CN117362520A - 一种污水处理用絮凝剂及其制备方法 - Google Patents

一种污水处理用絮凝剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于污水处理技术领域，具体涉及一种污水处理用絮凝剂及其制备方法。所述制备方法如下：在反应釜里依次加入烯丙基三甲基氯化铵、烯丙基三丁基氯化鏻、APEG‑500、二烯丙基N，N‑二异丙基亚磷酰胺、缓冲盐、去离子水，搅拌均匀；在第一高位滴加槽加入引发剂，在第二高位滴加槽加入还原剂，反应体系自动升温，当温度不再变化后，继续升温，保温反应，调pH 7‑8，降温到40℃以下，得到产品絮凝剂。本发明针对上述现有技术的不足而提供一种污水处理用絮凝剂，该絮凝剂具有来源广泛，合成工艺简单，适应性强、絮凝效果好的特点。

Description

一种污水处理用絮凝剂及其制备方法
技术领域
本发明属于污水处理技术领域，具体涉及一种污水处理用絮凝剂及其制备方法。
背景技术
随着水污染问题的日益严重，水处理问题也变得越来越严峻。水处理的方法有多种，如吸附、化学氧化、电渗析、生化、离子交换等，而絮凝沉淀法是一种较为有效且成本较低的预处理方法。
分散在水中的微粒因具有凝结稳定性和沉降稳定性而不能有效地与水分离。絮凝沉淀是向污水中投加絮凝剂，通过吸附、网捕、卷扫作用使絮凝剂与废水中的悬浮颗粒聚集成较大絮团，在重力作用下进行沉降分离的废水处理方法。为破坏其凝结稳定性，需要借助絮凝剂使水中的微粒通过絮凝沉淀而沉降下来。絮凝剂种类繁多，包括化学絮凝剂、微生物絮凝剂和其他絮凝剂。化学絮凝剂分为无机絮凝剂、有机高分子絮凝剂。
无机絮凝剂通常为铝盐和铁盐，由于应用铝盐絮凝剂处理污水所产生的污泥常作为肥料应用于农业，导致土壤中铝升高，使植物出现铝害，从而影响植物正常生长，甚至死亡。游离的铝离子经过扩散、渗滤、沉积作用进入地下水，地下水通过迁移作用将铝离子带入河流、湖泊，从而毒害水生生物或者危害人类饮用水。同时，伴随这些农作物和水生生物进入食物链，最终影响到人体健康，引起铝性脑病、铝性胃病和铝性贫血。铁盐絮凝剂不仅具有很强的腐蚀性，使所用设备老化加快，而且容易残留铁离子，使被处理后的水带有颜色，影响水质，从而增加水处理费用
微生物絮凝剂独特的优越性已显示了其广阔的应用前景，但微生物絮凝剂在实际生产中尚未得到推广应用。主要原因是原材料价格过高及絮凝剂产量低，絮凝活性弱是导致其生产成本过高的根本原因。
有机高分子絮凝剂以其用量小、絮凝效果好的优势引起了科研工作者的重视，近几年，有机高分子絮凝剂的研制开发呈现出明显的增长势头。
CN102774939A公开了一种无机絮凝剂，它含有如下重量份的组分：铝酸钠40～50份、碳素钠30～40份、硫酸铝钠10～20份以及碳酸钠30～40份。该发明的絮凝剂配方合理、制法简单、成本低廉、使用时操作方便、具有安全、环保、无毒、使用效果好的优点。但是该发明絮凝剂的主要成分是各种铝盐，用量大，而且会严重的污染问题。
CN103224588B公开了一种絮凝剂，由丙烯酰胺、丙烯酸、碳酸钠、顺丁烯二酸单十六烷基酯钠盐在水相中经自由基聚合而成；以水、丙烯酰胺、丙烯酸、碳酸钠、顺丁烯二酸单十六烷基酯钠盐和引发剂的总质量为100计：丙烯酰胺10～20％；碳酸钠10～15％；丙烯酸7～8％；顺丁烯二酸单十六烷基酯钠盐1～3％；引发剂0.01～0.1％，引发剂由亚硫酸氢钠和过硫酸钾按质量比1∶1组成；余量为水。本发明还公开了上述絮凝剂的制备方法。该发明用量为2g/L，悬浮物去除率只有80％，效果不理想。
发明内容
本发明针对上述现有技术的不足而提供一种污水处理用絮凝剂，该絮凝剂具有来源广泛，合成工艺简单，适应性强、絮凝效果好的特点。
本发明的目的之一在于提供一种污水处理用絮凝剂，所述的絮凝剂分子式如下：
其中，a＝200-4000；
b＝10000-100000；
c＝2000-40000；
d＝1000-20000；
e＝200-4000；
f＝10000-100000；
g＝2000-40000；
h＝1000-20000；
n＝5-20。
优选地，所述絮凝剂的粘均分子量为10000000-20000000。
本发明的另一个目的在于提供一种污水处理用絮凝剂的制备方法，所述制备方法的具体步骤如下：
(1)在反应釜里依次加入烯丙基三甲基氯化铵、烯丙基三丁基氯化鏻、APEG-500(烯丙醇聚氧乙烯醚)、二烯丙基N，N-二异丙基亚磷酰胺、缓冲盐、去离子水，通氮气保持反应釜氮气氛围，搅拌均匀，用氢氧化钠溶液调节pH 7-9；
(2)在第一高位滴加槽加入引发剂水溶液，在第二高位滴加槽加入还原剂水溶液，二者同时向反应釜滴加，控制第一高位滴加槽的滴加时间为30-40min，第一高位滴加槽滴加完毕后第二高位滴加槽还应剩余10-20wt％的总量，反应体系自动升温，当温度不再变化后，继续升温到60-65℃，保温反应30-40min，将第二高位滴加槽的剩余还原剂水溶液一次性投加到反应釜中，继续保温10-20min，破坏掉剩余的引发剂，用氢氧化钠溶液调pH 7-8，降温到40℃以下，得到产品絮凝剂。
在本发明中，优选地，基于1摩尔份的烯丙基三甲基氯化铵，所述的烯丙基三丁基氯化鏻、APEG-500、二烯丙基N，N-二异丙基亚磷酰胺分别为0.1-0.4摩尔份、0.05-0.2摩尔份、0.01-0.04摩尔份。
在本发明中，优选地，步骤(1)中所述的缓冲盐为磷酸二氢钠、磷酸二氢钾、磷酸二氢铵、磷酸氢二钠、磷酸氢二钾、磷酸氢二铵中的一种，更优选为磷酸二氢钠、磷酸二氢钾、磷酸二氢铵中的一种，缓冲盐与烯丙基三甲基氯化铵重量比为0.03-0.05：1。
优选情况下，步骤(1)中所述的去离子水与烯丙基三甲基氯化铵的重量比为8-10：1。
在本发明中，优选地，步骤(2)中所述的引发剂为过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵中的一种，引发剂与烯丙基三甲基氯化铵的重量比为0.01-0.04：1。
优选情况下，步骤(2)中所述的还原剂为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、硫代硫酸钠的一种，还原剂与烯丙基三甲基氯化铵的重量比为0.005-0.02：1。
本发明的污水处理用絮凝剂合成反应方程式如下：
本发明提供的污水处理用絮凝剂是由4个功能单元聚合而成的高分子产品，功能单体为烯丙基三甲基氯化铵、烯丙基三丁基氯化鏻、APEG-500(烯丙醇聚氧乙烯醚)、二烯丙基N，N-二异丙基亚磷酰胺。污水中悬浮物通常为胶体颗粒，通常带有负电荷，由于颗粒表面电荷符号相同，造成了颗粒之间产生静电斥力，从而使胶体颗粒不能形成聚集，悬浮在水中，导致了水体浊度的升高，本发明分子上含有季铵、季鏻、叔胺、叔膦等极性基团，表面带有正电荷，与悬浮物发生静电引力作用，静电斥力消失，从而使胶体颗粒脱稳并形成较大的絮体下沉，达到固液分离的目的；本发明提供的絮凝剂为高分子聚合物，分子量大、分子链长，能够将多个胶体颗粒吸附到分子链的活性基团上，起到架桥作用，这些吸附了多个颗粒的大分子之间又会互相缠绕在一起，产生较大尺寸的絮团，在缓慢下沉的过程中将一些溶液中残留的细小颗粒卷集在絮体内部，起到网捕作用，带着细小颗粒共同下沉，从而达到较好的絮凝效果。
本发明与现有技术相比具有如下优点和有益效果：
(1)本发明的合成工艺为一锅法，所有的产物都为有效成分，收率为100％，不产生任何副产物；
(2)本发明的絮凝剂原料来源广泛，合成工艺简单，适应性强，用量少；
(3)本发明的絮凝剂在使用浓度为6mg/L时对含油污水的絮凝率达到95％以上，对工业污水的絮凝率可以达到96％以上。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。应当理解，本发明的实施并不局限于下面的实施例，对本发明所做的任何形式上的变通和/或改变都将落入本发明保护范围。
在本发明中，若非特指，所有的份、百分比均为重量单位，所采用的设备和原料等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。下述实施例中的部件或设备如无特别说明，均为通用标准件或本领域技术人员知晓的部件，其结构和原理都为本技术人员均可通过技术手册得知或通过常规实验方法获知。
实施例1
(1)在反应釜里依次加入0.5mol烯丙基三甲基氯化铵、0.05mol烯丙基三丁基氯化鏻、0.1mol APEG-500、0.005mol二烯丙基N，N-二异丙基亚磷酰胺、2.03g磷酸二氢钠、630g去离子水，通氮气保持反应釜氮气氛围，搅拌均匀，用1mol/L氢氧化钠溶液调节pH 7-9；
(2)在第一高位滴加槽加入10ml引发剂水溶液，引发剂为0.68g过硫酸钠，在第二高位滴加槽加入10ml还原剂水溶液，还原剂为0.34g亚硫酸钠，二者同时向反应釜滴加，控制第一高位滴加槽的滴加时间为30min，第一高位滴加槽滴加完毕后第二高位滴加槽还应剩余10wt％的总量，反应体系自动升温，当温度不再变化后，继续升温到60℃，保温反应35min后，将第二高位滴加槽的剩余还原剂水溶液一次性投加到反应釜中，继续保温10min，破坏掉剩余的引发剂，用1mol/L氢氧化钠溶液pH 7-8，降温到40℃以下，得到产品絮凝剂X1。
实施例2
(1)在反应釜里依次加入0.5mol烯丙基三甲基氯化铵、0.08mol烯丙基三丁基氯化鏻、0.08mol APEG-500、0.007mol二烯丙基N，N-二异丙基亚磷酰胺、2.44g磷酸二氢钠、678g去离子水，通氮气保持反应釜氮气氛围，搅拌均匀，用1mol/L氢氧化钠溶液调节pH 7-9；
(2)在第一高位滴加槽加入10ml引发剂水溶液，引发剂为0.93g过硫酸钠，在第二高位滴加槽加入10ml还原剂水溶液，还原剂为0.44g亚硫酸钠，二者同时向反应釜滴加，控制第一高位滴加槽的滴加时间为40min，第一高位滴加槽滴加完毕后第二高位滴加槽还应剩余20wt％的总量，反应体系自动升温，当温度不再变化后，继续升温到65℃，保温反应37min后，将第二高位滴加槽的剩余还原剂水溶液一次性投加到反应釜中，继续保温20min，破坏掉剩余的引发剂，用1mol/L氢氧化钠溶液pH 7-8，降温到40℃以下，得到产品絮凝剂X2。
实施例3
(1)在反应釜里依次加入0.5mol烯丙基三甲基氯化铵、0.1mol烯丙基三丁基氯化鏻、0.07mol APEG-500、0.009mol二烯丙基N，N-二异丙基亚磷酰胺、2.78g磷酸二氢钾、614g去离子水，通氮气保持反应釜氮气氛围，搅拌均匀，用1mol/L氢氧化钠溶液调节pH 7-9；
(2)在第一高位滴加槽加入10ml引发剂水溶液，引发剂为1.13g过硫酸钠，在第二高位滴加槽加入10ml还原剂水溶液，还原剂为0.49g亚硫酸钠，二者同时向反应釜滴加，控制第一高位滴加槽的滴加时间为40min，第一高位滴加槽滴加完毕后第二高位滴加槽还应剩余15wt％的总量，反应体系自动升温，当温度不再变化后，继续升温到60℃，保温反应32min后，将第二高位滴加槽的剩余还原剂水溶液一次性投加到反应釜中，继续保温20min，破坏掉剩余的引发剂，用1mol/L氢氧化钠溶液pH 7-8，降温到40℃以下，得到产品絮凝剂X3。
实施例4
(1)在反应釜里依次加入0.5mol烯丙基三甲基氯化铵、0.12mol烯丙基三丁基氯化鏻、0.06mol APEG-500、0.011mol二烯丙基N，N-二异丙基亚磷酰胺、3.39g磷酸二氢铵、542g去离子水，通氮气保持反应釜氮气氛围，搅拌均匀，用1mol/L氢氧化钠溶液调节pH 7-9；
(2)在第一高位滴加槽加入10ml引发剂水溶液，引发剂为1.26g过硫酸钾，在第二高位滴加槽加入10ml还原剂水溶液，还原剂为0.55g亚硫酸氢钠，二者同时向反应釜滴加，控制第一高位滴加槽的滴加时间为30min，第一高位滴加槽滴加完毕后第二高位滴加槽还应剩余12wt％的总量，反应体系自动升温，当温度不再变化后，继续升温到65℃，保温反应35min后，将第二高位滴加槽的剩余还原剂水溶液一次性投加到反应釜中，继续保温10min，破坏掉剩余的引发剂，用1mol/L氢氧化钠溶液pH 7-8，降温到40℃以下，得到产品絮凝剂X4。
实施例5
(1)在反应釜里依次加入0.5mol烯丙基三甲基氯化铵、0.15mol烯丙基三丁基氯化鏻、0.05mol APEG-500、0.014mol二烯丙基N，N-二异丙基亚磷酰胺、3.11g磷酸氢二钠、620g去离子水，通氮气保持反应釜氮气氛围，搅拌均匀，用1mol/L氢氧化钠溶液调节pH 7-9；
(2)在第一高位滴加槽加入10ml引发剂水溶液，引发剂为1.87g过硫酸钾，在第二高位滴加槽加入10ml还原剂水溶液，还原剂为0.89g亚硫酸氢钠，二者同时向反应釜滴加，控制第一高位滴加槽的滴加时间为35min，第一高位滴加槽滴加完毕后第二高位滴加槽还应剩余16wt％的总量，反应体系自动升温，当温度不再变化后，继续升温到62℃，保温反应30min后，将第二高位滴加槽的剩余还原剂水溶液一次性投加到反应釜中，继续保温15min，破坏掉剩余的引发剂，用1mol/L氢氧化钠溶液pH 7-8，降温到40℃以下，得到产品絮凝剂X5。
实施例6
(1)在反应釜里依次加入0.5mol烯丙基三甲基氯化铵、0.18mol烯丙基三丁基氯化鏻、0.025mol APEG-500、0.016mol二烯丙基N，N-二异丙基亚磷酰胺、3.33g磷酸氢二钠、614g去离子水，通氮气保持反应釜氮气氛围，搅拌均匀，用1mol/L氢氧化钠溶液调节pH 7-9；
(2)在第一高位滴加槽加入10ml引发剂水溶液，引发剂为2.31g过硫酸铵，在第二高位滴加槽加入10ml还原剂水溶液，还原剂为0.98g亚硫酸钠，二者同时向反应釜滴加，控制第一高位滴加槽的滴加时间为32min，第一高位滴加槽滴加完毕后第二高位滴加槽还应剩余17wt％的总量，反应体系自动升温，当温度不再变化后，继续升温到63℃，保温反应40min后，将第二高位滴加槽的剩余还原剂水溶液一次性投加到反应釜中，继续保温10min，破坏掉剩余的引发剂，用1mol/L氢氧化钠溶液pH 7-8，降温到40℃以下，得到产品絮凝剂X6。
实施例7
(1)在反应釜里依次加入0.5mol烯丙基三甲基氯化铵、0.2mol烯丙基三丁基氯化鏻、0.03mol APEG-500、0.018mol二烯丙基N，N-二异丙基亚磷酰胺、2.98g磷酸氢二钾、635g去离子水，通氮气保持反应釜氮气氛围，搅拌均匀，用1mol/L氢氧化钠溶液调节pH 7-9；
(2)在第一高位滴加槽加入10ml引发剂水溶液，引发剂为2.71g过硫酸钠，在第二高位滴加槽加入10ml还原剂水溶液，还原剂为1.36g硫代硫酸钠，二者同时向反应釜滴加，控制第一高位滴加槽的滴加时间为36min，第一高位滴加槽滴加完毕后第二高位滴加槽还应剩余18wt％的总量，反应体系自动升温，当温度不再变化后，继续升温到61℃，保温反应30min后，将第二高位滴加槽的剩余还原剂水溶液一次性投加到反应釜中，继续保温15min，破坏掉剩余的引发剂，用1mol/L氢氧化钠溶液pH 7-8，降温到40℃以下，得到产品絮凝剂X7。
实施例8
(1)在反应釜里依次加入0.5mol烯丙基三甲基氯化铵、0.2mol烯丙基三丁基氯化鏻、0.04mol APEG-500、0.02mol二烯丙基N，N-二异丙基亚磷酰胺、3.24g磷酸氢二铵、640g去离子水，通氮气保持反应釜氮气氛围，搅拌均匀，用1mol/L氢氧化钠溶液调节pH 7-9；
(2)在第一高位滴加槽加入10ml引发剂水溶液，引发剂为2.44g过硫酸铵，在第二高位滴加槽加入10ml还原剂水溶液，还原剂为1.11g硫代硫酸钠，二者同时向反应釜滴加，控制第一高位滴加槽的滴加时间为38min，第一高位滴加槽滴加完毕后第二高位滴加槽还应剩余13wt％的总量，反应体系自动升温，当温度不再变化后，继续升温到62℃，保温反应40min后，将第二高位滴加槽的剩余还原剂水溶液一次性投加到反应釜中，继续保温12min，破坏掉剩余的引发剂，用1mol/L氢氧化钠溶液pH 7-8，降温到40℃以下，得到产品絮凝剂X8。
测试例1室内絮凝效果评价
某联合站外输水悬浮物为86mg/L，加入不同浓度的本发明，测试方法参考QSH1020 1356—2016《油田常规采出水处理用絮凝剂通用技术条件》，用聚合氯化铝(PAC)和聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDMDAAC)作对比样品，测试结果见表1。
表1絮凝测试结果(絮凝率，％)
从表1可以看出：
(1)本发明的絮凝剂X1-X8在使用浓度为2mg/L时絮凝率大于85％，其中絮凝剂X8的絮凝率最高达到90.8％；而对比例絮凝剂PAC和PDMDAAC的絮凝率分别为46.9％和63.4％，明显低于本发明；
(2)本发明的絮凝剂X1-X8在使用浓度为4mg/L时絮凝率大于90％，其中絮凝剂X8的絮凝率最高达到91.6％；而对比例絮凝剂PAC和PDMDAAC的絮凝率分别为66.2％和80.4％，明显低于本发明；
(3)本发明的絮凝剂X1-X8在使用浓度为6mg/L时絮凝率大于95％，其中絮凝剂X8的絮凝率最高达到97.3％；而对比例絮凝剂PAC和PDMDAAC的絮凝率分别为71.5％和87.3％，明显低于本发明。测试例2污水处理现场效果评价
为响应国家环保要求，某化工厂实行污水零排放，对生产中产生的污水进行处理，处理工艺为生化-沉降-超滤-反渗透，由于污水的可生化性不好，导致生化出水沉降后悬浮物过高，达到63mg/L，而超滤的进水设计要求为10mg/L，现场无法进行工艺段改进，因此在生化出水后端加入4mg/L本发明絮凝剂X8，加入后经过2h的沉降，悬浮物达到1.95mg/L，絮凝率达到96.9％，达到超滤进水要求。
以上的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。

Claims (9)

1.一种污水处理用絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法的具体步骤如下：
(1)在反应釜里依次加入烯丙基三甲基氯化铵、烯丙基三丁基氯化鏻、APEG-500(烯丙醇聚氧乙烯醚)、二烯丙基N，N-二异丙基亚磷酰胺、缓冲盐、去离子水，通氮气保持反应釜氮气氛围，搅拌均匀，用氢氧化钠溶液调节pH 7-9；
(2)在第一高位滴加槽加入引发剂水溶液，在第二高位滴加槽加入还原剂水溶液，二者同时向反应釜滴加，控制第一高位滴加槽的滴加时间为30-40min，第一高位滴加槽滴加完毕后第二高位滴加槽还应剩余10-20wt％的总量，反应体系自动升温，当温度不再变化后，继续升温到60-65℃，保温反应30-40min，将第二高位滴加槽的剩余还原剂水溶液一次性投加到反应釜中，继续保温10-20min，破坏掉剩余的引发剂，用氢氧化钠溶液调pH 7-8，降温到40℃以下，得到产品絮凝剂。
2.如权利要求1所述一种污水处理用絮凝剂的制备方法，其特征在于，基于1摩尔份的烯丙基三甲基氯化铵，所述的烯丙基三丁基氯化鏻、APEG-500、二烯丙基N，N-二异丙基亚磷酰胺分别为0.1-0.4摩尔份、0.05-0.2摩尔份、0.01-0.04摩尔份。
3.如权利要求1所述一种污水处理用絮凝剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的缓冲盐为磷酸二氢钠、磷酸二氢钾、磷酸二氢铵、磷酸氢二钠、磷酸氢二钾、磷酸氢二铵中的一种，缓冲盐与烯丙基三甲基氯化铵重量比为0.03-0.05：1。
4.如权利要求3所述一种污水处理用絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述的缓冲盐为磷酸二氢钠、磷酸二氢钾、磷酸二氢铵中的一种。
5.如权利要求1所述一种污水处理用絮凝剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的去离子水与烯丙基三甲基氯化铵的重量比为8-10：1。
6.如权利要求1所述一种污水处理用絮凝剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的引发剂为过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵中的一种，引发剂与烯丙基三甲基氯化铵的重量比为0.01-0.04：1。
7.如权利要求1所述一种污水处理用絮凝剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的还原剂为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、硫代硫酸钠的一种，还原剂与烯丙基三甲基氯化铵的重量比为0.005-0.02：1。
8.一种污水处理用絮凝剂，其特征在于，所述的絮凝剂分子式如下：
其中，a＝200-4000；
b＝10000-100000；
c＝2000-40000；
d＝1000-20000；
e＝200-4000；
f＝10000-100000；
g＝2000-40000；
h＝1000-20000；
n＝5-20。
9.如权利要求8所述一种污水处理用絮凝剂，其特征在于，所述絮凝剂的粘均分子量为10000000-20000000。
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