CN114681365B - 一种兼具控油及除螨功效的洗发水及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种兼具控油及除螨功效的洗发水及其制备方法，属于化妆品技术领域。该天然成分组合物由以下成分组成：白鲜皮1～6份、侧柏叶2～14份、蛇床子3～15份、百部1～10份、生苍术1～15份、白果紫草2～15份、百脉根2～16份，混合物经冷冻粉碎成植物粉末后，加入碱性溶液浸泡，超声，酶解，醇提，过滤，残渣重复提取2‑3次，合并提取液，活性炭吸附，过滤，得到植物提取物并加入到洗发水中。该洗发水具有较好的控油及除螨效果，市场推广前景巨大。
Description
技术领域
本发明属于化妆品技术领域，具体涉及一种兼具控油及除螨功效的洗发水及其制备方法。
背景技术
洗发用品已经成为人们生活中不可或缺的一部分。随着现代社会的进步，人们的生活水平在逐步提高，但精神压力也在逐渐变大，关于头发护理的问题也随之而来，长期的高强度工作以及不合理的生活作息导致头皮油脂分泌过多甚至引起脱发。而过多使用市面上的化学洗发水又导致了头皮受损、瘙痒、头发枯燥、分叉等一系列问题，这不仅会影响人们的外观仪表，还会对人们的自信心造成巨大的打击。所以，效果单一、负面影响过多的传统化学合成洗发水已经满足不了人们的需求。
雄激素性脱发(AGA，又称脂溢性脱发)主要是因为人体分泌的雄激素睾酮(T)在5-α还原酶的作用下转变为双氢睾酮(DHT)，而DHT与毛囊靶细胞内的雄激素受体(AR)结合率是T与AR结合率的10倍，这会抑制毛乳头细胞(DPC)的生长发育，使毛囊提前结束生长期，进入休止期。非那雄胺是美国FDA唯一批准的口服抑制5-α还原酶的药物，但是其存在男性勃起功能障碍、性功能异常、男性乳房发育症、肌肉生长障碍等不良反应。
CN 105997836 B公开了一种酵素洗发水及其配制方法，生姜18份、茶麸18份、皂角18份、无患子18份、何首乌15份、侧柏叶15份、墨早莲18份、桑叶8份、柠檬18份、芦荟18份、黑豆15份、黑芝麻15份、木槿叶18份、透草骨1.2份、苦丁茶1.2份、桑白皮1.2份、金银花藤1.2份、生地1.2份、黄芪1.2份、当归1.2份、女贞子1.2份、人参1.2份、丹参1.2份、灵芝1.2份、淘米水1300份、红糖130份、益生菌0.02份；使用了二十多味中药混合发酵，工艺复杂且无法确定针对性的中药疗效，同时，过多的中药混合可能引起使用者的一些不良反应，如未经炮制的何首乌对人体肝脏有一定的毒性，会影响DPC的增殖；生姜的大量使用可能会引起头部凝血障碍，影响血管内皮生长因子(VEGF)的释放，从而影响毛囊的生长发育。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种兼具控油及除螨功效的洗发水及其制备方法。传统植物提取方案仅包括水或有机溶剂浸提，大多活性成分难于有效提取，此发明内容通过添加部分酶达到破坏植物细胞壁作用，提高活性成分的有效浸出，同时优选植物配方，调配出的洗发水功效明显，市场推广前景巨大。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种控油除螨洗发水的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)将包含有白鲜皮、侧柏叶、蛇床子、百部、生苍术、白果紫草、百脉根在内的组分经粉碎成植物粉末，经碱性溶液浸泡，超声、酶解、醇提、过滤，得到提取液，提取液经浓缩、活性炭脱色，最后通过喷雾干燥、粉碎得到提取物粉末；
步骤(2)将聚季铵盐-10、瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵和水混合均匀，升温至60～80℃，依次加入乙二胺四乙酸二钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、月桂醇聚醚硫酸酯钠、椰油酰胺、鲸蜡硬脂醇、乙二醇二硬脂酸酯、烟酰胺和尿囊素，搅拌均匀；
步骤(3)降温至40～60℃，加入丙烯酸酯类共聚物，搅拌均匀，用pH调节剂调节溶液的pH至4～8；
步骤(4)降温至30～45℃，依次加入聚乙二醇、甲基氯异噻唑啉酮、香精、聚二甲基硅氧烷醇、聚二甲基硅氧烷和步骤(1)得到的提取物粉末，搅拌均匀即得所述的洗发水。
上述制备方法，所述步骤(1)中：
以质量分数来计，所述的白鲜皮1～3份、所述的侧柏叶3～7份、所述的蛇床子5～9份、所述的百部1～3份、所述的生苍术2～6份、所述的白果紫草3～7份、所述的百脉根1～5份；
所述碱性溶液选自氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液中的至少一种；
所述的植物粉末与碱性溶液的质量比为1：(2～15)；
所述酶解采用的酶为纤维素酶、半纤维素酶、淀粉酶和果胶酶组成的复合酶；所述纤维素酶、半纤维素酶、淀粉酶和果胶酶的酶活比为0.8～1.5：0.6～1.2：1.0～1.5：0.5～1.2；
以质量百分比来计，所述酶的加入量为植物粉末的0.1～2％；
所述醇提采用的醇为乙醇；
以质量百分比来计，所述活性炭添加量为提取液的2～10％。
上述制备方法，，所述步骤(1)中：
所述的粉碎为液氮冷冻粉碎；
所述步骤(1)中的碱浸泡时间为1～6h，处理温度为30～60℃；
所述超声的条件为：频率50kHz保持10～30min，上升至100kHz保持10～30min，再上升至200kHz保持30～60min，温度为25～30℃；
所述酶解的条件为在pH为4～7、温度为40～60℃条件下酶解2～8h；
所述醇提的温度为40～60℃，提取时间为2～6h，提取次数为2～3次；醇提后离心得到滤液，合并滤液；
所述的活性炭脱色温度为30～60℃；提取液经过活性炭脱色处理后用滤纸过滤，收集滤液。
上述制备方法，所述步骤(2)中，以洗发水的总质量百分数为100％来计，所述的聚季铵盐-10为0.1～0.5％，所述的瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵为0.2～0.5％，所述的乙二胺四乙酸二钠为0.1～0.5％，所述的椰油酰胺丙基甜菜碱为2～10％，所述的月桂醇聚醚硫酸酯钠为10～25％，所述的椰油酰胺为0.5～5％，所述的鲸蜡硬脂醇为0.1～1％，所述的乙二醇二硬脂酸酯为0.2～5％，所述的烟酰胺为0.1～2％，所述的尿囊素为0.1～2％；优选地，以质量分数来计，所述的聚季铵盐-10为0.8～0.12％、瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵为0.3～0.4％、乙二胺四乙酸二钠为0.2～0.3％、椰油酰胺丙基甜菜碱为3～6％、月桂醇聚醚硫酸酯钠为15～20％、椰油酰胺为1～2％、鲸蜡硬脂醇为0.3～0.6％、乙二醇二硬脂酸酯为0.5～1％、烟酰胺为0.1～0.5％、尿囊素为0.1～0.5％。
上述制备方法，所述步骤(3)中：
所述的pH调节剂为氢氧化钠、氢氧化钾、柠檬酸、苹果酸中的至少一种；
以洗发水的总质量百分数为100％来计，所述的丙烯酸酯类共聚物的用量为0.5～5％，优选为1～2％。
上述制备方法，所述步骤(4)中，以洗发水的总质量百分数为100％来计，所述的聚乙二醇用量为0.5～5％，所述的甲基氯异噻唑啉酮为0.1～0.5％，所述的香精为0.2～5％，所述的聚二甲基硅氧烷醇为1～5％，所述的聚二甲基硅氧烷为0.5～5％。
上述制备方法，所述步骤(4)中，所述步骤(1)得到的提取物粉末的添加量为洗发水总重的0.1～1％，优选为0.2～0.6％；所述步骤(4)中得到的洗发水稀释成微乳制剂后出料。
本发明提供一种控油除螨洗发水，由上述制备方法制备得到。
作为本发明所述控油及除螨洗发水的制备方法，本发明提供以下技术方案：
将A相组分于冷水中分散完全，升温至80℃，搅拌均匀；依次加入B相组分，搅拌均匀；降温至60℃以下，加入C相；加入D相组分，调节pH；降温至45℃，依次加入E相组分，搅拌均匀即得产品；所述A相包括水、聚季铵盐-10和瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵；所述B相包括EDTA二钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、月桂醇聚醚硫酸酯钠、椰油酰胺、鲸蜡硬脂醇、乙二醇二硬脂酸酯、烟酰胺、尿囊素；所述C相包括丙烯酸酯类共聚物和氢氧化钾或柠檬酸；所述D相包括包括聚乙二醇、甲基氯异噻唑啉酮、香精、聚二甲基硅氧烷醇和聚二甲基硅氧烷；所述E相为植物提取物。上述技术方案中，E项植物提取物的添加量为洗发水总重的0.1～1％，优选为0.2～0.6％。
相对于现有技术，本发明的有益效果在于：本发明采用的提取物对5-α还原酶的抑制效果极为显著，并且通过了细胞安全性试验。通过实验证明该洗发水具有较好的控油及除螨效果。
附图说明
图1为睾酮溶液进行液相色谱分析曲线图。
图2为对数生长期的以小鼠巨噬细胞RAW 264.7细胞图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明的实施例进行说明。
实施例1～3
一种兼具控油及除螨功效的洗发水制备方法，包括以下步骤：
将白鲜皮、侧柏叶、蛇床子、百部、生苍术、白果紫草和百脉根采用液氮冷冻粉碎(实施例1～3中白鲜皮、侧柏叶、蛇床子、百部、生苍术、白果紫草和百脉根的质量比如表1所示)；将植物粉末加入0.1％的氢氧化钠溶液中，植物粉末与氢氧化钠溶液的质量比为1:3；将植物粉末在30℃下超声处理，超声处理步骤为：超声波频率50kHz保持30分钟，上升至100kHz保持30分钟，上升至200kHz保持1小时；超声处理后加入纤维素酶、半纤维素酶、淀粉酶和果胶酶混合酶，比例为1：1：1：1，加入量为0.5％，在pH为5、温度50℃条件下酶解3h。将酶解后的植物粉末加入乙醇至体积比为60％，在温度50℃，提取3h，加热回流过滤提取液，残渣再重复提取1次，合并提取液，加入3％活性炭在50℃下处理2h，吸附后进行过滤，经喷雾干燥，得到植物提取物；
将A相组分于25℃冷水中分散完全，升温至80℃，搅拌均匀；依次加入B相组分，搅拌均匀；降温至60℃以下，加入C相；加入D相组分，调节pH至5.0；降温至45℃，依次加入E相组分，搅拌均匀即得产品。所述A相包括水、聚季铵盐-10和瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵；所述B相包括EDTA二钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、月桂醇聚醚硫酸酯钠、椰油酰胺、鲸蜡硬脂醇、乙二醇二硬脂酸酯、烟酰胺、尿囊素；所述C相包括丙烯酸酯类共聚物和氢氧化钾或柠檬酸；所述D相包括聚乙二醇、甲基氯异噻唑啉酮、香精、聚二甲基硅氧烷醇和聚二甲基硅氧烷；所述E相为植物提取物。详细配比如表2所示：
表1植物提取各成分组合及重量配比
表2洗发水配方成分
在实施例1的基础上进行对比例测试：
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于：植物提取物中不含白鲜皮。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于：植物提取物中不含侧柏叶。
对比例3
本对比例与实施例1的区别在于：植物提取物中不含蛇床子。
对比例4
本对比例与实施例1的区别在于：植物提取物中不含百部。
对比例5
本对比例与实施例1的区别在于：植物提取物中不含生苍术。
对比例6
本对比例与实施例1的区别在于：植物提取物中不含白果紫草。
对比例7
本对比例与实施例1的区别在于：植物提取物中不含百脉根。
对比例8
本对比例与实施例1的区别在于：原料中不含植物提取物。
对比例9
本对比例与实施例1的区别在于：植物组织粉碎方法为普通粉碎而非液氮冷冻粉碎。
对比例10
本对比例与实施例1的区别在于：植物粉末不经过超声处理。
对比例11
本对比例与实施例1的区别在于：未经过酶解处理。
含有实施例1～3植物提取物的5-α还原酶抑制活性和细胞活性如下：
材料：
Lowry法蛋白质含量测定试剂盒、Tris缓冲液、睾酮(≥98％)、二氢睾酮(≥98％)、非那雄胺、还原性辅酶Ⅱ(NADPH)(南京森贝伽生物科技有限公司)；高效液相色谱法用水为超纯水、色谱纯甲醇、乙腈(Fisher公司)；其余试剂均为分析纯，用水为去离子水。
仪器：
超高效液相色谱仪(ACQUITY UPLC，美国Waters公司)；恒温水浴锅(XMTD-204，上海博讯)。
实验方法：
(1)用超高效液相色谱系统分析，仪器条件如下：Waters Shield RP C18(150mm×2.1mm,1.7μm)；柱温为30℃；流动相:甲醇-水(65/35,v/v)；流速0.2mL·min-1；检测器为紫外检测器，242nm。配制0.12、1.20、3.00、6.00、12.00、24.00μg·mL-1的睾酮溶液进行液相色谱分析，以浓度(X)为横坐标，峰面积(Y)为纵坐标，制作标准曲线，所得线性回归方程为Y＝64898X-108145,R2＝0.9995,表明睾酮在2.25～144.2μg·mL-1与峰面积具有良好的线性关系，可以用于含量测定。如图1所示。
(2)5-α还原酶抑制活性：取300μLpH＝7.5的Tris-HCl缓冲液，加入500μL 2g/L的来自大鼠肝脏的5α-还原酶粗酶溶液，加入50μL 1mmol/L的睾酮溶液和50μL 1mg/mL的50％乙醇配置植物提取液，最终加入1mmol/LNADPH 100μL后，充分混匀，开始反应，混合溶液37℃孵育60min，加入1mL预冷甲醇终止反应，充分混匀，10000r/min离心5min，取上清液并用0.22μm滤膜过滤，检测睾酮剩余浓度。
抑制率％＝(1-样品管睾酮浓度的变化值/空白管睾酮浓度的变化值)×100％
(3)细胞活性检测：取对数生长期的以小鼠巨噬细胞RAW264.7细胞，如图2，取细胞浓度为5×105/mL 100μL/孔接种于96孔板中，37℃,5％CO2培养箱培养。等细胞贴壁后，加入50μL 1mg/mLPBS溶解的植物提取液，每组三个复孔。孵育24h后，在避光条件下，加入MTT溶液100μL/孔，培养4h；吸出孔内培养基，加二甲基亚砜(DMSO)150μL/孔，震荡摇晃10min，使孔底紫色结晶完全溶解，于490nm波长测吸光度(OD值)。
细胞存活率＝(A样品组/A空白组)*100％
最终测试结果如表3所示：
表3植物提取物5-α还原酶抑制活性和细胞存活率
| 5-α还原酶抑制活性％ | 细胞存活率％ | |
| 实施例1 | 58.2 | 97.7 |
| 实施例2 | 53.7 | 94.5 |
| 实施例3 | 65.9 | 95.4 |
含有实施例1～3和对比例1～11组合物的洗发露使用后头发控油情况的测试实验：
人群的选择：
选取25-45岁，总人数为150名，男女各75名。
实验分组：
选取志愿者150名，每组志愿者10名，男女配搭混合，使用本发明的实施例与对比例的产品。
实验方法：
使用方法：将头发弄湿后，取一元硬币大小的洗发水放在手心中，揉搓气泡后，均匀涂抹在头上，揉搓2～4min后，用清水冲洗干净，连续使用一段时间，分为1天、3天、7天的观察期。使用期间不得更换该洗发水样品，且禁止使用护发素等头发保健产品。
实验结果如下表4所示：
表4控油程度评价表
| 1天 | 3天 | 7天 | |
| 实施例1 | 0 | 0.6 | 1.5 |
| 实施例2 | 0 | 0.6 | 1.4 |
| 实施例3 | 0 | 0.5 | 1.1 |
| 对比例1 | 0.3 | 0.9 | 1.8 |
| 对比例2 | 0.2 | 1.0 | 1.9 |
| 对比例3 | 0.3 | 0.8 | 2.0 |
| 对比例4 | 0.2 | 1.0 | 1.8 |
| 对比例5 | 0.3 | 1.1 | 1.9 |
| 对比例6 | 0.2 | 1.0 | 1.8 |
| 对比例7 | 0.2 | 0.9 | 1.8 |
| 对比例8 | 1.5 | 2.0 | 2.9 |
| 对比例9 | 0.8 | 1.3 | 1.9 |
| 对比例10 | 0.7 | 1.2 | 2.0 |
| 对比例11 | 1.2 | 1.3 | 2.4 |
注：表中分为0、1、2、3等四种情况；0代表效果明显，头皮清洁程度好，且发质柔顺，头发爽滑易梳理；1代表效果一般，头皮得到清洁，发质得到改善，不存在太大的油腻现象；2代表没有效果；3代表具有不良反应，头发存在油腻问题且难梳理。每组计算平均值。
从上表中可看出，本发明所提供的组合物效果显著，可使头皮清洁程度好，且发质柔顺，头发爽滑易梳理。
含有实施例1～3和对比例1～11组合物的洗发露头皮油脂测试：
仪器：
Sebumeter SM815(德国CK)
实验方法：
选取25～30岁油性皮肤的志愿者，分成15组，取实施例与对比例中的洗发水清洁头皮，每日清洁一次，采用皮脂测试分析仪，测试第4周皮脂水平与测试前皮脂水平的降低程度、测试结果见下表5所示：
表5实验者皮脂水平下降程度
含有实施例1～3和对比例1～11组合物的洗发露杀螨活性测试：
仪器与耗材：
3.5cm一次性培养皿，Biosharp；尼康YS100体式显微镜，日本Nikon公司；恒温恒湿培养箱(HL-150)，万丰仪器有限公司。
实验方法：
首先将螨虫放置于3.5cm培养皿中，每个培养皿放10只螨虫，每个培养皿中加入上述实施例和对比例的洗发水600μL溶液，然后把培养皿放在25℃和70％湿度的恒温恒湿培养箱中。在显微镜下观察直到螨虫全部死亡，计算杀死全部螨虫的平均时间。
判定死亡标准：在体式显微镜下用针触碰停止不动的螨虫肢体，触碰后观察2min，若虫体未动且其肠道也未见蠕动，则可判定为死亡。结果统计如下表6所示：
表6实验样品除螨性能
上述实验数据表明，本发明提供的植物提取物具有良好的抑制5-α还原酶抑制活性以及细胞安全性，制备成的洗发水取得较好的控油和杀螨效果。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (7)
1.一种兼具控油及除螨功效的洗发水制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)将包含有白鲜皮、侧柏叶、蛇床子、百部、生苍术、白果紫草、百脉根在内的组分经液氮冷冻粉碎成植物粉末，经碱性溶液浸泡，超声、酶解、醇提、过滤，得到提取液，提取液经浓缩、活性炭脱色，最后通过喷雾干燥、粉碎得到提取物粉末；以质量份数来计，所述的白鲜皮1~3份、所述的侧柏叶3~7份、所述的蛇床子5~9份、所述的百部1~3份、所述的生苍术2~6份、所述的白果紫草3~7份、所述的百脉根1~5份；所述碱性溶液选自氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液中的至少一种；所述超声的条件为：频率50kHz保持10～30min，上升至100kHz保持10～30min，再上升至200kHz保持30～60min，温度为25～30℃；所述酶解采用的酶为纤维素酶、半纤维素酶、淀粉酶和果胶酶组成的复合酶，所述酶解的条件为在pH为4～7、温度为40～60℃条件下酶解2～8h；所述醇提采用的醇为乙醇，所述醇提的温度为40～60℃，提取时间为2～6h，提取次数为2～3次；
步骤（2）将聚季铵盐-10、瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵和水混合均匀，升温至60~80 ℃，依次加入乙二胺四乙酸二钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、月桂醇聚醚硫酸酯钠、椰油酰胺、鲸蜡硬脂醇、乙二醇二硬脂酸酯、烟酰胺和尿囊素，搅拌均匀；以洗发水的总质量百分数为100%来计，所述的聚季铵盐-10为0.1~0.5%，所述的瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵为0.2~0.5%，所述的乙二胺四乙酸二钠为0.1~0.5%，所述的椰油酰胺丙基甜菜碱为2~10%，所述的月桂醇聚醚硫酸酯钠为10~25%，所述的椰油酰胺为0.5~5%，所述的鲸蜡硬脂醇为0.1~1%，所述的乙二醇二硬脂酸酯为0.2~5%，所述的烟酰胺为0.1~2%，所述的尿囊素为0.1~2%，余量为水；
步骤（3）降温至40~60 ℃，加入丙烯酸酯类共聚物，搅拌均匀，用pH调节剂调节溶液的pH至4~8；以洗发水的总质量百分数为100%来计，所述的丙烯酸酯类共聚物的用量为0.5~5%；
步骤（4）降温至30~45 ℃，依次加入聚乙二醇、甲基氯异噻唑啉酮、香精、聚二甲基硅氧烷醇、聚二甲基硅氧烷和步骤（1）得到的提取物粉末，搅拌均匀即得所述的洗发水；以洗发水的总质量百分数为100%来计，所述的聚乙二醇用量为0.5~5%，所述的甲基氯异噻唑啉酮为0.1~0.5%，所述的香精为0.2~5%，所述的聚二甲基硅氧烷醇为1~5%，所述的聚二甲基硅氧烷为0.5~5%。
2.根据权利要求1所述的兼具控油及除螨功效的洗发水制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中：
所述的植物粉末与碱性溶液的质量比为1：(2~15)；
以质量百分比来计，所述酶的加入量为植物粉末质量的0.1~2%；
以质量百分比来计，所述活性炭添加量为提取液的2~10%。
3.根据权利要求1所述的兼具控油及除螨功效的洗发水制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中：
所述步骤（1）中的碱浸泡时间为1~6 h，处理温度为30~60 ℃；
所述的活性炭脱色温度为30~60 ℃。
4.根据权利要求1所述的兼具控油及除螨功效的洗发水制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，所述的pH调节剂为氢氧化钠、氢氧化钾、柠檬酸、苹果酸中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的兼具控油及除螨功效的洗发水制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中，所述步骤（1）得到的提取物粉末的添加量为洗发水总重的0.1~1%。
6.根据权利要求1所述的兼具控油及除螨功效的洗发水制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中得到的洗发水稀释成微乳制剂后出料。
7.一种控油除螨洗发水，由权利要求1~6任一项所述的制备方法制备得到。
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