CN114656354B - 一种醋酸正丁胺离子液体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及有机合成技术领域，具体公开一种醋酸正丁胺离子液体的制备方法。所述制备方法包括以下步骤：将醋酸加入到正丁胺中，并在温度为0℃～10℃、紫外光照射、超声辅助的条件下反应1h～2h，得到离子液体混合物，所述紫外光的强度为40W/m2～55W/m2；将所述混合物进行减压旋蒸，得醋酸正丁胺离子液体。本发明提供的制备方法采用低温、紫外光照射和超声辅助相互配合，显著提高了反应收率，缩短了反应时间，避免了副产物的产生，得到收率高达99.2％，纯度高达99.5％的醋酸正丁胺离子液体，保证了合成的离子液体的质量，而且该方法简单可控，有利于实现大范围推广和应用。
Description
技术领域
本发明涉及有机合成技术领域，尤其涉及一种醋酸正丁胺离子液体的制备方法。
背景技术
离子液体通常是由阴阳离子构成，且在室温附近温度下呈液态的物质，并具有低的饱和蒸气压、良好的溶解性、热稳定性、高电导率和宽的电化学窗口等，广泛应用于分析化学、材料化学以及萃取分离等诸多领域。
离子液体的制备方法是研究离子液体的基础，目前离子液体常规的制备方法主要是一步合成法和两步合成法，但是常规的制备方法通常需要使用大量的有机溶剂作为反应介质或用于洗涤纯化，产物收率偏低，而且反应过程中需要加热回流，过程繁琐，反应时间长。此外，微波辅助和超声辅助法可以大大降低反应时间，但是该方法最大的缺点是反应不容易控制，易有副反应发生。以正丁胺等为原料的胺类离子液体，反应温度基本在50℃以上，导致原料易挥发，降低收率，若是降低反应温度，则反应时间不仅成倍延长，还导致收率严重下降。因此寻找一种反应时间短、产物收率高并能避免副反应发生的胺类离子液体的制备方法对胺类离子液体的广泛应用具有重要意义。
发明内容
针对现有制备方法反应时间长、产物收率低以及易有副反应发生等问题，本发明提供一种醋酸正丁胺离子液体的制备方法。
为达到上述发明目的，本发明实施例采用了如下的技术方案：
一种醋酸正丁胺离子液体的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤一、将醋酸加入到正丁胺中，并在温度为0℃～10℃、紫外光照射、超声辅助的条件下反应1h～2h，得到离子液体混合物，所述紫外光的强度为40W/m2～55W/m2；
步骤二、将所述混合物进行减压旋蒸，得醋酸正丁胺离子液体。
相对于现有技术，本申请提供的醋酸正丁胺离子液体的制备方法，具有以下优势：
本申请通过紫外光照射，促使醋酸迅速的电离出氢离子和醋酸根，通过超声辅助，促进分子进行剧烈的布朗运动，使得氢离子与正丁胺生成的[C4H9NH3]+迅速与醋酸根结合形成离子液体[C4H9NH3]+CH3COO-，显著提高反应速率；同时控制反应温度为0℃～10℃，避免出现温度过高导致正丁胺气化问题的发生。
本发明提供的制备方法采用低温、紫外光照射和超声相互配合，显著提高了反应收率，缩短了反应时间，避免了副产物的产生，得到收率高达99.2％，纯度高达99.5％的醋酸正丁胺离子液体，保证了合成的离子液体的质量，而且该方法简单可控，有利于实现大范围推广和应用。
可选的，所述超声的条件为：频率为50KHz～80KHz，功率为1KW～3KW。
进一步可选的，所述超声的条件为：频率为65KHz～75KHz，功率为1.5KW～2KW。
优选的超声条件有利于反应体系中各分子进行剧烈的运动，相互碰撞，显著提高反应速率。
可选的，所述醋酸的加入方式为滴加，且所述滴加的速度为1mL/min～1.5mL/min。
优选的加料方式有利于促进醋酸与正丁胺充分接触，从而提高反应收率和纯度。
可选的，所述醋酸和正丁胺的摩尔比为1:1～1.5。
进一步可选的，所述醋酸和正丁胺的摩尔比为1:1.1～1.2。
可选的，所述减压旋蒸的条件为温度为65℃～75℃，时间为50min～60min，真空度为-0.15MPa～-0.1MPa。
优选的旋蒸条件能将反应体系中未反应的原料除去，得到高纯度的离子液体。
可选的，所述醋酸采用注射器或注射泵进行加料，且所述注射器或注射泵的加料口位于所述正丁胺的液面以下。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1提供的离子液体的红外谱图；
图2是本发明实施例1提供的离子液体的核磁氢谱图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
本发明实施例提供一种醋酸正丁胺离子液体的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤一、按照摩尔比为1:1.2分别称取醋酸和正丁胺，通过注射泵将醋酸以1.3mL/min的速度滴加到正丁胺中，并在温度为5℃、紫外光照射、频率为75KHz，功率为2KW的超声辅助的条件下反应1.5h，得到离子液体混合物，所述紫外光的强度为50W/m2；
步骤二、将所述混合物在温度为70℃，真空度为-0.13MPa的条件下减压旋蒸时间为50min，得醋酸正丁胺离子液体BAAc，收率为99.2％，纯度为99.5％。
将上述制备的醋酸正丁胺离子液体通过卡尔费休水分测试仪，测定其水含量为0.4％。
将上述制备的醋酸正丁胺离子液体进行红外分析，结果如图1所示。从图1中可以看出，红外谱图中分别出现了：N-H伸缩振动峰，C-H伸缩振动峰，C＝O伸缩振动峰，C-O伸缩振动峰以及C-H伸缩振动峰，其均为离子液体BAAc的主要红外特征峰，由此说明实施例1制备的离子液体即为醋酸正丁胺离子液体BAAc。
将上述制备的醋酸正丁胺离子液体进行核磁氢谱测试，结果如图2所示。从图2中可以看出，峰1代表与正丁胺中1号位氮原子相连的氢原子，峰2代表与正丁胺中2号位碳原子相连的氢原子，峰3代表与正丁胺中3号位碳原子相连的氢原子，峰4代表与正丁胺中4号位碳原子相连的氢原子，峰5代表与正丁胺中5号位碳原子相连的氢原子，峰6代表与羧基碳原子相连的氢原子，由此说明实施例1制备的离子液体即为醋酸正丁胺离子液体BAAc。
实施例2
本发明实施例提供一种醋酸正丁胺离子液体的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤一、按照摩尔比为1:1.1分别称取醋酸和正丁胺，通过注射泵将醋酸以1mL/min的速度滴加到正丁胺中，并在温度为10℃、紫外光照射、频率为65KHz，功率为1.5KW的超声辅助的条件下反应2h，得到离子液体混合物，所述紫外光的强度为40W/m2；
步骤二、将所述混合物在温度为75℃，真空度为-0.1MPa的条件下减压旋蒸时间为55min，得醋酸正丁胺离子液体BAAc，收率为99.0％，纯度为99.3％。
将上述制备的醋酸正丁胺离子液体通过卡尔费休水分测试仪，测定其水含量为0.5％。
实施例3
本发明实施例提供一种醋酸正丁胺离子液体的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤一、按照摩尔比为1:1.5分别称取醋酸和正丁胺，通过注射泵将醋酸以1.5mL/min的速度滴加到正丁胺中，并在温度为0℃、紫外光照射、频率为50KHz，功率为3KW的超声辅助的条件下反应2h，得到离子液体混合物，所述紫外光的强度为45W/m2；
步骤二、将所述混合物在温度为65℃，真空度为-0.15MPa的条件下减压旋蒸时间为60min，得醋酸正丁胺离子液体BAAc，收率为98.5％，纯度为99.4％。
将上述制备的醋酸正丁胺离子液体通过卡尔费休水分测试仪，测定其水含量为0.5％。
实施例4
本发明实施例提供一种醋酸正丁胺离子液体的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤一、按照摩尔比为1:1分别称取醋酸和正丁胺，通过注射泵将醋酸以1.2mL/min的速度滴加到正丁胺中，并在温度为8℃、紫外光照射、频率为80KHz，功率为1KW的超声辅助的条件下反应2h，得到离子液体混合物，所述紫外光的强度为55W/m2；
步骤二、将所述混合物在温度为70℃，真空度为-0.12MPa的条件下减压旋蒸时间为55min，得醋酸正丁胺离子液体BAAc，收率为98.8％，纯度为99.2％。
将上述制备的醋酸正丁胺离子液体通过卡尔费休水分测试仪，测定其水含量为0.6％。
实施例2～4制备的醋酸正丁胺离子液体BAAc的红外分析和磁氢谱测试结果与实施例1基本一致，由此说明实施例2～4制备的离子液体均为醋酸正丁胺离子液体。
只要反应温度、紫外光强度、超声的频率和功率、醋酸的滴加速度、减压旋蒸条件、醋酸和正丁胺的摩尔比等在本发明优选的范围内，均可达到本发明实施例1～3中的相同或相应的技术效果。
为了更好的说明本发明的技术方案，下面还通过对比例和本发明的实施例做进一步的对比。
对比例1
本对比例提供一种醋酸正丁胺离子液体的制备方法，将温度替换为20℃，其余条件与实施例1一致，不再赘述。
本对比例得到的离子液体的收率为82.3％，纯度为97.1％。
将上述制备的醋酸正丁胺离子液体通过卡尔费休水分测试仪，测定其水含量为0.6％。
对比例2
本对比例提供一种醋酸正丁胺离子液体的制备方法，将温度替换为-5℃，其余条件与实施例1一致，不再赘述。
本对比例得到的离子液体的收率为80.7％，纯度为98.2％。
将上述制备的醋酸正丁胺离子液体通过卡尔费休水分测试仪，测定其水含量为0.5％。
对比例3
本对比例提供一种醋酸正丁胺离子液体的制备方法，将紫外光强替换为65W/m2，其余条件与实施例1一致，不再赘述。
本对比例得到的离子液体的收率为92.1％，纯度为93.3％。
将上述制备的醋酸正丁胺离子液体通过卡尔费休水分测试仪，测定其水含量为0.5％。
对比例4
本对比例提供一种醋酸正丁胺离子液体的制备方法，将紫外光强替换为30W/m2，其余条件与实施例1一致，不再赘述。
本对比例得到的离子液体的收率为93.4％，纯度为98.5％。
将上述制备的醋酸正丁胺离子液体通过卡尔费休水分测试仪，测定其水含量为0.5％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种醋酸正丁胺离子液体的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
步骤一、将醋酸加入到正丁胺中，并在温度为0℃~10℃、紫外光照射、超声辅助的条件下反应1h~2h，得到离子液体混合物，所述紫外光的强度为40W/m2~55W/m2；
步骤二、将所述混合物进行减压旋蒸，得醋酸正丁胺离子液体；
所述醋酸的加入方式为滴加，且所述滴加的速度为1mL/min~1.5mL/min；所述醋酸和正丁胺的摩尔比为1:1~1.5；所述超声的条件为：频率为50KHz~80KHz，功率为1KW~3KW；所述减压旋蒸的条件为温度为65℃~75℃，时间为50min~60min，真空度为-0.15MPa~-0.1MPa。
2.如权利要求1所述的醋酸正丁胺离子液体的制备方法，其特征在于：所述超声的条件为：频率为65KHz~75KHz，功率为1.5KW~2KW。
3.如权利要求1所述的醋酸正丁胺离子液体的制备方法，其特征在于：所述醋酸和正丁胺的摩尔比为1:1.1~1.2。
4.如权利要求1所述的醋酸正丁胺离子液体的制备方法，其特征在于：所述醋酸采用注射器或注射泵进行加料，且所述注射器或注射泵的加料口位于所述正丁胺的液面以下。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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