CN111272069B - 一种测量不同硫化反应程度下橡胶体积变化的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种测量不同硫化反应程度下橡胶体积变化的装置及方法。该装置包括加热容器、硫化反应容器、第一温度传感器、第二温度传感器、摄像机、计算机，硫化反应容器放置在加热容器的内侧，第一温度传感器放置在加热容器内、硫化反应容器外，第二温度传感器放置在硫化反应容器内，摄像机用于监测硫化反应容器内液面高度的变化，计算机连接并控制加热容器、第一温度传感器和第二温度传感器。本发明可以在测量橡胶件在预定温度下硫化反应程度的同时，分析橡胶在各个硫化程度下相对应的体积变化，该装置结构简单，方法操作简便，对橡胶产品的高精度生产具有重要作用。
Description
技术领域
本发明属于橡胶硫化技术领域，特别涉及一种测量不同硫化反应程度下橡胶体积变化的装置及方法。
背景技术
硫化是橡胶产品制造过程中最后一道成型工艺，决定着橡胶件的物理力学性能及形状尺寸精度。硫化是将一定配比的生胶与硫化剂混合，在促进剂、防老化剂等助剂的共同作用下，经一定时间的加热，使原始橡胶链不断交联反应的过程。该过程中，橡胶会随着硫化反应的进行不断放出热量，直至反应结束。分子链的变化会引起物理化学性能的变化，此时，橡胶的力学特性会由塑性向高弹性转变，且橡胶的抗拉伸压缩性能、抗磨损性能、抗化学介质等特性也会大大提高。可以说，没有经过硫化处理的橡胶是没有工程应用价值的。
因为橡胶分子链在硫化反应中会发生变化，致使橡胶产品的体积会随外界条件及硫化反应的进行不断变化，该变化会引起橡胶产品发生变形以及产生残余应力，影响产品的精度与性能。对该体积变化过程规律的掌握，有助于硫化工艺条件及模具尺寸的合理设计。然而，目前没有可测量橡胶在硫化反应时体积变化的装置与方法，无法对橡胶硫化过程体积变化情况进行评判，致使无法合理设计硫化工艺条件及模具尺寸，难以生产高精度橡胶产品。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种测量不同硫化反应程度下橡胶体积变化的装置及方法，用以测量橡胶件在硫化过程中体积的实时变化，辅助橡胶产品的硫化工艺及模具尺寸参数的设计，对橡胶产品的高精度生产具有重要作用。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种测量不同硫化反应程度下橡胶体积变化的装置，包括加热容器2和位于加热容器2中的硫化反应容器4，还包括：
设置在加热容器2内、硫化反应容器4外的第一温度传感器6；
设置在硫化反应容器4内的第二温度传感器7；
用于监测硫化反应容器4内液面高度的变化的摄像机5；
以及连接第一温度传感器6、第二温度传感器7和加热容器2的计算机1；
其中，计算机1获取：所需硫化反应温度T0；橡胶片试样3放入硫化反应容器4中时硫化反应容器4内液体体积V0，时间t0；第二温度传感器7的示数随时间的变化Tt；第二温度传感器7的示数不再上升时的时间t1和此时的示数Tt1；计算机1控制加热容器2温度维持在T0，摄像机5监测硫化反应容器4液体体积随时间的变化Vt；
不同时间t时的硫化反应程度αt计算公式为：
相对应时间t时单位体积的橡胶硫化时的体积变化ΔV的计算公式为：
所述硫化反应容器4和加热容器2的侧壁均由透光材料制成，所述摄像机5设置在硫化反应容器4外。
所述摄像机5设置在加热容器2外。
所述加热容器2为热电偶加热器、微波加热器或磁力搅拌加热器。
所述橡胶为硅橡胶、氟橡胶、丁腈橡胶、天然橡胶、氯丁橡胶或三元乙丙橡胶。
所述硫化反应容器4带有体积刻度，以保证橡胶试样体积易读。
本发明还提供了一种测量不同硫化反应程度下橡胶体积变化的方法，采用所述测量不同硫化反应程度下橡胶体积变化的装置，并包括如下步骤：
1、准备：向加热容器2及硫化反应容器4内倒入一定量的液体，使得硫化反应容器4内液面高度不低于加热容器2内的液面高度；
2、加热：开启加热容器2，将加热容器2及硫化反应容器4内的液体加热至所需硫化反应温度T0；
3、放样：将多片一定厚度的橡胶片试样3放入硫化反应容器4中，置于液面以下，记录此时硫化反应容器4内液体体积V0，时间t0；
4、反应：采用计算机1控制加热容器2，将第一温度传感器6的示数维持在T0，记录第二温度传感器7的示数随时间的变化，记为Tt，并采用摄像机5监测硫化反应容器4液体体积随时间的变化，记为Vt，直至第二温度传感器7的示数不再上升，此时时间记为t1，第二温度传感器7的示数记为Tt1；
5、处理：依据硫化反应向外放热的原理计算橡胶在不同时间下的硫化反应程度，不同时间t时的硫化反应程度αt计算公式为：
相对应时间t时单位体积的橡胶硫化时的体积变化ΔV的计算公式为：
6、绘制：以同一时刻下所计算的硫化反应程度为横坐标、所计算的体积变化为纵坐标绘图，即可获得在预定反应温度下不同硫化程度的橡胶所对应的体积变化关系曲线。
所述步骤1中的液体为硅油或水。
所述橡胶片试样3的厚度小于2毫米。
所述第一温度传感器6和第二温度传感器7的误差小于0.01摄氏度。
与现有技术相比，本发明可以在测量橡胶件在预定温度下硫化反应程度的同时，分析橡胶在各个硫化程度下相对应的体积变化，该装置结构简单，方法操作简便，对橡胶产品的高精度生产具有重要作用。
附图说明
图1为本发明测量不同硫化反应程度下橡胶体积变化的装置结构示意图。
图中：1-计算机；2-加热容器；3-橡胶片试样；4-硫化反应容器；5-摄像机；6-第一温度传感器；7-第二温度传感器。
图2为本发明测量不同硫化反应程度下橡胶体积变化方法的工艺流程图。
图3为本发明实施例2中三元乙丙橡胶在150℃下不同硫化反应程度的体积变化曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例详细说明本发明的实施方式。
如图1所示，一种测量不同硫化反应程度下橡胶体积变化的装置，包括：
加热容器2，其用于实现加热，侧壁可由透光材料制成，以便观察内部情况，在具体实施例中，可选择热电偶加热器、微波加热器或磁力搅拌加热器等常规加热器。
硫化反应容器4，位于加热容器2中，用于在其中进行硫化反应，侧壁可由透光材料制成，以便观察内部情况，其带有体积刻度，以保证体积易读。
第一温度传感器6，设置在加热容器2内、硫化反应容器4外，用于监测加热容器2的温度，其误差小于0.01摄氏度。
第二温度传感器7，设置在硫化反应容器4内，用于监测硫化反应容器4的温度，其误差小于0.01摄氏度。
摄像机5，可根据实际情况设置在硫化反应容器4内或外，用于监测硫化反应容器4内液面高度的变化，安全和低成本起见，在加热容器2和硫化反应容器4侧壁均由透光材料制成时，可设置在加热容器2外。
计算机1，连接第一温度传感器6、第二温度传感器7和加热容器2，获取第一温度传感器6、第二温度传感器7的监测温度，并控制加热容器2的加热温度。
基于以上结构，本发明测量不同硫化反应程度下橡胶体积变化的方法如图2所示，包括如下步骤：
1、准备：向加热容器2及硫化反应容器4内倒入一定量的液体，使得硫化反应容器4内液面高度不低于加热容器2内的液面高度，其中液体可为硅油或水；
2、加热：开启加热容器2，将加热容器2及硫化反应容器4内的液体加热至所需硫化反应温度T0；
3、放样：将多片一定厚度的橡胶片试样3放入硫化反应容器4中，置于液面以下，记录此时硫化反应容器4内液体体积V0，时间t0，其中，橡胶片试样3的厚度一般小于2毫米，材质可为硅橡胶、氟橡胶、丁腈橡胶、天然橡胶、氯丁橡胶或三元乙丙橡胶等；
4、反应：采用计算机1控制加热容器2，将第一温度传感器6的示数维持在T0，记录第二温度传感器7的示数随时间的变化，记为Tt，并采用摄像机5监测硫化反应容器4液体体积随时间的变化，记为Vt，直至第二温度传感器7的示数不再上升，此时时间记为t1，第二温度传感器7的示数记为Tt1；
5、处理：依据硫化反应向外放热的原理计算橡胶在不同时间下的硫化反应程度，不同时间t时的硫化反应程度αt计算公式为：
相对应时间t时单位体积的橡胶硫化时的体积变化ΔV的计算公式为：
6、绘制：以同一时刻下所计算的硫化反应程度为横坐标、所计算的体积变化为纵坐标绘图，即可获得在预定反应温度下不同硫化程度的橡胶所对应的体积变化关系曲线。
在发明的一个具体实施例1中，测量硅橡胶试样在80℃下不同硫化反应程度时的体积变化，依次按照如下步骤进行：
参照图1，搭建测量硅橡胶试样一定温度下不同硫化反应程度时体积变化的装置，其中加热容器2容积2000ml，底部带热电偶，硫化反应容器4为玻璃材质，容积为500ml，并带体积刻度，第一温度传感器6与第二温度传感器7的精度均为0.01℃。
依照图2，测量硅橡胶试样在80℃下不同硫化反应程度时体积变化的方法，包括如下步骤：
(1)准备，向加热容器2中倒入一半的去离子水，硫化反应容器4中倒入一半的去离子水；
(2)加热，开启加热容器2，将加热容器2及硫化反应容器4内的去离子水加热至80℃，保温，维持第一温度传感器6的示数在80℃；
(3)放样，取5片1.5mm×30mm×30mm未硫化的硅橡胶片，放置于硫化反应容器4中液面以下，记录此时硫化反应容器4内液体体积V0，时间t0；
(4)反应，采用计算机1控制加热容器2，将第一温度传感器6的示数维持在80℃，记录第二温度传感器7的示数随时间的变化，记为Tt，并采用摄像机5监测硫化反应容器4液体体积随时间的变化，记为Vt，直至第二温度传感器7的示数不再上升，此时时间记为t1，第二温度传感器7的示数记为Tt1；
(5)处理，依据硫化反应向外放热的原理计算硅橡胶在不同时间下的硫化反应程度，80℃下不同时间t时的硫化反应程度αt计算公式为：
相对应时间t时单位体积的硅橡胶在80℃下硫化时的体积变化ΔV的计算公式为：
(6)绘制，以同一时刻下所计算的硫化反应程度为横坐标、所计算的体积变化为纵坐标绘图，即可获得在80℃下不同硫化程度的硅橡胶所对应的体积变化关系曲线。
在发明的一个具体实施例2中，测量三元乙丙橡胶试样在150℃下不同硫化反应程度时的体积变化，依次按照如下步骤进行：
参照图1，搭建测量三元乙丙橡胶试样一定温度下不同硫化反应程度时体积变化的装置，其中加热容器2容积3000ml，底部带磁力搅拌及热电偶，硫化反应容器4为石英材质，容积为750ml，并带体积刻度，第一温度传感器6与第二温度传感器7的精度均为0.01℃。
依照图2，测量三元乙丙橡胶试样在150℃下不同硫化反应程度时体积变化的方法，包括如下步骤：
(1)准备，向加热容器2中倒入一半的硅油，硫化反应容器4中倒入五分之三体积的硅油；
(2)加热，开启加热容器2，将加热容器2及硫化反应容器4内的硅油加热至150℃，保温，维持第一温度传感器6的示数在150℃；
(3)放样，取20片2mm×30mm×30mm三元乙丙未硫化橡胶片，间隔放置硫化反应容器4中硅油液面下，记录此时硫化反应容器4内液体体积V0，时间t0；
(4)反应，采用计算机1控制加热容器2，将第一温度传感器6的示数维持在150℃，记录第二温度传感器7的示数随时间的变化，记为Tt，并采用摄像机5监测硫化反应容器4液体体积随时间的变化，记为Vt，直至第二温度传感器7的示数不再上升，此时时间记为t1，第二温度传感器7的示数记为Tt1；
(5)处理，依据硫化反应向外放热的原理计算三元乙丙橡胶在不同时间下的硫化反应程度，150℃下不同时间t时的硫化反应程度αt计算公式为：
相对应时间t时单位体积的三元乙丙橡胶在150℃下硫化时的体积变化ΔV的计算公式为：
(6)绘制，以同一时刻下所计算的硫化反应程度为横坐标、所计算的体积变化为纵坐标绘图，如图3所示，即可获得在150℃下不同硫化程度的三元乙丙橡胶所对应的体积变化关系曲线。
本说明书实施例所述的内容仅仅是对发明构思实现形式的列举，本发明的保护范围不应当被视为仅限于实施例所陈述的具体形式，本发明的保护范围也包涵本领域技术人员根据本发明构思所能够想到的等同技术手段。
Claims (10)
1.一种测量不同硫化反应程度下橡胶体积变化的装置，包括加热容器(2)和位于加热容器(2)中的硫化反应容器(4)，其特征在于，还包括：
设置在加热容器(2)内、硫化反应容器(4)外的第一温度传感器(6)；
设置在硫化反应容器(4)内的第二温度传感器(7)；
用于监测硫化反应容器(4)内液面高度的变化的摄像机(5)；
以及连接第一温度传感器(6)、第二温度传感器(7)和加热容器(2)的计算机(1)；
其中，计算机(1)获取：所需硫化反应温度T0；橡胶片试样(3)放入硫化反应容器(4)中时硫化反应容器(4)内液体体积V0，时间t0；第二温度传感器(7)的示数随时间的变化Tt；第二温度传感器(7)的示数不再上升时的时间t1和此时的示数Tt1；计算机(1)控制加热容器(2)温度维持在T0，摄像机(5)监测硫化反应容器(4)液体体积随时间的变化Vt；
不同时间t时的硫化反应程度αt计算公式为：
相对应时间t时单位体积的橡胶硫化时的体积变化ΔV的计算公式为：
2.根据权利要求1所述测量不同硫化反应程度下橡胶体积变化的装置，其特征在于，所述硫化反应容器(4)和加热容器(2)的侧壁均由透光材料制成，所述摄像机(5)设置在硫化反应容器(4)外。
3.根据权利要求2所述测量不同硫化反应程度下橡胶体积变化的装置，其特征在于，所述摄像机(5)设置在加热容器(2)外。
4.根据权利要求1所述测量不同硫化反应程度下橡胶体积变化的装置，其特征在于，所述加热容器(2)为热电偶加热器、微波加热器或磁力搅拌加热器。
5.根据权利要求1所述测量不同硫化反应程度下橡胶体积变化的装置，其特征在于，所述橡胶为硅橡胶、氟橡胶、丁腈橡胶、天然橡胶、氯丁橡胶或三元乙丙橡胶。
6.根据权利要求1所述测量不同硫化反应程度下橡胶体积变化的装置，其特征在于，所述硫化反应容器(4)带有体积刻度，以保证体积易读。
7.一种测量不同硫化反应程度下橡胶体积变化的方法，其特征在于，采用权利要求1所述测量不同硫化反应程度下橡胶体积变化的装置，并包括如下步骤：
(1)准备：向加热容器(2)及硫化反应容器(4)内倒入一定量的液体，使得硫化反应容器(4)内液面高度不低于加热容器(2)内的液面高度；
(2)加热：开启加热容器(2)，将加热容器(2)及硫化反应容器(4)内的液体加热至所需硫化反应温度T0；
(3)放样：将多片一定厚度的橡胶片试样(3)放入硫化反应容器(4)中，置于液面以下，记录此时硫化反应容器(4)内液体体积V0，时间t0；
(4)反应：采用计算机(1)控制加热容器(2)，将第一温度传感器(6)的示数维持在T0，记录第二温度传感器(7)的示数随时间的变化，记为Tt，并采用摄像机(5)监测硫化反应容器(4)液体体积随时间的变化，记为Vt，直至第二温度传感器(7)的示数不再上升，此时时间记为t1，第二温度传感器(7)的示数记为Tt1；
(5)处理：依据硫化反应向外放热的原理计算橡胶在不同时间下的硫化反应程度，不同时间t时的硫化反应程度αt计算公式为：
相对应时间t时单位体积的橡胶硫化时的体积变化ΔV的计算公式为：
(6)绘制：以同一时刻下所计算的硫化反应程度为横坐标、所计算的体积变化为纵坐标绘图，即可获得在预定反应温度下不同硫化程度的橡胶所对应的体积变化关系曲线。
8.根据权利要求7所述测量不同硫化反应程度下橡胶体积变化的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的液体为硅油或水。
9.根据权利要求7所述测量不同硫化反应程度下橡胶体积变化的方法，其特征在于，所述橡胶片试样(3)的厚度小于2毫米。
10.根据权利要求7所述测量不同硫化反应程度下橡胶体积变化的方法，其特征在于，所述第一温度传感器(6)和第二温度传感器(7)的误差小于0.01摄氏度。
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