CN114656327A - 2,4-二氯-3-二氯甲基-5-氟三氯甲基苯合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了2,4‑二氯‑3‑二氯甲基‑5‑氟三氯甲基苯合成方法，属于化学合成技术领域，包括以下步骤：将2,4‑二氯‑3,5‑二甲基氟苯放入到光氯化釜内，加热升温，通入氯气后，取样检测，得到反应液；反应结束后，将釜温降低，然后将反应液转入蒸馏釜内进行蒸馏，蒸出1/3的物料后，开始蒸馏产品，控制釜温＜210℃，且真空度保持在‑0.098mpa以上，不流液时蒸馏结束，得到蒸出的产品；蒸馏结束后，将蒸出的产品投入甲醇，进行升温，保温，降温，离心，得到湿品，取样分析，得最终产品；本发明中的2,4‑二氯‑3‑二氯甲基‑5‑氟三氯甲基苯是通过光氯化法进行合成得到的，避免使用偶氮二异丁腈作为催化剂，消除了医药中间体引进杂质的问题。
Description
技术领域
本发明涉及化学合成技术领域，具体涉及2,4-二氯-3-二氯甲基-5-氟三氯甲基苯合成方法。
背景技术
2,4-二氯-3-二氯甲基-5-氟三氯甲基苯属于医药中间体，2,4-二氯-3-二氯甲基-5-氟三氯甲基苯现有的合成方法中利用偶氮二异丁腈作催化剂进行氯化反应，通过此方法容易使得医药中间体引进杂质，影响产品质量。
发明内容
本发明为解决有的合成方法中利用偶氮二异丁腈作催化剂进行氯化反应，通过此方法容易使得医药中间体引进杂质的问题，提供了2,4-二氯-3-二氯甲基-5-氟三氯甲基苯合成方法。
为解决上述技术问题，采用以下技术方案：
2,4-二氯-3-二氯甲基-5-氟三氯甲基苯合成方法，包括以下步骤：
将反应的原料2,4-二氯-3,5-二甲基氟苯放入到光氯化釜内，加热升温至110±10℃，然后通氯气，12小时后，可将温度升至150℃以上，取样检测产品含量，产品含量在60％～70％之间为反应结束，得到反应液；
反应结束后，将釜温降到60℃～70℃，然后将反应液转入蒸馏釜内进行蒸馏，控制釜温范围在180℃～205℃，蒸出1/3的物料后，开始蒸馏产品，控制釜温＜210℃，不流液时蒸馏结束，得到蒸出的产品；
蒸馏结束后，将蒸出的产品投入甲醇，升温60～65℃，保温1小时，然后降温-5℃～-10℃离心，得到湿品，取样分析，要求扣除溶剂后产品含量≥97％，否则，继续重结晶，合格后去干燥，得最终产品。
作为本发明进一步的方案：所述反应的原料2,4-二氯-3,5-二甲基氟苯采用非金属管线放入到光氯化釜内。
作为本发明进一步的方案：通入氯气的速度为100±10kg/h。
作为本发明进一步的方案：所述2,4-二氯-3,5-二甲基氟苯与氯气通入量之间的质量比为80-85：143。
作为本发明进一步的方案：开始蒸馏产品时，控制釜温＜210℃，且真空度保持在-0.098mpa以上，不流液时蒸馏结束。
作为本发明进一步的方案：蒸馏结束后，将蒸出的产品投入3.5～4倍的甲醇。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明提供了2,4-二氯-3-二氯甲基-5-氟三氯甲基苯合成方法，本发明中的2,4-二氯-3-二氯甲基-5-氟三氯甲基苯是通过光氯化法进行合成得到的，避免使用偶氮二异丁腈作为催化剂，消除了医药中间体引进杂质的问题。
具体实施方式
实施例1
2,4-二氯-3-二氯甲基-5-氟三氯甲基苯合成方法，包括以下步骤：
将反应的原料2,4-二氯-3,5-二甲基氟苯830kg采用非金属管线放入到光氯化釜内，加热升温至110℃，然后通氯气，通入氯气的速度为100kg/h，12小时后，可将温度升至150℃以上，通入氯气1430kg后，取样检测产品含量，产品含量在60％～70％之间为反应结束，得到反应液；
反应结束后，将釜温降到65℃，然后将反应液转入蒸馏釜内进行蒸馏，控制釜温范围在195℃，蒸出1/3的物料后，开始蒸馏产品，控制釜温＜210℃，且真空度保持在-0.098mpa以上，不流液时蒸馏结束，得到蒸出的产品；
蒸馏结束后，将蒸出的产品投入其质量的4倍的甲醇，升温65℃，保温1小时，然后降温-10℃离心，得到湿品，取样分析，要求扣除溶剂后产品含量≥97％，否则，继续重结晶，合格后去干燥，得最终产品。
实施例2
2,4-二氯-3-二氯甲基-5-氟三氯甲基苯合成方法，包括以下步骤：
将反应的原料2,4-二氯-3,5-二甲基氟苯800kg采用非金属管线放入到光氯化釜内，加热升温至110℃，然后通氯气，通入氯气的速度为90kg/h，12小时后，可将温度升至150℃以上，氯气的通入量为1430kg，取样检测产品含量，产品含量在60％～70％之间为反应结束，得到反应液；
反应结束后，将釜温降到60℃，然后将反应液转入蒸馏釜内进行蒸馏，控制釜温范围在180℃，蒸出1/3的物料后，开始蒸馏产品，控制釜温＜210℃，且真空度保持在-0.098mpa以上，不流液时蒸馏结束，得到蒸出的产品；
蒸馏结束后，将蒸出的产品投入其质量的3.5倍的甲醇，升温60℃，保温1小时，然后降温-5℃离心，得到湿品，取样分析，要求扣除溶剂后产品含量≥97％，否则，继续重结晶，合格后去干燥，得最终产品。
实施例3
2,4-二氯-3-二氯甲基-5-氟三氯甲基苯合成方法，包括以下步骤：
将反应的原料2,4-二氯-3,5-二甲基氟苯850kg采用非金属管线放入到光氯化釜内，加热升温至120℃，然后通氯气，通入氯气的速度为110kg/h，12小时后，可将温度升至150℃以上，氯气的通入量为1430kg，取样检测产品含量，产品含量在70％之间为反应结束，得到反应液；
反应结束后，将釜温降到70℃，然后将反应液转入蒸馏釜内进行蒸馏，控制釜温范围在205℃，蒸出1/3的物料后，开始蒸馏产品，控制釜温＜210℃，且真空度保持在-0.098mpa以上，不流液时蒸馏结束，得到蒸出的产品；
蒸馏结束后，将蒸出的产品投入其质量的3.5倍的甲醇，升温65℃，保温1小时，然后降温-5℃离心，得到湿品，取样分析，要求扣除溶剂后产品含量≥97％，否则，继续重结晶，合格后去干燥，得最终产品。
本发明实施例中，2,4-二氯-3-二氯甲基-5-氟三氯甲基苯合成方法的反应式如下：
综上所述：本发明提供了2,4-二氯-3-二氯甲基-5-氟三氯甲基苯合成方法，包括以下步骤：将2,4-二氯-3,5-二甲基氟苯采用非金属管线放入到光氯化釜内，加热升温通氯气，通入氯气后，取样检测产品含量，产品含量在60％～70％之间为反应结束，得到反应液；反应结束后，将釜温降低，然后将反应液转入蒸馏釜内进行蒸馏，蒸出1/3的物料后，开始蒸馏产品，控制釜温＜210℃，且真空度保持在-0.098mpa以上，不流液时蒸馏结束，得到蒸出的产品；蒸馏结束后，将蒸出的产品投入甲醇，进行升温，保温，降温，离心，得到湿品，取样分析，要求扣除溶剂后产品含量≥97％，否则，继续重结晶，合格后去干燥，得最终产品；本发明中的2,4-二氯-3-二氯甲基-5-氟三氯甲基苯是通过光氯化法进行合成得到的，避免使用偶氮二异丁腈作为催化剂，消除了医药中间体引进杂质的问题。
Claims (6)
1.2,4-二氯-3-二氯甲基-5-氟三氯甲基苯合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
将反应的原料2,4-二氯-3,5-二甲基氟苯放入到光氯化釜内，加热升温至110±10℃，然后通氯气，12小时后，可将温度升至150℃以上，取样检测产品含量，产品含量在60%～70%之间为反应结束，得到反应液；
反应结束后，将釜温降到60℃～70℃，然后将反应液转入蒸馏釜内进行蒸馏，控制釜温范围在180℃～205℃，蒸出1/3的物料后，开始蒸馏产品，控制釜温＜210℃，不流液时蒸馏结束，得到蒸出的产品；
蒸馏结束后，将蒸出的产品投入甲醇，升温60～65℃，保温1小时，然后降温-5℃～-10℃离心，得到湿品，取样分析，要求扣除溶剂后产品含量≥97%，否则，继续重结晶，合格后去干燥，得最终产品。
2.根据权利要求1所述的2,4-二氯-3-二氯甲基-5-氟三氯甲基苯合成方法，其特征在于，所述反应的原料2,4-二氯-3,5-二甲基氟苯采用非金属管线放入到光氯化釜内。
3.根据权利要求1所述的2,4-二氯-3-二氯甲基-5-氟三氯甲基苯合成方法，其特征在于，通入氯气的速度为100±10kg/h。
4.根据权利要求1所述的2,4-二氯-3-二氯甲基-5-氟三氯甲基苯合成方法，其特征在于，所述2,4-二氯-3,5-二甲基氟苯与氯气通入量之间的质量比为80-85：143。
5.根据权利要求1所述的2,4-二氯-3-二氯甲基-5-氟三氯甲基苯合成方法，其特征在于，开始蒸馏产品时，控制釜温＜210℃，且真空度保持在-0.098mpa以上，不流液时蒸馏结束。
6.根据权利要求1-5任一所述的2,4-二氯-3-二氯甲基-5-氟三氯甲基苯合成方法，其特征在于，蒸馏结束后，将蒸出的产品投入3.5～4倍的甲醇。
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