CN114653219A - 制备铸膜液的方法、用于制备超滤膜的铸膜液、超滤膜 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备铸膜液的方法、用于制备超滤膜的铸膜液、超滤膜。该制备铸膜液的方法将聚砜、聚乙二醇、N‑甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺按照预设物料比例添加至制液池中；搅拌以得到溶液；对所述溶液进行脱泡处理，得到所述铸膜液。根据本发明的制备铸膜液的方法，通过将聚砜、聚乙二醇、N‑甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺按照预设物料比例添加至制液池中，并经过搅拌、脱泡后得到的铸膜液细腻、品质好。
Description
技术领域
本发明涉及膜分离技术领域，具体而言，涉及一种制备铸膜液的方法、用于制备超滤膜的铸膜液、超滤膜。
背景技术
相关技术中，制备铸膜液的方法工艺不完善，导致得到的铸膜液品质差，在将铸膜液用于超滤膜和反渗透膜制备中时，导致得到的超滤膜和反渗透膜的品质也较差。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决现有技术中的上述技术问题之一。为此，本发明提出一种制备铸膜液的方法，铸膜液细腻、品质好。
本发明还提出了一种由上述制备铸膜液的方法制备得到的用于制备超滤膜的铸膜液。
本发明又提出了一种超滤膜。
根据本发明实施例的制备铸膜液的方法包括：将聚砜、聚乙二醇、N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺按照预设物料比例添加至制液池中；搅拌以得到溶液；对所述溶液进行脱泡处理，得到所述铸膜液。
根据本发明实施例的制备铸膜液的方法，通过将聚砜、聚乙二醇、N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺按照预设物料比例添加至制液池中，并经过搅拌、脱泡后得到的铸膜液细腻、品质好。
根据本发明的一些实施例，在所述搅拌时，所述制液池内的温度为50℃～80℃，搅拌速度为50转/分～120转/分，搅拌时间为0.5h～3h。
根据本发明的一些实施例，在所述搅拌之后、对所述溶液进行脱泡处理之前，还包括：将所述溶液装入分装容器。
根据本发明的一些实施例，在所述分装容器内的所述溶液超过预设阈值时，停止向所述制液池内添加物料。
根据本发明的一些实施例，对所述溶液进行脱泡处理包括：将所述分装容器内抽气以将所述溶液脱泡。
根据本发明的一些实施例，抽气使所述分装容器内的负压压强为1Pa～20kPa。
根据本发明的一些实施例，所述分装容器具有涂布装置连接口。
根据本发明的一些实施例，所述预设物料比例为：5～35重量份的聚砜、0.5～3重量份的聚乙二醇、1～10重量份的N-甲基吡咯烷酮、50～80重量份的二甲基甲酰胺以及0.025～10重量份的二甲基乙酰胺。
根据本发明第二方面实施例的用于制备超滤膜的铸膜液，由上述的制备铸膜液的方法制备得到，所述铸膜液包括：5～35重量份的聚砜；0.5～3重量份的聚乙二醇；1～10重量份的N-甲基吡咯烷酮；50～80重量份的二甲基甲酰胺；以及0.025～10重量份的二甲基乙酰胺。
根据本发明第三方面实施例的超滤膜，所述超滤膜通过将上述的铸膜液施加在基材上而得到。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
图1是根据本发明实施例的制备铸膜液的方法的示意图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
下面结合图1详细描述根据本发明实施例的制备铸膜液的方法。
参照图1所示，根据本发明实施例的制备铸膜液的方法可以包括：
S20：将聚砜(Polysulfone，简称PSF或PSU)、聚乙二醇(Polyethylene glycol，简称PEG)、N-甲基吡咯烷酮(N-Methylpyrrolidone)、二甲基甲酰胺(Dimethylformamide，简称DMF)和二甲基乙酰胺(Dimethylacetamide，简称DMAC)按照预设物料比例添加至制液池中；
其中，制液池可以是槽状结构，也可以是盒状结构、桶状结构等。也可以先将二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺预先混合后，再将该混合液与聚砜、聚乙二醇、N-甲基吡咯烷酮按照预设物料比例添加至制液池中。
S21：搅拌以得到溶液；
将制液池中的各物料成分充分搅拌混合，得到溶液。
S22：对溶液进行脱泡处理，得到铸膜液。
脱泡处理后的铸膜液细腻、品质好。
根据本发明实施例的制备铸膜液的方法，通过将聚砜、聚乙二醇、N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺按照预设物料比例添加至制液池中，并经过搅拌、脱泡后得到的铸膜液细腻、品质好。
在本发明的一些实施例中，在搅拌时，制液池内的温度为50℃～80℃。具体而言，当制液池内的温度低于50℃时，不利于各物料的溶解混合；当制液池内的温度高于80℃时，会造成能源的浪费，并且温度过高可能会对某些物料成分的性能产生不利影响，因此，将制液池内的温度保持为50℃～80℃，既可以保证各物料成分充分溶解混合，又能够避免造成能源的浪费，还可以避免温度过高对某些物料成分的性能产生不利影响。具体地，制液池内的温度可以为50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃等。
在搅拌时，搅拌速度为50转/分～120转/分。具体而言，当搅拌速度低于50转/分时，不利于各物料的溶解混合；当搅拌速度高于120转/分时，溶液中会产生较多泡沫，从而导致后续脱泡时间增加，因此，将搅拌速度保持为50转/分～120转/分，既可以保证各物料充分溶解混合，又能够避免溶液中产生较多泡沫，还可以避免延长脱泡时间。具体地，搅拌速度可以为50转/分、60转/分、70转/分、80转/分、90转/分、100转/分、110转/分、120转/分等。
在搅拌时，搅拌时间为0.5h～3h。具体而言，当搅拌时间低于0.5h时，不利于各物料的溶解混合；当搅拌时间高于3h时，会造成时间的浪费，并且会导致溶液中会产生较多泡沫，进而导致后续脱泡时间增加，因此，将搅拌时间设计为0.5h～3h，既可以保证各物料充分溶解混合，又能够避免溶液中产生较多泡沫，还可以避免延长脱泡时间。具体地，搅拌时间可以为0.5h、1h、1.5h、2h、2.5h、3h等。
在本发明的一些实施例中，在搅拌之后、对溶液进行脱泡处理之前，还可以包括：将溶液装入分装容器，这样便于后续在分装容器中完成对溶液进行脱泡处理，并且在分装容器中完成脱泡后成为合格的铸膜液以供其他工序直接使用。
在本发明的一些实施例中，在分装容器内的溶液超过预设阈值时，停止向制液池内添加物料。例如，当分装容器内的溶液装满时，停止制液池内溶液的配制工序，防止分装容器内的溶液发生外溢造成污染和浪费。
在本发明的一些实施例中，对溶液进行脱泡处理可以包括：将分装容器内抽气以将溶液脱泡，抽气时在分装容器内形成负压环境，负压有利于气泡破裂，从而完成溶液的脱泡处理，并且可以避免添加消泡剂，也就避免了消泡剂带来的铸膜液成分改变的问题。
在本发明的一些实施例中，抽气使分装容器内的负压压强为1Pa～20kPa。当负压压强低于1Pa时，脱泡力度不够，气泡不易破裂；当负压压强高于20kPa时，溶液压力过大，分装容器的使用危险性增加，因此，将负压压强保持为1Pa～20kPa，既能实现脱泡，又能保证分装容器的使用安全性。具体地，分装容器内的负压压强可以为1Pa、50Pa、100Pa、1kPa、5kPa、10kPa、15kPa、20kPa等。
在本发明的一些实施例中，分装容器具有涂布装置连接口，涂布装置连接口用于与涂布装置连接。分装容器内的铸膜液可以通过涂布装置连接口供应给涂布装置，涂布装置进一步将铸膜液施加到基材上，以得到超滤膜。
在本发明的一些实施例中，分装容器与涂布装置之间还可以连接泵和过滤网，泵用于将分装容器中的铸膜液泵至涂布装置中，过滤网用于对铸膜液进行进一步消泡和过滤，使得到达涂布装置处的铸膜液细腻、品质好。
在本发明的一些实施例中，预设物料比例为：5～35重量份的聚砜、0.5～3重量份的聚乙二醇、1～10重量份的N-甲基吡咯烷酮、50～80重量份的二甲基甲酰胺以及0.025～10重量份的二甲基乙酰胺。换言之，聚砜的含量为5～35wt％，聚乙二醇的含量为0.5～3wt％，N-甲基吡咯烷酮的含量为1～10wt％，二甲基甲酰胺的含量为50～80wt％，二甲基乙酰胺的含量为0.025～10wt％。
具体地，聚砜的重量份可以为5、10、15、20、25、30、35等，聚乙二醇的重量份可以为0.5、1、1.5、2、2.5、3等，N-甲基吡咯烷酮的重量份可以为1、2、3、4、5、6、7、8、9、10等，二甲基甲酰胺的重量份可以为50、55、60、65、70、75、80等，二甲基乙酰胺的重量份可以为0.025、0.25、0.5、1、2、3、4、5、6、7、8、9、10等。换言之，聚砜的含量可以为5wt％、10wt％、15wt％、20wt％、25wt％、30wt％、35wt％等，聚乙二醇的含量可以为0.5wt％、1wt％、1.5wt％、2wt％、2.5wt％、3wt％等，N-甲基吡咯烷酮的含量可以为1wt％、2wt％、3wt％、4wt％、5wt％、6wt％、7wt％、8wt％、9wt％、10wt％等，二甲基甲酰胺的含量可以为50wt％、55wt％、60wt％、65wt％、70wt％、75wt％、80wt％等，二甲基乙酰胺的含量可以为0.025wt％、0.25wt％、0.5wt％、1wt％、2wt％、3wt％、4wt％、5wt％、6wt％、7wt％、8wt％、9wt％、10wt％等。
聚砜是制备超滤膜的主体物质，由溶剂和助剂溶解成铸膜液。发明人在研究中发现，若聚砜的重量份低于5，则浪费溶剂多，严重时导致超滤膜不连续、有缺省；若聚砜的重量份高于35，则不利于聚砜的充分分散和溶解，不利于后续的相转化生成超滤膜，且浪费原料。
二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺是溶剂，二者混合使用。其中，二甲基甲酰胺是主溶剂，起到溶解聚砜的作用，二甲基乙酰胺是共溶剂，起到辅助溶解聚砜的作用，有利于提高聚砜的溶解效果。发明人在研究中发现，若二甲基甲酰胺的重量份低于50，则相当于聚砜用量过多，浪费聚砜原料，不利于聚砜的充分分散和溶解，不利于后续的相转化生成超滤膜，导致超滤膜过厚，在将超滤膜用于形成反渗透膜时，影响后续反渗透膜的通量性能；若二甲基甲酰胺的重量份高于80，则造成溶剂浪费，且相对而言聚砜浓度低，不利于后续的相转化成膜，严重时导致超滤膜不连续等缺陷。
若二甲基乙酰胺的重量份低于0.025，则相当于聚砜用量过多，浪费聚砜原料，不利于聚砜的充分分散和溶解，不利于后续的相转化生成超滤膜，导致超滤膜过厚，在将超滤膜用于形成反渗透膜时，影响后续反渗透膜的通量性能，并且二甲基乙酰胺的含量过少时，二甲基乙酰胺对辅助溶解聚砜的作用不明显；若二甲基乙酰胺的重量份高于10，则造成溶剂浪费，且相对而言聚砜浓度低，不利于后续的相转化成膜，严重时导致超滤膜不连续等缺陷。
聚乙二醇和N-甲基吡咯烷酮是铸膜液助剂。聚乙二醇有利于聚砜在溶剂中的分散作用，使溶解更加完全均匀。N-甲基吡咯烷酮与所有溶剂互溶，增加溶剂间的互溶性，有利于聚砜的充分分散和溶解。若这两种助剂的含量过低(即聚乙二醇的重量份低于0.5，N-甲基吡咯烷酮的重量份低于1)，则不利于聚砜的充分分散和溶解，经相转化后所得超滤膜容易出现均一性差、厚度不均等问题；若这两种助剂的含量过高(即聚乙二醇的重量份高于3，N-甲基吡咯烷酮的重量份高于10)，则不利于聚砜的溶解，同时也会造成浪费，还会导致其他成分的浓度降低。
根据本发明一个具体示例的制备铸膜液的方法可以包括：
将10重量份的聚砜、2重量份的聚乙二醇、5重量份的N-甲基吡咯烷酮；80重量份的二甲基甲酰胺以及3重量份的二甲基乙酰胺添加至制液池中，制液池内的温度为60℃，搅拌，搅拌速度为80转/分，搅拌时间为2h。搅拌结束之后将溶液装入分装容器，将分装容器内抽气使分装容器内的负压压强为10kPa，以将溶液脱泡。
根据本发明第二方面实施例的用于制备超滤膜的铸膜液，由上述的制备铸膜液的方法制备得到，铸膜液包括：5～35重量份的聚砜；0.5～3重量份的聚乙二醇；1～10重量份的N-甲基吡咯烷酮；50～80重量份的二甲基甲酰胺；以及0.025～10重量份的二甲基乙酰胺。
根据本发明第三方面实施例的超滤膜可以通过将上述的铸膜液施加在基材上而得到，例如该超滤膜可以通过将上述的铸膜液涂布在基材上而得到。超滤膜进一步可用于反渗透膜的制备工艺中，以制备反渗透膜。反渗透膜可进一步用于净水机中，以过滤水，达到净化水质的目的。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例进行接合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (10)
1.一种制备铸膜液的方法，其特征在于，包括：
将聚砜、聚乙二醇、N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺按照预设物料比例添加至制液池中；
搅拌以得到溶液；
对所述溶液进行脱泡处理，得到所述铸膜液。
2.根据权利要求1所述的制备铸膜液的方法，其特征在于，在所述搅拌时，所述制液池内的温度为50℃～80℃，搅拌速度为50转/分～120转/分，搅拌时间为0.5h～3h。
3.根据权利要求1所述的制备铸膜液的方法，其特征在于，在所述搅拌之后、对所述溶液进行脱泡处理之前，还包括：将所述溶液装入分装容器。
4.根据权利要求3所述的制备铸膜液的方法，其特征在于，在所述分装容器内的所述溶液超过预设阈值时，停止向所述制液池内添加物料。
5.根据权利要求3所述的制备铸膜液的方法，其特征在于，对所述溶液进行脱泡处理包括：将所述分装容器内抽气以将所述溶液脱泡。
6.根据权利要求5所述的制备铸膜液的方法，其特征在于，抽气使所述分装容器内的负压压强为1Pa～20kPa。
7.根据权利要求3所述的制备铸膜液的方法，其特征在于，所述分装容器具有涂布装置连接口。
8.根据权利要求3所述的制备铸膜液的方法，其特征在于，所述预设物料比例为：5～35重量份的聚砜、0.5～3重量份的聚乙二醇、1～10重量份的N-甲基吡咯烷酮、50～80重量份的二甲基甲酰胺以及0.025～10重量份的二甲基乙酰胺。
9.一种用于制备超滤膜的铸膜液，其特征在于，所述铸膜液由权利要求1-8中任一项所述的制备铸膜液的方法制备得到，所述铸膜液包括：
5～35重量份的聚砜；
0.5～3重量份的聚乙二醇；
1～10重量份的N-甲基吡咯烷酮；
50～80重量份的二甲基甲酰胺；以及
0.025～10重量份的二甲基乙酰胺。
10.一种超滤膜，其特征在于，所述超滤膜通过将权利要求9所述的铸膜液施加在基材上而得到。
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2022
- 2022-04-22 CN CN202210432106.3A patent/CN114653219A/zh active Pending
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