例14、15采用分散剂乙醇、丙酮相比，应用例14、15得到的隔膜的含水量较高，由其组装的锂离子电池能量密度低于应用例1，安全性测试结果为未通过，由此说明，应用例1采用的分散剂更有利于得到低水分的隔膜，对应的锂离子电池能量密度和安全性优于应用例14、15。
综合应用例1和对比应用例1可以看出，应用例1采用表面活性剂，与对比应用例1未采用表面活性剂相比，对比应用例1得到的隔膜的含水量在820ppm，由其组装的锂离子电池能量密度为230.4mAh/g，安全性测试结果为未通过，含水量明显高于应用例1制备的隔膜，其能量密度和安全性明显低于应用例1对应的锂离子电池，由此说明，应用例1采用的勃姆石更有利于得到低水分的隔膜，对应的锂离子电池能量密度和安全性优于对比应用例1。
综合应用例1和对比应用例2可以看出，应用例1采用勃姆石，与对比应用例2采用相同粒径的二氧化硅相比，对比应用例2得到的隔膜的含水量在520ppm，由其组装的锂离子电池能量密度为230.5mAh/g，安全性测试结果为通过，但电芯胀气，含水量明显高于应用例1制备的隔膜，其能量密度和安全性明显低于应用例1对应的锂离子电池，由此说明，应用例1采用的勃姆石更有利于得到低水分的隔膜，对应的锂离子电池能量密度和安全性优于对比应用例2。
综合应用例1和对比应用例3可以看出，应用例1采用本发明提供的勃姆石浆料，与对比应用例3采用常规勃姆石浆料相比，对比应用例3得到的隔膜的含水量在780ppm，由其组装的锂离子电池能量密度为230.1mAh/g，安全性测试结果为未通过，含水量明显高于应用例1制备的隔膜，其能量密度和安全性明显低于应用例1对应的锂离子电池，由此说明，应用例1采用的勃姆石更有利于得到低水分的隔膜，对应的锂离子电池能量密度和安全性优于对比应用例3。
综上，本发明提供的勃姆石浆料的制备方法，通过分步制备工艺，得到的浆料分散性好、不沉降，粘度稳定性好，是一种低水分的浆料；由其制备的勃姆石涂覆隔膜，涂覆层厚度为1-4μm，与现有技术相比，涂覆层的厚度均匀性更好，所述隔膜的含水量为500ppm以下，是一种低水分隔膜，满足装配电池使用时的500ppm以下的技术要求。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (42)
1.一种勃姆石浆料，其特征在于，以重量份数计，所述勃姆石浆料的组成原料包括：
勃姆石 100份
分散剂 2-50份
增稠剂 5-50份
粘合剂 1-5份
表面活性剂 2-7份
溶剂 6-20份；
所述表面活性剂为烷基磷羧酸盐、硬脂酸或十二烷基硫酸钠中的任意一种或至少两种的组合；
所述勃姆石浆料采用如下制备方法得到，所述制备方法包括如下步骤：
（1）按配方量混合勃姆石与溶剂，先进行除磁，再混合分散剂，得到分散液；
（2）步骤（1）所得分散液依次与配方量的增稠剂、粘合剂混合，然后调节pH值至9-11；
（3）调节pH后的物料与配方量的表面活性剂混合，过滤得到所述勃姆石浆料；所述表面活性剂的混合方法包括搅拌，搅拌的速率为500-3000rad/s；所述过滤为依次进行第一过滤、第二过滤与第三过滤；所述第一过滤所用筛网目数为80-120目；所述第二过滤所用筛网目数为180-240目；所述第三过滤所用筛网目数≥400目。
2. 根据权利要求1所述的勃姆石浆料，其特征在于，以重量份数计，所述勃姆石浆料的组成原料包括：
勃姆石 100份
分散剂 4-6份
增稠剂 15-25份
粘合剂 2-3份
表面活性剂 4-6份
溶剂 8-10份。
3.根据权利要求1所述的勃姆石浆料，其特征在于，所述勃姆石的粒径为0.3-1.5μm。
4.根据权利要求3所述的勃姆石浆料，其特征在于，所述勃姆石的粒径为0.5-1.0μm。
5.根据权利要求1所述的勃姆石浆料，其特征在于，所述分散剂包括聚羧酸铵盐、聚丙烯酸铵或聚乙烯醇中的任意一种或至少两种的组合。
6.根据权利要求5所述的勃姆石浆料，其特征在于，所述分散剂为聚丙烯酸铵。
7.根据权利要求1所述的勃姆石浆料，其特征在于，所述增稠剂包括羧甲基纤维素钠、甲基纤维素、藻蛋白酸钠或聚丙烯酸钠中的任意一种或至少两种的组合。
8.根据权利要求7所述的勃姆石浆料，其特征在于，所述增稠剂为羧甲基纤维素钠。
9.根据权利要求1所述的勃姆石浆料，其特征在于，所述粘合剂包括聚丙烯酸酯、SBR或聚多巴胺中的任意一种或至少两种的组合。
10.根据权利要求9所述的勃姆石浆料，其特征在于，所述粘合剂为聚丙烯酸酯。
11.根据权利要求1所述的勃姆石浆料，其特征在于，所述表面活性剂为烷基磷羧酸盐。
12.根据权利要求1所述的勃姆石浆料，其特征在于，所述溶剂包括去离子水、超纯水或蒸馏水中的任意一种或至少两种的组合。
13.一种如权利要求1-12任一项所述勃姆石浆料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
（1）按配方量混合勃姆石与溶剂，先进行除磁，再混合分散剂，得到分散液；
（2）步骤（1）所得分散液依次与配方量的增稠剂、粘合剂混合，然后调节pH值至9-11；
（3）调节pH后的物料与配方量的表面活性剂混合，过滤得到所述勃姆石浆料；所述表面活性剂的混合方法包括搅拌，搅拌的速率为500-3000rad/s；所述过滤为依次进行第一过滤、第二过滤与第三过滤；所述第一过滤所用筛网目数为80-120目；所述第二过滤所用筛网目数为180-240目；所述第三过滤所用筛网目数≥400目。
14.根据权利要求13所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述分散剂混合后，过筛，取筛下物进行高速分散，得到分散液。
15.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，所述过筛所用筛网的目数为50-400目。
16.根据权利要求15所述的制备方法，其特征在于，所述过筛所用筛网的目数为200目。
17.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，所述高速分散的速率为500-20000rad/s。
18.根据权利要求17所述的制备方法，其特征在于，所述高速分散的速率为4000-6000rad/s。
19.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，所述高速分散的时间为1-6h。
20.根据权利要求19所述的制备方法，其特征在于，所述高速分散的时间为2h。
21.根据权利要求13所述的制备方法，其特征在于，混合增稠剂的方法包括高速剪切。
22.根据权利要求21所述的制备方法，其特征在于，所述高速剪切的速率为10-60rad/s。
23.根据权利要求22所述的制备方法，其特征在于，所述高速剪切的速率为20-40rad/s。
24.根据权利要求21所述的制备方法，其特征在于，所述高速剪切的时间为0.5-2h。
25.根据权利要求24所述的制备方法，其特征在于，所述高速剪切的时间为1h。
26.根据权利要求13所述的制备方法，其特征在于，混合粘合剂的方法包括搅拌。
27.根据权利要求26所述的制备方法，其特征在于，所述搅拌的转速为50-100rad/s。
28.根据权利要求27所述的制备方法，其特征在于，所述搅拌的转速为50-90rad/s。
29.根据权利要求26所述的制备方法，其特征在于，所述搅拌的时间为1-5h。
30.根据权利要求29所述的制备方法，其特征在于，所述搅拌的时间为1.5-2.5h。
31.根据权利要求13所述的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂的混合方法包括搅拌，搅拌的速率为1000-2500rad/s。
32.根据权利要求13所述的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂的混合方法包括搅拌，搅拌的时间为1-5h。
33.根据权利要求32所述的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂的混合方法包括搅拌，搅拌的时间为1.5-2.5h。
34.一种勃姆石涂覆隔膜，其特征在于，所述勃姆石涂覆薄膜由权利要求1-12任一项所述的勃姆石浆料制备得到；
所述勃姆石涂覆隔膜的含水量≤500ppm。
35.一种如权利要求34所述勃姆石涂覆隔膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
将权利要求1-12任一项所述的勃姆石浆料涂覆于基膜，烘干，得到所述勃姆石涂覆隔膜。
36.根据权利要求35所述的制备方法，其特征在于，所述基膜包括聚乙烯隔膜或聚丙烯酸隔膜。
37.根据权利要求35所述的制备方法，其特征在于，所述基膜的厚度为5-20μm。
38.根据权利要求37所述的制备方法，其特征在于，所述基膜的厚度为9-16μm。
39.根据权利要求35所述的制备方法，其特征在于，所述涂覆的方法包括微凹版、喷涂或点涂中的任意一种。
40.根据权利要求35所述的制备方法，其特征在于，所述涂覆的厚度为1-4μm。
41.根据权利要求35所述的制备方法，其特征在于，所述烘干的温度为40-50℃。
42.一种锂离子电池，其特征在于，所述锂离子电池包括如权利要求34所述的勃姆石涂覆隔膜。
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