CN114656306A - 一种农业用高钙悬浮液的制备方法 - Google Patents

一种农业用高钙悬浮液的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种农业用高钙悬浮液的制备方法，属于钙的化合物领域，所述制备方法包括碳酸钙预处理、配浆、添加分散剂、添加增稠剂、添加消泡剂。本发明制备的高钙悬浮液热储存稳定性好，于54℃储存14天后，测试悬浮性能，悬浮率为99.6‑99.7%；本发明制备的高钙悬浮液低温稳定性好，于0℃储存7天后，测试悬浮性能，悬浮率为95.5‑95.8%。

Description

一种农业用高钙悬浮液的制备方法
技术领域
本发明涉及一种农业用高钙悬浮液的制备方法，属于钙的化合物领域。
背景技术
碳酸钙在农业中可用来制作土壤改良剂，可以降低土壤的酸度，为植物提供钙，同时可以改善土壤的透水性，还可以促进酸性土壤上植物的主要植物养分（氮、磷和钾）的吸收，农业中直接使用固体碳酸钙会播撒不均匀，导致在土地上不同地块剂量差距大，从而造成改良效果差，所以将碳酸钙制成钙悬浮液可以保证使用方便并且剂量精确，保证植物钙元素的补充，同时可以防止作物发生裂果现象。
碳酸钙包括轻质碳酸钙与重质碳酸钙，轻质碳酸钙又称沉淀碳酸钙，简称轻钙，是将石灰石等原料煅烧生成石灰和二氧化碳，再加水消化石灰生成石灰乳，然后再通入二氧化碳碳化石灰乳生成碳酸钙沉淀，最后经脱水、干燥和粉碎而制得。由于轻质碳酸钙的沉降体积（2.4-2.8mL/g）比重质碳酸钙的沉降体积（1.1-1.4mL/g）大，所以称之为轻质碳酸钙。重质碳酸钙是用机械方法直接研磨矿石制得。由于重质碳酸钙的沉降体积比轻质碳酸钙的沉降体积小，所以称之为重质碳酸钙，由于沉降体积的原因重质碳酸钙在水中悬浮性能较差，固含量越大越不能形成均一的悬浮液，并且放置长时间后出现沉降现象。
CN104343043A公开了一种研磨碳酸钙悬浮液生产工艺，研磨碳酸钙（GCC）也属于重质碳酸钙，添加分散剂制成悬浮液，生产的碳酸钙悬浮液用于造纸行业，固含量可到60%左右，但是其制备的碳酸钙悬浮液沉降快，不能长时间储存，只能现生产现用，生产后直接用于造纸，无法解决长时间后沉降的问题。
现有技术中的农业用钙悬浮液，活性成分为碳酸钙，多数为轻质碳酸钙，使用重质碳酸钙制成的悬浮液固含量低，稳定性差，长时间放置后产生沉降，不能长期保存。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术存在的缺陷，通过对原料进行预处理，添加增稠剂，进而生产高钙悬浮液，实现悬浮液的固含量高、稳定性好。
为解决上述技术问题，本发明采取以下技术方案：
一种农业用高钙悬浮液的制备方法，所述制备方法包括碳酸钙预处理、配浆、添加分散剂、添加增稠剂、添加消泡剂；
以下是对上述技术方案的进一步改进：
所述碳酸钙预处理步骤包括高温真空处理、高压均质处理；
所述高温真空处理的方法为，将重质碳酸钙投入高压真空罐，保持真空度为25-35Pa，保持温度为500-570℃，对重质碳酸钙进行高温真空处理，处理时间为100-130min，以4-6℃/min的降温速度降至室温，得到高温真空处理后的碳酸钙；
所述重质碳酸钙的碳酸钙含量为99.4-99.6wt%，细度为300-400目，堆积密度为0.64-0.66g/mL。
所述高压均质处理的方法为，将高温真空处理后的碳酸钙送入高压均质机，控制压力为14-16MPa，均质处理15-22min后，升高压力至18-22MPa，继续均质处理13-20min，出料得到预处理后的重质碳酸钙；
所述配浆的方法为，在剪切罐内加入预处理后的重质碳酸钙，向罐内加入去离子水，至固含量为64-68wt%，保持转速为250-300r/min，进行剪切，剪切时间为20-30min，得到原钙浆；
所述添加分散剂的方法为，向原钙浆中加入分散剂，保持转速为250-300r/min，进行搅拌，搅拌时间为20-30min，得到分散后的钙浆，分散后的钙浆粘度为670-720mPa·s；
所述分散剂的加入量为原钙浆的0.04-0.06wt%；
所述分散剂由聚丙烯酰胺、聚丙烯酸钠、聚羧酸盐共聚物组成，其质量比为0.8-1.2:2.5-3.5:0.8-1.2；
所述聚丙烯酰胺的分子量为3*106；
所述聚丙烯酸钠的分子量为8000；
所述聚羧酸盐共聚物的密度为1.2g/cm3。
所述添加增稠剂的方法为，向分散后的钙浆中加入增稠剂，保持转速为800-1000r/min，进行搅拌，搅拌时间35-50min，得到增稠后的钙浆，增稠后的钙浆粘度为3700-3900mPa·s；
所述增稠剂的加入量为原钙浆的0.04-0.06wt%；
所述增稠剂的制备方法包括煅烧、一次混合、二次混合、三次混合、干燥；
所述煅烧的方法为，将钠基膨润土、二氧化硅粉末混合，得到混合土，将混合土研磨至400-600目，升温至450-550℃，进行一次煅烧，煅烧时间为200-280min，继续升温至650-750℃，进行二次煅烧，煅烧时间为320-400min，得到煅烧后的膨润土；
所述钠基膨润土的蒙脱石含量为80-88wt%，膨胀指数为25-50mL/g。
所述钠基膨润土与二氧化硅粉末的质量比为140-160:1；
所述一次混合的方法为，将煅烧后的膨润土、凹凸棒石粘土混合，得到混合粉体，向混合粉体缓慢加去离子水，同时进行搅拌，控制搅拌的速度为250-350r/min，搅拌18-25min，得到一次混合液；
所述去离子水的加入速度为,每分钟加入占混合粉体2.0-3.0wt%的去离子水；
所述去离子水与混合粉体的质量比为9-12:10；
所述煅烧后的膨润土与凹凸棒石粘土的质量比为1:0.8-1.2；
所述二次混合的方法为，向一次混合液加入黄原胶、低聚木糖进行搅拌，保持速度为1300-1600r/min，进行搅拌，搅拌时间为40-50min，得到二次混合液；
所述黄原胶与一次混合液的质量比为2.5-3.5:2；
所述低聚木糖与一次混合液的质量比为1:4.5-5.5；
所述低聚木糖的相对分子量为1300-2000。
所述三次混合的方法为，向二次混合液加入去离子水，加水同时进行搅拌，控制搅拌的速度为700-900r/min，搅拌25-40min，得到三次混合液；
所述去离子水的加入速度为，每分钟加入占混合粉体4-6wt%的去离子水；
所述去离子水与二次混合液的的质量比为9-12:10。
所述干燥的方法为，将混合液喷雾干燥，得到增稠剂；
所述喷雾干燥的热风进口温度为240-260℃，喷雾流量为45-55mL/min，出口温度为115-125℃；
所述添加消泡剂的方法为，向增稠后的钙浆加入消泡剂，保持转速为200-250r/min，进行搅拌，搅拌时间8-15min，搅拌后过250-350目筛，得到高钙悬浮液；
所述消泡剂的加入量为原钙浆的0.005-0.012wt%；
所述消泡剂为乳化硅油、高碳醇脂肪酸酯复合物、聚二甲基硅氧烷中的一种；
所述高碳醇脂肪酸酯复合物的粘度为500mPa·s；
所述乳化硅油的粘度为200*10-6m2/s；
所述聚二甲基硅氧烷的分子量为15000。
与现有技术相比，本发明取得以下有益效果：
本发明制备的高钙悬浮液悬浮性能好，将本实施例制备的高钙悬浮液倒入250mL具塞量筒中，至250mL刻度线，盖好塞子1min内上下颠倒30次，打开塞子，垂直放入无振动的恒温水浴，30℃放置30min，用吸管在15s内将225mL的悬浮液移出，将移出的悬浮液混合均匀，用移液管准确移取1mL，测定其有效成分，按照GB/T 14825-2006方法4中公式计算悬浮率，悬浮率为99.7-99.8%；
本发明制备的高钙悬浮液热储存稳定性好，于54℃储存14天后，测试悬浮性能，悬浮率为99.6-99.7%（GB/T 19136-2003）；
本发明制备的高钙悬浮液低温稳定性好，于0℃储存7天后，测试悬浮性能，悬浮率为95.5-95.8%（GB/T 19137-2003）；
本发明制备的高钙悬浮液倾倒性能好，将本实施例制备的高钙悬浮液倒入200mL具塞量筒，倒至160mL刻度线处，盖盖称量，20℃下静置24h，将量筒由直立位置旋转135°，倾倒60s，再倒置60s，重新称量具塞量筒质量，用GB/T 31737-2015中公式计算其倾倒后残余物，倾倒后残余物为0.8-1.0wt%；测试完倾倒残余物的量筒，加入20℃的蒸馏水至160mL刻度线处，盖上盖子，颠倒量筒10次，用同样方法把水倒出，盖上盖子称量，用GB/T 31737-2015中公式计算其洗涤后残余物，洗涤后残余物为0.2-0.3wt%；
本发明制备的高钙悬浮液可以有效防止西红柿裂果，将本实施例制备的高钙悬浮液稀释1000倍后，喷施于开花坐果期西红柿植株，每周喷施一次，总共喷施两次，单次每亩喷施量为15kg，西红柿裂果率为3.57-3.72%。
具体实施方式
实施例1
（1）碳酸钙预处理
a、高温真空处理
将重质碳酸钙投入高压真空罐，保持真空度为30Pa，保持温度为550℃，对重质碳酸钙进行高温真空处理，处理时间为120min，以5℃/min速度进行降温，降至室温，得到高温真空处理后的碳酸钙；
所述重质碳酸钙的碳酸钙含量为99.5wt%，细度为350目，堆积密度为0.65g/mL；
b、高压均质处理
将高温真空处理后的碳酸钙送入高压均质机，控制压力为15MPa，均质处理20min后，升高压力至20MPa，继续均质处理15min，出料得到预处理后的重质碳酸钙。
（2）配浆
在剪切罐内加入预处理后的重质碳酸钙，向罐内加入去离子水，至固含量为65wt%，保持转速为280r/min，进行剪切，剪切时间为25min，得到原钙浆。
（3）添加分散剂
向原钙浆中加入分散剂，保持转速为280r/min，进行搅拌，搅拌时间为25min，得到分散后的钙浆，分散后的钙浆粘度为700mPa·s；
所述分散剂的加入量为原钙浆的0.05wt%；
所述分散剂由聚丙烯酰胺、聚丙烯酸钠、聚羧酸盐共聚物组成，其质量比为1:3:1；
所述聚丙烯酰胺的分子量为1.5*106；
所述聚丙烯酸钠的分子量为5000；
所述聚羧酸盐共聚物的密度为1.5g/cm3。
（4）添加增稠剂
向分散后的钙浆中加入增稠剂，保持转速为900r/min，进行搅拌，搅拌时间40min，得到增稠后的钙浆，增稠后的钙浆粘度为3800mPa·s；
所述增稠剂的加入量为原钙浆的0.05wt%；
所述增稠剂的制备方法：
a、煅烧
将钠基膨润土、二氧化硅粉末混合，得到混合土，将混合土研磨至500目，升温至500℃，进行一次煅烧，煅烧时间为240min，继续升温至700℃，进行二次煅烧，煅烧时间为360min，得到煅烧后的膨润土；
所述钠基膨润土的蒙脱石含量为80wt%，膨胀指数为25mL/g；
所述钠基膨润土与二氧化硅粉末的质量比为150:1；
b、一次混合
将煅烧后的膨润土、凹凸棒石粘土混合，得到混合粉体，向混合粉体缓慢加去离子水，同时进行搅拌，控制搅拌的速度为300r/min，搅拌20min，得到一次混合液；
所述去离子水的加入速度为：每分钟加入占混合粉体2.5wt%的去离子水；
所述去离子水与混合粉体的质量比为10:10；
所述煅烧后的膨润土与凹凸棒石粘土的质量比为1:1；
c、二次混合
向一次混合液加入黄原胶、低聚木糖进行搅拌，保持速度为1500r/min，进行搅拌，搅拌时间为45min，得到二次混合液；
所述黄原胶与一次混合液的质量比为3:2；
所述低聚木糖与一次混合液的质量比为1:5；
所述低聚木糖的相对分子量为1500；
d、三次混合
向二次混合液加入去离子水，加水同时进行搅拌，控制搅拌的速度为800r/min，搅拌30min，得到三次混合液；
所述去离子水的加入速度为，每分钟加入占混合粉体5wt%的去离子水；
所述去离子水与二次混合液的的质量比为10:10。
e、干燥
将混合液喷雾干燥，得到增稠剂；
所述喷雾干燥的热风进口温度为250℃，喷雾流量为50mL/min，出口温度为120℃。
（5）添加消泡剂
向增稠后的钙浆加入消泡剂，保持转速为230r/min，进行搅拌，搅拌时间10min，搅拌后过300目筛，得到高钙悬浮液；
所述消泡剂的加入量为原钙浆的0.01wt%；
所述消泡剂为高碳醇脂肪酸酯复合物；
所述高碳醇脂肪酸酯复合物的粘度为500mPa·s；
所述高钙悬浮液的固含量为64.93wt%。
实施例1制备的高钙悬浮液悬浮性能好，将本实施例制备的高钙悬浮液倒入250mL具塞量筒中，至250mL刻度线，盖好塞子1min内上下颠倒30次，打开塞子，垂直放入无振动的恒温水浴，30℃放置30min，用吸管在15s内将225mL的悬浮液移出，将移出的悬浮液混合均匀，用移液管准确移取1mL，测定其有效成分，按照GB/T 14825-2006方法4中公式计算悬浮率，悬浮率为99.8%；
实施例1制备的高钙悬浮液热储存稳定性好，于54℃储存14天后，测试悬浮性能，悬浮率为99.7%（GB/T 19136-2003）；
实施例1制备的高钙悬浮液低温稳定性好，于0℃储存7天后，测试悬浮性能，悬浮率为95.8%（GB/T 19137-2003）；
实施例1制备的高钙悬浮液倾倒性能好，将本实施例制备的高钙悬浮液倒入200mL具塞量筒，倒至160mL刻度线处，盖盖称量，20℃下静置24h，将量筒由直立位置旋转135°，倾倒60s，再倒置60s，重新称量具塞量筒质量，用GB/T 31737-2015中公式计算其倾倒后残余物，倾倒后残余物为0.8wt%；测试完倾倒残余物的量筒，加入20℃的蒸馏水至160mL刻度线处，盖上盖子，颠倒量筒10次，用同样方法把水倒出，盖上盖子称量，用GB/T31737-2015中公式计算其洗涤后残余物，洗涤后残余物为0.2wt%；
实施例1制备的高钙悬浮液可以有效防止西红柿裂果，将本实施例制备的高钙悬浮液稀释1000倍后，喷施于开花坐果期西红柿植株，每周喷施一次，总共喷施两次，单次每亩喷施量为15kg，西红柿裂果率为3.57%。
实施例2
（1）碳酸钙预处理
a、高温真空处理
将重质碳酸钙投入高压真空罐，保持真空度为25Pa，保持温度为500℃，对重质碳酸钙进行高温真空处理，处理时间为130min，以4℃/min速度进行降温，降至室温，得到高温真空处理后的碳酸钙；
所述重质碳酸钙的碳酸钙含量为99.4wt%，细度为300目，堆积密度为0.64g/mL；
b、高压均质处理
将高温真空处理后的碳酸钙送入高压均质机，控制压力为14MPa，均质处理22min后，升高压力至18MPa，继续均质处理20min，出料得到预处理后的重质碳酸钙。
（2）配浆
在剪切罐内加入预处理后的重质碳酸钙，向罐内加入去离子水，至固含量为64wt%，保持转速为250r/min，进行剪切，剪切时间为30min，得到原钙浆。
（3）添加分散剂
向原钙浆中加入分散剂，保持转速为250r/min，进行搅拌，搅拌时间为30min，得到分散后的钙浆，分散后的钙浆粘度为720mPa·s；
所述分散剂的加入量为原钙浆的0.04wt%；
所述分散剂由聚丙烯酰胺、聚丙烯酸钠、聚羧酸盐共聚物组成，其质量比为0.8:2.5:0.8；
所述聚丙烯酰胺的分子量为3*106；
所述聚丙烯酸钠的分子量为8000；
所述聚羧酸盐共聚物的密度为1.2g/cm3。
（4）添加增稠剂
向分散后的钙浆中加入增稠剂，保持转速为800r/min，进行搅拌，搅拌时间50min，得到增稠后的钙浆，增稠后的钙浆粘度为3900mPa·s；
所述增稠剂的加入量为原钙浆的0.04wt%；
所述增稠剂的制备方法：
a、煅烧
将钠基膨润土、二氧化硅粉末混合，得到混合土，将混合土研磨至400目，升温至450℃，进行一次煅烧，煅烧时间为280min，继续升温至650℃，进行二次煅烧，煅烧时间为400min，得到煅烧后的膨润土；
所述钠基膨润土的蒙脱石含量为85wt%，膨胀指数为30mL/g；
所述钠基膨润土与二氧化硅粉末的质量比为140:1；
b、一次混合
将煅烧后的膨润土、凹凸棒石粘土混合，得到混合粉体，向混合粉体缓慢加去离子水，同时进行搅拌，控制搅拌的速度为250r/min，搅拌25min，得到一次混合液；
所述去离子水的加入速度为：每分钟加入占混合粉体2.0wt%的去离子水；
所述去离子水与混合粉体的质量比为9:10；
所述煅烧后的膨润土与凹凸棒石粘土的质量比为1:0.8；
c、二次混合
向一次混合液加入黄原胶、低聚木糖进行搅拌，保持速度为1300r/min，进行搅拌，搅拌时间为50min，得到二次混合液；
所述黄原胶与一次混合液的质量比为2.5:2；
所述低聚木糖与一次混合液的质量比为1:4.5；
所述低聚木糖的相对分子量为1300；
d、三次混合
向二次混合液加入去离子水，加水同时进行搅拌，控制搅拌的速度为700r/min，搅拌40min，得到三次混合液；
所述去离子水的加入速度为，每分钟加入占混合粉体4wt%的去离子水；
所述去离子水与二次混合液的的质量比为9:10。
e、干燥
将混合液喷雾干燥，得到增稠剂；
所述喷雾干燥的热风进口温度为240℃，喷雾流量为45mL/min，出口温度为115℃。
（5）添加消泡剂
向增稠后的钙浆加入消泡剂，保持转速为200r/min，进行搅拌，搅拌时间15min，搅拌后过250目筛，得到高钙悬浮液；
所述消泡剂的加入量为原钙浆的0.005wt%；
所述消泡剂为乳化硅油；
所述乳化硅油的粘度为200*10-6m2/s；
所述高钙悬浮液的固含量为63.95wt%。
实施例2制备的高钙悬浮液悬浮性能好，将本实施例制备的高钙悬浮液倒入250mL具塞量筒中，至250mL刻度线，盖好塞子1min内上下颠倒30次，打开塞子，垂直放入无振动的恒温水浴，30℃放置30min，用吸管在15s内将225mL的悬浮液移出，将移出的悬浮液混合均匀，用移液管准确移取1mL，测定其有效成分，按照GB/T 14825-2006方法4中公式计算悬浮率，悬浮率为99.7%；
实施例2制备的高钙悬浮液热储存稳定性好，于54℃储存14天后，测试悬浮性能，悬浮率为99.6%（GB/T 19136-2003）；
实施例2制备的高钙悬浮液低温稳定性好，于0℃储存7天后，测试悬浮性能，悬浮率为95.5%（GB/T 19137-2003）；
实施例2制备的高钙悬浮液倾倒性能好，将本实施例制备的高钙悬浮液倒入200mL具塞量筒，倒至160mL刻度线处，盖盖称量，20℃下静置24h，将量筒由直立位置旋转135°，倾倒60s，再倒置60s，重新称量具塞量筒质量，用GB/T 31737-2015中公式计算其倾倒后残余物，倾倒后残余物为0.9wt%；测试完倾倒残余物的量筒，加入20℃的蒸馏水至160mL刻度线处，盖上盖子，颠倒量筒10次，用同样方法把水倒出，盖上盖子称量，用GB/T31737-2015中公式计算其洗涤后残余物，洗涤后残余物为0.3wt%；
实施例2制备的高钙悬浮液可以有效防止西红柿裂果，将本实施例制备的高钙悬浮液稀释1000倍后，喷施于开花坐果期西红柿植株，每周喷施一次，总共喷施两次，单次每亩喷施量为15kg，西红柿裂果率为3.68%。
实施例3
（1）碳酸钙预处理
a、高温真空处理
将重质碳酸钙投入高压真空罐，保持真空度为35Pa，保持温度为570℃，对重质碳酸钙进行高温真空处理，处理时间为100min，以6℃/min速度进行降温，降至室温，得到高温真空处理后的碳酸钙；
所述重质碳酸钙的碳酸钙含量为99.6wt%，细度为400目，堆积密度为0.66g/mL；
b、高压均质处理
将高温真空处理后的碳酸钙送入高压均质机，控制压力为16MPa，均质处理15min，控制压力为22MPa，均质处理13min，出料得到预处理后的重质碳酸钙。
（2）配浆
在剪切罐内加入预处理后的重质碳酸钙，向罐内加入去离子水，至固含量为68wt%，保持转速为300r/min，进行剪切，剪切时间为20min，得到原钙浆。
（3）添加分散剂
向原钙浆中加入分散剂，保持转速为300r/min，进行搅拌，搅拌时间为20min，得到分散后的钙浆，分散后的钙浆粘度为670mPa·s；
所述分散剂的加入量为原钙浆的0.06wt%；
所述分散剂由聚丙烯酰胺、聚丙烯酸钠、聚羧酸盐共聚物组成，其质量比为1.2:3.5:1.2；
所述聚丙烯酰胺的分子量为6*106；
所述聚丙烯酸钠的分子量为9000；
所述聚羧酸盐共聚物的密度为1.4g/cm3。
（4）添加增稠剂
向分散后的钙浆中加入增稠剂，保持转速为1000r/min，进行搅拌，搅拌时间35min，得到增稠后的钙浆，增稠后的钙浆粘度为3700mPa·s；
所述增稠剂的加入量为原钙浆的0.06wt%；
所述增稠剂的制备方法：
a、煅烧
将钠基膨润土、二氧化硅粉末混合，得到混合土，将混合土研磨至600目，升温至550℃，进行一次煅烧，煅烧时间为200min，升温至750℃，进行二次煅烧，煅烧时间为320min，得到煅烧后的膨润土；
所述钠基膨润土的蒙脱石含量为88wt%，膨胀指数为50mL/g；
所述钠基膨润土与二氧化硅粉末的质量比为160:1；
b、一次混合
将煅烧后的膨润土、凹凸棒石粘土混合，得到混合粉体，向混合粉体缓慢加去离子水，同时进行搅拌，控制搅拌的速度为350r/min，搅拌18min，得到一次混合液；
所述去离子水的加入速度为，每分钟加入占混合粉体3.0wt%的去离子水；
所述去离子水与混合粉体的质量比为12:10；
所述煅烧后的膨润土与凹凸棒石粘土的质量比为1:1.2；
c、二次混合
向一次混合液加入黄原胶、低聚木糖进行搅拌，保持速度为1600r/min，进行搅拌，搅拌时间为40min，得到二次混合液；
所述黄原胶与一次混合液的质量比为3.5:2；
所述低聚木糖与一次混合液的质量比为1:5.5；
所述低聚木糖的相对分子量为2000；
d、三次混合
向二次混合液加入去离子水，加水同时进行搅拌，控制搅拌的速度为900r/min，搅拌25min，得到三次混合液；
所述去离子水的加入速度为，每分钟加入占混合粉体6wt%的去离子水；
所述去离子水与二次混合液的的质量比为12:10。
e、干燥
将混合液喷雾干燥，得到增稠剂；
所述喷雾干燥的热风进口温度为260℃，喷雾流量为55mL/min，出口温度为125℃。
（5）添加消泡剂
向增稠后的钙浆加入消泡剂，保持转速为250r/min，进行搅拌，搅拌时间8min，过350目筛，得到高钙悬浮液；
所述消泡剂的加入量为原钙浆的0.012wt%；
所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷；
所述聚二甲基硅氧烷的分子量为15000；
所述高钙悬浮液的固含量为67.91wt%；
实施例3制备的高钙悬浮液悬浮性能好，将本实施例制备的高钙悬浮液倒入250mL具塞量筒中，至250mL刻度线，盖好塞子1min内上下颠倒30次，打开塞子，垂直放入无振动的恒温水浴，30℃放置30min，用吸管在15s内将225mL的悬浮液移出，将移出的悬浮液混合均匀，用移液管准确移取1mL，测定其有效成分，按照GB/T 14825-2006方法4中公式计算悬浮率，悬浮率为99.8%；
实施例3制备的高钙悬浮液热储存稳定性好，于54℃储存14天后，测试悬浮性能，悬浮率为99.6%（GB/T 19136-2003）；
实施例3制备的高钙悬浮液低温稳定性好，于0℃储存7天后，测试悬浮性能，悬浮率为95.7%（GB/T 19137-2003）；
实施例3制备的高钙悬浮液倾倒性能好，将本实施例制备的高钙悬浮液倒入200mL具塞量筒，倒至160mL刻度线处，盖盖称量，20℃下静置24h，将量筒由直立位置旋转135°，倾倒60s，再倒置60s，重新称量具塞量筒质量，用GB/T 31737-2015中公式计算其倾倒后残余物，倾倒后残余物为1.0wt%；测试完倾倒残余物的量筒，加入20℃的蒸馏水至160mL刻度线处，盖上盖子，颠倒量筒10次，用同样方法把水倒出，盖上盖子称量，用GB/T31737-2015中公式计算其洗涤后残余物，洗涤后残余物为0.3wt%；
实施例3制备的高钙悬浮液可以有效防止西红柿裂果，将本实施例制备的高钙悬浮液稀释1000倍后，喷施于开花坐果期西红柿植株，每周喷施一次，总共喷施两次，单次每亩喷施量为15kg，西红柿裂果率为3.72%。
对比例1
在实施例1的基础上，省去碳酸钙预处理步骤，配浆步骤中使用未处理的重质碳酸钙，其余步骤相同，制备悬浮液；
所述未处理的重质碳酸钙的碳酸钙含量为99.5wt%，细度为350目，堆积密度为0.65g/mL；
所述悬浮液的固含量为64.93wt%。
对比例1制备的悬浮液悬浮率为97.3%；
对比例1制备的悬浮液热储存稳定性，于54℃储存14天后，测试悬浮性能，悬浮率为93.5%（GB/T 19136-2003）；
对比例1制备的高钙悬浮液低温稳定性，于0℃储存7天后，测试悬浮性能，悬浮率为91.3%（GB/T 19137-2003）；
将对比例1制备的悬浮液倒入200mL具塞量筒，倒至160mL刻度线处，盖盖称量，20℃下静置24h，将量筒由直立位置旋转135°，倾倒60s，再倒置60s，重新称量具塞量筒质量，用GB/T 31737-2015中公式计算其倾倒后残余物，倾倒后残余物为1.3wt%；测试完倾倒残余物的量筒，加入20℃的蒸馏水至160mL刻度线处，盖上盖子，颠倒量筒10次，用同样方法把水倒出，盖上盖子称量，用GB/T31737-2015中公式计算其洗涤后残余物，洗涤后残余物为0.4wt%；
将对比例1制备的悬浮液稀释1000倍后，喷施于开花坐果期西红柿植株，每周喷施一次，总共喷施两次，单次每亩喷施量为15kg，西红柿裂果率为5.25%。
对比例2
在实施例1的基础上，添加增稠剂步骤中，使用混合增稠剂代替增稠剂，其余步骤相同，制备悬浮液；
所述混合增稠剂按质量份计，包括以下组分：钠基膨润土1份、黄原胶3份、凹凸棒石粘土1份；
所述悬浮液的固含量为64.93wt%。
对比例2制备的悬浮液悬浮率为95.2%；
对比例2制备的悬浮液热储存稳定性，于54℃储存14天后，测试悬浮性能，悬浮率为93.8%（GB/T 19136-2003）；
对比例2制备的高钙悬浮液低温稳定性，于0℃储存7天后，测试悬浮性能，悬浮率为90.5%（GB/T 19137-2003）；
将对比例2制备的悬浮液倒入200mL具塞量筒，倒至160mL刻度线处，盖盖称量，20℃下静置24h，将量筒由直立位置旋转135°，倾倒60s，再倒置60s，重新称量具塞量筒质量，用GB/T 31737-2015中公式计算其倾倒后残余物，倾倒后残余物为1.7wt%；测试完倾倒残余物的量筒，加入20℃的蒸馏水至160mL刻度线处，盖上盖子，颠倒量筒10次，用同样方法把水倒出，盖上盖子称量，用GB/T31737-2015中公式计算其洗涤后残余物，洗涤后残余物为0.5wt%；
将对比例2制备的悬浮液稀释1000倍后，喷施于开花坐果期西红柿植株，每周喷施一次，总共喷施两次，单次每亩喷施量为15kg，西红柿裂果率为6.82%。

Claims (2)

1.一种农业用高钙悬浮液的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括碳酸钙预处理、配浆、添加分散剂、添加增稠剂、添加消泡剂；
所述碳酸钙预处理步骤包括高温真空处理、高压均质处理；
所述高温真空处理的方法为，将重质碳酸钙投入高压真空罐，保持真空度为25-35Pa，保持温度为500-570℃，对重质碳酸钙进行高温真空处理，处理时间为100-130min，得到高温真空处理后的碳酸钙；
所述重质碳酸钙的碳酸钙含量为99.4-99.6wt%，细度为300-400目，堆积密度为0.64-0.66g/mL；
所述高压均质处理的方法为，将高温真空处理后的碳酸钙送入高压均质机，控制压力为14-16MPa，均质处理15-22min后，升高压力至18-22MPa，继续均质处理13-20min，出料得到预处理后的重质碳酸钙；
所述配浆的方法为，预处理后的重质碳酸钙，加入去离子水，至固含量为64-68wt%，保持转速为250-300r/min，进行剪切，剪切时间为20-30min，得到原钙浆；
所述添加分散剂的方法为，向原钙浆中加入分散剂，保持转速为250-300r/min，进行搅拌，搅拌时间为20-30min，得到分散后的钙浆，分散后的钙浆粘度为670-720mPa·s；
所述分散剂的加入量为原钙浆的0.04-0.06wt%；
所述分散剂由聚丙烯酰胺、聚丙烯酸钠、聚羧酸盐共聚物组成，其质量比为0.8-1.2:2.5-3.5:0.8-1.2；
所述聚丙烯酰胺的分子量为3*106；
所述聚丙烯酸钠的分子量为8000；
所述聚羧酸盐共聚物的密度为1.2g/cm3；
所述添加增稠剂的方法为，向分散后的钙浆中加入增稠剂，保持转速为800-1000r/min，进行搅拌，搅拌时间35-50min，得到增稠后的钙浆，增稠后的钙浆粘度为3700-3900mPa·s；
所述增稠剂的加入量为原钙浆的0.04-0.06wt%；
所述增稠剂的制备方法包括煅烧、一次混合、二次混合、三次混合、干燥；
所述煅烧的方法为，将钠基膨润土、二氧化硅粉末混合，得到混合土，将混合土研磨至400-600目，升温至450-550℃，进行一次煅烧，煅烧时间为200-280min，继续升温至650-750℃，进行二次煅烧，煅烧时间为320-400min，得到煅烧后的膨润土；
所述钠基膨润土的蒙脱石含量为80-88wt%，膨胀指数为25-50mL/g；
所述钠基膨润土与二氧化硅粉末的质量比为140-160:1；
所述一次混合的方法为，将煅烧后的膨润土、凹凸棒石粘土混合，得到混合粉体，向混合粉体缓慢加去离子水，同时进行搅拌，控制搅拌的速度为250-350r/min，搅拌18-25min，得到一次混合液；
所述煅烧后的膨润土与凹凸棒石粘土的质量比为1:0.8-1.2；
所述一次混合步骤中，去离子水的加入速度为，每分钟加入占混合粉体2.0-3.0wt%的去离子水，去离子水与混合粉体的质量比为9-12:10；
所述二次混合的方法为，向一次混合液加入黄原胶、低聚木糖，保持速度为1300-1600r/min，进行搅拌，搅拌时间为40-50min，得到二次混合液；
所述黄原胶与一次混合液的质量比为2.5-3.5:2；
所述低聚木糖与一次混合液的质量比为1:4.5-5.5；
所述低聚木糖的相对分子量为1300-2000；
所述三次混合的方法为，向二次混合液加入去离子水，同时进行搅拌，控制搅拌的速度为700-900r/min，搅拌25-40min，得到三次混合液；
所述三次混合步骤中，去离子水的加入速度为，每分钟加入占混合粉体4-6wt%的去离子水，去离子水与二次混合液的的质量比为9-12:10；
所述干燥的方法为，将混合液喷雾干燥，得到增稠剂；
所述添加消泡剂的方法为，向增稠后的钙浆加入消泡剂，保持转速为200-250r/min，进行搅拌，搅拌时间8-15min，搅拌后过250-350目筛，得到高钙悬浮液；
所述消泡剂的加入量为原钙浆的0.005-0.012wt%；
所述消泡剂为乳化硅油、高碳醇脂肪酸酯复合物、聚二甲基硅氧烷中的一种；
所述高碳醇脂肪酸酯复合物的粘度为500mPa·s；
所述乳化硅油的粘度为200*10-6m2/s；
所述聚二甲基硅氧烷的分子量为15000。
2.根据权利要求1所述的一种农业用高钙悬浮液的制备方法，其特征在于：
所述干燥步骤中，喷雾干燥的热风进口温度为240-260℃，喷雾流量为45-55mL/min，出口温度为115-125℃。
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张立新: "不同分散条件下重质碳酸钙的分散机制", 《安徽化工》 *
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