CN116062915A - 一种适用于盐碱水反渗透系统的无磷阻垢剂 - Google Patents

一种适用于盐碱水反渗透系统的无磷阻垢剂 Download PDF

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Abstract

本发明属于反渗透系统阻垢剂技术领域，公开了一种高盐高碱水水质除盐反渗透系统中所用的阻垢剂。本发明制备的阻垢剂由褐藻提取物、海藻酸钠、去离子水、壳聚糖‑羧甲基纤维素‑烯丙基磺酸共聚物等组成。本发明均采用环境友好型组分，不含任何有机膦或无机磷酸盐，易生物降解、不仅可以减少膜系统微生物污染的危险，而且减少了对环境的排污影响，相比于传统阻垢，阻垢性能优越，阻垢范围广。

Description

一种适用于盐碱水反渗透系统的无磷阻垢剂
技术领域
本发明涉及反渗透系统阻垢剂技术领域，尤其涉及一种高盐高碱水水质除盐反渗透系统中所用的阻垢剂。
背景技术
近年来，反渗透法和离子交换法在水处理中应用广泛，反渗透法因具有占地面积小、运行费用低、不存在二次污染、出水稳定、自动化程度高等优点，已逐步替代了离子交换法，成为纯水制备的主要技术。尤其在于盐碱水淡化方面，反渗透技术起到了关键性的作用。但是由于盐碱水具有高盐高碱特性，容易造成一些使用的反渗透膜和膜管上出现结垢，膜结垢会导致膜过滤性能下降以及更为频繁地膜清洗或更换,最终使得产水量下降和成本增加，严重还会影响系统的正常稳定运行，而投加阻垢剂是防止结垢的重要手段。
阻垢剂是防止或干扰难溶性无机盐在金属表面沉淀、结垢的一种药剂，常常被应用于反渗透水处理系统，用于阻止污垢在反渗透膜上进行沉积。根据其化学组成,阻垢剂一般可分为磷系阻垢剂、合成高分子阻垢剂，使用含磷阻垢剂会导致水体中磷含量增加,加速水中微生物的成长，长期积累也会污染水资源，危害人类健康，从而导致水体受到污染，而合成高分子阻垢剂使用后存在不易降解等问题,随着可持续发展及环境保护的要求，无磷、无毒的绿色阻垢剂己经成为水处理剂行业研究热点。
发明内容
有鉴于此，针对目前现有传统含磷阻垢剂因使用量大、不易生物降解、对环境水体造成污染等技术问题，本发明提供一种适用于高盐高碱水水质除盐碱反渗透系统中所用的绿色环保无磷阻垢剂，该阻垢剂具有高效的阻垢性能及对生态环境十分友好。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种适用于盐碱水反渗透系统的无磷阻垢剂，由褐藻提取物、海藻酸钠、去离子水、壳聚糖-羧甲基纤维素-烯丙基磺酸共聚物、羧甲基葡聚糖和凹凸棒土组成。
在本发明的进一步的技术方案中，所述的适用于盐碱水反渗透系统的无磷阻垢剂组分重量份数如下：褐藻提取物1-3份、海藻酸钠3-11份、去离子水40-80份、壳聚糖-羧甲基纤维素-烯丙基磺酸共聚物6-10份、羧甲基葡聚糖2-7份、凹凸棒土2-10份。
在本发明的进一步的技术方案中，优选的褐藻提取物为马尾藻提取物。
本发明使用的盐碱水为盐含量为1000-5000mg/L,碱度为200-400mg/L(碳酸钙计)的盐碱水。
本发明制备的无磷阻垢剂在利用反渗透膜系统处理高盐、高碱水的应用中，向盐碱水中加入浓度为4mg/L。
在本发明的进一步的技术方案中，所述的适用于盐碱水反渗透系统的无磷阻垢剂具体包括以下步骤：
①按重量份数取褐藻提取物、海藻酸钠、去离子水、壳聚糖-羧甲基纤维素-烯丙基磺酸共聚物、羧甲基葡聚糖、凹凸棒土备用；
②将海藻酸钠、羧甲基葡聚糖投入反应釜中，加入去离子水搅拌均匀，将反应釜内温度升至30-35℃，再加入褐藻提取物，搅拌5-10min,将反应釜继续升温至40-45℃；
③再将凹凸棒土投入反应釜中，搅拌5-10min,将反应釜升温至50-60℃，加入壳聚糖-氧化微晶纤维素-烯丙基磺酸共聚物，保温反应釜60℃搅拌反应1.5-3h,冷却至室温即可制得阻垢剂。
经由上述的技术方案可知，本发明公开提供了一种高盐高碱水水质除盐碱反渗透系统中所用的阻垢剂,与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明制备的阻垢剂不含任何有机膦或无机磷酸盐，不仅可以减少膜系统微生物污染的危险，液减少了对环境的排污影响。
2、本发明制备的阻垢剂采用环境友好型组分，阻垢性能优越、易生物降解、解决了传统药剂对碳酸钙、硫酸钙、碳酸锶和硫酸钡等垢的阻垢性能缺乏广谱性的问题。经过测试，对于碳酸钙和硫酸钙垢的阻垢率均在90％以上。
3、本发明通过接枝共聚，在常用的羧甲基纤维素主链上接入壳聚糖和烯丙基磺酸，从而引入了大量的羟基、氨基以及磺酸基团，不仅解决了传统纤维素水溶性差的问题，而且在高分子链上加入了具有良好阻垢性能的功能基团，从而使制备的高分子聚合物不仅能够替代聚天冬氨酸和聚环氧琥珀酸等成本高昂的组分应用于阻垢剂中，而且易于生物降解，对环境友好，同时还具有相当优越的阻垢性能。
4、在本发明的阻垢剂中，还加入了褐藻提取物，褐藻提取物富含海藻酸，海藻酸是褐藻的主要成分，其分子中包含许多功能位点，如羟基和羧酸基团，羧酸基团对溶液或无机矿物表面的阳离子有很大的耐受性，能够对硫酸钙和碳酸钙的晶体结构的严重破坏，从而使它们变成不能附着在表面上反渗透膜上，进而发挥阻垢性能。
5、在本发明的阻垢剂中，还加入了海藻酸钠，当阻垢剂加入到污水中时，污水中游离的钙离子会和海藻酸钠进行络合反应，进而干扰了游离钙离子与碳酸根离子相遇生成沉淀，进而发挥阻垢性能。
6、本发明的阻垢成分中，还加入了凹凸棒土，由于凹凸棒的特殊结构使其具有吸附和离子交换作用，当加入至高盐、高碱的污水中时，能够吸附溶液中的大量阴离子和阳离子，使盐碱水中的各种数目下降，不仅降低了污水的含盐率和碱度，从源头上降低了成垢离子的数量，进而辅助阻垢剂中的发挥阻垢性能的分子更好的与溶液中的成垢离子反应，迅速发挥阻垢的作用，提高阻垢剂的阻垢效率。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如无特殊说明，本发明中所涉及的操作和处理方法属于本领域常规操作方法。
如无特殊说明，本发明中所采用的仪器为本领域常规仪器。
本发明实施例公开了一种适用于盐碱水反渗透系统的无磷阻垢剂，该无磷阻垢剂由褐藻提取物、海藻酸钠、去离子水、壳聚糖-氧化微晶纤维素-烯丙基磺酸共聚物、羧甲基葡聚糖、凹凸棒土组成；其中各组分重量份数如下：褐藻提取物1-3份、海藻酸钠3-11份、去离子水40-80份、壳聚糖-羧甲基纤维素-烯丙基磺酸共聚物6-10份、凹凸棒土2-10份、羧甲基葡聚糖2-7份；其中，褐藻提取物典型但非限制性的含量为；1份、1.5份、2份、2.5份或3份；海藻酸钠典型但非限制性的含量为3份、4份、5份、6份、7份、8份、9份、10份或11份；去离子水典型但非限制性的含量为40份、50份、60份、70份或80份；壳聚糖-羧甲基纤维素-烯丙基磺酸共聚物典型但非限制性的含量为6份、7份、8份、9份或10份；凹凸棒土典型但非限制性的含量为2份、3份、4份、5份、6份、7份、8份、9份或10份；羧甲基葡聚糖典型但非限制性的含量为2份、3份、4份、5份、6份或7份。
在本发明的具体实施例中，褐藻提取物可以为：海带提取物、裙带菜提取物、巨藻提取物、水云提取物、索藻提取物、酸藻提取物、萱藻提取物、囊藻提取物、绳藻提取物、鹅肠菜提取物、网地藻提取物、团扇藻提取物、马尾藻提取物、鹿角菜提取物、海蒿子提取物、海黍子提取物、羊栖菜提取物中的任意一种或任意两种以上以任意比例混合的混合物。其中，褐藻提取物的制备方法具体为：将褐藻用蒸馏水清洗干净，在45℃的恒温烘箱中干燥至恒重，再粉碎成粗粉，按重量比1:15加蒸馏水混合，于80℃搅拌加热6h,冷却至室温，真空抽滤,烘干，即得褐藻提取物。
根据本发明的优选实施方式，褐藻提取物为马尾藻提取物。
在本发明的进一步的技术方案中，壳聚糖-羧甲基纤维素-烯丙基磺酸共聚物制备方法为：将羧甲基纤维素投入反应釜中，加入蒸馏水将其溶解，通入氮气30min,升温反应釜至70℃，搅拌反应1h,再加入壳聚糖、烯丙基磺酸钠搅拌均匀，将反应釜温度降至55℃，开始匀速滴加引发剂，引发剂的质量为单体总质量的11％，滴完后在此温度下磁力搅拌5min,将反应釜温度升至85℃，反应3h,将反应液与丙酮混合静置待产生沉淀，回收丙酮，沉淀物经无水乙醇洗涤，减压抽滤，90℃烘干，得到壳聚糖-羧甲基纤维素-烯丙基磺酸共聚物；其中，壳聚糖、羧甲基纤维素、烯丙基磺酸钠摩尔比为2∶1∶0.8；其中，引发剂为过硫酸铵或过硫酸钠。
本发明实施例还包括适用于盐碱水反渗透系统的无磷阻垢剂的制备方法，具备制备步骤如下：
①按重量份数，取褐藻提取物1-3份、海藻酸钠3-11份、去离子水40-80份、壳聚糖-羧甲基纤维素-烯丙基磺酸共聚物6-10份、凹凸棒土2-10份、羧甲基葡聚糖2-7份备用；
②将海藻酸钠、羧甲基葡聚糖投入反应釜中，加入去离子水搅拌均匀，将反应釜内温度升至30-35℃，再加入褐藻提取物，搅拌5-10min,将反应釜继续升温至40-45℃；
③再将凹凸棒土投入反应釜中，搅拌5-10min,将反应釜升温至50-60℃，加入壳聚糖-氧化微晶纤维素-烯丙基磺酸共聚物，保温反应釜60℃搅拌反应1.5-3h,冷却至室温即可制得阻垢剂。
为了使本发明更加容易理解，下面结合具体实施例对本发明适用于盐碱水除盐反渗透系统的无磷阻垢剂以及制备方法做进一步的说明。
实施例1
一种适用于盐碱水反渗透系统的无磷阻垢剂，由以下重量份数的原料组成：海带提取物1份、海藻酸钠3份、去离子水40份、壳聚糖-羧甲基纤维素-烯丙基磺酸共聚物6份、凹凸棒土2份、羧甲基葡聚糖2份。
所述适用于盐碱水反渗透系统的无磷阻垢剂的制备方法，包括以下步骤：
①按重量份数，取海带提取物1份、海藻酸钠3份、去离子水40份、壳聚糖-羧甲基纤维素-烯丙基磺酸共聚物6份、凹凸棒土2份、羧甲基葡聚糖2份备用；
②将海藻酸钠、羧甲基葡聚糖投入反应釜中，加入去离子水搅拌均匀，将反应釜内温度升至30℃，再加入褐藻提取物，搅拌10min,将反应釜继续升温至40℃；
③再将凹凸棒土投入反应釜中，搅拌10min,将反应釜升温至50℃，加入壳聚糖-氧化微晶纤维素-烯丙基磺酸共聚物，保温反应釜60℃搅拌反应3h,冷却至室温即可制得阻垢剂。
将上述实施例1制备的阻垢剂应用于某污水处理厂反渗透膜系统，加入量为9mg/L。污水进水水质电导率3000-7000μs/cm之间，含盐量1655mg/L,碱度280mg/L(以碳酸钙计)，硅酸盐15.4mg/L，反渗透装置稳定运行6个月，反渗透膜前后压差、产水量和产水电导率基本保持不变，显示出优异的阻垢性能。
实施例2
一种适用于盐碱水反渗透系统的无磷阻垢剂，由以下重量份数的原料组成：裙带菜提取物3份、海藻酸钠11份、去离子水80份、壳聚糖-羧甲基纤维素-烯丙基磺酸共聚物10份、凹凸棒土10份、羧甲基葡聚糖7份。
所述适用于盐碱水反渗透系统的无磷阻垢剂的制备方法，包括以下步骤：
①按重量份数，取裙带菜提取物3份、海藻酸钠11份、去离子水80份、壳聚糖-羧甲基纤维素-烯丙基磺酸共聚物10份、凹凸棒土10份、羧甲基葡聚糖7份备用；
②将海藻酸钠、羧甲基葡聚糖投入反应釜中，加入去离子水搅拌均匀，将反应釜内温度升至35℃，再加入褐藻提取物，搅拌5min,将反应釜继续升温至45℃；
③再将凹凸棒土投入反应釜中，搅拌5min,将反应釜升温至60℃，加入壳聚糖-氧化微晶纤维素-烯丙基磺酸共聚物，保温反应釜60℃搅拌反应1.5h,冷却至室温即可制得阻垢剂。
将上述实施例2制备的阻垢剂应用于某污水处理厂反渗透膜系统，加入量为9mg/L。污水进水水质电导率3000-7000μs/cm之间，含盐量2155mg/L,碱度303.6mg/L(以碳酸钙计)，硅酸盐16.4mg/L，反渗透装置稳定运行6个月，反渗透膜前后压差、产水量和产水电导率基本保持不变，显示出优异的阻垢性能。
实施例3
一种适用于盐碱水反渗透系统的无磷阻垢剂，由以下重量份数的原料组成：马尾藻提取物2份、海藻酸钠8份、去离子水60份、壳聚糖-羧甲基纤维素-烯丙基磺酸共聚物8份、凹凸棒土8份、羧甲基葡聚糖5份。
所述适用于盐碱水反渗透系统的无磷阻垢剂的制备方法，包括以下步骤：
①按重量份数，取马尾藻提取物2份、海藻酸钠8份、去离子水60份、壳聚糖-羧甲基纤维素-烯丙基磺酸共聚物8份、凹凸棒土8份、羧甲基葡聚糖5份备用；
②将海藻酸钠、羧甲基葡聚糖投入反应釜中，加入去离子水搅拌均匀，将反应釜内温度升至32℃，再加入褐藻提取物，搅拌8min,将反应釜继续升温至42℃；
③再将凹凸棒土投入反应釜中，搅拌7min,将反应釜升温至55℃，加入壳聚糖-氧化微晶纤维素-烯丙基磺酸共聚物，保温反应釜60℃搅拌反应2h,冷却至室温即可制得阻垢剂。
将上述实施例3制备的阻垢剂应用于某污水处理厂反渗透膜系统，加入量为9mg/L。污水进水水质电导率3000-7000μs/cm之间，含盐量3105mg/L,碱度386mg/L(以碳酸钙计)，硅酸盐17.8mg/L，反渗透装置稳定运行6个月，反渗透膜前后压差、产水量和产水电导率基本保持不变，显示出优异的阻垢性能。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
比较例1
适用于盐碱水反渗透系统的无磷阻垢剂，由以下重量份数的原料组成：海藻酸钠8份、去离子水60份、壳聚糖-羧甲基纤维素-烯丙基磺酸共聚物8份、凹凸棒土8份、羧甲基葡聚糖5份。
上述比较例1的适用于盐碱水反渗透系统的无磷阻垢剂制备方法同实施例3所述的制备方法一致。
将上述比较例1制备的阻垢剂应用于某污水处理厂反渗透膜系统，加入量为9mg/L。污水进水水质电导率3000-7000μs/cm之间，含盐量3105mg/L,碱度386mg/L(以碳酸钙计)，硅酸盐17.8mg/L，反渗透装置稳定运行6个月，反渗透膜前后压差增加，产水量下降，产水电导率增加。
比较例2
适用于盐碱水反渗透系统的无磷阻垢剂，由以下重量份数的原料组成：马尾藻提取物2份、海藻酸钠8份、去离子水60份、凹凸棒土8份、羧甲基葡聚糖5份。
上述比较例2的适用于盐碱水反渗透系统的无磷阻垢剂制备方法同实施例3所述的制备方法一致。
将上述比较例1制备的阻垢剂应用于某污水处理厂反渗透膜系统，加入量为9mg/L。污水进水水质电导率3000-7000μs/cm之间，含盐量3105mg/L,碱度386mg/L(以碳酸钙计)，硅酸盐17.8mg/L，反渗透装置稳定运行6个月，反渗透膜前后压差增加，产水量下降，产水电导率增加。
比较例3
适用于盐碱水反渗透系统的无磷阻垢剂，由以下重量份数的原料组成：马尾藻提取物2份、去离子水60份、壳聚糖-羧甲基纤维素-烯丙基磺酸共聚物8份、凹凸棒土8份、羧甲基葡聚糖5份。
上述比较例3的适用于盐碱水反渗透系统的无磷阻垢剂制备方法同实施例3所述的制备方法一致。
将上述比较例1制备的阻垢剂应用于某污水处理厂反渗透膜系统，加入量为9mg/L。污水进水水质电导率3000-7000μs/cm之间，含盐量3105mg/L,碱度386mg/L(以碳酸钙计)，硅酸盐17.8mg/L，反渗透装置稳定运行6个月，反渗透膜前后压差增加，产水量下降，产水电导率增加。
比较例4
适用于盐碱水反渗透系统的无磷阻垢剂，由以下重量份数的原料组成：去离子水60份、凹凸棒土8份、羧甲基葡聚糖5份。
上述比较例4的适用于盐碱水反渗透系统的无磷阻垢剂制备方法同实施例3所述的制备方法一致。
将上述比较例1制备的阻垢剂应用于某污水处理厂反渗透膜系统，加入量为9mg/L。污水进水水质电导率3000-7000μs/cm之间，含盐量3105mg/L,碱度386mg/L(以碳酸钙计)，硅酸盐17.8mg/L，反渗透装置稳定运行6个月，反渗透膜前后压差明显增加，产水量严重下降，产水电导率明显增加。
试验例
将实施例1-3以及比较例1-4所制得的适用于盐碱水反渗透系统的无磷阻垢剂，进行静态阻垢性能对比试验(阻碳酸钙垢、硫酸钙垢)。
试验方法
①碳酸钙阻垢效率静态测试
实验采用GB/T16632-2018根据(GB/T16632—2008)具体步骤为：用CaCl2·2H2O和NaHCO3配制成钙离子浓度为240mg/L,碳酸氢根离子浓度为732mg/L，的实验水样，使用硼砂缓冲溶液将水样调至pH值约为9，在80℃水浴中恒温静置10h。待冷却至室温后过滤水样，移取25mL滤液至锥形瓶中，加水至约80mL，加入5mL氢氧化钾溶液(3.5mol/L)和0.1g钙-羧酸指示剂，EDTA溶液(0.01mol/L)滴定Ca2+质量浓度，并计算阻垢率。
②硫酸钙阻垢静态测试
用去离子水各配制一定质量浓度的CaCl2和Na2SO4水样，使Ca2+和SO4 2-的摩尔比为1∶1。取等量的两种水样，并加入适量阻垢剂，用硼砂调节pH，在80℃水浴环境下静置10h，冷却后取上层液用滤纸快速过滤，Ca2+质量浓度用EDTA络合滴定法测试。其结果如表1所示。
表1
Figure BDA0004092954520000151
如表1的数据可以得知，本发明实施例1-3制备的阻垢剂在静态阻垢试验中表现良好，无论是碳酸钙阻垢率还是硫酸钙阻垢率均在90％以上，且本发明制备的产品不含有机膦及无机磷酸(盐)，减少了菌藻滋生及黏泥附着，减少了反渗透膜的污染，便于广泛推广和应用。
通过比较例1-4的数据可知，通过将褐藻提取物、海藻酸钠、壳聚糖-羧甲基纤维素-烯丙基磺酸共聚物等进行复配，能够显著提高本发明所得的阻垢剂阻垢性能。

Claims (7)

1.一种适用于盐碱水反渗透系统的无磷阻垢剂，其特征在于：由褐藻提取物、海藻酸钠、去离子水、壳聚糖-羧甲基纤维素-烯丙基磺酸共聚物、羧甲基葡聚糖和凹凸棒土组成。
2.根据权利要求1所述的一种适用于盐碱水反渗透系统的无磷阻垢剂，其特征在于：阻垢剂各组分重量份数如下：褐藻提取物1-3份、海藻酸钠3-11份、去离子水40-80份、壳聚糖-羧甲基纤维素-烯丙基磺酸共聚物6-10份、羧甲基葡聚糖2-7份、凹凸棒土2-10份。
3.根据权利要求1或2所述的一种适用于盐碱水反渗透系统的无磷阻垢剂，其特征在于：褐藻提取物可以为：海带提取物、裙带菜提取物、巨藻提取物、水云提取物、索藻提取物、酸藻提取物、萱藻提取物、囊藻提取物、绳藻提取物、鹅肠菜提取物、网地藻提取物、团扇藻提取物、马尾藻提取物、鹿角菜提取物、海蒿子提取物、海黍子提取物、羊栖菜提取物中的任意一种或任意两种以上以任意比例混合的混合物。
4.根据权利要求3所述的一种适用于盐碱水反渗透系统的无磷阻垢剂，其特征在于：褐藻提取物为马尾藻提取物。
5.权利要求1-4中任一项适用于盐碱水反渗透系统的无磷阻垢剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
①按重量份数取褐藻提取物、海藻酸钠、去离子水、壳聚糖-羧甲基纤维素-烯丙基磺酸共聚物、羧甲基葡聚糖、凹凸棒土备用；
②将海藻酸钠、羧甲基葡聚糖投入反应釜中，加入去离子水搅拌均匀，将反应釜内温度升至30-35℃，再加入褐藻提取物，搅拌5-10min,将反应釜继续升温至40-45℃；
③再将凹凸棒土投入反应釜中，搅拌5-10min,将反应釜升温至50-60℃，加入壳聚糖-氧化微晶纤维素-烯丙基磺酸共聚物，保温反应釜60℃搅拌反应1.5-3h,冷却至室温即可制得阻垢剂。
6.一种权利要求1所述的无磷阻垢剂在利用反渗透膜系统处理高盐、高碱水的应用中，其特征在于：所述的阻垢剂向盐碱水中加入浓度为4mg/L。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于：所述的盐碱水为盐含量为1000-5000mg/L,碱度以碳酸钙计为200-400mg。
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