CN114656306B - 一种农业用高钙悬浮液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种农业用高钙悬浮液的制备方法,属于钙的化合物领域,所述制备方法包括碳酸钙预处理、配浆、添加分散剂、添加增稠剂、添加消泡剂。本发明制备的高钙悬浮液热储存稳定性好,于54℃储存14天后,测试悬浮性能,悬浮率为99.6‑99.7%;本发明制备的高钙悬浮液低温稳定性好,于0℃储存7天后,测试悬浮性能,悬浮率为95.5‑95.8%。
Description
技术领域
本发明涉及一种农业用高钙悬浮液的制备方法,属于钙的化合物领域。
背景技术
碳酸钙在农业中可用来制作土壤改良剂,可以降低土壤的酸度,为植物提供钙,同时可以改善土壤的透水性,还可以促进酸性土壤上植物的主要植物养分(氮、磷和钾)的吸收,农业中直接使用固体碳酸钙会播撒不均匀,导致在土地上不同地块剂量差距大,从而造成改良效果差,所以将碳酸钙制成钙悬浮液可以保证使用方便并且剂量精确,保证植物钙元素的补充,同时可以防止作物发生裂果现象。
碳酸钙包括轻质碳酸钙与重质碳酸钙,轻质碳酸钙又称沉淀碳酸钙,简称轻钙,是将石灰石等原料煅烧生成石灰和二氧化碳,再加水消化石灰生成石灰乳,然后再通入二氧化碳碳化石灰乳生成碳酸钙沉淀,最后经脱水、干燥和粉碎而制得。由于轻质碳酸钙的沉降体积(2.4-2.8mL/g)比重质碳酸钙的沉降体积(1.1-1.4mL/g)大,所以称之为轻质碳酸钙。重质碳酸钙是用机械方法直接研磨矿石制得。由于重质碳酸钙的沉降体积比轻质碳酸钙的沉降体积小,所以称之为重质碳酸钙,由于沉降体积的原因重质碳酸钙在水中悬浮性能较差,固含量越大越不能形成均一的悬浮液,并且放置长时间后出现沉降现象。
CN104343043A公开了一种研磨碳酸钙悬浮液生产工艺,研磨碳酸钙(GCC)也属于重质碳酸钙,添加分散剂制成悬浮液,生产的碳酸钙悬浮液用于造纸行业,固含量可到60%左右,但是其制备的碳酸钙悬浮液沉降快,不能长时间储存,只能现生产现用,生产后直接用于造纸,无法解决长时间后沉降的问题。
现有技术中的农业用钙悬浮液,活性成分为碳酸钙,多数为轻质碳酸钙,使用重质碳酸钙制成的悬浮液固含量低,稳定性差,长时间放置后产生沉降,不能长期保存。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术存在的缺陷,通过对原料进行预处理,添加增稠剂,进而生产高钙悬浮液,实现悬浮液的固含量高、稳定性好。
为解决上述技术问题,本发明采取以下技术方案:
一种农业用高钙悬浮液的制备方法,所述制备方法包括碳酸钙预处理、配浆、添加分散剂、添加增稠剂、添加消泡剂;
以下是对上述技术方案的进一步改进:
所述碳酸钙预处理步骤包括高温真空处理、高压均质处理;
所述高温真空处理的方法为,将重质碳酸钙投入高压真空罐,保持真空度为25-35Pa,保持温度为500-570℃,对重质碳酸钙进行高温真空处理,处理时间为100-130min,以4-6℃/min的降温速度降至室温,得到高温真空处理后的碳酸钙;
所述重质碳酸钙的碳酸钙含量为99.4-99.6wt%,细度为300-400目,堆积密度为0.64-0.66g/mL。
所述高压均质处理的方法为,将高温真空处理后的碳酸钙送入高压均质机,控制压力为14-16MPa,均质处理15-22min后,升高压力至18-22MPa,继续均质处理13-20min,出料得到预处理后的重质碳酸钙;
所述配浆的方法为,在剪切罐内加入预处理后的重质碳酸钙,向罐内加入去离子水,至固含量为64-68wt%,保持转速为250-300r/min,进行剪切,剪切时间为20-30min,得到原钙浆;
所述添加分散剂的方法为,向原钙浆中加入分散剂,保持转速为250-300r/min,进行搅拌,搅拌时间为20-30min,得到分散后的钙浆,分散后的钙浆粘度为670-720mPa·s;
所述分散剂的加入量为原钙浆的0.04-0.06wt%;
所述分散剂由聚丙烯酰胺、聚丙烯酸钠、聚羧酸盐共聚物组成,其质量比为0.8-1.2:2.5-3.5:0.8-1.2;
所述聚丙烯酰胺的分子量为3*106;
所述聚丙烯酸钠的分子量为8000;
所述聚羧酸盐共聚物的密度为1.2g/cm3。
所述添加增稠剂的方法为,向分散后的钙浆中加入增稠剂,保持转速为800-1000r/min,进行搅拌,搅拌时间35-50min,得到增稠后的钙浆,增稠后的钙浆粘度为3700-3900mPa·s;
所述增稠剂的加入量为原钙浆的0.04-0.06wt%;
所述增稠剂的制备方法包括煅烧、一次混合、二次混合、三次混合、干燥;
所述煅烧的方法为,将钠基膨润土、二氧化硅粉末混合,得到混合土,将混合土研磨至400-600目,升温至450-550℃,进行一次煅烧,煅烧时间为200-280min,继续升温至650-750℃,进行二次煅烧,煅烧时间为320-400min,得到煅烧后的膨润土;
所述钠基膨润土的蒙脱石含量为80-88wt%,膨胀指数为25-50mL/g。
所述钠基膨润土与二氧化硅粉末的质量比为140-160:1;
所述一次混合的方法为,将煅烧后的膨润土、凹凸棒石粘土混合,得到混合粉体,向混合粉体缓慢加去离子水,同时进行搅拌,控制搅拌的速度为250-350r/min,搅拌18-25min,得到一次混合液;
所述去离子水的加入速度为,每分钟加入占混合粉体2.0-3.0wt%的去离子水;
所述去离子水与混合粉体的质量比为9-12:10;
所述煅烧后的膨润土与凹凸棒石粘土的质量比为1:0.8-1.2;
所述二次混合的方法为,向一次混合液加入黄原胶、低聚木糖进行搅拌,保持速度为1300-1600r/min,进行搅拌,搅拌时间为40-50min,得到二次混合液;
所述黄原胶与一次混合液的质量比为2.5-3.5:2;
所述低聚木糖与一次混合液的质量比为1:4.5-5.5;
所述低聚木糖的相对分子量为1300-2000。
所述三次混合的方法为,向二次混合液加入去离子水,加水同时进行搅拌,控制搅拌的速度为700-900r/min,搅拌25-40min,得到三次混合液;
所述去离子水的加入速度为,每分钟加入占混合粉体4-6wt%的去离子水;
所述去离子水与二次混合液的的质量比为9-12:10。
所述干燥的方法为,将混合液喷雾干燥,得到增稠剂;
所述喷雾干燥的热风进口温度为240-260℃,喷雾流量为45-55mL/min,出口温度为115-125℃;
所述添加消泡剂的方法为,向增稠后的钙浆加入消泡剂,保持转速为200-250r/min,进行搅拌,搅拌时间8-15min,搅拌后过250-350目筛,得到高钙悬浮液;
所述消泡剂的加入量为原钙浆的0.005-0.012wt%;
所述消泡剂为乳化硅油、高碳醇脂肪酸酯复合物、聚二甲基硅氧烷中的一种;
所述高碳醇脂肪酸酯复合物的粘度为500mPa·s;
所述乳化硅油的粘度为200*10-6m2/s;
所述聚二甲基硅氧烷的分子量为15000。
与现有技术相比,本发明取得以下有益效果:
本发明制备的高钙悬浮液悬浮性能好,将本实施例制备的高钙悬浮液倒入250mL具塞量筒中,至250mL刻度线,盖好塞子1min内上下颠倒30次,打开塞子,垂直放入无振动的恒温水浴,30℃放置30min,用吸管在15s内将225mL的悬浮液移出,将移出的悬浮液混合均匀,用移液管准确移取1mL,测定其有效成分,按照GB/T 14825-2006方法4中公式计算悬浮率,悬浮率为99.7-99.8%;
本发明制备的高钙悬浮液热储存稳定性好,于54℃储存14天后,测试悬浮性能,悬浮率为99.6-99.7%(GB/T 19136-2003);
本发明制备的高钙悬浮液低温稳定性好,于0℃储存7天后,测试悬浮性能,悬浮率为95.5-95.8%(GB/T 19137-2003);
本发明制备的高钙悬浮液倾倒性能好,将本实施例制备的高钙悬浮液倒入200mL具塞量筒,倒至160mL刻度线处,盖盖称量,20℃下静置24h,将量筒由直立位置旋转135°,倾倒60s,再倒置60s,重新称量具塞量筒质量,用GB/T 31737-2015中公式计算其倾倒后残余物,倾倒后残余物为0.8-1.0wt%;测试完倾倒残余物的量筒,加入20℃的蒸馏水至160mL刻度线处,盖上盖子,颠倒量筒10次,用同样方法把水倒出,盖上盖子称量,用GB/T 31737-2015中公式计算其洗涤后残余物,洗涤后残余物为0.2-0.3wt%;
本发明制备的高钙悬浮液可以有效防止西红柿裂果,将本实施例制备的高钙悬浮液稀释1000倍后,喷施于开花坐果期西红柿植株,每周喷施一次,总共喷施两次,单次每亩喷施量为15kg,西红柿裂果率为3.57-3.72%。
具体实施方式
实施例1
(1)碳酸钙预处理
a、高温真空处理
将重质碳酸钙投入高压真空罐,保持真空度为30Pa,保持温度为550℃,对重质碳酸钙进行高温真空处理,处理时间为120min,以5℃/min速度进行降温,降至室温,得到高温真空处理后的碳酸钙;
所述重质碳酸钙的碳酸钙含量为99.5wt%,细度为350目,堆积密度为0.65g/mL;
b、高压均质处理
将高温真空处理后的碳酸钙送入高压均质机,控制压力为15MPa,均质处理20min后,升高压力至20MPa,继续均质处理15min,出料得到预处理后的重质碳酸钙。
(2)配浆
在剪切罐内加入预处理后的重质碳酸钙,向罐内加入去离子水,至固含量为65wt%,保持转速为280r/min,进行剪切,剪切时间为25min,得到原钙浆。
(3)添加分散剂
向原钙浆中加入分散剂,保持转速为280r/min,进行搅拌,搅拌时间为25min,得到分散后的钙浆,分散后的钙浆粘度为700mPa·s;
所述分散剂的加入量为原钙浆的0.05wt%;
所述分散剂由聚丙烯酰胺、聚丙烯酸钠、聚羧酸盐共聚物组成,其质量比为1:3:1;
所述聚丙烯酰胺的分子量为1.5*106;
所述聚丙烯酸钠的分子量为5000;
所述聚羧酸盐共聚物的密度为1.5g/cm3。
(4)添加增稠剂
向分散后的钙浆中加入增稠剂,保持转速为900r/min,进行搅拌,搅拌时间40min,得到增稠后的钙浆,增稠后的钙浆粘度为3800mPa·s;
所述增稠剂的加入量为原钙浆的0.05wt%;
所述增稠剂的制备方法:
a、煅烧
将钠基膨润土、二氧化硅粉末混合,得到混合土,将混合土研磨至500目,升温至500℃,进行一次煅烧,煅烧时间为240min,继续升温至700℃,进行二次煅烧,煅烧时间为360min,得到煅烧后的膨润土;
所述钠基膨润土的蒙脱石含量为80wt%,膨胀指数为25mL/g;
所述钠基膨润土与二氧化硅粉末的质量比为150:1;
b、一次混合
将煅烧后的膨润土、凹凸棒石粘土混合,得到混合粉体,向混合粉体缓慢加去离子水,同时进行搅拌,控制搅拌的速度为300r/min,搅拌20min,得到一次混合液;
所述去离子水的加入速度为:每分钟加入占混合粉体2.5wt%的去离子水;
所述去离子水与混合粉体的质量比为10:10;
所述煅烧后的膨润土与凹凸棒石粘土的质量比为1:1;
c、二次混合
向一次混合液加入黄原胶、低聚木糖进行搅拌,保持速度为1500r/min,进行搅拌,搅拌时间为45min,得到二次混合液;
所述黄原胶与一次混合液的质量比为3:2;
所述低聚木糖与一次混合液的质量比为1:5;
所述低聚木糖的相对分子量为1500;
d、三次混合
向二次混合液加入去离子水,加水同时进行搅拌,控制搅拌的速度为800r/min,搅拌30min,得到三次混合液;
所述去离子水的加入速度为,每分钟加入占混合粉体5wt%的去离子水;
所述去离子水与二次混合液的的质量比为10:10。
e、干燥
将混合液喷雾干燥,得到增稠剂;
所述喷雾干燥的热风进口温度为250℃,喷雾流量为50mL/min,出口温度为120℃。
(5)添加消泡剂
向增稠后的钙浆加入消泡剂,保持转速为230r/min,进行搅拌,搅拌时间10min,搅拌后过300目筛,得到高钙悬浮液;
所述消泡剂的加入量为原钙浆的0.01wt%;
所述消泡剂为高碳醇脂肪酸酯复合物;
所述高碳醇脂肪酸酯复合物的粘度为500mPa·s;
所述高钙悬浮液的固含量为64.93wt%。
实施例1制备的高钙悬浮液悬浮性能好,将本实施例制备的高钙悬浮液倒入250mL具塞量筒中,至250mL刻度线,盖好塞子1min内上下颠倒30次,打开塞子,垂直放入无振动的恒温水浴,30℃放置30min,用吸管在15s内将225mL的悬浮液移出,将移出的悬浮液混合均匀,用移液管准确移取1mL,测定其有效成分,按照GB/T 14825-2006方法4中公式计算悬浮率,悬浮率为99.8%;
实施例1制备的高钙悬浮液热储存稳定性好,于54℃储存14天后,测试悬浮性能,悬浮率为99.7%(GB/T 19136-2003);
实施例1制备的高钙悬浮液低温稳定性好,于0℃储存7天后,测试悬浮性能,悬浮率为95.8%(GB/T 19137-2003);
实施例1制备的高钙悬浮液倾倒性能好,将本实施例制备的高钙悬浮液倒入200mL具塞量筒,倒至160mL刻度线处,盖盖称量,20℃下静置24h,将量筒由直立位置旋转135°,倾倒60s,再倒置60s,重新称量具塞量筒质量,用GB/T 31737-2015中公式计算其倾倒后残余物,倾倒后残余物为0.8wt%;测试完倾倒残余物的量筒,加入20℃的蒸馏水至160mL刻度线处,盖上盖子,颠倒量筒10次,用同样方法把水倒出,盖上盖子称量,用GB/T31737-2015中公式计算其洗涤后残余物,洗涤后残余物为0.2wt%;
实施例1制备的高钙悬浮液可以有效防止西红柿裂果,将本实施例制备的高钙悬浮液稀释1000倍后,喷施于开花坐果期西红柿植株,每周喷施一次,总共喷施两次,单次每亩喷施量为15kg,西红柿裂果率为3.57%。
实施例2
(1)碳酸钙预处理
a、高温真空处理
将重质碳酸钙投入高压真空罐,保持真空度为25Pa,保持温度为500℃,对重质碳酸钙进行高温真空处理,处理时间为130min,以4℃/min速度进行降温,降至室温,得到高温真空处理后的碳酸钙;
所述重质碳酸钙的碳酸钙含量为99.4wt%,细度为300目,堆积密度为0.64g/mL;
b、高压均质处理
将高温真空处理后的碳酸钙送入高压均质机,控制压力为14MPa,均质处理22min后,升高压力至18MPa,继续均质处理20min,出料得到预处理后的重质碳酸钙。
(2)配浆
在剪切罐内加入预处理后的重质碳酸钙,向罐内加入去离子水,至固含量为64wt%,保持转速为250r/min,进行剪切,剪切时间为30min,得到原钙浆。
(3)添加分散剂
向原钙浆中加入分散剂,保持转速为250r/min,进行搅拌,搅拌时间为30min,得到分散后的钙浆,分散后的钙浆粘度为720mPa·s;
所述分散剂的加入量为原钙浆的0.04wt%;
所述分散剂由聚丙烯酰胺、聚丙烯酸钠、聚羧酸盐共聚物组成,其质量比为0.8:2.5:0.8;
所述聚丙烯酰胺的分子量为3*106;
所述聚丙烯酸钠的分子量为8000;
所述聚羧酸盐共聚物的密度为1.2g/cm3。
(4)添加增稠剂
向分散后的钙浆中加入增稠剂,保持转速为800r/min,进行搅拌,搅拌时间50min,得到增稠后的钙浆,增稠后的钙浆粘度为3900mPa·s;
所述增稠剂的加入量为原钙浆的0.04wt%;
所述增稠剂的制备方法:
a、煅烧
将钠基膨润土、二氧化硅粉末混合,得到混合土,将混合土研磨至400目,升温至450℃,进行一次煅烧,煅烧时间为280min,继续升温至650℃,进行二次煅烧,煅烧时间为400min,得到煅烧后的膨润土;
所述钠基膨润土的蒙脱石含量为85wt%,膨胀指数为30mL/g;
所述钠基膨润土与二氧化硅粉末的质量比为140:1;
b、一次混合
将煅烧后的膨润土、凹凸棒石粘土混合,得到混合粉体,向混合粉体缓慢加去离子水,同时进行搅拌,控制搅拌的速度为250r/min,搅拌25min,得到一次混合液;
所述去离子水的加入速度为:每分钟加入占混合粉体2.0wt%的去离子水;
所述去离子水与混合粉体的质量比为9:10;
所述煅烧后的膨润土与凹凸棒石粘土的质量比为1:0.8;
c、二次混合
向一次混合液加入黄原胶、低聚木糖进行搅拌,保持速度为1300r/min,进行搅拌,搅拌时间为50min,得到二次混合液;
所述黄原胶与一次混合液的质量比为2.5:2;
所述低聚木糖与一次混合液的质量比为1:4.5;
所述低聚木糖的相对分子量为1300;
d、三次混合
向二次混合液加入去离子水,加水同时进行搅拌,控制搅拌的速度为700r/min,搅拌40min,得到三次混合液;
所述去离子水的加入速度为,每分钟加入占混合粉体4wt%的去离子水;
所述去离子水与二次混合液的的质量比为9:10。
e、干燥
将混合液喷雾干燥,得到增稠剂;
所述喷雾干燥的热风进口温度为240℃,喷雾流量为45mL/min,出口温度为115℃。
(5)添加消泡剂
向增稠后的钙浆加入消泡剂,保持转速为200r/min,进行搅拌,搅拌时间15min,搅拌后过250目筛,得到高钙悬浮液;
所述消泡剂的加入量为原钙浆的0.005wt%;
所述消泡剂为乳化硅油;
所述乳化硅油的粘度为200*10-6m2/s;
所述高钙悬浮液的固含量为63.95wt%。
实施例2制备的高钙悬浮液悬浮性能好,将本实施例制备的高钙悬浮液倒入250mL具塞量筒中,至250mL刻度线,盖好塞子1min内上下颠倒30次,打开塞子,垂直放入无振动的恒温水浴,30℃放置30min,用吸管在15s内将225mL的悬浮液移出,将移出的悬浮液混合均匀,用移液管准确移取1mL,测定其有效成分,按照GB/T 14825-2006方法4中公式计算悬浮率,悬浮率为99.7%;
实施例2制备的高钙悬浮液热储存稳定性好,于54℃储存14天后,测试悬浮性能,悬浮率为99.6%(GB/T 19136-2003);
实施例2制备的高钙悬浮液低温稳定性好,于0℃储存7天后,测试悬浮性能,悬浮率为95.5%(GB/T 19137-2003);
实施例2制备的高钙悬浮液倾倒性能好,将本实施例制备的高钙悬浮液倒入200mL具塞量筒,倒至160mL刻度线处,盖盖称量,20℃下静置24h,将量筒由直立位置旋转135°,倾倒60s,再倒置60s,重新称量具塞量筒质量,用GB/T 31737-2015中公式计算其倾倒后残余物,倾倒后残余物为0.9wt%;测试完倾倒残余物的量筒,加入20℃的蒸馏水至160mL刻度线处,盖上盖子,颠倒量筒10次,用同样方法把水倒出,盖上盖子称量,用GB/T31737-2015中公式计算其洗涤后残余物,洗涤后残余物为0.3wt%;
实施例2制备的高钙悬浮液可以有效防止西红柿裂果,将本实施例制备的高钙悬浮液稀释1000倍后,喷施于开花坐果期西红柿植株,每周喷施一次,总共喷施两次,单次每亩喷施量为15kg,西红柿裂果率为3.68%。
实施例3
(1)碳酸钙预处理
a、高温真空处理
将重质碳酸钙投入高压真空罐,保持真空度为35Pa,保持温度为570℃,对重质碳酸钙进行高温真空处理,处理时间为100min,以6℃/min速度进行降温,降至室温,得到高温真空处理后的碳酸钙;
所述重质碳酸钙的碳酸钙含量为99.6wt%,细度为400目,堆积密度为0.66g/mL;
b、高压均质处理
将高温真空处理后的碳酸钙送入高压均质机,控制压力为16MPa,均质处理15min,控制压力为22MPa,均质处理13min,出料得到预处理后的重质碳酸钙。
(2)配浆
在剪切罐内加入预处理后的重质碳酸钙,向罐内加入去离子水,至固含量为68wt%,保持转速为300r/min,进行剪切,剪切时间为20min,得到原钙浆。
(3)添加分散剂
向原钙浆中加入分散剂,保持转速为300r/min,进行搅拌,搅拌时间为20min,得到分散后的钙浆,分散后的钙浆粘度为670mPa·s;
所述分散剂的加入量为原钙浆的0.06wt%;
所述分散剂由聚丙烯酰胺、聚丙烯酸钠、聚羧酸盐共聚物组成,其质量比为1.2:3.5:1.2;
所述聚丙烯酰胺的分子量为6*106;
所述聚丙烯酸钠的分子量为9000;
所述聚羧酸盐共聚物的密度为1.4g/cm3。
(4)添加增稠剂
向分散后的钙浆中加入增稠剂,保持转速为1000r/min,进行搅拌,搅拌时间35min,得到增稠后的钙浆,增稠后的钙浆粘度为3700mPa·s;
所述增稠剂的加入量为原钙浆的0.06wt%;
所述增稠剂的制备方法:
a、煅烧
将钠基膨润土、二氧化硅粉末混合,得到混合土,将混合土研磨至600目,升温至550℃,进行一次煅烧,煅烧时间为200min,升温至750℃,进行二次煅烧,煅烧时间为320min,得到煅烧后的膨润土;
所述钠基膨润土的蒙脱石含量为88wt%,膨胀指数为50mL/g;
所述钠基膨润土与二氧化硅粉末的质量比为160:1;
b、一次混合
将煅烧后的膨润土、凹凸棒石粘土混合,得到混合粉体,向混合粉体缓慢加去离子水,同时进行搅拌,控制搅拌的速度为350r/min,搅拌18min,得到一次混合液;
所述去离子水的加入速度为,每分钟加入占混合粉体3.0wt%的去离子水;
所述去离子水与混合粉体的质量比为12:10;
所述煅烧后的膨润土与凹凸棒石粘土的质量比为1:1.2;
c、二次混合
向一次混合液加入黄原胶、低聚木糖进行搅拌,保持速度为1600r/min,进行搅拌,搅拌时间为40min,得到二次混合液;
所述黄原胶与一次混合液的质量比为3.5:2;
所述低聚木糖与一次混合液的质量比为1:5.5;
所述低聚木糖的相对分子量为2000;
d、三次混合
向二次混合液加入去离子水,加水同时进行搅拌,控制搅拌的速度为900r/min,搅拌25min,得到三次混合液;
所述去离子水的加入速度为,每分钟加入占混合粉体6wt%的去离子水;
所述去离子水与二次混合液的的质量比为12:10。
e、干燥
将混合液喷雾干燥,得到增稠剂;
所述喷雾干燥的热风进口温度为260℃,喷雾流量为55mL/min,出口温度为125℃。
(5)添加消泡剂
向增稠后的钙浆加入消泡剂,保持转速为250r/min,进行搅拌,搅拌时间8min,过350目筛,得到高钙悬浮液;
所述消泡剂的加入量为原钙浆的0.012wt%;
所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷;
所述聚二甲基硅氧烷的分子量为15000;
所述高钙悬浮液的固含量为67.91wt%;
实施例3制备的高钙悬浮液悬浮性能好,将本实施例制备的高钙悬浮液倒入250mL具塞量筒中,至250mL刻度线,盖好塞子1min内上下颠倒30次,打开塞子,垂直放入无振动的恒温水浴,30℃放置30min,用吸管在15s内将225mL的悬浮液移出,将移出的悬浮液混合均匀,用移液管准确移取1mL,测定其有效成分,按照GB/T 14825-2006方法4中公式计算悬浮率,悬浮率为99.8%;
实施例3制备的高钙悬浮液热储存稳定性好,于54℃储存14天后,测试悬浮性能,悬浮率为99.6%(GB/T 19136-2003);
实施例3制备的高钙悬浮液低温稳定性好,于0℃储存7天后,测试悬浮性能,悬浮率为95.7%(GB/T 19137-2003);
实施例3制备的高钙悬浮液倾倒性能好,将本实施例制备的高钙悬浮液倒入200mL具塞量筒,倒至160mL刻度线处,盖盖称量,20℃下静置24h,将量筒由直立位置旋转135°,倾倒60s,再倒置60s,重新称量具塞量筒质量,用GB/T 31737-2015中公式计算其倾倒后残余物,倾倒后残余物为1.0wt%;测试完倾倒残余物的量筒,加入20℃的蒸馏水至160mL刻度线处,盖上盖子,颠倒量筒10次,用同样方法把水倒出,盖上盖子称量,用GB/T31737-2015中公式计算其洗涤后残余物,洗涤后残余物为0.3wt%;
实施例3制备的高钙悬浮液可以有效防止西红柿裂果,将本实施例制备的高钙悬浮液稀释1000倍后,喷施于开花坐果期西红柿植株,每周喷施一次,总共喷施两次,单次每亩喷施量为15kg,西红柿裂果率为3.72%。
对比例1
在实施例1的基础上,省去碳酸钙预处理步骤,配浆步骤中使用未处理的重质碳酸钙,其余步骤相同,制备悬浮液;
所述未处理的重质碳酸钙的碳酸钙含量为99.5wt%,细度为350目,堆积密度为0.65g/mL;
所述悬浮液的固含量为64.93wt%。
对比例1制备的悬浮液悬浮率为97.3%;
对比例1制备的悬浮液热储存稳定性,于54℃储存14天后,测试悬浮性能,悬浮率为93.5%(GB/T 19136-2003);
对比例1制备的高钙悬浮液低温稳定性,于0℃储存7天后,测试悬浮性能,悬浮率为91.3%(GB/T 19137-2003);
将对比例1制备的悬浮液倒入200mL具塞量筒,倒至160mL刻度线处,盖盖称量,20℃下静置24h,将量筒由直立位置旋转135°,倾倒60s,再倒置60s,重新称量具塞量筒质量,用GB/T 31737-2015中公式计算其倾倒后残余物,倾倒后残余物为1.3wt%;测试完倾倒残余物的量筒,加入20℃的蒸馏水至160mL刻度线处,盖上盖子,颠倒量筒10次,用同样方法把水倒出,盖上盖子称量,用GB/T31737-2015中公式计算其洗涤后残余物,洗涤后残余物为0.4wt%;
将对比例1制备的悬浮液稀释1000倍后,喷施于开花坐果期西红柿植株,每周喷施一次,总共喷施两次,单次每亩喷施量为15kg,西红柿裂果率为5.25%。
对比例2
在实施例1的基础上,添加增稠剂步骤中,使用混合增稠剂代替增稠剂,其余步骤相同,制备悬浮液;
所述混合增稠剂按质量份计,包括以下组分:钠基膨润土1份、黄原胶3份、凹凸棒石粘土1份;
所述悬浮液的固含量为64.93wt%。
对比例2制备的悬浮液悬浮率为95.2%;
对比例2制备的悬浮液热储存稳定性,于54℃储存14天后,测试悬浮性能,悬浮率为93.8%(GB/T 19136-2003);
对比例2制备的高钙悬浮液低温稳定性,于0℃储存7天后,测试悬浮性能,悬浮率为90.5%(GB/T 19137-2003);
将对比例2制备的悬浮液倒入200mL具塞量筒,倒至160mL刻度线处,盖盖称量,20℃下静置24h,将量筒由直立位置旋转135°,倾倒60s,再倒置60s,重新称量具塞量筒质量,用GB/T 31737-2015中公式计算其倾倒后残余物,倾倒后残余物为1.7wt%;测试完倾倒残余物的量筒,加入20℃的蒸馏水至160mL刻度线处,盖上盖子,颠倒量筒10次,用同样方法把水倒出,盖上盖子称量,用GB/T31737-2015中公式计算其洗涤后残余物,洗涤后残余物为0.5wt%;
将对比例2制备的悬浮液稀释1000倍后,喷施于开花坐果期西红柿植株,每周喷施一次,总共喷施两次,单次每亩喷施量为15kg,西红柿裂果率为6.82%。
Claims (2)
1.一种农业用高钙悬浮液的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括碳酸钙预处理、配浆、添加分散剂、添加增稠剂、添加消泡剂;
所述碳酸钙预处理步骤包括高温真空处理、高压均质处理;
所述高温真空处理的方法为,将重质碳酸钙投入高压真空罐,保持真空度为25-35Pa,保持温度为500-570℃,对重质碳酸钙进行高温真空处理,处理时间为100-130min,得到高温真空处理后的碳酸钙;
所述重质碳酸钙的碳酸钙含量为99.4-99.6wt%,细度为300-400目,堆积密度为0.64-0.66g/mL;
所述高压均质处理的方法为,将高温真空处理后的碳酸钙送入高压均质机,控制压力为14-16MPa,均质处理15-22min后,升高压力至18-22MPa,继续均质处理13-20min,出料得到预处理后的重质碳酸钙;
所述配浆的方法为,预处理后的重质碳酸钙,加入去离子水,至固含量为64-68wt%,保持转速为250-300r/min,进行剪切,剪切时间为20-30min,得到原钙浆;
所述添加分散剂的方法为,向原钙浆中加入分散剂,保持转速为250-300r/min,进行搅拌,搅拌时间为20-30min,得到分散后的钙浆,分散后的钙浆粘度为670-720mPa·s;
所述分散剂的加入量为原钙浆的0.04-0.06wt%;
所述分散剂由聚丙烯酰胺、聚丙烯酸钠、聚羧酸盐共聚物组成,其质量比为0.8-1.2:2.5-3.5:0.8-1.2;
所述聚丙烯酰胺的分子量为3*106;
所述聚丙烯酸钠的分子量为8000;
所述聚羧酸盐共聚物的密度为1.2g/cm3;
所述添加增稠剂的方法为,向分散后的钙浆中加入增稠剂,保持转速为800-1000r/min,进行搅拌,搅拌时间35-50min,得到增稠后的钙浆,增稠后的钙浆粘度为3700-3900mPa·s;
所述增稠剂的加入量为原钙浆的0.04-0.06wt%;
所述增稠剂的制备方法包括煅烧、一次混合、二次混合、三次混合、干燥;
所述煅烧的方法为,将钠基膨润土、二氧化硅粉末混合,得到混合土,将混合土研磨至400-600目,升温至450-550℃,进行一次煅烧,煅烧时间为200-280min,继续升温至650-750℃,进行二次煅烧,煅烧时间为320-400min,得到煅烧后的膨润土;
所述钠基膨润土的蒙脱石含量为80-88wt%,膨胀指数为25-50mL/g;
所述钠基膨润土与二氧化硅粉末的质量比为140-160:1;
所述一次混合的方法为,将煅烧后的膨润土、凹凸棒石粘土混合,得到混合粉体,向混合粉体缓慢加去离子水,同时进行搅拌,控制搅拌的速度为250-350r/min,搅拌18-25min,得到一次混合液;
所述煅烧后的膨润土与凹凸棒石粘土的质量比为1:0.8-1.2;
所述一次混合步骤中,去离子水的加入速度为,每分钟加入占混合粉体2.0-3.0wt%的去离子水,去离子水与混合粉体的质量比为9-12:10;
所述二次混合的方法为,向一次混合液加入黄原胶、低聚木糖,保持速度为1300-1600r/min,进行搅拌,搅拌时间为40-50min,得到二次混合液;
所述黄原胶与一次混合液的质量比为2.5-3.5:2;
所述低聚木糖与一次混合液的质量比为1:4.5-5.5;
所述低聚木糖的相对分子量为1300-2000;
所述三次混合的方法为,向二次混合液加入去离子水,同时进行搅拌,控制搅拌的速度为700-900r/min,搅拌25-40min,得到三次混合液;
所述三次混合步骤中,去离子水的加入速度为,每分钟加入占混合粉体4-6wt%的去离子水,去离子水与二次混合液的质量比为9-12:10;
所述干燥的方法为,将混合液喷雾干燥,得到增稠剂;
所述添加消泡剂的方法为,向增稠后的钙浆加入消泡剂,保持转速为200-250r/min,进行搅拌,搅拌时间8-15min,搅拌后过250-350目筛,得到高钙悬浮液;
所述消泡剂的加入量为原钙浆的0.005-0.012wt%;
所述消泡剂为乳化硅油、高碳醇脂肪酸酯复合物、聚二甲基硅氧烷中的一种;
所述高碳醇脂肪酸酯复合物的粘度为500mPa·s;
所述乳化硅油的粘度为200*10-6m2/s;
所述聚二甲基硅氧烷的分子量为15000。
2.根据权利要求1所述的一种农业用高钙悬浮液的制备方法,其特征在于:
所述干燥步骤中,喷雾干燥的热风进口温度为240-260℃,喷雾流量为45-55mL/min,出口温度为115-125℃。
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Title |
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不同分散条件下重质碳酸钙的分散机制;张立新;《安徽化工》;20170815;第43卷(第4期);38-41 * |
超细重质碳酸钙水悬浮液稳定性的研究;顾志明等;《中国陶瓷》;20000625;第36卷(第3期);25-27 * |
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