CN114657400A - 一种半导体用GaSb靶材的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种半导体用GaSb靶材的制备方法。本发明提供锑化镓靶材的制备方法，包括：以高纯Ga和Sb颗粒为原料，于手套箱中装入石英管内，石英管抽真空后进行焊接密封；将石英管放入摇摆炉进行熔炼，在合金熔点以上将石英管取出急冷得锑化镓合金锭；将锑化镓合金锭破碎成合金颗粒，将合金颗粒和锆球装入充有保护气体的球磨罐中，向球磨罐中充入保护气体、密封后，进行球磨制粉得到锑化镓合金粉；将锑化镓合金粉进行预压得到锑化镓合金坯体，再经真空热压烧结得到合金毛坯，经加工后得到锑化镓合金靶材。所制备的靶材致密度高、纯度高、成分均匀性好、氧含量低，能很好地满足需求，克服了现有方法制备锑化镓靶材存在的难以破碎所需粉体、制备的材料中容易产生杂相、出现游离物等问题。

Description

一种半导体用GaSb靶材的制备方法
技术领域
本发明属于合金靶材技术领域，尤其涉及一种半导体用GaSb靶材的制备方法。
背景技术
锑化物半导体（ABCS）主要是指以Ga、In、Al等Ⅲ族元素与Sb、As等Ⅴ族元素化合所形成的二元、三元或四元化合物半导体材料，例如GaSb、InSb、InAsSb、GaInAsSb等，它们的晶格常数一般都是在0.61nm左右，在国际上与InAs基材料一起被习惯性称之为“0.61nmⅢ-Ⅴ族材料”。
目前锑化镓单晶、多晶生长已有许多资料报道，然而对于高纯锑化镓靶材的制备还鲜有报道。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的是提供一种半导体用GaSb靶材的制备方法。
本申请人采用现有的制备其他合金靶材的方法（真空熔炼制备GaSb合金锭-破碎成粉-真空热压烧结的工艺）用于制备GaSb靶材，然而申请人在研究过程中发现，该方法制备GaSb靶材时不仅存在GaSb难以破碎制成所需的粉体的问题，而且制备的材料中容易产生杂相，出现游离物，进而影响GaSb靶材的纯度、以及成分和组织的均匀性等，从而造成制备的靶材性能难以满足需求。
基于现有技术以及本申请人在研究过程中发现的技术问题，本申请人经大量研究，提出如下的解决技术方案：
一种半导体用GaSb靶材的制备方法，包括：
S1、采用高纯Ga颗粒、Sb颗粒为原料，将原料于手套箱内装入石英管内，并将石英管抽真空后进行焊接密封；
S2、将焊接好的石英管放入摇摆炉中，进行熔炼，熔炼完成后，在合金熔点以上将石英管取出后进行急冷，得到GaSb合金锭；
S3、将石英管破开，取出GaSb合金锭，经洁净处理后，将GaSb合金锭破碎成合金颗粒，然后将合金颗粒和锆球装入充有保护气体的球磨罐中，再向球磨罐中充入保护气体、密封后，进行球磨制粉，经筛粉得到所需粒径的GaSb合金粉；
S4、将GaSb合金粉放入模具中，进行预压，得到锑化镓合金坯体，再进行真空热压烧结，得到锑化镓合金毛坯，经研磨和加工后得到锑化镓合金靶材。
作为优选，步骤S2中，所述熔炼的工艺参数为：所述摇摆炉的熔炼温度为800~900℃，升温速率为3~5℃/min，保温时间为120~180min；所述摇摆炉升温90~120min后开始摇摆，所述摇摆炉的摇摆角度为-85°~85°。
作为优选，步骤S2中，待熔炼完成后，先炉冷至750~800℃，再将石英管取出进行急冷。
作为优选，步骤S2中，所述急冷的冷却速度为10~100℃/s；所述急冷为直接采用风刀吹石英管实现。
作为优选，所述Ga颗粒和Sb颗粒的纯度为5N以上，粒径为2~3mm。
作为优选，步骤S1中，所述手套箱内的水含量小于1ppm，氧含量小于10ppm。
作为优选，步骤S3中，所述球磨的时间为4~8h，物料比为2~5:1；球磨后待冷却再进行筛粉。
作为优选，步骤S3中，所述破碎后的合金颗粒小于2mm，所述破碎可以通过将清洗后的GaSb放入研磨罐中，用氧化锆锤子敲碎来实现，也可以采用其他方式；筛粉后得到D50为5~30μm的GaSb合金粉。
作为优选，步骤S1中，所述焊接密封包括：在100~200℃保温条件下将石英管抽真空至10-2~10-4Pa后，采用氢氧混合气进行封管焊接，冷却后再次检测石英管的密封性，以确保石英管密封性完好。物料装入石英管后，在100~200℃保温条件下抽真空（物料中的水分也会被抽走），会更加的彻底，保证石英管中的真空度，也进一步降低合金中的氧含量。
作为优选，步骤S4中，所述预压的压力为5~10MPa；预压的时间为3~5min；预压的速度为2~3T/min。预压以排出模具中的部分空气，将粉体适当压成坯，以便后续将粉体中空气抽彻底。
作为优选，步骤S4中，所述真空热压烧结的工艺参数为：抽真空至真空度达到5~10Pa后开始加热，升温速度为5~10℃/min，先升温至690~710℃保温30~60min，再加压至35~40MPa，继续保温60~90min，保温保压结束后，缓慢降压至0~10MPa后，随炉冷却。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明通过将物料于手套箱内封装于石英管后对石英管进行真空封管，通过采用摇摆炉熔炼，熔炼结束后再通过风刀急冷，将所得合金锭于保护气氛下进行球磨后，再经真空热压烧结，能够制备得到致密度高、纯度高、成分均匀性好、氧含量低的锑化镓靶材，能够很好的满足需求，克服了采用现有的制备其他合金靶材的方法用于制备GaSb靶材带来的GaSb难以破碎制成所需的粉体、制备的材料中容易产生杂相、出现游离物等技术问题。
2、本发明中所制备的靶材，相对密度较高达到95%以上，氧含量低小于800ppm，并具有组分均匀、晶粒细小等优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例采用的石英管的结构示意图。
图2为实施例1制备的GaSb靶材的XRD图。
图3为实施例1制备的GaSb靶材的晶粒分析图，其中（a）和（b）为GaSb靶材的金相分析图，（c）为晶粒尺寸分析图。
图4为实施例2制备的GaSb靶材的晶粒分析图，其中（a）和（b）为GaSb靶材的金相分析图，（c）为晶粒尺寸分析图。
图5为实施例3制备的GaSb靶材的晶粒分析图，其中（a）和（b）为GaSb靶材的金相分析图，（c）为晶粒尺寸分析图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本文发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
实施例1
一种半导体用GaSb靶材的制备方法，包括：
（1）选取5N镓颗粒和5N锑颗粒作为原料，按照原子比Ga：Sb=1:1的比例，在手套箱中使用电子称精确称取原料后放入到洁净的石英管中。石英管的结构示意图如图1所示，即通过采用一端密封，另一端开口，且开口端的直径小于密封段的直径，具有缩口的开口结构的石英管，这种造型的石英管简便容易封管，然后将石英管放入到100℃下恒温，抽真空至1x10-2Pa后采用氢氧焊，将石英管管口焊接密封。然后采用ZKJL-1高频电火花真空检漏仪器检测石英管的密封性，以保证石英管焊接完好。
（2）将检测合格的石英管放入到摇摆炉中，用高温棉固定好，防止滑动，盖上盖。以3~5℃/min升温速率，升温到800℃，保温120min，此过程在升温时间90min后，开始摇摆，摇摆的幅度为-85°~85°，以充分保证合金的组分均匀。然后冷却至750℃时候，直接用夹子将石英管夹出，采用风刀进行急冷，得到锑化镓合金锭。
（3）采用剪管器将石英管破裂，取出GaSb合金锭，然后采用氮气将表面的碎屑吹掉，接着将GaSb合金锭放入异丙醇中超声清洗，清洗后用氧化锆研磨罐和锤子敲成小于2mm的颗粒，在将敲碎的颗粒放入充有氩气的聚氨酯球磨罐中，在按比例放入一定的锆球，物料比2:1，接着再次充入氩气以进一步排出球磨罐中的空气，密封好，进行球磨制粉，球磨4h后，静止1.5h（静止1~2h）后，打开后在手套箱中用不锈钢筛网将锑化镓合金粉筛粉出来，得到D50为15.6的微米级锑化镓合金粉。
（4）将过筛后的锑化镓合金粉放入四周具有石墨纸的石墨模具中，接着用升降机将石墨模具平整稳定的放入真空热压炉中，使得压柱和模具同轴。首先以2~3T/min进行预压，预压压力为5MPa，以排除石墨模具中的空气，保持3min后卸压，得到锑化镓合金坯体。关闭炉门，抽真空至炉膛内真空度达到10Pa时，开始加热，以10℃/min升温至690℃，进行保温，保温时间为120~150min，所述保温的具体步骤：保温30~60min后开始加压，然后保温保压，所述保温保压压力为35MPa，保温保压时间为90min，保温保压结束后，缓慢降压至10MPa，随炉冷却，打开炉门，脱模后得到锑化镓合金毛坯。将毛坯靶材经研磨，进行密度、组分、纯度和晶体结构检测，锑化镓靶材的密度、组分和氧含量、杂质含量检测结果如表1-2所示，得到相对密度为95.1%、组分均匀、纯度大于5N的单一相锑化镓靶材。
密度检测：具体的采用阿基米德原理进行检测。
纯度检测采用GDMS仪（全称为glow discharge mass spectrometry,指辉光放电质谱法）进行测试。
组分检测采用ICP-OES仪（全称为inductively coupledplas ma-opticalemission spectroscopy，指电感耦合等离子体发射光谱仪）进行测试。
晶体结构采用XRD（全称为X-ray diffraction，指X射线衍射仪器）进行测试。
靶材的XRD分析图如图2所示，从图中可以看出，本实施例制备得到了纯相的GaSb靶材。
实施例2
一种半导体用GaSb靶材的制备方法，包括：
（1）选取5N镓颗粒和6N锑颗粒作为原料，按照原子比Ga：Sb=1:1比例，在手套箱中使用电子称精确称取原料后放入到洁净的石英管中。然后将石英管放入到150℃下恒温，抽真空至1x10-2Pa后采用氢氧焊，将石英管管口焊接密封。然后采用ZKJL-1高频电火花真空检漏仪器检测石英管的密封性，以保证石英管焊接完好。
（2）将检测合格的石英管放入到摇摆炉中，用高温棉固定好，防止滑动，盖上盖。以3~5℃/min升温速率，升温到850℃，保温120min，此过程在升温时间90min后，开始摇摆，摇摆的幅度为-85°~85°，以充分保证合金的组分均匀。然后冷却至800℃时候，直接用夹子将石英管夹出，采用风刀进行急冷，得到锑化镓合金锭。
（3）采用剪管器将石英管破裂，取出GaSb合金锭，然后采用氮气将表面的碎屑吹掉，接着将GaSb合金锭放入异丙醇中超声清洗，清洗后用氧化锆研磨罐和锤子敲成小于2mm的颗粒，在将敲碎的颗粒放入充有氩气的聚氨酯球磨罐中，在按比例放入一定的锆球，物料比2:1，接着再次充入氩气以进一步排出球磨罐中的空气，密封好，进行球磨制粉，球磨5h后，静止1.5h后，打开后在手套箱中用不锈钢筛网将锑化镓合金粉筛粉出来，得到D50为17.8的微米级锑化镓合金粉。
（4）将过筛后的锑化镓合金粉放入四周具有石墨纸的石墨模具中，接着用升降机将石墨模具平整稳定的放入真空热压炉中，使得压柱和模具同轴。首先以2~3T/min进行预压，预压压力为7MPa，以排除石墨模具中的空气，保持3min后卸压，得到锑化镓合金坯体。关闭炉门，抽真空至炉膛内真空度达到10Pa时，开始加热，以10℃/min升温至700℃，进行保温，保温时间为120~150min，所述保温的具体步骤：保温30~60min后开始加压，然后保温保压，所述保温保压压力为38MPa，保温保压时间为90min，保温保压结束后，缓慢降压至10MPa，随炉冷却，打开炉门，脱模后得到锑化镓合金毛坯。将毛坯靶材经研磨，进行密度、组分、纯度和晶体结构检测，锑化镓靶材的密度、组分和氧含量、杂质含量检测结果如表1-2所示，得到相对密度为96.4%、组分均匀、纯度大于5N的单一相锑化镓靶材。
实施例3
一种半导体用GaSb靶材的制备方法，包括：
（1）选取5N镓颗粒和5N锑颗粒作为原料，按照原子比Ga：Sb=1:1比例，在手套箱中使用电子称精确称取原料后放入到洁净的石英管中。然后将石英管放入到200℃下恒温，抽真空至1x10-2Pa后采用氢氧焊，将石英管管口焊接密封。然后采用ZKJL-1高频电火花真空检漏仪器检测石英管的密封性，以保证石英管焊接完好。
（2）将检测合格的石英管放入到摇摆炉中，用高温棉固定好，防止滑动，盖上盖。以3~5℃/min升温速率，升温到900℃，保温120min，此过程在升温时间90min后，开始摇摆，摇摆的幅度为-85°~85°，以充分保证合金的组分均匀。然后冷却至800℃时候，直接用夹子将石英管夹出，采用风刀进行急冷，得到锑化镓合金锭。
（3）采用剪管器将石英管破裂，取出GaSb合金锭，然后采用氮气将表面的碎屑吹掉，接着将GaSb合金锭放入异丙醇中超声清洗，清洗后用氧化锆研磨罐和锤子敲成小于3mm的颗粒，在将敲碎的颗粒放入充有氩气的聚氨酯球磨罐中，在按比例放入一定的锆球，物料比3:1，接着再次充入氩气以进一步排出球磨罐中的空气，密封好，进行球磨制粉，球磨6h后，静止1.5h后，打开后在手套箱中用不锈钢筛网将锑化镓合金粉筛粉出来，得到D50为16.2的微米级锑化镓合金粉。
（4）将过筛后的锑化镓合金粉放入四周具有石墨纸的石墨模具中，接着用升降机将石墨模具平整稳定的放入真空热压炉中，使得压柱和模具同轴。首先以2~3T/min进行预压，预压压力为10MPa，以排除石墨模具中的空气，保持3min后卸压，得到锑化镓合金坯体。关闭炉门，抽真空至炉膛内真空度达到10Pa时，开始加热，以10℃/min升温至710℃，进行保温，保温时间为120~150min，所述保温的具体步骤：保温30~60min后开始加压，然后保温保压，所述保温保压压力为40MPa，保温保压时间为120min，保温保压结束后，缓慢降压至10MPa，随炉冷却，打开炉门，脱模后得到锑化镓合金毛坯。将毛坯靶材经研磨，进行密度、组分、纯度和晶体结构检测，锑化镓靶材的密度、组分和氧含量、杂质含量检测结果如表1-2所示，得到相对密度为96.8%、组分均匀、纯度大于5N的单一相锑化镓靶材。
表1实施例1-3制备的锑化镓靶材的密度、组分和氧含量检测结果
Figure 607353DEST_PATH_IMAGE001
表2实施例1-3制备的锑化镓靶材中的杂质含量
Figure 387090DEST_PATH_IMAGE002
对实施例1-3所得的靶材进行金相分析，分别如图3-5所示，从图3-5可看出，所制备的靶材的晶粒大小为10~20微米，可见获得了晶粒尺寸细小的靶材，因而能够进一步确保靶材的优异性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种半导体用GaSb靶材的制备方法，其特征在于，包括：
S1、采用高纯Ga颗粒、Sb颗粒为原料，将原料于手套箱中装入石英管内，并将石英管抽真空后进行焊接密封；
S2、将焊接好的石英管放入摇摆炉中，固定好后进行熔炼，熔炼完成后，在合金熔点以上将石英管取出后进行急冷，得到GaSb合金锭；
S3、取出GaSb合金锭，经洁净处理后，将GaSb合金锭破碎成合金颗粒，然后将合金颗粒和锆球装入充有保护气体的球磨罐中，再向球磨罐中充入保护气体、密封后，进行球磨制粉，经筛粉得到所需粒径的GaSb合金粉；
S4、将GaSb合金粉放入模具中，进行预压，得到锑化镓合金坯体，再进行真空热压烧结，得到锑化镓合金毛坯，经研磨和加工后得到锑化镓合金靶材。
2.如权利要求1所述的半导体用GaSb靶材的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述熔炼的工艺参数为：所述摇摆炉的熔炼温度为800~900℃，升温速率为3~5℃/min，保温时间为120~180min；所述摇摆炉升温90~120min后开始摇摆，所述摇摆炉的摇摆角度为-85°~85°。
3.如权利要求1所述的半导体用GaSb靶材的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述急冷的冷却速度为10~100℃/s；所述急冷为直接采用风刀吹石英管实现。
4.如权利要求1所述的半导体用GaSb靶材的制备方法，其特征在于，所述Ga颗粒和Sb颗粒的纯度为5N以上，粒径为2~3mm。
5.如权利要求1~4任意一项所述的半导体用GaSb靶材的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述手套箱内的水含量小于1ppm，氧含量小于10ppm。
6.如权利要求1~4任意一项所述的半导体用GaSb靶材的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述球磨的时间为4~8h，物料比为2~5:1；球磨后待冷却再进行筛粉。
7.如权利要求1~4任意一项所述的半导体用GaSb靶材的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述破碎后的合金颗粒小于2mm，筛粉后得到D50为5~30μm的GaSb合金粉。
8.如权利要求1~4任意一项所述的半导体用GaSb靶材的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述焊接密封包括：将石英管在100~200℃保温条件下抽真空至10-2~10-4Pa后，采用氢氧混合气进行封管焊接，冷却后再次检测石英管的密封性，以确保石英管密封性完好。
9.如权利要求1所述的半导体用GaSb靶材的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述预压的压力为5~10MPa；预压的时间为3~5min；预压的速度为2~3T/min。
10.如权利要求1~4任意一项所述的半导体用GaSb靶材的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述真空热压烧结的工艺参数为：抽真空至真空度达到5~10Pa后开始加热，升温速度为5~10℃/min，先升温至690~710℃保温30~60min，再加压至35~40MPa，继续保温60~90min，保温保压结束后，缓慢降压至0~10MPa后，随炉冷却。
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