CN114657796B - 一种阻燃涂层锦纶面料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种阻燃涂层锦纶面料及其制备方法，将网络状含磷阻燃聚氨酯与蒸馏水混合，配置一定浓度的聚氨酯乳液，然后对锦纶基布进行刮涂，经预烘、焙烘后制得阻燃涂层锦纶面料；制得的阻燃涂层锦纶面料，由锦纶基布和阻燃涂层组成，阻燃涂层为网络状含磷阻燃聚氨酯；网络状含磷阻燃聚氨酯的黏均分子量为40000~50000，结构式为
Figure DEST_PATH_IMAGE001
，式中，m:n=1:4~5，R1、R2、R3、R4和R5均为甲苯二异氰酸酯取代基。本发明制备方法简单，制得的阻燃涂层锦纶面料在具备较好阻燃性能的同时撕裂强力得到了大幅改善。

Description

一种阻燃涂层锦纶面料及其制备方法
技术领域
本发明属于涂层面料技术领域，涉及一种阻燃涂层锦纶面料及其制备方法。
背景技术
聚氨酯涂层锦纶织物广泛用于民用、工农业、医疗卫生和军事等各个领域。目前对经涂层整理的户外运动服、医用军用防护服、篷盖布、帐篷、汽车用装饰材料等高技术纺织品的需求越来越多。随着人们生活水平和对自身安全的要求增高，对涂层锦纶织物的特种功能性如阻燃性能提出了更高的要求。卤素阻燃剂具有效率高、相容性好等特点，曾广泛应用于聚氨酯涂层锦纶织物的阻燃整理，但卤素阻燃剂在燃烧过程中释放有毒气体，且容易在人体中富集，产生较大危害。在考虑环保性及安全性等要求下，磷系阻燃剂作为无卤环保型阻燃剂的重要品种，已经引起了人们的关注和重视。
文献（膨胀型阻燃剂在涤纶织物涂层中的应用性能[J]. 高分子材料科学与工程,2010, 26(1): 121-124.）采用聚磷酸铵、季戊四醇、三聚氰胺组成膨胀型阻燃体系，共混加入聚丙烯酸酯和聚氨酯中，将膨胀型阻燃剂应用于织物阻燃中，涂层涤纶织物获得B1级阻燃功能，但经一次水洗后阻燃性能降为B2级，耐水洗性能差。
文献（涤纶织物的涂层阻燃整理[J]. 丝绸, 2009(2): 25-27.）将聚磷酸铵通过共混加入聚氨酯中，然后用于涂层涤纶织物，但阻燃效果差，且聚氨酯涂层出现"霜化"现象；然后采用甲基三甲氧基硅烷和聚磷酸铵制备硅氧烷包覆聚磷酸铵协同阻燃剂，提高了涂层涤纶织物的阻燃效果，解决了"霜化"现象，但阻燃剂易在聚氨酯中发生迁移，阻燃涤纶织物的耐水洗性能差，且涂层涤纶织物的强力性能受到影响。
此外，织物经涂层整理后其撕裂强力往往会有大幅度的下降，这是因为经聚氨酯涂层后，织物中纱线之间发生粘结导致经纬纱间摩擦阻力增大，纱线之间不易滑动，因此织物的撕裂强力下降，最多可下降达75%，大大影响其使用性能。而撕裂强力对纺织品来说是重要性能之一。现有技术考虑在聚氨酯涂层剂中加入柔软剂来降低纤维或纱线间的摩擦，提高纤维及纱线的可移动性，从而使织物的撕裂强力得到了一定程度的改善。文献（聚氨酯涂层织物梯形撕裂性能的研究[C]. //第十五届全国复合材料学术会议论文集. 2008:202-204.）将聚硅酮柔软剂加入聚氨酯涂层剂中，改善了涂层织物的撕裂强力，原布的经向梯形撕裂强力为46.57N，纬向梯形撕裂强力为38.76N，涂层织物的经向梯形撕裂强力为45.01N，纬向梯形撕裂强力为37.22N。然而，该方法需要在聚氨酯中加入大量柔软剂，在使用过程中需考虑柔软剂与聚氨酯的兼容性，以及与各功能试剂间的兼容性，且柔软剂的添加导致共混添加试剂的总量增多，对聚氨酯的黏附能力、成膜能力产生影响；且每次实际操作均需大量筛选和工艺优化，耗时耗力。
共混添加法存在使用方便等特点，但阻燃剂在聚氨酯中往往难以分散，极易造成聚氨酯乳液不稳定，导致破乳且阻燃剂用量大，阻燃剂存在迁移现象，耐水洗性差，反应型阻燃聚氨酯能够克服以上缺点，是当前的研究热点。然而，现有技术中的反应型阻燃聚氨酯与共混添加法相似，阻燃聚氨酯涂层也会影响涂层织物的撕裂强力，亟需找到解决的方法。
因此，通过共价键将含磷阻燃剂接枝在聚氨酯大分子链段，用于开发耐久的阻燃涂层锦纶织物，并较好的保留锦纶面料的撕破强力，是亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术中存在的上述问题，提供一种阻燃涂层锦纶面料及其制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种阻燃涂层锦纶面料，由锦纶基布和阻燃涂层组成，阻燃涂层为网络状含磷阻燃聚氨酯；
网络状含磷阻燃聚氨酯的黏均分子量为40000~50000（聚氨酯分子量对自身粘度和成膜性影响较大，这个范围内，聚氨酯自身一些性能变化不大），结构式如下：
Figure 224293DEST_PATH_IMAGE001
；
式中，m:n=1:4~5（m与n的比例，即弹性单元和线性单元的比例，设置在本发明的这一范围可以保证网络状含磷阻燃聚氨酯较好的弹性），R1、R2、R3、R4和R5均为甲苯二异氰酸酯取代基。
作为优选的技术方案：
如上所述的一种阻燃涂层锦纶面料，网络状含磷阻燃聚氨酯的拉伸强度为10.2~11.1MPa，断裂伸长率为890%~920%。
如上所述的一种阻燃涂层锦纶面料，阻燃涂层锦纶面料的涂层量为30~50g/m2（涂层量太低，涂层上阻燃剂含量低，阻燃效果不好，涂层量太高，阻燃效果好，但浪费，且对涂层织物的手感、强力等产生较大的影响）。
如上所述的一种阻燃涂层锦纶面料，阻燃涂层锦纶面料的损毁长度小于11.6cm，经20次水洗后的损毁长度不高于14.2cm；阻燃锦纶面料的经向撕破强力不低于3986cN（锦纶基布的经向撕破强力为4510cN）。
本发明还提供如上所述的一种阻燃涂层锦纶面料的制备方法，将网络状含磷阻燃聚氨酯与蒸馏水混合，配置一定浓度的聚氨酯乳液，然后对锦纶基布进行刮涂，经预烘、焙烘后制得阻燃涂层锦纶面料。
作为优选的技术方案：
如上所述的方法，聚氨酯乳液的含固量为20~30%。
如上所述的方法，预烘温度为80~90℃，预烘时间为2~4min；焙烘温度为155~165℃，焙烘时间为3~4min；焙烘温度和时间如此设置的目的是保障聚氨酯能够在锦纶基布表面较好的成膜。
如上所述的方法，网络状含磷阻燃聚氨酯的制备方法如下：
（1）将3-氯-1,2-丙二醇和(4-羟基苯基)膦酸溶于N,N-二甲基甲酰胺中，通过亲核取代反应合成中间体，然后加入一定量的乙二醇，在一定温度反应一定时间制得含磷网络交联剂；
（2）将含磷网络交联剂、甲苯二异氰酸酯和聚丁二醇溶于N,N-二甲基甲酰胺中，采用二乙酸二丁基锡作为催化剂，在一定温度反应一定时间制得聚氨酯预聚体；
（3）向聚氨酯预聚体中加入乙二醇反应一定时间制得扩链聚氨酯，然后采用氨水进行中和，最后加入去离子水均匀搅拌，乳化0.5~1h，并通过减压蒸馏（减压蒸馏的压力为35~45kPa，温度为40~50℃）去除溶剂得到网络状含磷阻燃聚氨酯。
如上所述的方法，步骤（1）中3-氯-1,2-丙二醇和(4-羟基苯基)膦酸的摩尔比为1~1.2:1，3-氯-1,2-丙二醇的用量稍微过量，可以保证(4-羟基苯基)膦酸中的羟基完全参与反应；乙二醇和(4-羟基苯基)膦酸的摩尔比为2~2.2:1，乙二醇稍微过量，可以保证对(4-羟基苯基)膦酸分子中的磷酸根完全参与反应；(4-羟基苯基)膦酸与N,N-二甲基甲酰胺的用量比例为1g:1~1.5mL。
如上所述的方法，步骤（1）中亲核取代反应的温度为70~80℃，时间为2~3h，反应温度如此设置的目的是保证反应速率较高；加入乙二醇后进行反应的温度为130~145℃，时间为2~3h，反应温度如此设置的目的是保证酯化反应速率较高，反应速率的大小需要综合考虑溶剂N,N-二甲基甲酰胺的挥发情况。
如上所述的方法，步骤（2）中含磷网络交联剂与聚丁二醇的摩尔比为1:4~5，含磷网络交联剂和聚丁二醇总量与甲苯二异氰酸酯的摩尔比为1:1.1~1.3，N,N-二甲基甲酰胺与甲苯二异氰酸酯的比例为1~1.3mL:1g，二乙酸二丁基锡与甲苯二异氰酸酯的质量比为1~1.1:30；每摩尔含磷网络交联剂可与四摩尔甲苯二异氰酸酯反应，每摩尔聚丁二醇可与一摩尔甲苯二异氰酸酯反应；甲苯二异氰酸酯稍微过量，有助于促进聚氨酯预聚体的生成；
甲苯二异氰酸酯为甲苯-2,4-二异氰酸酯、甲苯-2,5-二异氰酸酯、甲苯-2,6-二异氰酸酯和甲苯-3,5-二异氰酸酯的一种以上。
如上所述的方法，步骤（2）中反应温度为80~85℃，反应时间为4~5h。
如上所述的方法，步骤（3）加入的乙二醇与甲苯二异氰酸酯的摩尔比为1:1~1.2；去离子水的作用是将合成的聚氨酯进行乳化，去离子水与甲苯二异氰酸酯的比例为1~2mL:1g；
采用氨水进行中和是指调节pH值至6~7。
如上所述的方法，乙二醇扩链反应的温度为80~85℃，时间为3~4h；氨水中和的温度为35~40℃。
本发明的原理是：
3-氯-1,2-丙二醇分子中的活泼氯和(4-羟基苯基)膦酸中的羟基发生亲核取代反应，将羟基引入苯基磷酸分子中，然后利用乙二醇分子中的羟基与(4-羟基苯基)膦酸分子中的磷酸根发生酯化反应，制得含磷网络交联剂；含磷网络交联剂中的多羟基与异氰酸酯基团反应，在聚氨酯聚合反应过程中充当网络交联剂，将含磷阻燃基团通过共价键引入到聚氨酯大分子链段中，同时将聚氨酯大分子链段通过网络结构连接，合成网络状含磷阻燃聚氨酯。
聚氨酯中的网络结构使得聚氨酯涂层在拉伸变形过程中可以产生较大的形变，具有较好的弹性，通过自身结构的形变，起到保护聚氨酯主链和涂层锦纶面料的效果，使得纱线可以发生运动，多根纱线同时受力；此外，与线性聚氨酯相比，在撕裂的过程中，网络聚氨酯涂层受力更容易伸展，且更容易撕裂，这是因为P-O键与C-O键、C-C键相比更容易断裂，而聚氨酯涂层发生断裂后则对聚酰胺纱线的影响较小。因此，网络聚氨酯涂层对锦纶纱线的作用较小，使得锦纶面料中的多根纱线可以同时受力，大大提高了涂层锦纶面料的强力性能，因此涂层锦纶面料的撕裂强力性能损伤较小，起到保护涂层锦纶面料撕破强力的效果。
另外，本发明中含磷阻燃基团在热解过程中分解为磷酸或聚磷酸，具有较强的催化成炭能力；首先催化与苯环相连的多元醇分解，产生大量残炭，在高温和聚磷酸的催化下，与磷酸根相连的苯环分解，与前面产生的残炭结合形成含磷复杂残炭，该含磷复杂残炭具有较高的热稳定性，能够有效隔绝外界热量和氧气向残炭下方基质扩散，抑制燃烧反应继续进行，从而提高锦纶面料的阻燃性能；另外，阻燃基团通过共价键接枝在聚氨酯上，采用该网络状含磷阻燃聚氨酯涂层锦纶面料具有耐久的阻燃性能。
有益效果：
（1）本发明的网络状含磷阻燃聚氨酯在拉伸变形过程中可以产生较大的形变，具有较好的弹性，通过自身结构的形变，起到保护聚氨酯主链和涂层锦纶面料的效果，因此聚氨酯涂层锦纶面料的撕裂强力得到改善；
（2）本发明网络状含磷阻燃聚氨酯将阻燃基团通过共价键接枝在聚氨酯上，通过固相成炭机理提高涂层锦纶面料的阻燃性能，涂层锦纶面料具有高效和耐久的阻燃性能；
（3）本发明的网络状含磷阻燃聚氨酯通过聚氨酯共聚过程将含磷阻燃基团和网络结构引入，合成方法简单，原料易得，属于环保型阻燃聚氨酯，具有广泛的应用前景。
附图说明
图1为本发明的网络状含磷阻燃聚氨酯的合成机理。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
本发明采用如下测试方法：
（1）拉伸强度和断裂伸长率的测试：聚氨酯的拉伸强度和断裂伸长率按照GB/T13022-1991《塑料薄膜拉伸性能试验方法》标准测定，聚氨酯薄膜的规格为30~50g/m2，与涂层织物聚氨酯增重相当。
（2）黏均分子量的测试：通过粘度法采用乌氏粘度计测试聚氨酯黏均分子量；
（3）损毁长度的测试：织物的损毁长度按照GB/T 5455-2014《纺织品 燃烧性能 垂直方向 损毁长度阴燃和续燃时间的测定》标准测定；
（4）撕破强力测试：织物的撕破强力按照GB/T 3917.3-2009《纺织品织物撕破性能第3部分：梯形试样撕破强力的测定》标准测定。
实施例1
一种阻燃涂层锦纶面料的制备方法，具体步骤如下：
（1）将3-氯-1,2-丙二醇和(4-羟基苯基)膦酸溶于N,N-二甲基甲酰胺中，在70℃下通过亲核取代反应3h合成中间体，然后加入一定量的乙二醇，在130℃下反应3h制得含磷网络交联剂；
其中，3-氯-1,2-丙二醇和(4-羟基苯基)膦酸的摩尔比为1:1；乙二醇和(4-羟基苯基)膦酸的摩尔比为2:1；(4-羟基苯基)膦酸与N,N-二甲基甲酰胺的用量比例为1g:1mL；
（2）将步骤（1）制得的含磷网络交联剂、甲苯-2,4-二异氰酸酯和聚丁二醇溶于N,N-二甲基甲酰胺中，采用二乙酸二丁基锡作为催化剂，在80℃下反应5h制得聚氨酯预聚体；
其中，含磷网络交联剂与聚丁二醇的摩尔比为1:4，含磷网络交联剂和聚丁二醇总量与甲苯-2,4-二异氰酸酯的摩尔比为1:1.1，N,N-二甲基甲酰胺与甲苯-2,4-二异氰酸酯的比例为1mL:1g，二乙酸二丁基锡与甲苯-2,4-二异氰酸酯的质量比为1:30；
（3）向步骤（2）制得的聚氨酯预聚体中加入乙二醇，在80℃下反应4h制得扩链聚氨酯，然后采用氨水进行中和，在35℃下调节pH值至6，最后加入去离子水均匀搅拌，乳化0.5h，并通过减压蒸馏得到网络状含磷阻燃聚氨酯；
其中乙二醇与甲苯-2,4-二异氰酸酯的摩尔比为1:1；去离子水与甲苯-2,4-二异氰酸酯的比例为1mL:1g；减压蒸馏的压力为35kPa，温度为50℃；
制得的网络状含磷阻燃聚氨酯的拉伸强度为10.2MPa，断裂伸长率为890%，黏均分子量为40000，结构式如下：
Figure 695725DEST_PATH_IMAGE002
；
式中，m:n=1:4；
（4）将步骤（3）制得的网络状含磷阻燃聚氨酯与蒸馏水混合，配置含固量为20%的聚氨酯乳液，然后对锦纶基布进行刮涂，经预烘、焙烘后制得阻燃涂层锦纶面料；
其中，预烘温度为80℃，预烘时间为4min；焙烘温度为155℃，焙烘时间为4min；
制得的阻燃涂层锦纶面料，由锦纶基布和阻燃涂层组成；阻燃涂层为网络状含磷阻燃聚氨酯，涂层量为30g/m2；阻燃涂层锦纶面料的损毁长度为11.6cm，经20次水洗后的损毁长度为14.2cm；阻燃锦纶面料的经向撕破强力为4021cN（锦纶基布的经向撕破强力为4510cN）。
对比例1
一种涂层锦纶面料的制备方法，基本同实施例1，不同之处仅在于省略步骤（1），步骤（2）中不加含磷网络交联剂，从而步骤（3）制得的为线性结构聚氨酯，该线性结构聚氨酯的拉伸强度为13.8MPa，断裂伸长率为630%，黏均分子量为40000，结构式如下：
Figure 219110DEST_PATH_IMAGE003
；
制得的涂层锦纶面料的损毁长度为30cm，经20次水洗后的损毁长度为30cm，涂层锦纶面料的经向撕破强力为3150cN。
将实施例1和对比例1进行对比，可以看出经对比例1线性聚氨酯涂层锦纶面料水洗0次和20次的损毁长度均为30cm，阻燃性能差，且涂层锦纶织物的撕裂强力下降严重。而经实施例1含磷网络聚氨酯涂层锦纶面料的阻燃性能较好，经20次水洗后仍具有较好的阻燃效果，表明其耐水洗性能较好，且涂层锦纶面料的撕裂强力下降较小，表明涂层织物仍具有较高的撕裂强力。这是因为对比例1中不含磷阻燃剂的聚氨酯阻燃性能差，导致涂层织物的阻燃性能差，且对比例1弹性差，强力太高，不容易变形且不容易被破坏，导致涂层锦纶织物纱线无法运动，单根纱线受力，使得涂层织物撕裂强力明显下降。
实施例2
一种阻燃涂层锦纶面料的制备方法，具体步骤如下：
（1）将3-氯-1,2-丙二醇和(4-羟基苯基)膦酸溶于N,N-二甲基甲酰胺中，在75℃下通过亲核取代反应2.5h合成中间体，然后加入一定量的乙二醇，在140℃下反应2.5h制得含磷网络交联剂；
其中，3-氯-1,2-丙二醇和(4-羟基苯基)膦酸的摩尔比为1.2:1；乙二醇和(4-羟基苯基)膦酸的摩尔比为2:1；(4-羟基苯基)膦酸与N,N-二甲基甲酰胺的用量比例为1g:1.5mL；
（2）将步骤（1）制得的含磷网络交联剂、甲苯-2,5-二异氰酸酯和聚丁二醇溶于N,N-二甲基甲酰胺中，采用二乙酸二丁基锡作为催化剂，在85℃下反应4.5h制得聚氨酯预聚体；
其中，含磷网络交联剂与聚丁二醇的摩尔比为1:5，含磷网络交联剂和聚丁二醇总量与甲苯-2,5-二异氰酸酯的摩尔比为1:1.1，N,N-二甲基甲酰胺与甲苯-2,5-二异氰酸酯的比例为1mL:1g，二乙酸二丁基锡与甲苯-2,5-二异氰酸酯的质量比为1:30；
（3）向步骤（2）制得的聚氨酯预聚体中加入乙二醇，在80℃下反应3h制得扩链聚氨酯，然后采用氨水进行中和，在35℃下调节pH值至6，最后加入去离子水均匀搅拌，乳化0.5h，并通过减压蒸馏得到网络状含磷阻燃聚氨酯；
其中乙二醇与甲苯-2,5-二异氰酸酯的摩尔比为1:1；去离子水与甲苯-2,5-二异氰酸酯的比例为1mL:1g；减压蒸馏的压力为35kPa，温度为50℃；
制得的网络状含磷阻燃聚氨酯的拉伸强度为10.3MPa，断裂伸长率为895%，黏均分子量为42000，结构式如下：
Figure 383376DEST_PATH_IMAGE004
；
式中，m:n=1:4；
（4）将步骤（3）制得的网络状含磷阻燃聚氨酯与蒸馏水混合，配置含固量为20%的聚氨酯乳液，然后对锦纶基布进行刮涂，经预烘、焙烘后制得阻燃涂层锦纶面料；
其中，预烘温度为80℃，预烘时间为4min；焙烘温度为155℃，焙烘时间为3min；
制得的阻燃涂层锦纶面料，由锦纶基布和阻燃涂层组成；阻燃涂层为网络状含磷阻燃聚氨酯，涂层量为30g/m2；阻燃涂层锦纶面料的损毁长度为11.3cm，经20次水洗后的损毁长度为13.9cm；阻燃锦纶面料的经向撕破强力为4023cN（锦纶基布的经向撕破强力为4510cN）。
实施例3
一种阻燃涂层锦纶面料的制备方法，具体步骤如下：
（1）将3-氯-1,2-丙二醇和(4-羟基苯基)膦酸溶于N,N-二甲基甲酰胺中，在80℃下通过亲核取代反应2h合成中间体，然后加入一定量的乙二醇，在145℃下反应2h制得含磷网络交联剂；
其中，3-氯-1,2-丙二醇和(4-羟基苯基)膦酸的摩尔比为1:1；乙二醇和(4-羟基苯基)膦酸的摩尔比为2:1；(4-羟基苯基)膦酸与N,N-二甲基甲酰胺的用量比例为1g:1.5mL；
（2）将步骤（1）制得的含磷网络交联剂、甲苯-2,6-二异氰酸酯和聚丁二醇溶于N,N-二甲基甲酰胺中，采用二乙酸二丁基锡作为催化剂，在85℃下反应5h制得聚氨酯预聚体；
其中，含磷网络交联剂与聚丁二醇的摩尔比为1:5，含磷网络交联剂和聚丁二醇总量与甲苯-2,6-二异氰酸酯的摩尔比为1:1.3，N,N-二甲基甲酰胺与甲苯-2,6-二异氰酸酯的比例为1.3mL:1g，二乙酸二丁基锡与甲苯-2,6-二异氰酸酯的质量比为1.1:30；
（3）向步骤（2）制得的聚氨酯预聚体中加入乙二醇，在85℃下反应4h制得扩链聚氨酯，然后采用氨水进行中和，在40℃下调节pH值至7，最后加入去离子水均匀搅拌，乳化1h，并通过减压蒸馏得到网络状含磷阻燃聚氨酯；
其中乙二醇与甲苯-2,6-二异氰酸酯的摩尔比为1:1.2；去离子水与甲苯-2,6-二异氰酸酯的比例为2mL:1g；减压蒸馏的压力为40kPa，温度为40℃；
制得的网络状含磷阻燃聚氨酯的拉伸强度为11.1MPa，断裂伸长率为920%，黏均分子量为50000，结构式如下：
Figure 985520DEST_PATH_IMAGE005
；
式中，m:n=1:5；
（4）将步骤（3）制得的网络状含磷阻燃聚氨酯与蒸馏水混合，配置含固量为30%的聚氨酯乳液，然后对锦纶基布进行刮涂，经预烘、焙烘后制得阻燃涂层锦纶面料；
其中，预烘温度为90℃，预烘时间为2min；焙烘温度为165℃，焙烘时间为4min；
制得的阻燃涂层锦纶面料，由锦纶基布和阻燃涂层组成；阻燃涂层为网络状含磷阻燃聚氨酯，涂层量为50g/m2；阻燃涂层锦纶面料的损毁长度为9.9cm，经20次水洗后的损毁长度为12.9cm；阻燃锦纶面料的经向撕破强力为3986cN（锦纶基布的经向撕破强力为4510cN）。
实施例4
一种阻燃涂层锦纶面料的制备方法，具体步骤如下：
（1）将3-氯-1,2-丙二醇和(4-羟基苯基)膦酸溶于N,N-二甲基甲酰胺中，在75℃下通过亲核取代反应2h合成中间体，然后加入一定量的乙二醇，在135℃下反应2h制得含磷网络交联剂；
其中，3-氯-1,2-丙二醇和(4-羟基苯基)膦酸的摩尔比为1:1；乙二醇和(4-羟基苯基)膦酸的摩尔比为2.1:1；(4-羟基苯基)膦酸与N,N-二甲基甲酰胺的用量比例为1g:1.2mL；
（2）将步骤（1）制得的含磷网络交联剂、甲苯-3,5-二异氰酸酯和聚丁二醇溶于N,N-二甲基甲酰胺中，采用二乙酸二丁基锡作为催化剂，在80℃下反应4h制得聚氨酯预聚体；
其中，含磷网络交联剂与聚丁二醇的摩尔比为1:4，含磷网络交联剂和聚丁二醇总量与甲苯-3,5-二异氰酸酯的摩尔比为1:1.2，N,N-二甲基甲酰胺与甲苯-3,5-二异氰酸酯的比例为1.1mL:1g，二乙酸二丁基锡与甲苯-3,5-二异氰酸酯的质量比为1:30；
（3）向步骤（2）制得的聚氨酯预聚体中加入乙二醇，在80℃下反应3.5h制得扩链聚氨酯，然后采用氨水进行中和，在40℃下调节pH值至6.2，最后加入去离子水均匀搅拌，乳化1h，并通过减压蒸馏得到网络状含磷阻燃聚氨酯；
其中乙二醇与甲苯-3,5-二异氰酸酯的摩尔比为1:1.1；去离子水与甲苯-3,5-二异氰酸酯的比例为1.5mL:1g；减压蒸馏的压力为40kPa，温度为40℃；
制得的网络状含磷阻燃聚氨酯的拉伸强度为10.5MPa，断裂伸长率为902%，黏均分子量为45000，结构式如下：
Figure 995065DEST_PATH_IMAGE006
；
式中，m:n=1:5；
（4）将步骤（3）制得的网络状含磷阻燃聚氨酯与蒸馏水混合，配置含固量为25%的聚氨酯乳液，然后对锦纶基布进行刮涂，经预烘、焙烘后制得阻燃涂层锦纶面料；
其中，预烘温度为85℃，预烘时间为3min；焙烘温度为160℃，焙烘时间为4min；
制得的阻燃涂层锦纶面料，由锦纶基布和阻燃涂层组成；阻燃涂层为网络状含磷阻燃聚氨酯，涂层量为35g/m2；阻燃涂层锦纶面料的损毁长度为10.8cm，经20次水洗后的损毁长度为13.5cm；阻燃锦纶面料的经向撕破强力为4019cN（锦纶基布的经向撕破强力为4510cN）。
实施例5
一种阻燃涂层锦纶面料的制备方法，具体步骤如下：
（1）将3-氯-1,2-丙二醇和(4-羟基苯基)膦酸溶于N,N-二甲基甲酰胺中，在75℃下通过亲核取代反应3h合成中间体，然后加入一定量的乙二醇，在145℃下反应3h制得含磷网络交联剂；
其中，3-氯-1,2-丙二醇和(4-羟基苯基)膦酸的摩尔比为1.1:1；乙二醇和(4-羟基苯基)膦酸的摩尔比为2.2:1；(4-羟基苯基)膦酸与N,N-二甲基甲酰胺的用量比例为1g:1mL；
（2）将步骤（1）制得的含磷网络交联剂、甲苯二异氰酸酯和聚丁二醇溶于N,N-二甲基甲酰胺中，采用二乙酸二丁基锡作为催化剂，在85℃下反应5h制得聚氨酯预聚体；
其中，甲苯二异氰酸酯为质量比为1:1的甲苯-2,4-二异氰酸酯与甲苯-2,6-二异氰酸酯的混合物；
含磷网络交联剂与聚丁二醇的摩尔比为1:4，含磷网络交联剂和聚丁二醇总量与甲苯二异氰酸酯的摩尔比为1:1.3，N,N-二甲基甲酰胺与甲苯二异氰酸酯的比例为1.2mL:1g，二乙酸二丁基锡与甲苯二异氰酸酯的质量比为1.1:30；
（3）向步骤（2）制得的聚氨酯预聚体中加入乙二醇，在85℃下反应3h制得扩链聚氨酯，然后采用氨水进行中和，在35℃下调节pH值至6.5，最后加入去离子水均匀搅拌，乳化0.5h，并通过减压蒸馏得到网络状含磷阻燃聚氨酯；
其中乙二醇与甲苯二异氰酸酯的摩尔比为1:1.2；去离子水与甲苯二异氰酸酯的比例为2mL:1g；减压蒸馏的压力为45kPa，温度为50℃；
制得的网络状含磷阻燃聚氨酯的拉伸强度为10.7MPa，断裂伸长率为908%，黏均分子量为47000，结构式如下：
Figure 372956DEST_PATH_IMAGE007
；
式中，m:n=1:4.5；
（4）将步骤（3）制得的网络状含磷阻燃聚氨酯与蒸馏水混合，配置含固量为30%的聚氨酯乳液，然后对锦纶基布进行刮涂，经预烘、焙烘后制得阻燃涂层锦纶面料；
其中，预烘温度为90℃，预烘时间为4min；焙烘温度为165℃，焙烘时间为3min；
制得的阻燃涂层锦纶面料，由锦纶基布和阻燃涂层组成；阻燃涂层为网络状含磷阻燃聚氨酯，涂层量为40g/m2；阻燃涂层锦纶面料的损毁长度为10.5cm，经20次水洗后的损毁长度为13.3cm；阻燃锦纶面料的经向撕破强力为4012cN（锦纶基布的经向撕破强力为4510cN）。
实施例6
一种阻燃涂层锦纶面料的制备方法，具体步骤如下：
（1）将3-氯-1,2-丙二醇和(4-羟基苯基)膦酸溶于N,N-二甲基甲酰胺中，在70℃下通过亲核取代反应3h合成中间体，然后加入一定量的乙二醇，在145℃下反应3h制得含磷网络交联剂；
其中，3-氯-1,2-丙二醇和(4-羟基苯基)膦酸的摩尔比为1.2:1；乙二醇和(4-羟基苯基)膦酸的摩尔比为2.2:1；(4-羟基苯基)膦酸与N,N-二甲基甲酰胺的用量比例为1g:1.5mL；
（2）将步骤（1）制得的含磷网络交联剂、甲苯二异氰酸酯和聚丁二醇溶于N,N-二甲基甲酰胺中，采用二乙酸二丁基锡作为催化剂，在85℃下反应5h制得聚氨酯预聚体；
其中，甲苯二异氰酸酯为质量比为1:1的甲苯-2,4-二异氰酸酯与甲苯-3,5-二异氰酸酯的混合物；
含磷网络交联剂与聚丁二醇的摩尔比为1:5，含磷网络交联剂和聚丁二醇总量与甲苯二异氰酸酯的摩尔比为1:1.3，N,N-二甲基甲酰胺与甲苯二异氰酸酯的比例为1.3mL:1g，二乙酸二丁基锡与甲苯二异氰酸酯的质量比为1.1:30；
（3）向步骤（2）制得的聚氨酯预聚体中加入乙二醇，在85℃下反应4h制得扩链聚氨酯，然后采用氨水进行中和，在40℃下调节pH值至7，最后加入去离子水均匀搅拌，乳化1h，并通过减压蒸馏得到网络状含磷阻燃聚氨酯；
其中乙二醇与甲苯二异氰酸酯的摩尔比为1:1.1；去离子水与甲苯二异氰酸酯的比例为1.5mL:1g；减压蒸馏的压力为45kPa，温度为45℃；
制得的网络状含磷阻燃聚氨酯的拉伸强度为11MPa，断裂伸长率为917%，黏均分子量为49000，结构式如下：
Figure 708123DEST_PATH_IMAGE008
；
式中，m:n=1:5；
（4）将步骤（3）制得的网络状含磷阻燃聚氨酯与蒸馏水混合，配置含固量为25%的聚氨酯乳液，然后对锦纶基布进行刮涂，经预烘、焙烘后制得阻燃涂层锦纶面料；
其中，预烘温度为85℃，预烘时间为3min；焙烘温度为165℃，焙烘时间为4min；
制得的阻燃涂层锦纶面料，由锦纶基布和阻燃涂层组成；阻燃涂层为网络状含磷阻燃聚氨酯，涂层量为50g/m2；阻燃涂层锦纶面料的损毁长度为10cm，经20次水洗后的损毁长度为13cm；阻燃锦纶面料的经向撕破强力为3990cN（锦纶基布的经向撕破强力为4510cN）。
实施例7
一种阻燃涂层锦纶面料的制备方法，具体步骤如下：
（1）将3-氯-1,2-丙二醇和(4-羟基苯基)膦酸溶于N,N-二甲基甲酰胺中，在75℃下通过亲核取代反应2.5h合成中间体，然后加入一定量的乙二醇，在130℃下反应2.5h制得含磷网络交联剂；
其中，3-氯-1,2-丙二醇和(4-羟基苯基)膦酸的摩尔比为1:1；乙二醇和(4-羟基苯基)膦酸的摩尔比为2:1；(4-羟基苯基)膦酸与N,N-二甲基甲酰胺的用量比例为1g:1.5mL；
（2）将步骤（1）制得的含磷网络交联剂、甲苯二异氰酸酯和聚丁二醇溶于N,N-二甲基甲酰胺中，采用二乙酸二丁基锡作为催化剂，在85℃下反应4.5h制得聚氨酯预聚体；
其中，甲苯二异氰酸酯为质量比为1:1:1的甲苯-2,4-二异氰酸酯、甲苯-2,6-二异氰酸酯和甲苯-3,5-二异氰酸酯的混合物；
含磷网络交联剂与聚丁二醇的摩尔比为1:4，含磷网络交联剂和聚丁二醇总量与甲苯二异氰酸酯的摩尔比为1:1.2，N,N-二甲基甲酰胺与甲苯二异氰酸酯的比例为1.2mL:1g，二乙酸二丁基锡与甲苯二异氰酸酯的质量比为1:30；
（3）向步骤（2）制得的聚氨酯预聚体中加入乙二醇，在85℃下反应3.5h制得扩链聚氨酯，然后采用氨水进行中和，在40℃下调节pH值至6.8，最后加入去离子水均匀搅拌，乳化1h，并通过减压蒸馏得到网络状含磷阻燃聚氨酯；
其中乙二醇与甲苯二异氰酸酯的摩尔比为1:1.1；去离子水与甲苯二异氰酸酯的比例为2mL:1g；减压蒸馏的压力为40kPa，温度为50℃；
制得的网络状含磷阻燃聚氨酯的拉伸强度为10.9MPa，断裂伸长率为912%，黏均分子量为48000，结构式如下：
Figure 171465DEST_PATH_IMAGE009
；
式中，m:n=1:4；
（4）将步骤（3）制得的网络状含磷阻燃聚氨酯与蒸馏水混合，配置含固量为30%的聚氨酯乳液，然后对锦纶基布进行刮涂，经预烘、焙烘后制得阻燃涂层锦纶面料；
其中，预烘温度为85℃，预烘时间为3min；焙烘温度为160℃，焙烘时间为4min；
制得的阻燃涂层锦纶面料，由锦纶基布和阻燃涂层组成；阻燃涂层为网络状含磷阻燃聚氨酯，涂层量为45g/m2；阻燃涂层锦纶面料的损毁长度为10.3cm，经20次水洗后的损毁长度为13.1cm；阻燃锦纶面料的经向撕破强力为4001cN（锦纶基布的经向撕破强力为4510cN）。
实施例8
一种阻燃涂层锦纶面料的制备方法，具体步骤如下：
（1）将3-氯-1,2-丙二醇和(4-羟基苯基)膦酸溶于N,N-二甲基甲酰胺中，在80℃下通过亲核取代反应2h合成中间体，然后加入一定量的乙二醇，在140℃下反应2h制得含磷网络交联剂；
其中，3-氯-1,2-丙二醇和(4-羟基苯基)膦酸的摩尔比为1.2:1；乙二醇和(4-羟基苯基)膦酸的摩尔比为2.2:1；(4-羟基苯基)膦酸与N,N-二甲基甲酰胺的用量比例为1g:1mL；
（2）将步骤（1）制得的含磷网络交联剂、甲苯二异氰酸酯和聚丁二醇溶于N,N-二甲基甲酰胺中，采用二乙酸二丁基锡作为催化剂，在80℃下反应4h制得聚氨酯预聚体；
其中，甲苯二异氰酸酯为质量比为1:1:1:1的甲苯-2,4-二异氰酸酯、甲苯-2,5-二异氰酸酯、甲苯-2,6-二异氰酸酯和甲苯-3,5-二异氰酸酯的混合物；
含磷网络交联剂与聚丁二醇的摩尔比为1:4，含磷网络交联剂和聚丁二醇总量与甲苯二异氰酸酯的摩尔比为1:1.1，N,N-二甲基甲酰胺与甲苯二异氰酸酯的比例为1mL:1g，二乙酸二丁基锡与甲苯二异氰酸酯的质量比为1:30；
（3）向步骤（2）制得的聚氨酯预聚体中加入乙二醇，在80℃下反应3h制得扩链聚氨酯，然后采用氨水进行中和，在35℃下调节pH值至6，最后加入去离子水均匀搅拌，乳化0.5h，并通过减压蒸馏得到网络状含磷阻燃聚氨酯；
其中乙二醇与甲苯二异氰酸酯的摩尔比为1:1.1；去离子水与甲苯二异氰酸酯的比例为1.5mL:1g；减压蒸馏的压力为40kPa，温度为45℃；
制得的网络状含磷阻燃聚氨酯的拉伸强度为10.6MPa，断裂伸长率为910%，黏均分子量为46000，结构式如下：
Figure 109334DEST_PATH_IMAGE010
；
式中，m:n=1:4.5；
（4）将步骤（3）制得的网络状含磷阻燃聚氨酯与蒸馏水混合，配置含固量为25%的聚氨酯乳液，然后对锦纶基布进行刮涂，经预烘、焙烘后制得阻燃涂层锦纶面料；
其中，预烘温度为80℃，预烘时间为3min；焙烘温度为155℃，焙烘时间为3min；
制得的阻燃涂层锦纶面料，由锦纶基布和阻燃涂层组成；阻燃涂层为网络状含磷阻燃聚氨酯，涂层量为40g/m2；阻燃涂层锦纶面料的损毁长度为10.6cm，经20次水洗后的损毁长度为13.4cm；阻燃锦纶面料的经向撕破强力为4006cN（锦纶基布的经向撕破强力为4510cN）。

Claims (9)

1.一种阻燃涂层锦纶面料的制备方法，其特征在于：将网络状含磷阻燃聚氨酯与蒸馏水混合，配置一定浓度的聚氨酯乳液，然后对锦纶基布进行刮涂，经预烘、焙烘后制得阻燃涂层锦纶面料；
网络状含磷阻燃聚氨酯的制备方法如下：
（1）将3-氯-1,2-丙二醇和(4-羟基苯基)膦酸溶于N,N-二甲基甲酰胺中，通过亲核取代反应合成中间体，然后加入一定量的乙二醇，在一定温度反应一定时间制得含磷网络交联剂；
（2）将含磷网络交联剂、甲苯二异氰酸酯和聚丁二醇溶于N,N-二甲基甲酰胺中，采用二乙酸二丁基锡作为催化剂，在一定温度反应一定时间制得聚氨酯预聚体；
（3）向聚氨酯预聚体中加入乙二醇反应一定时间制得扩链聚氨酯，然后采用氨水进行中和，最后加入去离子水均匀搅拌，乳化0.5~1h，并通过减压蒸馏得到网络状含磷阻燃聚氨酯；
步骤（2）中含磷网络交联剂与聚丁二醇的摩尔比为1:4~5，含磷网络交联剂和聚丁二醇总量与甲苯二异氰酸酯的摩尔比为1:1.1~1.3，N,N-二甲基甲酰胺与甲苯二异氰酸酯的比例为1~1.3mL:1g，二乙酸二丁基锡与甲苯二异氰酸酯的质量比为1~1.1:30；
步骤（2）中反应温度为80~85℃，反应时间为4~5h；
步骤（3）加入的乙二醇与甲苯二异氰酸酯的摩尔比为1:1~1.2；去离子水与甲苯二异氰酸酯的比例为1~2mL:1g；
采用氨水进行中和是指调节pH值至6~7；
乙二醇扩链反应的温度为80~85℃，时间为3~4h；氨水中和的温度为35~40℃。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃涂层锦纶面料的制备方法，其特征在于，聚氨酯乳液的含固量为20~30%。
3.根据权利要求1所述的一种阻燃涂层锦纶面料的制备方法，其特征在于，预烘温度为80~90℃，预烘时间为2~4min；焙烘温度为155~165℃，焙烘时间为3~4min。
4.根据权利要求1所述的一种阻燃涂层锦纶面料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中3-氯-1,2-丙二醇和(4-羟基苯基)膦酸的摩尔比为1~1.2:1；乙二醇和(4-羟基苯基)膦酸的摩尔比为2~2.2:1；(4-羟基苯基)膦酸与N,N-二甲基甲酰胺的用量比例为1g:1~1.5mL。
5.根据权利要求1所述的一种阻燃涂层锦纶面料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中亲核取代反应的温度为70~80℃，时间为2~3h。
6.根据权利要求1所述的一种阻燃涂层锦纶面料的制备方法，其特征在于，甲苯二异氰酸酯为甲苯-2,4-二异氰酸酯、甲苯-2,5-二异氰酸酯、甲苯-2,6-二异氰酸酯和甲苯-3,5-二异氰酸酯的一种以上。
7.根据权利要求1所述的一种阻燃涂层锦纶面料的制备方法，其特征在于，网络状含磷阻燃聚氨酯的拉伸强度为10.2~11.1MPa，断裂伸长率为890%~920%。
8.根据权利要求1所述的一种阻燃涂层锦纶面料的制备方法，其特征在于，阻燃涂层锦纶面料的涂层量为30~50g/m2。
9.根据权利要求3所述的一种阻燃涂层锦纶面料的制备方法，其特征在于，按照GB/T5455-2014测试阻燃涂层锦纶面料燃烧时的损毁长度，阻燃涂层锦纶面料的损毁长度小于11.6cm，经20次水洗后的损毁长度不高于14.2cm；阻燃锦纶面料的经向撕破强力不低于3986cN。
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