CN114670506A - 一种金属基石墨烯复合散热材料及其制备和测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金属基石墨烯复合散热材料及其制备和测试方法，复合散热材料包括石墨烯层和金属箔层，石墨烯层和金属箔层相互贴合。将该金属基石墨烯复合散热材料中金属箔层的外侧面均匀涂覆一层银硅脂，随后对金属基石墨烯复合散热材料中石墨烯层的外侧面进行加热，同时，利用红外热成像仪对银硅脂侧进行测量，可以获得金属基石墨烯复合散热材料的升温过程、稳定温度和升温速率。本发明通过在金属表面匀涂银硅脂层的方法，克服了红外热成像仪不能直接测量金属表面温度的困难，采用这种测试技术，能够更方便快捷地表征材料的散热性能，并且极大地减少了成本。
Description
技术领域
本发明属于散热材料领域，具体涉及一种金属基石墨烯复合散热材料及其制备和测试方法。
背景技术
在高频化、小型化和容量增长的趋势下，大功率电子器件的散热面临严峻挑战。在常温条件下，必须将新型散热器或具有较大传热性能的散热辅助设备附加到功率器件上。
散热材料的选择直接关系到散热器的散热效果。石墨烯材料具有现有材料中最高的热导率，可高达5000W/m·K，高于碳纳米管和金刚石，是性能最优的导热材料。由于石墨烯是二维材料，因此将石墨烯转移到金属基底上，得到复合散热材料。
为了直观地测试散热材料的散热性能，利用红外热成像仪测试材料的温度变化情况，红外热成像仪以非接触的方式测量表面温度，使用红外检测器和光学成像物镜来接收被测目标的红外辐射能量分布图案，并将其反映到红外检测器的光敏元件上，以获得红外热成像图。该技术比测量材料的热导率更方便简单，且能得到可靠的数据。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的缺陷，并提供一种金属基石墨烯复合散热材料及其制备和测试方法。
本发明所采用的具体技术方案如下：
第一方面，本发明提供了一种金属基石墨烯复合散热材料，包括石墨烯层和金属箔层，石墨烯层和金属箔层相互贴合。
作为优选，所述石墨烯层为单层且面内连续的多晶或单晶结构。
作为优选，所述石墨烯层和金属箔层横向截面尺寸相同。
作为优选，所述金属箔层材料为铜、铝、银中的一种，厚度为10至50μm。
第二方面，本发明提供了一种金属基石墨烯复合散热材料的制备方法，具体如下：
S1：采用化学气相沉积法，得到生长在铜基底上的单层石墨烯；随后在单层石墨烯表面涂覆保护膜，得到石墨烯/铜基底复合材料；所述保护膜为聚合物或庚烷；
S2：将所述石墨烯/铜基底复合材料置于氯化铁溶液中，待铜基底刻蚀完毕后，获得悬浮状独立的石墨烯层；
S3：利用金属箔层将所述石墨烯层捞起，使石墨烯层附着于金属箔层的一面；采用丙酮去除石墨烯层表面的聚合物或待庚烷挥发，得到金属基石墨烯复合散热材料。
作为优选，所述聚合物为聚甲基丙烯酸甲酯，以4000r/min的速度旋涂于单层石墨烯表面。
作为优选，所述氯化铁溶液的质量分数为1M。
第三方面，本发明提供了一种金属基石墨烯复合散热材料的测试方法，具体如下：
将所述金属基石墨烯复合散热材料中金属箔层的外侧面均匀涂覆一层银硅脂，随后对金属基石墨烯复合散热材料中石墨烯层的外侧面进行加热，同时，利用红外热成像仪对银硅脂侧进行测量，以获得金属基石墨烯复合散热材料的升温过程、稳定温度和升温速率。
作为优选，所述银硅脂层的热导率为6W/m·K，辐射率为0.97，厚度为40μm。
作为优选，所述银硅脂层型号为信越7921。
本发明相对于现有技术而言，具有以下有益效果：
1)本发明通过在金属上增加一层相同长度和宽度的石墨烯层，得到一种金属基石墨烯复合散热材料，使得其散热性能相较于原金属材料得到了提高，该材料可运用于大功率器件散热，极大的提高了其热管理效率。
2)本发明通过在金属表面匀涂银硅脂层的方法，克服了红外热成像仪不能直接测量金属表面温度的困难。采用这种测试技术，能够更方便快捷地表征材料的散热性能，并且极大地减少了成本。
附图说明
图1是本发明金属基石墨烯复合散热材料的整体结构示意图。
图2是涂有银硅脂的金属基石墨烯复合散热材料的整体结构示意图。
图3是金属基石墨烯复合散热材料测试方法的装置示意图。
图4是实施例中金属基石墨烯复合散热材料和铜箔的升温过程图。
图5是实施例中石墨烯层的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步阐述和说明。本发明中各个实施方式的技术特征在没有相互冲突的前提下，均可进行相应组合。
实施例
本实施例首先制备了一种金属基石墨烯复合散热材料，如图1所示，该复合散热材料包括石墨烯层和金属箔层，石墨烯层和金属箔层在竖直方向上叠放且相互贴合。
为了保证更好的散热效果，石墨烯层和金属箔层的横向截面尺寸相同，即长度、宽度相同；石墨烯层应当为单层且面内连续的多晶或单晶结构，如图5所示，为本实施例中石墨烯层的SEM图，从图中可以看出，石墨烯层为单层且面内连续的多晶石墨烯结构，该种结构可以提供连续的散热通道，它的高热导率可以帮助热流在石墨烯表面快递传递；金属箔层材料可以采用铜、铝、银中的一种，厚度为10至50μm。
上述金属基石墨烯复合散热材料的制备方法，具体如下：
步骤S1：将铜箔弯曲放置于石英舟中，并置于CVD反应腔的中部，利用真空泵将反应腔中的压强抽至0.5Pa以下。
步骤S2：向反应腔内通入300标准状态下立方厘米每分钟(Standard-state cubiccentimeter per minute,sccm)氢气，利用CVD炉的控温装置对反应腔进行升温，升温速率为30℃/min，当升温至900℃后降低升温速率至16℃/min，直至1060℃，保持此温度30min。
步骤S3：将氢气调至10sccm，并通入1sccm甲烷，生长30min。
步骤S4：关闭控温装置，使CVD炉自然冷却至400℃，然后打开炉盖使反应腔迅速降温至常温，关闭所有气体阀门，取出铜箔，得到生长在铜基底上的单层石墨烯。
步骤S5：将通过步骤S4得到的生长有石墨烯的铜箔裁成2cm×2cm，采用聚甲基丙烯酸甲酯(polymethyl methacrylate,PMMA)作保护膜，以4000r/min的速度旋涂PMMA于石墨烯层上；或在石墨烯表面利用滴管滴上1至3毫升庚烷(至铺满石墨烯表面)作为保护膜。
步骤S6：将旋涂有PMMA或者滴满庚烷的石墨烯漂浮在质量分数为1M的氯化铁溶液中，待铜刻蚀完毕后，由于单层石墨烯的透光率不为零，石墨烯可被观察到孤立浮于溶液表面。此时，得到石墨烯层。随后将石墨烯层从氯化铁溶液中捞起，放置于去离子水中清洗3遍，每遍10min。
步骤S7：用2cm×2cm大小的金属箔浸入液面以下，随后从下至上将石墨烯从去离子水中捞起，采用丙酮去除石墨烯层表面的PMMA保护膜，或等待庚烷自动挥发，晾干后即得到金属基石墨烯复合散热材料。
将本实施例制备得到的金属基石墨烯复合散热材料采用红外热成像仪进行测试，具体如下：
首先在金属基石墨烯复合散热材料中金属箔层的外侧面均匀涂覆一层银硅脂，如图2所示。本实施例采用的银硅脂层型号为信越7921，热导率为6W/m·K，辐射率为0.97，厚度为40μm。随后将复合材料有石墨烯的一侧放置在加热支柱上加热，加热支柱由不同温度的加热台加热。在复合材料加热过程中，利用红外热成像仪对银硅脂侧进行测量，以获得金属基石墨烯复合散热材料的升温过程、稳定温度和升温速率。
为了分析增加了石墨烯层后金属热性能提高的比例，使用本实施例制得的金属基石墨烯复合散热材料进行散热分析，同时，将其与没有增加石墨烯层的铜箔进行对比，得到两种材料的升温曲线如图4所示。从图中可以得到，在加热台温度为200℃时，铜基石墨烯的升温速率为3.28℃/s，铜箔的升温速率为4.29℃/s，增加了石墨烯层的铜箔其升温速率减小了11.8％。
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，然其并非用以限制本发明。有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化和变型。因此凡采取等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种金属基石墨烯复合散热材料，其特征在于，包括石墨烯层和金属箔层，石墨烯层和金属箔层相互贴合。
2.根据权利要求1所述的金属基石墨烯复合散热材料，其特征在于，所述石墨烯层为单层且面内连续的多晶或单晶结构。
3.根据权利要求1所述的金属基石墨烯复合散热材料，其特征在于，所述石墨烯层和金属箔层横向截面尺寸相同。
4.根据权利要求1所述的金属基石墨烯复合散热材料，其特征在于，所述金属箔层材料为铜、铝、银中的一种，厚度为10至50μm。
5.一种金属基石墨烯复合散热材料的制备方法，其特征在于，具体如下：
S1：采用化学气相沉积法，得到生长在铜基底上的单层石墨烯；随后在单层石墨烯表面涂覆保护膜，得到石墨烯/铜基底复合材料；所述保护膜为聚合物或庚烷；
S2：将所述石墨烯/铜基底复合材料置于氯化铁溶液中，待铜基底刻蚀完毕后，获得悬浮状独立的石墨烯层；
S3：利用金属箔层将所述石墨烯层捞起，使石墨烯层附着于金属箔层的一面；采用丙酮去除石墨烯层表面的聚合物或待庚烷挥发，得到金属基石墨烯复合散热材料。
6.根据权利要求5所述的金属基石墨烯复合散热材料的制备方法，其特征在于，所述聚合物为聚甲基丙烯酸甲酯，以4000r/min的速度旋涂于单层石墨烯表面。
7.根据权利要求5所述的金属基石墨烯复合散热材料的制备方法，其特征在于，所述氯化铁溶液的质量分数为1M。
8.一种金属基石墨烯复合散热材料的测试方法，其特征在于，具体如下：
将所述金属基石墨烯复合散热材料中金属箔层的外侧面均匀涂覆一层银硅脂，随后对金属基石墨烯复合散热材料中石墨烯层的外侧面进行加热，同时，利用红外热成像仪对银硅脂侧进行测量，以获得金属基石墨烯复合散热材料的升温过程、稳定温度和升温速率。
9.根据权利要求8所述的金属基石墨烯复合散热材料的测试方法，其特征在于，所述银硅脂层的热导率为6W/m·K，辐射率为0.97，厚度为40μm。
10.根据权利要求8所述的金属基石墨烯复合散热材料的测试方法，其特征在于，所述银硅脂层型号为信越7921。
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