CN114672896B - 一种聚二甲基硅氧烷纤维制备方法及聚二甲基硅氧烷纤维 - Google Patents

一种聚二甲基硅氧烷纤维制备方法及聚二甲基硅氧烷纤维 Download PDF

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Abstract

一种聚二甲基硅氧烷纤维的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：制备空芯纤维模具；在聚二甲基硅氧烷预聚物中添加固化剂，并且均匀搅拌混合得到的聚二甲基硅氧烷混合物；将搅拌后的聚二甲基硅氧烷混合物进行脱气处理得到聚二甲基硅氧烷前驱体；将聚二甲基硅氧烷前驱体注入空芯纤维模具，随后烘干；将含有前驱体的空芯纤维模具浸入乙醇浴并且超声处理直至所述空芯纤维模具断裂；将空芯纤维模具剥离，进而得到聚二甲基硅氧烷纤维。发明提供的聚二甲基硅氧烷纤维的制备方法，采用聚甲基丙烯酸甲酯空心纤维作为模具，避免了其他材料模具造成的成型聚二甲基硅氧烷纤维直径大、脱模复杂、纤维损伤等缺点。

Description

一种聚二甲基硅氧烷纤维制备方法及聚二甲基硅氧烷纤维
技术领域
本发明涉及纤维制备领域，特别是涉及一种聚二甲基硅氧烷纤维的制备方法及其相应的聚二甲基硅氧烷纤维。
背景技术
弹性光纤作为一种柔软、弹性的光波导，提供了传统玻璃和塑料光纤无法提供的极高拉伸性，近几年引起学者的广泛关注，柔软、可拉伸的应用设备正快速发展。聚二甲基硅氧烷(PDMS，Polydimethylsiloxane)是一种有机硅基有机弹性体，属于热固性聚合物，以其高弹性、化学惰性和热稳定性而闻名，而且在宽光谱范围内具有高透明度，是一种出色的光导光学材料。
目前，聚二甲基硅氧烷纤维的制备方式主要是基于硅胶管作为模具的模板法使纤维成型，例如，2017年杨昌喜等人使用500μm内径的硅胶管模具制备了直径500μm的可达100％应变的全PDMS纤维和掺杂罗丹明B染料的PDMS纤维，但这种这种方法受限于硅胶管的商用内径尺寸通常大于500μm，利用该方法制备出的聚二甲基硅氧烷纤维尺寸偏大，而且基于硅胶管的制备方法在脱模过程中还需要气压装置，不够简单。
另一种弹性纤维的制备方式是用聚四氟乙烯管代替硅胶管作为模具的模板法使纤维成型，例如，2021年杨中民等人使用620μm内径的聚四氟乙烯(PTFE，Polytetrafluoroethylene)空心管制备了直径为620μm的另一种热固性弹性体有机硅光学密封剂(OE，Optical Encapsulant)纤芯，并在此基础上浸涂包层和传感层，但这种方法的缺陷是PTFE管需要用剪刀剥离，容易对OE纤维造成损伤。基于上述方法的缺陷，有必要提出一种新的模具来优化聚二甲基硅氧烷纤维的制备方法。
发明内容
为了克服背景技术中存在的不足，本发明提供了一种基于有机玻璃模具的聚二甲基硅氧烷纤维的制备方法及该方法制备的聚二甲基硅氧烷纤维。
根据本发明的一方面，提供了一种聚二甲基硅氧烷纤维的制备方法，包括：一种聚二甲基硅氧烷纤维的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
制备空芯纤维模具；
在聚二甲基硅氧烷预聚物中添加固化剂，并且均匀搅拌混合得到的聚二甲基硅氧烷混合物；
将搅拌后的聚二甲基硅氧烷混合物进行脱气处理得到聚二甲基硅氧烷前驱体；
将聚二甲基硅氧烷前驱体注入空芯纤维模具，随后烘干；
将含有前驱体的空芯纤维模具浸入乙醇浴并且超声处理直至所述空芯纤维模具断裂；
将空芯纤维模具剥离，进而得到聚二甲基硅氧烷纤维。
优选地，所述空芯纤维模具为聚甲基丙烯酸甲酯。
优选地，所述制备空芯纤维模具，具体为将聚甲基丙烯酸甲酯预制棒通过光纤加热拉丝炉热拉制，所述聚甲基丙烯酸甲酯预制棒为聚甲基丙烯酸甲酯空心管。
优选地，所述聚甲基丙烯酸甲酯预制棒的外径与内径的比例为10:3-2:1，热拉制后得到的空芯纤维模具的内径为200μm-1000μm。
优选地，所述聚二甲基硅氧烷预聚物为聚二甲基-甲基乙烯基硅氧烷，所述固化剂主体为聚二甲基-甲基氢硅氧烷。
优选地，所述脱气处理为抽真空40min-120min。
优选地，所述烘干是指在50℃-100℃烘箱中烘1h-5h。
优选地，所述烘干为在80℃烘箱中烘2h。
优选地，将含有前驱体的空芯纤维模具浸入乙醇浴并且超声处理直至所述空芯纤维模具断裂，具体为将空芯纤维模具浸入盛有浓度为99％的乙醇溶液的培养皿中，并且将培养皿放入超声波清洗机中，震荡40min-120min，震荡频率≤40kHz。
根据本发明的另一方面，提供了一种聚二甲基硅氧烷纤维，其由上述的方法制备，所述聚二甲基硅氧烷纤维的直径为200μm-1000μm，拉伸比可达100％。
本发明提供的本聚二甲基硅氧烷纤维的制备方法，采用聚甲基丙烯酸甲酯空心纤维作为模具，避免了其他材料模具造成的成型聚二甲基硅氧烷纤维直径大、脱模复杂、纤维损伤等缺点，只缩小聚甲基丙烯酸甲酯空心管的内径即得到直径小至200μm的聚二甲基硅氧烷纤维，乙醇浴超声处理即可轻松将聚二甲基硅氧烷纤维从聚甲基丙烯酸甲酯空心管中取出，方法简单、不会破坏聚二甲基硅氧烷纤维。本发明还可将该制备方法扩展至其他热固性弹性体材料纤维的制备。
应当理解，本部分所描述的内容并非旨在标识本申请的实施例的关键或重要特征，也不用于限制本申请的范围。本申请的其它特征将通过以下的说明书而变得容易理解。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明实施例的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：
图1为本发明实施例所提供的聚二甲基硅氧烷纤维的制备方法的流程示意图；
图2为本发明实施例所提供的制备方法中聚二甲基硅氧烷前驱体与聚甲基丙烯酸甲酯空芯纤维模具的示意图；
图3为本发明实施例一所提供的聚二甲基硅氧烷纤维在显微镜下的示意图；
图4为本发明实施例一所提供的聚二甲基硅氧烷纤维在相机下拉伸前后示意图，左侧为拉伸前，右侧为拉伸后。
具体实施方式
下面将参照附图更详细地描述本发明的示例性实施例。虽然附图中显示了本发明的示例性实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本发明，并且能够将本发明的范围完整的传达给本领域的技术人员。
本发明提供了一种聚二甲基硅氧烷(PDMS，Polydimethylsiloxane)纤维的制备方法，本发明的方法如图1所示，首先，使用光纤加热拉丝炉通过热拉伸方法制备聚甲基丙烯酸甲酯空芯纤维模具。其中，所使用的聚甲基丙烯酸甲酯预制棒为空心管，之所以采用聚甲基丙烯酸甲酯是因为其机械性能适中，易断裂，又是一种热塑性聚合物。通过热拉伸方法拉制空心管后制作得到的空芯纤维模具，所述空芯纤维模具的内径为200μm-1000μm，空心管以及拉制后的空芯纤维模具的外径与内径的比例为10:3-2:1，优选地，为2:1。之所以限定空心管的外径内径比例，是因为热拉制后的空芯纤维模具的内径和外径之间也保持一定的比例，这样，在后续的处理中，空芯纤维模具能够容易断裂并且从内里的纤维外脱落，同时又不损伤模具内的需要制备的纤维。
将聚二甲基硅氧烷预聚物与固化剂按比例混合，并且搅拌均匀该聚二甲基硅氧烷混合物。其中，所使用的聚二甲基硅氧烷预聚物和固化剂都可以采用市购得到的产品，例如，可以采用美国道康宁公司生产的型号使Sylgard184的产品，该产品即为聚二甲基硅氧烷预聚物和固化剂按比例混合后的材料。所述聚二甲基硅氧烷预聚物与所述固化剂混合的质量比是1：1～20：1，优选为10：1。通过在室温条件下快速搅拌，搅拌至聚二甲基硅氧烷混合物里面出现绵密气泡即可，时间根据搅拌力度和速度决定。所述聚二甲基硅氧烷预聚物为聚二甲基-甲基乙烯基硅氧烷。所述固化剂主体为聚二甲基-甲基氢硅氧烷。
将得到的聚二甲基硅氧烷混合物进行脱气处理，得到聚二甲基硅氧烷前驱体。其中，所述脱气处理为抽真空40-120min。脱气处理具体过程是将装有聚二甲基硅氧烷混合物的容器，敞口，放置在可以抽真空的桶里面，持续抽真空大约40min-120min，直到聚二甲基硅氧烷混合物中没有气泡，即可结束抽真空，恢复一个大气压，取出所述聚二甲基硅氧烷前驱体。
将上述聚二甲基硅氧烷前驱体通过注入空芯纤维模具，如图2所示，例如使用一次性使用无菌注射器(带针)将聚二甲基硅氧烷前驱体1注入上述聚甲基丙烯酸甲酯空芯纤维模具2，随后，在50℃-100℃烘箱中烘1h-5h，优选在80℃烘2h。
将含有聚二甲基硅氧烷前驱体的空芯纤维模具浸入盛满乙醇的培养皿，进行乙醇浴，将培养皿放入超声波清洗机中，进行超声处理，超声频率在40kHz以下，震荡时间为40min-120min，优选为60min，直至空芯纤维模具断裂。上述乙醇浴为浸入99.9％浓度的乙醇溶液。之所以将空芯纤维模具进行乙醇浴，是因为乙醇能使聚甲基丙烯酸甲酯材料变脆，机械性能变差，易于断裂和剥离，并且乙醇可以在聚二甲基硅氧烷前驱体和聚甲基丙烯酸甲酯之间起到润滑的作用，更加易于空芯纤维模具的剥离。
将外层空芯纤维模具剥离，从而得到聚二甲基硅氧烷纤维，该得到的聚二甲基硅氧烷纤维，直径在200μm-1000μm之间，并且拉伸比可达100％。
实施例1
该实施例为制备直径为210μm的聚二甲基硅氧烷纤维。
使用光纤加热拉丝炉，将聚甲基丙烯酸甲酯预制棒，通过热拉伸方法制备内径210μm，外径420μm的聚甲基丙烯酸甲酯空芯纤维模具。其中，采用的聚甲基丙烯酸甲酯预制棒为内径10mm，外径20mm的聚甲基丙烯酸甲酯空心管。
在聚二甲基硅氧烷预聚物中添加固化剂，搅拌均匀得到聚二甲基硅氧烷混合物。其中，聚二甲基硅氧烷预聚物与所述固化剂的质量比是10：1。该实施例中，所使用的聚二甲基硅氧烷预聚物和固化剂的混合物采用美国道康宁公司生产的型号Sylgard184的产品。
将混合物进行脱气处理，抽真空40min，得到聚二甲基硅氧烷前驱体。
将聚二甲基硅氧烷前驱体通过带针的一次性使用无菌注射器注入内径尺寸为210μm的聚甲基丙烯酸甲酯空芯纤维模具，如图2所示，随后，将含有聚二甲基硅氧烷前驱体的聚甲基丙烯酸甲酯空芯纤维模具在80℃烘箱中烘2h。
将烘干后的含有聚二甲基硅氧烷前驱体的聚甲基丙烯酸甲酯空芯纤维模具浸入盛满乙醇溶液的培养皿，进行乙醇浴，随后，将培养皿放入超声波清洗机中，震荡40min。
乙醇浴超声处理后，聚甲基丙烯酸甲酯空芯纤维模具断裂成数节，将聚二甲基硅氧烷从聚甲基丙烯酸甲酯空芯纤维模具中剥离出来，从而得到聚二甲基硅氧烷纤维，直径为210μm。
测量拉伸比可达100％，如图4所示。图3为该聚二甲基硅氧烷纤维在显微镜下的示意图。
实施例2
该实施例制备直径为450μm的聚二甲基硅氧烷纤维。
使用光纤加热拉丝炉，将聚甲基丙烯酸甲酯预制棒，通过热拉伸方法制备内径450μm，外径900μm的聚甲基丙烯酸甲酯空芯纤维模具。其中，聚甲基丙烯酸甲酯预制棒为内径10mm，外径20mm的聚甲基丙烯酸甲酯空心管。
在聚二甲基硅氧烷预聚物中添加固化剂，搅拌均匀得到聚二甲基硅氧烷混合物。其中，聚二甲基硅氧烷预聚物与所述固化剂的质量比是1：1。
将聚二甲基硅氧烷混合物进行脱气处理，抽真空80min，得到聚二甲基硅氧烷前驱体。
将聚二甲基硅氧烷前驱体通过注入装置注入内径尺寸为450μm的聚甲基丙烯酸甲酯空芯纤维模具，随后，在80℃烘箱中烘5h。
将烘干后的带有聚二甲基硅氧烷前驱体的聚甲基丙烯酸甲酯空芯纤维模具浸入盛满乙醇的培养皿，进行乙醇浴，随后，将培养皿放入超声波清洗机中，震荡60min。
超声处理后聚甲基丙烯酸甲酯空芯纤维模具断裂成数节，将聚二甲基硅氧烷从聚甲基丙烯酸甲酯空芯纤维模具中剥离出来，从而得到聚二甲基硅氧烷纤维，直径为450μm。
实施例3
该实施例为制备直径为1000μm的聚二甲基硅氧烷纤维。
使用光纤加热拉丝炉，将聚甲基丙烯酸甲酯预制棒，通过热拉伸方法制备内径1000μm，外径2000μm的聚甲基丙烯酸甲酯空芯纤维模具。其中，聚甲基丙烯酸甲酯预制棒为内径10mm，外径20mm的聚甲基丙烯酸甲酯空心管。
在聚二甲基硅氧烷预聚物中添加固化剂，搅拌均匀得到聚二甲基硅氧烷混合物。其中，聚二甲基硅氧烷预聚物与固化剂的质量比是20：1。
将混合物进行脱气处理，抽真空120min，得到聚二甲基硅氧烷前驱体。
将聚二甲基硅氧烷前驱体通过注入内径尺寸为1000μm的聚甲基丙烯酸甲酯空芯纤维模具，随后，在80℃烘箱中烘5h。
将烘干后的带有聚二甲基硅氧烷前驱体的聚甲基丙烯酸甲酯空芯纤维模具浸入盛满乙醇的培养皿，进行乙醇浴，随后，将培养皿放入超声波清洗机中，震荡120min。
超声处理后聚甲基丙烯酸甲酯空芯纤维模具断裂成数节，将聚二甲基硅氧烷从聚甲基丙烯酸甲酯空芯纤维模具中剥离出来，从而得到聚二甲基硅氧烷纤维，直径为1000μm。
本发明提供的聚二甲基硅氧烷纤维的制备方法，采用聚甲基丙烯酸甲酯空心纤维作为模具，避免了其他材料模具造成的成型聚二甲基硅氧烷纤维直径大、脱模复杂、纤维损伤等缺点，只需改变聚甲基丙烯酸甲酯空心纤维的内径即可得到直径小至200μm的聚二甲基硅氧烷纤维，而且采用乙醇浴超声处理，可轻松将聚二甲基硅氧烷纤维从聚甲基丙烯酸甲酯空芯纤维模具中取出，不但加工方法简单，而且不会破坏聚二甲基硅氧烷纤维本身，本发明还可将该制备方法扩展至其他热固性弹性体材料纤维的制备。
还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、商品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、商品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括要素的过程、方法、商品或者设备中还存在另外的相同要素。
应该理解，可以使用上面所示的各种形式的流程，重新排序、增加或删除步骤。例如，本发明公开中记载的各步骤可以并行地执行也可以顺序地执行也可以不同的次序执行，只要能够实现本公开公开的技术方案所期望的结果，本文在此不进行限制。
以上仅为本申请的实施例而已，并不用于限制本申请。对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的权利要求范围之内。

Claims (9)

1.一种聚二甲基硅氧烷纤维的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
制备空芯纤维模具，所述空芯纤维模具为聚甲基丙烯酸甲酯；
在聚二甲基硅氧烷预聚物中添加固化剂，并且均匀搅拌混合得到的聚二甲基硅氧烷混合物；
将搅拌后的聚二甲基硅氧烷混合物进行脱气处理得到聚二甲基硅氧烷前驱体；
将聚二甲基硅氧烷前驱体注入空芯纤维模具，随后烘干；
将含有前驱体的空芯纤维模具浸入乙醇浴并且超声处理直至所述空芯纤维模具断裂；
将空芯纤维模具剥离，进而得到聚二甲基硅氧烷纤维。
2.如权利要求1所述的聚二甲基硅氧烷纤维的制备方法，其特征在于：所述制备空芯纤维模具，具体为将聚甲基丙烯酸甲酯预制棒通过光纤加热拉丝炉热拉制，所述聚甲基丙烯酸甲酯预制棒为聚甲基丙烯酸甲酯空心管。
3.如权利要求2所述的聚二甲基硅氧烷纤维的制备方法，其特征在于：所述聚甲基丙烯酸甲酯预制棒的外径与内径的比例为10:3-2:1，热拉制后得到的空芯纤维模具的内径为200μm-1000μm。
4.如权利要求1所述的聚二甲基硅氧烷纤维的制备方法，其特征在于：所述聚二甲基硅氧烷预聚物为聚二甲基-甲基乙烯基硅氧烷，所述固化剂主体为聚二甲基-甲基氢硅氧烷。
5.如权利要求1所述的聚二甲基硅氧烷纤维的制备方法，其特征在于：所述脱气处理为抽真空40min-120min。
6.如权利要求1所述的聚二甲基硅氧烷纤维的制备方法，其特征在于：所述烘干是指在50℃-100℃烘箱中烘1h-5h。
7.如权利要求6所述的聚二甲基硅氧烷纤维的制备方法，其特征在于：所述烘干为在80℃烘箱中烘2h。
8.如权利要求1所述的聚二甲基硅氧烷纤维的制备方法，其特征在于：将含有前驱体的空芯纤维模具浸入乙醇浴并且超声处理直至所述空芯纤维模具断裂，具体为将空芯纤维模具浸入盛有浓度为99％的乙醇溶液的培养皿中，并且将培养皿放入超声波清洗机中，震荡40min-120min，震荡频率≤40kHz。
9.一种聚二甲基硅氧烷纤维，其由上述权利要求1-8中任一项所述的方法制备，所述聚二甲基硅氧烷纤维的直径为200μm-1000μm，拉伸比可达100％。
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