CN106237870A - 一种平板超滤波纹膜制备方法 - Google Patents

Abstract

一种平板超滤波纹膜制备方法，属于过滤技术领域。步骤1、配比铸膜液,铸膜液配比：聚乙二醇：二甲基乙酰胺＝1.2、1.1、1.0、0.9、0.8：1；分相温度为37～87℃，加料顺序为：先加入二甲基乙酰胺，在搅拌状态下加入聚砜材料，再加入聚乙二醇，此时加入的聚乙二醇量为二甲基乙酰胺总量的50‑80％，在70℃条件下进行搅拌溶解，溶解完全后对铸膜液进行降温处理，一般来说降至20‑30℃即可，然后加入剩余聚乙二醇继续搅拌溶解，溶解时间为2‑6h，此时铸膜液已产生，可用于涂膜使用。本发明通过铸膜液定型方式制备波纹膜，支撑体材料成本降低；制备过程受支撑体瑕疵影响小，可控性强。

Description

一种平板超滤波纹膜制备方法

技术领域

本发明涉及一种平板超滤波纹膜制备方法，属于过滤技术领域。

背景技术

聚砜：略带琥珀色非晶型透明或半透明聚合物，力学性能优异，刚性大，耐磨、高强度，热稳定性高,即使在高温下也保持优良的机械性能是其突出的优点，耐水解,尺寸稳定性好,成型收缩率小,无毒,耐辐射,耐燃,，化学稳定性好，可进行注塑、模压、挤出、热成型、吹塑等成型加工，也可用于湿法纺丝或平板膜制备。

超滤膜：超微滤是一种利用膜分离技术的筛分过程，以膜两侧的压力差为驱动力，以超滤膜为过滤介质，在一定的压力下，当原液流过膜表面时，超滤膜表面密布的许多细小的微孔只允许水及小分子物质通过而成为透过液，而原液中体积大于膜表面微孔径的物质则被截留在膜的进液侧，成为浓缩液，因而实现对原液的净化、分离和浓缩的目的，一般来说，超滤膜孔径在0.1μm以下。

波纹膜：在平板膜表面形成波纹状，避免运行过程中膜片贴合问题。

聚砜材料制备波纹膜：首先配制铸模液，按一定的比例把树脂、溶剂、添加剂放入反应釜内搅拌溶解，然后对铸模液进行抽负压脱泡，铸膜液经过滤器、涂膜板后均匀涂覆在支撑体上(支撑体为涤纶纱线编制体)，膜片厚度用料液泵进行控制，膜片经过1#凝胶浴后初步定型，此时膜的微孔结构已形成，成孔原理为双扩散过程。

聚砜制备波纹膜方法最重要的特点是在配方中加入高含量的聚乙二醇，聚乙二醇、DMAC、聚砜混合体系会出现倒热致相现象，具体来说，聚乙二醇和DMAC混合物在低温对聚砜的溶解性能比高温要好，其理论依据为聚乙二醇、DMAC以及聚砜可形成三元低临界共溶体系(LCST)，在较低的温度时聚乙二醇、DMAC与聚砜组成的均相溶剂，升高温度后其会分相，在制备过程中，可通过蒸汽加热加快铸膜液凝胶速度，以达到快速定型目的，使膜表面形成特定的纹路。

本发明要解决问题是：膜组器内的膜片在同样填充密度下(膜片间隙相同)，防止膜片在运行过程中有贴合问题，如果出现贴合，实际过水膜面积会减小，严重降低膜组器性能，如果膜片表面有波纹，可有效避免贴合，另外可进一步减小膜片间的间隙，通过增加膜片数量更好的提升膜组器性能。

一般来说，膜表面的波纹是通过对支撑体提出更高要求，也就是说，支撑体本身带有波纹，经过铸膜液涂覆之后形成波纹膜，这种方法需要对支撑体进行严格控制，另外支撑体在膜制备中占有较大成本且波纹状支撑体高于不带波纹支撑体，一旦出现瑕疵，浪费加大，生产不可控；

聚砜波纹膜制备是采用一般的支撑体(无需波纹)，喷出的铸膜液涂覆在支撑体上后形成高低相间的波纹，该方法中支撑体成本相对带波纹较低，在制备过程中，是通过配方、工艺进行控制，可控性较高。

现有平板膜技术填充密度小，价格又高于中空纤维膜，另外在实际运行中，膜片存在贴合问题，所以一般MBR工艺采用中空纤维膜，平板膜较少。

发明内容

为了克服现有技术的不足,本发明提供一种平板超滤波纹膜制备方法。

一种平板超滤波纹膜制备方法,

步骤1、配比铸膜液,铸膜液配比：

聚乙二醇：二甲基乙酰胺＝1.2、1.1、1.0、0.9、0.8：1；

分相温度为37～87℃，

加料顺序为：先加入二甲基乙酰胺，在搅拌状态下加入聚砜材料，再加入聚乙二醇，此时加入的聚乙二醇量为二甲基乙酰胺总量的50-80％，在70℃条件下进行搅拌溶解，溶解完全后对铸膜液进行降温处理，一般来说降至20-30℃即可，然后加入剩余聚乙二醇继续搅拌溶解，溶解时间为2-6h，此时铸膜液已产生，可用于涂膜使用。

步骤2、涂覆涂膜板，涂膜板内层为支撑体孔，用于支撑体经过；

涂膜板内层两侧留有两个抽气孔，用于涂覆过程中支撑体内气体排出；

涂膜板外层为出料孔，出料孔上带有圆弧，用于波纹形成。

步骤3、初步分相定型，

涂膜板与凝固浴液面为高温高湿，温度为50-100℃，湿度为50-100％，采用蒸汽接入方式。

步骤4、凝固浴定型步骤，

凝固浴为纯水或带有一定DMAC浓度混合液，温度为50-80℃。

步骤5、膜片收集、收卷步骤，

收卷速度为5m/min，收丝轮直径为650mm，速度为匀速状态。

膜片装配：膜层厚度为1.2-1.5mm，膜片间隙为6mm；

本发明的优点是：

通过铸膜液定型方式制备波纹膜，而非传统的通过带波纹支撑体经过涂覆制备波纹膜；

通过铸膜液定型方式制备波纹膜，支撑体材料成本降低；

制备过程受支撑体瑕疵影响小，可控性强。

附图说明

当结合附图考虑时，通过参照下面的详细描述，能够更完整更好地理解本发明以及容易得知其中许多伴随的优点，但此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本发明的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定，如图其中：

图1为本发明的流程示意图。

图2为本发明的涂膜板底面示意图。

图3为本发明的波纹膜断面示意图。

图4为本发明的膜组件示意图。

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

具体实施方式

显然，本领域技术人员基于本发明的宗旨所做的许多修改和变化属于本发明的保护范围。

本技术领域技术人员可以理解，除非特意声明，这里使用的单数形式“一”、“一个”、“所述”和“该”也可包括复数形式。应该进一步理解的是，本说明书中使用的措辞“包括”是指存在所述特征、整数、步骤、操作、元件和/或组件，但是并不排除存在或添加一个或多个其他特征、整数、步骤、操作、元件、组件和/或它们的组。应该理解，当称元件、组件被“连接”到另一元件、组件时，它可以直接连接到其他元件或者组件，或者也可以存在中间元件或者组件。这里使用的措辞“和/或”包括一个或更多个相关联的列出项的任一单元和全部组合。

本技术领域技术人员可以理解，除非另外定义，这里使用的所有术语(包括技术术语和科学术语)具有与本发明所属领域中的普通技术人员的一般理解相同的意义。还应该理解的是，诸如通用字典中定义的那些术语应该被理解为具有与现有技术的上下文中的意义一致的意义，并且除非像这里一样定义，不会用理想化或过于正式的含义来解释。

为便于对本发明实施例的理解，下面将做进一步的解释说明，且各个实施例并不构成对本发明实施例的限定。

实施例1：如图1、图2、图3及图4所示，一种平板超滤波纹膜制备方法，含有以下步骤；

1、铸膜液配比步骤，溶解；

铸膜液配比：

聚乙二醇与二甲基乙酰胺DMAC配比不同，铸膜液分相温度不同，一般来说，聚乙二醇含量越低，分相温度越高，当聚乙二醇含量高于一定比例时，无法形成均相溶液；

以聚乙二醇400(PEG400)为例，聚乙二醇：DMAC＝1.2、1.1、1.0、0.9、0.8：1时，分相温度分别为37、57、66、78、87℃，当比例为1.6:1时，在5-10℃条件下聚砜无法溶解。

当PEG400/DMAC为1.2、1.3、1.4、1.5时室内常温下可以制备出膜片，铸膜液均匀度如表1所示；

表1：

2、涂膜板涂覆步骤，涂膜板内层为支撑体孔，用于支撑体经过；

涂膜板内层两侧留有两个抽气孔，用于涂覆过程中支撑体内气体排出；

涂膜板外层为出料孔，出料孔上带有圆弧，用于波纹形成。

3、初步分相定型步骤，

涂膜板与凝固浴液面为高温高湿，温度为50-100℃，湿度为50-100％，可采用蒸汽接入方式。

4、凝固浴定型步骤，

凝固浴为纯水或带有一定DMAC浓度混合液，温度为50-80℃。

5、膜片收集、收卷步骤，

膜片装配：

如图4所示,膜层厚度为1.2-1.5mm，膜片间隙为6mm，

通过铸膜液定型方式制备波纹膜，而非传统的通过带波纹支撑体经过涂覆制备波纹膜。

通过铸膜液定型方式制备波纹膜，支撑体材料成本降低；

制备过程受支撑体瑕疵影响小，可控性强。

平板波纹膜可减小膜片间隙，增加填充密度，有效解决传统平板膜技术缺点，在保证填充密度的同时，又存在平板膜的优势，如抗污染能力强、膜表面无积泥、清洗周期长、使用寿命长等。

实施例2：一种平板超滤波纹膜制备装置，如图2所示，涂膜板底面1的涂膜板内层为支撑体孔3，用于支撑体6经过，支撑体孔3缝隙厚度为0.5-1mm；

涂膜板内层两侧留有两个抽气孔4，用于涂覆过程中支撑体内气体排出，排气压力为-0.04～-0.06MPa；

涂膜板外层为出料孔2，出料孔2上带有圆弧，用于波纹形成，涂料层最小缝隙为0.05-0.1mm，最大缝隙(圆弧位置)为0.1-0.225mm。

如图3所示，膜表面5下的中间层为支撑体6，支撑体6两侧为膜层7，用于分离水中的细菌、铁锈、胶体、泥沙、悬浮物、大分子有机物等。

如图4所示，膜层7中为渗透分割层/支撑体8，膜层7厚度为1.2-1.5mm，膜片间隙为6mm，导板10中有出水流道9。

如上所述，对本发明的实施例进行了详细地说明，但是只要实质上没有脱离本发明的发明点及效果可以有很多的变形，这对本领域的技术人员来说是显而易见的。因此，这样的变形例也全部包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种平板超滤波纹膜制备方法,其特征在于含有以下步骤；

步骤1、配比铸膜液,铸膜液配比：

聚乙二醇：二甲基乙酰胺＝1.2、1.1、1.0、0.9、0.8：1；

分相温度为37～87℃，

加料顺序为：先加入二甲基乙酰胺，在搅拌状态下加入聚砜材料，再加入聚乙二醇，此时加入的聚乙二醇量为二甲基乙酰胺总量的50-80％，在70℃条件下进行搅拌溶解，溶解完全后对铸膜液进行降温处理，一般来说降至20-30℃即可，然后加入剩余聚乙二醇继续搅拌溶解，溶解时间为2-6h，此时铸膜液已产生，可用于涂膜使用；

步骤2、涂覆涂膜板，涂膜板内层为支撑体孔，用于支撑体经过；

涂膜板内层两侧留有两个抽气孔，用于涂覆过程中支撑体内气体排出；

涂膜板外层为出料孔，出料孔上带有圆弧，用于波纹形成；

步骤3、初步分相定型，

涂膜板与凝固浴液面空间为高温高湿，温度为50-100℃，湿度为50-100％，采用蒸汽接入方式；

步骤4、凝固浴定型步骤，

凝固浴为纯水或带有一定DMAC浓度混合液，温度为50-80℃；

步骤5、膜片收集、收卷步骤，

收卷速度为5m/min，收丝轮直径为650mm，速度为匀速状态；

膜片装配：膜层厚度为1.2-1.5mm，膜片间隙为6mm。

2.根据权利要求1所述的一种平板超滤波纹膜制备方法，其特征在于涂膜板底面的涂膜板内层为支撑体孔用于支撑体经过，支撑体孔缝隙厚度为0.5-1mm；

涂膜板内层两侧留有两个抽气孔用于涂覆过程中支撑体内气体排出，排气压力为-0.04～-0.06MPa；

涂膜板外层为出料孔带有圆弧用于波纹形成，涂料层最小缝隙为0.05-0.1mm，最大缝隙(圆弧位置)为0.1-0.225mm。

3.根据权利要求1所述的一种平板超滤波纹膜制备方法，其特征在于膜表面下的中间层为支撑体，支撑体两侧为膜层用于分离水中的细菌、铁锈、胶体、泥沙、悬浮物、大分子有机物。

4.根据权利要求1所述的一种平板超滤波纹膜制备方法，其特征在于膜层中为渗透分割层/支撑体，膜层厚度为1.2-1.5mm，膜片间隙为6mm，导板中有出水流道。