CN114657567A - 一种缓蚀剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种缓蚀剂及其制备方法和应用，本发明所提供的缓蚀剂包括壳聚糖‑衣康酸共聚物，天冬氨酸‑氨基乙酸共聚物和2‑羟基膦酰基乙酸。其中，壳聚糖‑衣康酸共聚物对金属表面具有较高的吸附作用，通过其含有的氨基羟基强吸附到金属表面，使H+无法接触到金属表面，使析氢腐蚀难以进行，且在壳聚糖中引入衣康酸提高缓蚀剂中的羧基含量，从而可有效抑制金属的腐蚀；且在聚天冬氨酸衍生物中引入氨基乙酸，除在金属表面吸附的极性基团如氨基、羧基之外，还在金属表面引入了氨基乙酸中的非极性基团（烷基），从而在金属表面形成疏水薄膜，阻止和腐蚀反应有关的物质或电荷转移，使得酸性介质与金属表面隔开，减缓金属的腐蚀速率。

Description

一种缓蚀剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及节能环保技术领域，尤其涉及一种缓蚀剂及其制备方法和应用。
背景技术
随着大部分城市用水短缺问题的加剧，以及污水处理技术的日趋成熟和污水排放标准的日益严格，城市污水处理的研究和实践得到了快速发展，处理后的市政废水水质也不断提高，基本可以达到不同工况下的工业冷却水的用水要求。城市污水具有水量巨大、易于收集和处理等特点，是城市稳定的第二水源，开发潜力巨大。充分利用市政废水回收技术，不仅可减少污水排放和改善环境，还可以达到节水的目的，有利于缓解水资源危机，促进经济发展。但是，在二级处理市政废水中所含离子较为复杂，直接应用于冷却水系统中会带来比较严重的设备结垢和腐蚀等问题，因此，目前在我国市政废水尚未大规模应用于冷却水循环系统中。
为了解决这一问题，目前在循环冷却水系统中加入水处理药剂是最常用的方法。经济高效的缓蚀剂普遍含有硫、磷或复杂的芳香环结构，会对环境造成一定的污染。使用可生物降解材料作为缓蚀剂可以有效缓解环境问题，此类材料包括单宁、淀粉、聚天冬氨酸、聚环氧琥珀酸和壳聚糖等。然而，这类生物可降解材料对市政废水的缓蚀性能并不理想，工业循环冷却水系统中的换热设备、管道等仍存在严重的腐蚀现象。因此，开发一种缓蚀剂以有效缓解工业循环冷却水系统的腐蚀问题，对促进我国市政废水大规模应用具有重要意义。
发明内容
针对现有技术中可生物降解材料作为缓蚀剂无法有效解决市政废水腐蚀的问题，本发明提供一种缓蚀剂及其制备方法和应用。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：
一种缓蚀剂，所述缓蚀剂包括如下质量份数的组分：壳聚糖-衣康酸共聚物4份-5份，天冬氨酸-氨基乙酸共聚物14份-16份和2-羟基膦酰基乙酸4份-7份。
由于现在大部分城市污水处理厂的污水都是经过二级处理达标后排放的，有一小部分是经过三级深度处理，因此，将二级处理市政废水直接回用于工业循环冷却水系统，既可以节约工业企业的冷却水取水量，又可以节约城市污水处理厂的处理成本，不需要再进行三级处理，但是在二级处理市政废水回用于工业循环冷却水系统中容易导致管道腐蚀和结垢，结垢问题相对容易解决，但是腐蚀问题较难解决，并且危害性更大。
相对于现有技术，本发明提供的缓蚀剂，以天然高分子药剂壳聚糖-衣康酸共聚物、绿色环保药剂天冬氨酸-氨基乙酸共聚物复配无毒无污染的2-羟基膦酰基乙酸，大大提高了缓蚀剂的缓蚀性能；其中，壳聚糖-衣康酸共聚物对金属表面具有较高的吸附作用，通过其含有的氨基羟基强吸附到金属表面，使H+无法接触到金属表面，使析氢腐蚀难以进行，从而提高缓蚀剂对金属表面的保护作用，且在壳聚糖中引入衣康酸提高缓蚀剂中的羧基含量，羧基可与多种金属离子形成配合物，从而可有效抑制金属的腐蚀；天冬氨酸-氨基乙酸共聚物中N带有孤对电子，可通过静电引力使天冬氨酸-氨基乙酸共聚物吸附到金属表面，且N上的孤对电子可与铁离子形成表面配合物，使得腐蚀速率显著降低，且在聚天冬氨酸衍生物中引入氨基乙酸，除在金属表面吸附的极性基团如氨基、羧基之外，还在金属表面引入了氨基乙酸中的非极性基团（烷基），从而在金属表面形成疏水薄膜，阻止和腐蚀反应有关的物质或电荷转移，使得酸性介质与金属表面隔开，减缓金属的腐蚀速率。
本发明中三种组分协同作用，在金属表面形成致密的多分子络合体疏水吸附膜，使腐蚀介质与金属表面分割开来，从而有效减缓金属的腐蚀速率，还兼具一定的阻垢性能，避免水垢在保护介质表面聚集，点蚀几率下降，在加量较小的情况下，就能达到明显优于现有缓蚀剂的缓蚀效果。
需要说明的是2-羟基膦酰基乙酸为市售液体样品，2-羟基膦酰基乙酸的质量百分含量为50%
优选的，所述缓蚀剂中壳聚糖-衣康酸共聚物、天冬氨酸-氨基乙酸共聚物和2-羟基膦酰基乙酸的质量比为4:15:6。
优选的，所述壳聚糖-衣康酸共聚物的结构式如式Ⅰ所示：
Figure 363090DEST_PATH_IMAGE001
式Ⅰ
其中，n为11-15。
优选的，所述壳聚糖-衣康酸共聚物的制备方法包括如下步骤：
将壳聚糖溶于醋酸溶液中，惰性气氛下，于72℃-75℃滴加引发剂溶液，滴加结束后于75℃-78℃滴加衣康酸水溶液，滴加结束后保温反应3.5h-4.5h，降温，调节体系pH为8-9，加入无水乙醇，过滤，洗涤，干燥，得壳聚糖-衣康酸共聚物。
本发明通过控制反应条件，实现了将衣康酸接枝到壳聚糖分子结构中C3位置的-NH2上，保留了壳聚糖分子上的-OH，-OH的存在有助于对金属腐蚀的抑制，从而使得制备的壳聚糖-衣康酸共聚物具有优异的缓蚀效果。
需要说明的是，上述壳聚糖的脱乙酰度≥95%，粘度100-200mPa·S。
需要说明的是，反应结束后壳聚糖-衣康酸共聚物不易析出，为了提高产品收率，可以加入无水乙醇析出固体后过滤，然后向滤液中加入无水乙醇再次析出固体后重复进行几次，优选的可以加入5次无水乙醇，无水乙醇的加入体积与反应液的体积相同。
优选的，所述醋酸溶液的体积浓度为2%-5%，其与壳聚糖的体积质量比为500-600:15-20，其中，体积的单位是毫升，质量的单位是克。
优选的，所述引发剂溶液为质量浓度为10%-12%的过硫酸铵水溶液，其与壳聚糖的质量比为12.5-15:15-20。
优选的，所述衣康酸水溶液的质量浓度为40%-50%，其与壳聚糖的质量比为65-75:15-20。
优选的，所述引发剂溶液的滴加时间为20min-40min。
优选的，所述衣康酸水溶液的滴加时间为0.5h-1.0h。
优选的各物质之间的加入比，以及反应条件，可提高壳聚糖-衣康酸共聚物产品的收率，降低副反应的发生，且保证衣康酸接枝在壳聚糖C3位置上的-NH2上。
优选的，所述天冬氨酸-氨基乙酸共聚物的制备方法包括如下步骤：
将L-天冬氨酸于240℃-250℃反应3.5-4.0h，得聚琥珀酰亚胺；
将聚琥珀酰亚胺分散于水中，得聚琥珀酰亚胺分散液；
将氨基乙酸钠水溶液滴加至所述聚琥珀酰亚胺分散液中，滴加过程维持反应体系的pH值为8-9，滴加结束后反应2h-3h，得天冬氨酸-氨基乙酸共聚物。
需要说明的是，氨基乙酸钠由氨基乙酸和氢氧化钠反应制备得到。
进一步地，聚琥珀酰亚胺和氨基乙酸钠的反应在室温下进行。
本发明选择聚琥珀酰亚胺和氨基乙酸为原料制备聚天冬氨酸衍生物，可在聚天冬氨酸衍生物中引入羧基和非极性基团（烷基），从而显著提高缓蚀剂的缓蚀效果，且氨基乙酸容易与聚琥珀酰亚胺反应，在室温下即可完成接枝反应，操作简便，便于规模化生产应用。
优选的，所述聚琥珀酰亚胺与水的质量体积比为19-20:50-65，其中，质量的单位是克，体积的单位是毫升。
优选的，所述氨基乙酸钠水溶液的质量浓度为30%-40%，其与聚琥珀酰亚胺的质量比为50-65:19-20。
优选的，所述氨基乙酸钠水溶液的滴加时间为1.0h-1.5h。
优选的反应条件，可使聚琥珀酰亚胺与氨基乙酸钠之间充分反应，降低副反应的发生，提高天冬氨酸-氨基乙酸共聚物产品的收率。
需要说明的是，由上述方法制备的天冬氨酸-氨基乙酸共聚物中固含量为30%。
本发明还提供了一种缓蚀剂的制备方法，包括如下步骤：
按照设计配比称取各组分，将称取的壳聚糖-衣康酸共聚物溶于水中，得质量浓度0.8%-1.2%的壳聚糖-衣康酸共聚物水溶液；
将称取的天冬氨酸-氨基乙酸共聚物溶于水中，得质量浓度1%-2%的天冬氨酸-氨基乙酸共聚物水溶液；
将称取的2-羟基磷酰基乙酸溶于水中，得质量浓度0.8%-1.2%的2-羟基磷酰基乙酸水溶液；
将上述壳聚糖-衣康酸共聚物水溶液、天冬氨酸-氨基乙酸共聚物水溶液和2-羟基磷酰基乙酸水溶液混合均匀，得缓蚀剂。
本发明所提供的缓蚀剂的制备工艺简单，操作简便，无需特殊设备，易于推广应用。
本发明还提供了一种缓蚀剂组合物，包含上述任一项所述的缓蚀剂。
该缓蚀剂可以和本领域的常规水处理剂形成组合物使用，组分之间没有不良影响。
本发明还提供了上述缓蚀剂在降低工业冷却水循环系统腐蚀中的应用。
二级处理市政废水中所含离子种类复杂，将其作为工业循环冷却水会对冷却水循环系统带来比较严重的腐蚀问题，本发明提供的缓蚀剂可对应用于工业冷却水循环系统的设备具有较高的防护作用，显著延长了设备的使用寿命，且缓蚀剂中各组分绿色无污染，对环境没有危害，使用方便，性能稳定，具有较高的经济和环保价值。
优选的，本发明提供的缓蚀剂的用量为50mg/L-200mg/L市政废水。
进一步优选的，本发明提供的缓蚀剂的用量为100mg/L-150mg/L市政废水。
需要说明的是，将本发明提供的缓蚀剂应用于二级处理市政废水回用于工业循环冷却水系统时，为了使缓蚀剂达到较好的缓蚀效果，需要将冷却水的浓缩倍数控制在3-4倍。在维持浓缩倍数为3倍时，其对碳钢具有优异的缓蚀效果。
附图说明
图1为实施例1中制备得到的壳聚糖-衣康酸共聚物的红外光谱图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
为了更好的说明本发明，下面通过实施例做进一步的举例说明。
实施例1
一种缓蚀剂的制备方法，包括如下步骤：
制备壳聚糖-衣康酸共聚物：
称取15g壳聚糖（脱乙酰度≥95%，粘度100-200mPa·S），加入500mL体积分数为5%的醋酸水溶液中，混合均匀，氮气保护下，于72℃滴加12.5质量分数12%的过硫酸铵水溶液，滴加时间控制为0.5h，然后于75℃滴加65g质量分数50%的衣康酸水溶液，滴加时间控制为0.5h，滴加结束后保温反应4h，降至室温，用20%NaOH水溶液调节体系的pH为8-9，用无水乙醇洗涤5次，搅拌，静置分层，滤出棕色沉淀，于60℃下真空干燥至恒重，研磨，得壳聚糖-衣康酸共聚物；
Figure 877248DEST_PATH_IMAGE002
制备天冬氨酸-氨基乙酸共聚物：
将L-天冬氨酸于240℃反应4.0h，得聚琥珀酰亚胺；
将氨基乙酸与25%氢氧化钠溶液反应，得氨基乙酸钠溶液；将其配制成质量浓度30%的氨基乙酸钠溶液备用；
称取19g聚琥珀酰亚胺分散于50mL水中，得聚琥珀酰亚胺分散液；将65g质量浓度30%的氨基乙酸钠溶液滴加至聚琥珀酰亚胺分散液中，加过程维持反应体系的pH值为8-9，控制滴加时间为1.0h，滴加结束后室温反应3h，得天冬氨酸-氨基乙酸共聚物（质量浓度30%）；
制备缓蚀剂：
将10.0g壳聚糖-衣康酸共聚物溶于1000mL蒸馏水中，得质量浓度1.0%的壳聚糖-衣康酸共聚物水溶液；
将50.0g天冬氨酸-氨基乙酸共聚物（质量浓度30%）溶于1000mL蒸馏水中，得质量浓度1.5%的天冬氨酸-氨基乙酸共聚物水溶液；
将20.0g 2-羟基磷酰基乙酸（质量浓度50%）溶于1000mL蒸馏水中，得质量浓度1%的2-羟基磷酰基乙酸溶液。
在小型动态模拟试验装置中的两个储水箱中分别加入10L二级处理市政废水，储水箱1内不加任何药剂，储水箱2内依次加入16.00mL壳聚糖-衣康酸共聚物水溶液、40.00mL天冬氨酸-氨基乙酸共聚物水溶液和24.00mL 2-羟基磷酰基乙酸溶液，同时往冷却塔上的补水箱内注入补充用水，补充用水的配制浓度同纯水箱用水。
在两个储水箱中各悬挂A3碳钢试片2片，设置进口温度为35±0.1℃，调节流量为70 L/h，浓缩倍数到3倍时，开始排污，维持浓缩倍数在3倍左右，运行时间7天。同时做市政废水原水的对比试验。加药量为100mg/L时，腐蚀率为0.01351mm/y，对A3碳钢的缓蚀率为99.0%。
实施例2
一种缓蚀剂的制备方法，包括如下步骤：
制备壳聚糖-衣康酸共聚物：
称取20g壳聚糖（脱乙酰度≥95%，粘度100-200mPa·S），加入600mL体积分数为2%的醋酸水溶液中，混合均匀，氮气保护下，于73℃滴加15g质量分数10%的过硫酸铵水溶液，滴加时间控制为0.5h，然后于78℃滴加75g质量分数45%的衣康酸水溶液，滴加时间控制为1.0h，滴加结束后保温反应4.5h，降至室温，用20%NaOH水溶液调节体系的pH为8-9，用无水乙醇洗涤5次，搅拌，静置分层，滤出棕色沉淀，于60℃下真空干燥至恒重，研磨，得壳聚糖-衣康酸共聚物；
制备天冬氨酸-氨基乙酸共聚物：
将L-天冬氨酸于250℃反应3.5h，得聚琥珀酰亚胺；
将氨基乙酸与25%氢氧化钠溶液反应，得氨基乙酸钠溶液；将其配制成质量浓度40%的氨基乙酸钠溶液备用；
称取19g聚琥珀酰亚胺分散于50mL水中，得聚琥珀酰亚胺分散液；将50g质量浓度40%的氨基乙酸钠溶液滴加至聚琥珀酰亚胺分散液中，加过程维持反应体系的pH值为8-9，控制滴加时间为1.0h，滴加结束后室温反应2h，得天冬氨酸-氨基乙酸共聚物（质量浓度30%）；
制备缓蚀剂：
将10.0g壳聚糖-衣康酸共聚物溶于1000mL蒸馏水中，得质量浓度1.0%的壳聚糖-衣康酸共聚物水溶液；
将50.0g天冬氨酸-氨基乙酸共聚物（质量浓度30%）溶于1000mL蒸馏水中，得质量浓度1.5%的天冬氨酸-氨基乙酸共聚物水溶液；
将20.0g 2-羟基磷酰基乙酸（质量浓度50%）溶于1000mL蒸馏水中，得质量浓度1%的2-羟基磷酰基乙酸溶液。
在小型动态模拟试验装置中的两个储水箱中分别加入10L二级处理市政废水，储水箱1内不加任何药剂，储水箱2内依次加入20.00mL壳聚糖-衣康酸共聚物水溶液、37.33mL天冬氨酸-氨基乙酸共聚物水溶液和24.00mL 2-羟基磷酰基乙酸溶液，同时往冷却塔上的补水箱内注入补充用水，补充用水的配制浓度同纯水箱用水。
在两个储水箱中各悬挂A3碳钢试片2片，设置进口温度为35±0.1℃，调节流量为70 L/h，浓缩倍数到3倍时，开始排污，维持浓缩倍数在3倍左右，运行时间7天。同时做市政废水原水的对比试验。加药量为100mg/L时，腐蚀率为0.05516mm/y，对A3碳钢的缓蚀率为95.8%。
实施例3
一种缓蚀剂的制备方法，包括如下步骤：
制备壳聚糖-衣康酸共聚物：
称取16g壳聚糖（脱乙酰度≥95%，粘度100-200mPa·S），加入550mL体积分数为3%的醋酸水溶液中，混合均匀，氮气保护下，于74℃滴加13g质量分数12%的过硫酸铵水溶液，滴加时间控制为0.5h，然后于75℃滴加70g质量分数40%的衣康酸水溶液，滴加时间控制为0.5h，滴加结束后保温反应3.5h，降至室温，用20%NaOH水溶液调节体系的pH为8-9，用无水乙醇洗涤5次，搅拌，静置分层，滤出棕色沉淀，于60℃下真空干燥至恒重，研磨，得壳聚糖-衣康酸共聚物；
制备天冬氨酸-氨基乙酸共聚物：
将L-天冬氨酸于245℃反应4.0h，得聚琥珀酰亚胺；
将氨基乙酸与25%氢氧化钠溶液反应，得氨基乙酸钠溶液；将其配制成质量浓度35%的氨基乙酸钠溶液备用；
称取20g聚琥珀酰亚胺分散于65mL水中，得聚琥珀酰亚胺分散液；将55g质量浓度35%的氨基乙酸钠溶液滴加至聚琥珀酰亚胺分散液中，加过程维持反应体系的pH值为8-9，控制滴加时间为1.0h，滴加结束后室温反应2.5h，得天冬氨酸-氨基乙酸共聚物（质量浓度30%）；
制备缓蚀剂：
将10.0g壳聚糖-衣康酸共聚物溶于1000mL蒸馏水中，得质量浓度1.0%的壳聚糖-衣康酸共聚物水溶液；
将50.0g天冬氨酸-氨基乙酸共聚物（质量浓度30%）溶于1000mL蒸馏水中，得质量浓度1.5%的天冬氨酸-氨基乙酸共聚物水溶液；
将20.0g 2-羟基磷酰基乙酸（质量浓度50%）溶于1000mL蒸馏水中，得质量浓度1%的2-羟基磷酰基乙酸溶液。
在小型动态模拟试验装置中的两个储水箱中分别加入10L二级处理市政废水，储水箱1内不加任何药剂，储水箱2内依次加入16.00mL壳聚糖-衣康酸共聚物水溶液、37.33mL天冬氨酸-氨基乙酸共聚物水溶液和28.00mL 2-羟基磷酰基乙酸溶液，同时往冷却塔上的补水箱内注入补充用水，补充用水的配制浓度同纯水箱用水。
在两个储水箱中各悬挂A3碳钢试片2片，设置进口温度为35±0.1℃，调节流量为70 L/h，浓缩倍数到3倍时，开始排污，维持浓缩倍数在3倍左右，运行时间7天。同时做市政废水原水的对比试验。加药量为100mg/L时，腐蚀率为0.01894mm/y，对A3碳钢的缓蚀率为98.6%。
实施例4
一种缓蚀剂的制备方法，包括如下步骤：
制备壳聚糖-衣康酸共聚物：
称取18g壳聚糖（脱乙酰度≥95%，粘度100-200mPa·S），加入580mL体积分数为3.5%的醋酸水溶液中，混合均匀，氮气保护下，于72℃滴加13.5g质量分数11%的过硫酸铵水溶液，滴加时间控制为0.5h，然后于76℃滴加66g质量分数42%的衣康酸水溶液，滴加时间控制为1.0h，滴加结束后保温反应3.5h，降至室温，用20%NaOH水溶液调节体系的pH为8-9，用无水乙醇洗涤5次，搅拌，静置分层，滤出棕色沉淀，于60℃下真空干燥至恒重，研磨，得壳聚糖-衣康酸共聚物；
制备天冬氨酸-氨基乙酸共聚物：
将L-天冬氨酸于248℃反应3.5h，得聚琥珀酰亚胺；
将氨基乙酸与25%氢氧化钠溶液反应，得氨基乙酸钠溶液；将其配制成质量浓度38%的氨基乙酸钠溶液备用；
称取19.5g聚琥珀酰亚胺分散于55mL水中，得聚琥珀酰亚胺分散液；将58g质量浓度38%的氨基乙酸钠溶液滴加至聚琥珀酰亚胺分散液中，加过程维持反应体系的pH值为8-9，控制滴加时间为1.5h，滴加结束后室温反应2h，得天冬氨酸-氨基乙酸共聚物（质量浓度30%）；
制备缓蚀剂：
将10.0g壳聚糖-衣康酸共聚物溶于1000mL蒸馏水中，得质量浓度1.0%的壳聚糖-衣康酸共聚物水溶液；
将50.0g天冬氨酸-氨基乙酸共聚物（质量浓度30%）溶于1000mL蒸馏水中，得质量浓度1.5%的天冬氨酸-氨基乙酸共聚物水溶液；
将20.0g 2-羟基磷酰基乙酸（质量浓度50%）溶于1000mL蒸馏水中，得质量浓度1%的2-羟基磷酰基乙酸溶液。
在小型动态模拟试验装置中的两个储水箱中分别加入10L二级处理市政废水，储水箱1内不加任何药剂，储水箱2内依次加入20.00mL壳聚糖-衣康酸共聚物水溶液、42.67mL天冬氨酸-氨基乙酸共聚物水溶液和16.00mL 2-羟基磷酰基乙酸溶液，同时往冷却塔上的补水箱内注入补充用水，补充用水的配制浓度同纯水箱用水。
在两个储水箱中各悬挂A3碳钢试片2片，设置进口温度为35±0.1℃，调节流量为70 L/h，浓缩倍数到3倍时，开始排污，维持浓缩倍数在3倍左右，运行时间7天。同时做市政废水原水的对比试验。加药量为100mg/L时，腐蚀率为0.09613mm/y，对A3碳钢的缓蚀率为92.7%。
实施例5
一种缓蚀剂的制备方法，包括如下步骤：
制备壳聚糖-衣康酸共聚物：
称取17g壳聚糖（脱乙酰度≥95%，粘度100-200mPa·S），加入570mL体积分数为4%的醋酸水溶液中，混合均匀，氮气保护下，于73℃滴加13g质量分数12%的过硫酸铵水溶液，滴加时间控制为0.5h，然后于77℃滴加72g质量分数46%的衣康酸水溶液，滴加时间控制为1.0h，滴加结束后保温反应4h，降至室温，用20%NaOH水溶液调节体系的pH为8-9，用无水乙醇洗涤5次，搅拌，静置分层，滤出棕色沉淀，于60℃下真空干燥至恒重，研磨，得壳聚糖-衣康酸共聚物；
制备天冬氨酸-氨基乙酸共聚物：
将L-天冬氨酸于245℃反应4.0h，得聚琥珀酰亚胺；
将氨基乙酸与25%氢氧化钠溶液反应，得氨基乙酸钠溶液；将其配制成质量浓度30%的氨基乙酸钠溶液备用；
称取20g聚琥珀酰亚胺分散于60mL水中，得聚琥珀酰亚胺分散液；将60g质量浓度30%的氨基乙酸钠溶液滴加至聚琥珀酰亚胺分散液中，加过程维持反应体系的pH值为8-9，控制滴加时间为1.0h，滴加结束后室温反应3h，得天冬氨酸-氨基乙酸共聚物（质量浓度30%）；
制备缓蚀剂：
将10.0g壳聚糖-衣康酸共聚物溶于1000mL蒸馏水中，得质量浓度1.0%的壳聚糖-衣康酸共聚物水溶液；
将50.0g天冬氨酸-氨基乙酸共聚物（质量浓度30%）溶于1000mL蒸馏水中，得质量浓度1.5%的天冬氨酸-氨基乙酸共聚物水溶液；
将20.0g 2-羟基磷酰基乙酸（质量浓度50%）溶于1000mL蒸馏水中，得质量浓度1%的2-羟基磷酰基乙酸溶液。
在小型动态模拟试验装置中的两个储水箱中分别加入10L二级处理市政废水，储水箱1内不加任何药剂，储水箱2内依次加入16.00mL壳聚糖-衣康酸共聚物水溶液、42.67mL天冬氨酸-氨基乙酸共聚物水溶液和20.00mL 2-羟基磷酰基乙酸溶液，同时往冷却塔上的补水箱内注入补充用水，补充用水的配制浓度同纯水箱用水。
在两个储水箱中各悬挂A3碳钢试片2片，设置进口温度为35±0.1℃，调节流量为70 L/h，浓缩倍数到3倍时，开始排污，维持浓缩倍数在3倍左右，运行时间7天。同时做市政废水原水的对比试验。加药量为100mg/L时，腐蚀率为0.04521mm/y，对A3碳钢的缓蚀率为96.6%。
实施例6
一种缓蚀剂的制备方法，包括如下步骤：
制备壳聚糖-衣康酸共聚物：
称取19g壳聚糖（脱乙酰度≥95%，粘度100-200mPa·S），加入590mL体积分数为5%的醋酸水溶液中，混合均匀，氮气保护下，于74℃滴加14.5g质量分数11%的过硫酸铵水溶液，滴加时间控制为40min，然后于75℃滴加68g质量分数47%的衣康酸水溶液，滴加时间控制为0.5h，滴加结束后保温反应4.5h，降至室温，用20%NaOH水溶液调节体系的pH为8-9，用无水乙醇洗涤5次，搅拌，静置分层，滤出棕色沉淀，于60℃下真空干燥至恒重，研磨，得壳聚糖-衣康酸共聚物；
制备天冬氨酸-氨基乙酸共聚物：
将L-天冬氨酸于240℃反应4.0h，得聚琥珀酰亚胺；
将氨基乙酸与25%氢氧化钠溶液反应，得氨基乙酸钠溶液；将其配制成质量浓度35%的氨基乙酸钠溶液备用；
称取19g聚琥珀酰亚胺分散于58mL水中，得聚琥珀酰亚胺分散液；将58g质量浓度35%的氨基乙酸钠溶液滴加至聚琥珀酰亚胺分散液中，加过程维持反应体系的pH值为8-9，控制滴加时间为1.5h，滴加结束后室温反应3h，得天冬氨酸-氨基乙酸共聚物（质量浓度30%）；
制备缓蚀剂：
将10.0g壳聚糖-衣康酸共聚物溶于1000mL蒸馏水中，得质量浓度1.0%的壳聚糖-衣康酸共聚物水溶液；
将50.0g天冬氨酸-氨基乙酸共聚物（质量浓度30%）溶于1000mL蒸馏水中，得质量浓度1.5%的天冬氨酸-氨基乙酸共聚物水溶液；
将20.0g 2-羟基磷酰基乙酸（质量浓度50%）溶于1000mL蒸馏水中，得质量浓度1%的2-羟基磷酰基乙酸溶液。
在小型动态模拟试验装置中的两个储水箱中分别加入10L二级处理市政废水，储水箱1内不加任何药剂，储水箱2内依次加入8.00mL壳聚糖-衣康酸共聚物水溶液、18.67mL天冬氨酸-氨基乙酸共聚物水溶液和14.00mL 2-羟基磷酰基乙酸溶液，同时往冷却塔上的补水箱内注入补充用水，补充用水的配制浓度同纯水箱用水。
在两个储水箱中各悬挂A3碳钢试片2片，设置进口温度为35±0.1℃，调节流量为70 L/h，浓缩倍数到3倍时，开始排污，维持浓缩倍数在3倍左右，运行时间7天。同时做市政废水原水的对比试验。加药量为50mg/L时，腐蚀率为0.08754mm/y，对A3碳钢的缓蚀率为93.4%。
实施例7
一种缓蚀剂的制备方法，包括如下步骤：
制备壳聚糖-衣康酸共聚物：
称取16.5g壳聚糖（脱乙酰度≥95%，粘度100-200mPa·S），加入530mL体积分数为3%的醋酸水溶液中，混合均匀，氮气保护下，于72℃滴加14g质量分数10%的过硫酸铵水溶液，滴加时间控制为20min，然后于78℃滴加73g质量分数48%的衣康酸水溶液，滴加时间控制为1.0h，滴加结束后保温反应4.5h，降至室温，用20%NaOH水溶液调节体系的pH为8-9，用无水乙醇洗涤5次，搅拌，静置分层，滤出棕色沉淀，于60℃下真空干燥至恒重，研磨，得壳聚糖-衣康酸共聚物；
制备天冬氨酸-氨基乙酸共聚物：
将L-天冬氨酸于248℃反应3.5h，得聚琥珀酰亚胺；
将氨基乙酸与25%氢氧化钠溶液反应，得氨基乙酸钠溶液；将其配制成质量浓度37%的氨基乙酸钠溶液备用；
称取20g聚琥珀酰亚胺分散于60mL水中，得聚琥珀酰亚胺分散液；将62g质量浓度37%的氨基乙酸钠溶液滴加至聚琥珀酰亚胺分散液中，加过程维持反应体系的pH值为8-9，控制滴加时间为1.5h，滴加结束后室温反应2h，得天冬氨酸-氨基乙酸共聚物（质量浓度30%）；
制备缓蚀剂：
将10.0g壳聚糖-衣康酸共聚物溶于1000mL蒸馏水中，得质量浓度1.0%的壳聚糖-衣康酸共聚物水溶液；
将50.0g天冬氨酸-氨基乙酸共聚物（质量浓度30%）溶于1000mL蒸馏水中，得质量浓度1.5%的天冬氨酸-氨基乙酸共聚物水溶液；
将20.0g 2-羟基磷酰基乙酸（质量浓度50%）溶于1000mL蒸馏水中，得质量浓度1%的2-羟基磷酰基乙酸溶液。
在小型动态模拟试验装置中的两个储水箱中分别加入10L二级处理市政废水，储水箱1内不加任何药剂，储水箱2内依次加入24.00mL壳聚糖-衣康酸共聚物水溶液、60.0mL天冬氨酸-氨基乙酸共聚物水溶液和36.00mL 2-羟基磷酰基乙酸溶液，同时往冷却塔上的补水箱内注入补充用水，补充用水的配制浓度同纯水箱用水。
在两个储水箱中各悬挂A3碳钢试片2片，设置进口温度为35±0.1℃，调节流量为70 L/h，浓缩倍数到3倍时，开始排污，维持浓缩倍数在3倍左右，运行时间7天。同时做市政废水原水的对比试验。加药量为150mg/L时，腐蚀率为0.011891mm/y，对A3碳钢的缓蚀率为99.1%。
实施例8
一种缓蚀剂的制备方法，包括如下步骤：
制备壳聚糖-衣康酸共聚物：
称取18.5g壳聚糖（脱乙酰度≥95%，粘度100-200mPa·S），加入560mL体积分数为4%的醋酸水溶液中，混合均匀，氮气保护下，于75℃滴加14.5g质量分数11%的过硫酸铵水溶液，滴加时间控制为0.5h，然后于76℃滴加67g质量分数49%的衣康酸水溶液，滴加时间控制为1.0h，滴加结束后保温反应3.5h，降至室温，用20%NaOH水溶液调节体系的pH为8-9，用无水乙醇洗涤5次，搅拌，静置分层，滤出棕色沉淀，于60℃下真空干燥至恒重，研磨，得壳聚糖-衣康酸共聚物；
制备天冬氨酸-氨基乙酸共聚物：
将L-天冬氨酸于240℃反应4.0h，得聚琥珀酰亚胺；
将氨基乙酸与25%氢氧化钠溶液反应，得氨基乙酸钠溶液；将其配制成质量浓度35%的氨基乙酸钠溶液备用；
称取19g聚琥珀酰亚胺分散于55mL水中，得聚琥珀酰亚胺分散液；将55g质量浓度35%的氨基乙酸钠溶液滴加至聚琥珀酰亚胺分散液中，加过程维持反应体系的pH值为8-9，控制滴加时间为1.5h，滴加结束后室温反应2h，得天冬氨酸-氨基乙酸共聚物（质量浓度30%）；
制备缓蚀剂：
将10.0g壳聚糖-衣康酸共聚物溶于1000mL蒸馏水中，得质量浓度1.0%的壳聚糖-衣康酸共聚物水溶液；
将50.0g天冬氨酸-氨基乙酸共聚物（质量浓度30%）溶于1000mL蒸馏水中，得质量浓度1.5%的天冬氨酸-氨基乙酸共聚物水溶液；
将20.0g 2-羟基磷酰基乙酸（质量浓度50%）溶于1000mL蒸馏水中，得质量浓度1%的2-羟基磷酰基乙酸溶液。
在小型动态模拟试验装置中的两个储水箱中分别加入10L二级处理市政废水，储水箱1内不加任何药剂，储水箱2内依次加入40.00mL壳聚糖-衣康酸共聚物水溶液、85.33mL天冬氨酸-氨基乙酸共聚物水溶液和32.00mL 2-羟基磷酰基乙酸溶液，同时往冷却塔上的补水箱内注入补充用水，补充用水的配制浓度同纯水箱用水。
在两个储水箱中各悬挂A3碳钢试片2片，设置进口温度为35±0.1℃，调节流量为70 L/h，浓缩倍数到3倍时，开始排污，维持浓缩倍数在3倍左右，运行时间7天。同时做市政废水原水的对比试验。加药量为200mg/L时，腐蚀率为0.01465mm/y，对A3碳钢的缓蚀率为88.9%。
实施例1-8中2-羟基膦酰基乙酸为市售液体样品，2-羟基膦酰基乙酸的质量百分含量为50%。
实施例1-8中市政废水原水水的腐蚀率为1.31973 mm/y。
上述制备的壳聚糖-衣康酸共聚物的红外光谱图如图1所示。从图中可以看出，壳聚糖-衣康酸共聚物在3432 cm-1处出现较宽吸收峰，为共聚物中的-NH的伸缩振动吸收峰，而-NH2在3200-3400之间有两个伸缩振动吸收峰，因此说明在壳聚糖分子结构中C3位置的-NH2上引入了衣康酸基团；1630 cm-1处是伯胺N-H键的弯曲震动吸收峰。在1720 cm-1处出现-COOH伸缩振动峰，在1200 cm-1处出现C-N伸缩振动吸收峰，在1550 cm-1 处出现C=O双键的伸缩振动峰，证明成功合成了壳聚糖-衣康酸共聚物。
对比例1
本对比例提供一种缓蚀剂，所述缓蚀剂为上述实施例1制备的壳聚糖-衣康酸共聚物；
将10.0g壳聚糖-衣康酸共聚物溶于1000mL蒸馏水中，得质量浓度1.0%的壳聚糖-衣康酸共聚物水溶液。
在小型动态模拟试验装置中的两个储水箱中分别加入10L二级处理市政废水，储水箱1内不加任何药剂，储水箱2内依次加入100.00mL壳聚糖-衣康酸共聚物水溶液，同时往冷却塔上的补水箱内注入补充用水，补充用水的配制浓度同纯水箱用水。
在两个储水箱中各悬挂A3碳钢试片2片，设置进口温度为35±0.1℃，调节流量为70 L/h，浓缩倍数到3倍时，开始排污，维持浓缩倍数在3倍左右，运行时间7天。同时做市政废水原水的对比试验。加药量为100mg/L时，腐蚀率为0.75824mm/y，对A3碳钢的缓蚀率为42.5%。市政废水原水水的腐蚀率为1.31973 mm/y。
对比例2
本对比例提供一种缓蚀剂，所述缓蚀剂为实施例1制备的天冬氨酸-氨基乙酸共聚物；
将50.0g天冬氨酸-氨基乙酸共聚物（质量浓度30%）溶于1000mL蒸馏水中，得质量浓度1%-2%的天冬氨酸-氨基乙酸共聚物水溶液。
在小型动态模拟试验装置中的两个储水箱中分别加入10L二级处理市政废水，储水箱1内不加任何药剂，储水箱2内依次加入66.67mL天冬氨酸-氨基乙酸共聚物水溶液，同时往冷却塔上的补水箱内注入补充用水，补充用水的配制浓度同纯水箱用水。
在两个储水箱中各悬挂A3碳钢试片2片，设置进口温度为35±0.1℃，调节流量为70 L/h，浓缩倍数到3倍时，开始排污，维持浓缩倍数在3倍左右，运行时间7天。同时做市政废水原水的对比试验。加药量为100mg/L时，腐蚀率为0.57540mm/y，对A3碳钢的缓蚀率为56.4%。市政废水原水水的腐蚀率为1.31973 mm/y。
对比例3
本对比例提供一种缓蚀剂，所述缓蚀剂为质量百分含量为50%的2-羟基膦酰基乙酸；
将20.0g 2-羟基磷酰基乙酸（质量浓度50%）溶于1000mL蒸馏水中，得质量浓度1%的2-羟基磷酰基乙酸溶液。
在小型动态模拟试验装置中的两个储水箱中分别加入10L二级处理市政废水，储水箱1内不加任何药剂，储水箱2内依次加入100.00mL 2-羟基磷酰基乙酸溶液，同时往冷却塔上的补水箱内注入补充用水，补充用水的配制浓度同纯水箱用水。
在两个储水箱中各悬挂A3碳钢试片2片，设置进口温度为35±0.1℃，调节流量为70 L/h，浓缩倍数到3倍时，开始排污，维持浓缩倍数在3倍左右，运行时间7天。同时做市政废水原水的对比试验。加药量为100mg/L时，腐蚀率为0.27948mm/y，对A3碳钢的缓蚀率为78.8%。市政废水原水水的腐蚀率为1.31973 mm/y。
对比例4
本对比例提供一种缓蚀剂，其中包括壳聚糖-衣康酸共聚物、天冬氨酸-氨基乙磺酸共聚物和2-羟基磷酰基乙酸。
壳聚糖-衣康酸共聚物的制备方法与实施例8完全相同。
其中，所述天冬氨酸-氨基乙磺酸共聚物的制备方法包括如下步骤：
将L-天冬氨酸于240℃反应4.0h，得聚琥珀酰亚胺；
将11g氨基乙磺酸与25%氢氧化钠溶液反应，得氨基乙磺酸钠溶液；
称取19g聚琥珀酰亚胺分散于50mL水中，得聚琥珀酰亚胺分散液；将上述氨基乙磺酸钠溶液滴加至聚琥珀酰亚胺分散液中，加过程维持反应体系的pH值为8-9，控制滴加时间为1.0h，滴加结束后室温反应3h，得天冬氨酸-氨基乙磺酸共聚物（质量浓度30%）。
制备缓蚀剂：
将10.0g壳聚糖-衣康酸共聚物溶于1000mL蒸馏水中，得质量浓度1.0%的壳聚糖-衣康酸共聚物水溶液；
将50.0g天冬氨酸-氨基乙磺酸共聚物（质量浓度30%）溶于1000mL蒸馏水中，得质量浓度1.5%的天冬氨酸-氨基乙磺酸共聚物水溶液；
将20.0g 2-羟基磷酰基乙酸（质量浓度50%）溶于1000mL蒸馏水中，得质量浓度1%的2-羟基磷酰基乙酸溶液。
在小型动态模拟试验装置中的两个储水箱中分别加入10L二级处理市政废水，储水箱1内不加任何药剂，储水箱2内依次加入20.00mL壳聚糖-衣康酸共聚物水溶液、42.67mL天冬氨酸-氨基乙磺酸共聚物水溶液和16.00mL 2-羟基磷酰基乙酸溶液，同时往冷却塔上的补水箱内注入补充用水，补充用水的配制浓度同纯水箱用水。
在两个储水箱中各悬挂A3碳钢试片2片，设置进口温度为35±0.1℃，调节流量为70 L/h，浓缩倍数到3倍时，开始排污，维持浓缩倍数在3倍左右，运行时间7天。同时做市政废水原水的对比试验。加药量为200mg/L时，腐蚀率为0.15863mm/y，对A3碳钢的缓蚀率为88.0%。市政废水原水水的腐蚀率为1.31973 mm/y。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种缓蚀剂，其特征在于，所述缓蚀剂包括如下质量份数的组分：壳聚糖-衣康酸共聚物4份-5份，天冬氨酸-氨基乙酸共聚物14份-16份和2-羟基膦酰基乙酸4份-7份。
2.如权利要求1所述的缓蚀剂，其特征在于，所述壳聚糖-衣康酸共聚物的结构式如式Ⅰ所示：
Figure 125103DEST_PATH_IMAGE001
式Ⅰ
其中，n为11-15。
3.如权利要求2所述的缓蚀剂，其特征在于，所述壳聚糖-衣康酸共聚物的制备方法包括如下步骤：
将壳聚糖溶于醋酸溶液中，惰性气氛下，于72℃-75℃滴加引发剂溶液，滴加结束后于75℃-78℃滴加衣康酸水溶液，滴加结束后保温反应3.5h-4.5h，降温，调节体系pH为8-9，加入无水乙醇，过滤，洗涤，干燥，得壳聚糖-衣康酸共聚物。
4.如权利要求3所述的缓蚀剂，其特征在于，所述醋酸溶液的体积浓度为2%-5%，其与壳聚糖的体积质量比为500-600:15-20，其中，体积的单位是毫升，质量的单位是克；和/或
所述引发剂溶液为质量浓度为10%-12%的过硫酸铵水溶液，其与壳聚糖的质量比为12.5-15:15-20；和/或
所述衣康酸水溶液的质量浓度为40%-50%，其与壳聚糖的质量比为65-75:15-20。
5.如权利要求3所述的缓蚀剂，其特征在于，所述引发剂溶液的滴加时间为20min-40min；和/或
所述衣康酸水溶液的滴加时间为0.5h-1.0h。
6.如权利要求1所述的缓蚀剂，其特征在于，所述天冬氨酸-氨基乙酸共聚物的制备方法包括如下步骤：
将L-天冬氨酸于240℃-250℃反应3.5-4.0h，得聚琥珀酰亚胺；
将聚琥珀酰亚胺分散于水中，得聚琥珀酰亚胺分散液；
将氨基乙酸钠水溶液滴加至所述聚琥珀酰亚胺分散液中，滴加过程维持反应体系的pH值为8-9，滴加结束后反应2h-3h，得天冬氨酸-氨基乙酸共聚物。
7.如权利要求6所述的缓蚀剂，其特征在于，所述聚琥珀酰亚胺与水的质量体积比为19-20:50-65，其中，质量的单位是克，体积的单位是毫升；和/或
所述氨基乙酸钠水溶液的质量浓度为30%-40%，其与聚琥珀酰亚胺的质量比为50-65:19-20；和/或
所述氨基乙酸钠水溶液的滴加时间为1.0h-1.5h。
8.权利要求1-7任一项所述的缓蚀剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
按照设计配比称取各组分，将称取的壳聚糖-衣康酸共聚物溶于水中，得质量浓度0.8%-1.2%的壳聚糖-衣康酸共聚物水溶液；
将称取的天冬氨酸-氨基乙酸共聚物溶于水中，得质量浓度1%-2%的天冬氨酸-氨基乙酸共聚物水溶液；
将称取的2-羟基磷酰基乙酸溶于水中，得质量浓度0.8%-1.2%的2-羟基磷酰基乙酸水溶液；
将上述壳聚糖-衣康酸共聚物水溶液、天冬氨酸-氨基乙酸共聚物水溶液和2-羟基磷酰基乙酸水溶液混合均匀，得缓蚀剂。
9.一种缓蚀剂组合物，其特征在于，包含权利要求1或2所述的缓蚀剂。
10.权利要求1或2所述的缓蚀剂在降低工业冷却水循环系统腐蚀中的应用。
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